稀土杂质

摘要： 使用三重串联四级杆-电感耦合等离子质谱法(ICP-MS/MS)测定高纯氧化钇的14种稀土杂质元素。在最佳工作条件下,确定了样品的分析模式为TQ-He,对比考察了氦气和氧气作为反应气时对检出限以及等效背景浓度(BEC)的影响,能有限地消除氧化钇基体中产生的多原子离子干扰。选择碰撞模式对干扰的消除,能达到准确测定高纯钇中痕量稀土杂质的目的。实验测得了在氦气模式下,稀土元素的检出限的范围是0.007~0.89μg/L,加标回收率为97.93%~104.86%,相对标准偏差(RSD)为0.78%~3.39%。该方法简单、精密度高,可以满足纯度为99.999%~99.9999%及以上的高纯氧化钇中14种稀土杂质元素的直接测定。

摘要： The yttrium-iron alloy sample was treated by nitric acid-hydrogen peroxide system.103Rh and 185Re were selected as internal standard elements for the compensation and correction of matrix effect and meas-uring signal in 0.3 mol/L nitric acid as determination medium.The determination of rare earth impurity el-ements in yttrium-iron alloy by inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS)was realized.The mass spectrometry interference was eliminated by selecting proper isotopes and interference correction equation.The dilution factor was 2000.In other words,the mass concentration of matrix was controlled at 0.5 mg/mL to eliminate the influence of matrix effect.Under the optimized experimental conditions,the linear correlation coefficients of calibration curves for 14 rare earth elements were all higher than 0.9999. The detection limits of elements were between 0.003 μg/L and 0.020 μg/L.The experimental method was applied for the determination of rare earth impurities in yttrium-iron alloy sample.The relative standard deviations(RSD,n=11)of determination results were between 0.97% and 6.5%,and the spiked recov-eries were between 96% and 104%.The yttrium-iron alloy sample was determined according to the experi-mental method.Meanwhile,the inductively coupled plasma atomic emission spectrometry(ICP-AES) combined with matrix matching method was also adopted for comparison.The determination results of two methods were basically consistent.%采用硝酸-双氧水处理钇铁合金样品,以0.3 mol/L硝酸为测定介质,选用103Rh和185Re作为内标元素对基体效应和测量信号进行补偿和校正,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-M S)对钇铁合金中14种稀土杂质元素的测定.通过选择合适的同位素和干扰校正方程消除了质谱干扰;通过选择稀释因子为2000,即控制基体质量浓度为0.5 mg/mL进行测定消除了基体效应的影响.在优化的实验条件下,14种稀土元素的校准曲线线性相关系数都在0.9999以上,各元素的检出限为0.003~0.020 μg/L.将实验方法应用于钇铁合金样品中稀土杂质的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)介于0.97% ~6.5% 之间,加标回收率为96% ~104%.采用实验方法对钇铁合金样品进行测定,同时采用基体匹配结合电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行方法对照试验,两种方法测定结果基本一致.

摘要： 利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)建立了测定高纯金属钪中15种稀土杂质的分析方法.样品用硝酸溶解后,加入内标元素进行测定,考察了内标元素对测定结果的影响,结果表明,内标元素Cs有效补偿了Sc对待测元素的抑制效应.选择合适的同位素克服了质谱干扰.稀土杂质的测定下限为0.003 9～0.035 ng/g,加标回收率为95.20％～102.80％,相对标准偏差(RSD)为0.82％ ～2.53％,方法适于高纯金属钪中稀土杂质的快速测定.

摘要： Using high-purity lanthanum oxide as an example, the uncertainty of determination of rare earth impurities in high-purity lanthanum by ICP-AES method in GB/T18115.1-2006 was evaluated.The uncertainty components of the repetition of determination, the calibration curve fitting, the preparation of standard solution, the sample weighing ,the constant volume and the conversion factor were analyzed and evaluated.The results show that the repetition of determination component is 41.38%-72.46%, the calibration curve component is 26.88%-58.29%, the other components are less than 1%, and the expanded uncertainty is 0.0002%-0.0003%.The result of uncertainty evaluation in this paper is consistent with the practical application, and it has a good application value.It can also provide reference for uncertainty evaluation in the determination of other high purity rare earth products in the GB/T18115 series.%以高纯氧化镧为示例,评定了GB/T18115.1-2006中ICP-AES法测定高纯氧化镧中稀土杂质的不确定度.分析并计算了测量重复性、校准曲线线性拟合、标准溶液配制、样品称量、试液定容及换算系数引入的不确定度分量.结果表明:各稀土杂质测量重复性分量所占权重为41.38~72.46%,校准曲线分量所占权重为26.88~58.29%,其余分量均小于1%;且扩展不确定度均在0.0002%~0.0003%之间.本文进行的不确定度评定符合实际,有较好的应用价值,也可为GB/T18115系列标准中其它高纯稀土产品中稀土杂质测定的不确定度评定提供参考.

摘要： 江西理工大学分析测试中心在高纯单一稀土中其它稀土杂质的检测技术获得突破，成为我国仅有的干扰元素不经分离、直接检测高纯单一稀土中其它稀土杂质成分含量的实验室。

摘要： 采用硝酸溶解样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镧镁合金中稀土杂质的含量.选择合适的测定同位素以及选用干扰元素校正方程克服了质谱干扰.对仪器工作条件进行了优化,确定功率为1 100 W,载气流量为0.80 L/min.讨论了测定条件对结果的影响,确定测定介质为1％硝酸,内标元素为Cs,基体浓度小于0.3 mg/mL.方法测定下限为0.006 9～0.046 ng/mL.采用方法对实际样品进行测定,回收率为98％～102％.与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP AES)进行方法对照,两种方法测定结果基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.7％～4.5％之间.

摘要： 从同位素的选择、基体效应,内标元素的选择及仪器工作条件等方面对实验参数进行了优化,重点研究了等离子体功率及仪器分辨率的改变对铒基体所形成的氢化物多原子离子干扰的影响.通过提高等离子体功率、改变仪器分辨率及数学方程校正等方法,减少和剔除了ErH对Ho和Tm测定的干扰.实验中选取Cs为内标元素,测定了不同含量的高纯氧化铒样品.分析结果与标准加入法结果进行了比较,之间无显著性差异.

摘要： The spectral interference on the rare earth impurities caused by La, Ce and Yb matrix were investigated Within the spectrum windows of RE impurities, the total number of interfering lines generated by La. Ce and Yb were less than that had ever been reported, and some spectrum lines not yet reported were observed when the concentration of those matrices mcreased. The multicomponent spectral fitting (MSF) could effectively corrected the spectral interference, so the detection limits of the rare earth impurities were improved significantly after the correction, but the detection limits did not yet reach the level in the absence of La,Ce and Yb. The permissible mass concentration of matrix wass 1 000～2 000 μg/mL when the impurity concentration was 0. 100 μg/mL. The concentrations were accordingly decreased with the decreasing impurities concentration. During the process for the establishment of MSF model, the impurity concentration should be 100 times of its detection limit,the matrix concentration should be close to its concentration in the sample. Data collections for the MSF model and sample should be carried out in a same experiment under the same experimental conditions.%考察了La、Ce和Yb等基体元素对稀土杂质元素测定的光谱干扰.在杂质元素谱线窗口内,La、Ce和Yb所产生的干扰线总数量比文献报导的少,且当基体元素浓度增大时,在杂质元素谱线窗口内出现一些未曾报道过的谱线.经多元光谱拟合(MSF)法校正,基体元素的光谱干扰得到有效消除,杂质元素的检出限明显降低,但仍达不到没有La、Ce和Yb时的水平.当测定质量浓度为0.100μg/mL杂质元素时允许质量浓度为1 000～2 000μg/mL基体元素存在,当被测的杂质浓度进一步降低时允许基体元素的最高浓度也随之降低.建立MSF模型时,应使建模溶液中杂质元素浓度是这些元素检出限的100倍,基体元素浓度接近实际样品中基体的存在量,MSF建模数据与样品测定数据还须在同一实验条件下完成.

摘要： 建立了等离子发射光谱法分析纯度99.99%的氧化铈中14种稀土杂质的新方法.详细考察了光谱干扰情况,选定了合适的分析谱线.同时,通过样品测量分析了基体效应,并得出了14种稀土杂质的方法检出限(0.013～0.317μg/mL).该方法简单、快速,准确,对实际样品的测定具有一定的参考价值.

摘要： 以强酸型离子交换纤维柱分离寓集高纯Yb_2O_3中La,Nd,Eu和Gd等痕量杂质元素,并用Optima5300 DV ICP-AES测定分离寓集后的这4种元素.供试纤维对Yb的动态吸附容量为134 mg·g~(-1),4.0 g纤维柱的分离条件为:pH 3.00的试液以1.0 mL·min~(-1)流速上柱后,分离柱先以流速为1.5 mL·min~(-1)的pH 3.00 HNO_3溶液80 mL预淋洗,再以同样流速pH 5.00的0.01 mol·L~(-1) EDTA铵溶液淋洗.结果表明:10 mg Yb与各为0.100 μg的La,Nd,Eu和Gd能达到基线分离;分离含100 mg Yb的试液后,在杂质富集液中Yb的残留浓度仅为0.017 1 μg·mL~(-1).研究显示,当待测试液中Yb_2O_3的浓度小于100 μg·mL~(-1)(如Yb 87.8 μg·mL~(-1))时,它对测定La,Nd,Eu和Gd等杂质元素的基体干扰可以忽略不计.富集倍数分别为La_2O_3 3.68×10~5,Nd_2O_3 4.20×10~5,Eu_2O_3 3.82×10~5,Gd_2O_3 4.01×10~5.方法检出限分别为La_2O_3 0.005 0 pg·mL~(-1),Nd_2O_3 0.014 pg·mL~(-1),Eu_2O_3 0.001 8 pg·mL~(-1),Gd_2O_3 0.008 2 pg·mL~(-1).本方法已用于99.99%Yb_2O_3样品中4种稀土杂质的测定,标准加入的平均回收率分别为La_2O_3 94.2%,Nd_2O_3 107%,Eu_2O_3 97.8%,Gd_2O_3 102%,RSD(%,n=5)分别为La_2O_3 6.2,Nd_2O_3 5.9,Eu_2O_3 7.3,Gd_2O_3 2.5,校正曲线不需进行Yb的基体匹配,分析周期为4 h.

摘要： 本文研究了利用等离子发射光谱仪测定镨、钕、镝合金中La、Ce、Sm、Eu、Gd、Tb、Ho、Er、Tm、Yb、Lu和Y含量的方法.本方法通过共存元素的相互干扰实验,选择了各测定元素合适的分析谱线.在选定测定方式及基体浓度后,确定了该方法的检出限.在基体元素配分比例不同时,验证了方法的适用性.通过精密度实验、加料回收实验及不同实验室间的数据比对,证明此方法可准确测定镨钕镝中稀土杂质元素的含量.各元素的相对标准偏差均小于6％,满足分析检测的要求.

摘要： 本文采用ICP-MS法直接测定钆镁合金中12种稀土杂质元素。实验对测定质量数、样品酸度及基体浓度进行了选择，考察了以Rh、In、Cs和T1为内标元素对仪器信号漂移和基体效应的校正效果。标加回收率为92.90％～107.80％，测定下限在0.015-0.22ng／mL之间，对三个样品进行测试，RSD在1.00％-7.17％之间，测定范围为：0.0010％-0.5％。

摘要： 本文采用ICP-AES直接同时测定了钐铁氮化合物中14个稀土杂质元素，考察了钐铁基体对分析元素的基体效应和谱线干扰等情况。选择了合适的分析线，测定了分析方法的检出限。同时对仪器的工作条件进行了优化。本法条件下，各分析元素的相对标准偏差为0.35％～8.62％。标准加入回收率为92％～108％。本方法快速、简便，结果令人满意。

摘要： 本文利用高分辨率电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)，采用基体匹配法，对钕铁合金中的钇、钪及多种稀土杂质进行测定，选择合适的分析谱线及仪器工作参数，研究了酸度、基体组分、非稀土元素对测试结果的影响；并采用加标回收的方法确定方法的准确性，回收率、检出限及精密度均获得较满意结果。

摘要： 本文研究了基体钇对铕测定的影响,同时考察了钇、铕对其余稀土杂质测定的影响,选择了合适的分析条件,制定了氧化钇铕中常量铕及其余微量稀土杂质的电感耦合等离子体发射光谱分析方法.

摘要： 本文采用萃取色谱法,以Cyanex272负载树脂为固定相制成微型分离柱,以HCl为淋洗液,研究了Nd2O3基体的分离条件,分离周期为35min.建立了分离Nd后测定Tb、Dy、Ho以及内标补偿法直接测定其它稀土杂质的高纯Nd2O3中14个稀土杂质的ICP-MS分析方法.方法检出限为0.03μg/g～0.30μg/g,加标回收率为91.0﹪～110.0﹪,相对标准偏差为2.0﹪～4.9﹪.方法可满足快速测定99.999﹪Nd2O3中14个稀土杂质的要求.

摘要： 传统的稀土材料分析方法有分析周期长、检测限差等缺点，本文研究开发了一个简单、快速的分析方法应用于高纯铕中超痕量稀土杂质的检测。

摘要： 本文报道了用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接测定高纯氧化铕中痕量稀土杂质的方法.该法的检出限为3～7ng/L,精密度(RSD﹪)为2.1～8.4﹪,样品加标回收率为90﹪113﹪.方法具有简单、快速、灵敏,不需要基体匹配及内标校正,以及样品消耗量少等优点.当基体(Eu)浓度为100μg/mL时,13个稀土元素的溶液总测定下限为0.21ng/mL;对应的固体检测下限为21μg/g.可见,本法可直接分析纯度为99.99﹪～99.999﹪的高纯氧化铕.

摘要： 采用激光激发荧光光谱法,在高纯激光晶体Er:YAG中检测出痕量Nd3+离子的特征荧光峰,在Pr:GdV04单晶中检测到痕量Nd3+和Yb3+的荧光发射,为研究发光机理和能量传输过程提供了依据.

摘要： 电感耦合等离子体光谱已经在稀土分析得到广泛应用,成为一种重要的检测手段,近年来仪器的激发光源、检测系统等方面有了长足的发展,作为一个方法最重要的部分,最佳分析线的选择、基体浓度的确定依旧是ICP-AES方法中的关键所在,如何快速准确地完成这些工作成为发射光谱分析中的瓶颈。本文充分利用JY ULTIMA 2中配置的"IMAGE"功能,快速全面地了解了基体元素对被测元素谱线的干扰、背景影响以及基体浓度的影响等,对建立方法带来了较大的便利,取得了令人满意的效果。

摘要： 本发明公开了一种超高纯镱化合物中十四种痕量杂质稀土金属和十种痕量杂质非稀土金属离子含量的检测方法，使用三重四级杆串联电感耦合等离子体质谱仪进行检测，包括以下步骤：第一步，样品前处理；第二步：制备工作曲线溶液；第三步：绘制工作曲线；第四步：测定样品溶液中十四种杂质稀土金属离子及十种杂质非稀土金属离子含量；第五步：计算。本发明操作简单、测试灵敏度高、无需数学公式校正数据，解决了现有检测方法中由于镱基体形成的多原子离子从而对被测稀土元素产生的严重质谱干扰问题，同时也解决了现有检测方法中钙、铁等元素无法直接使用电感耦合等离子体串联质谱检测的问题。

摘要： 本发明公开了一种稀土加工用稀土快速杂质过滤设备，包括固定底板、储液筒、旋转筒、溶解筒和离心筒，所述固定底板顶面安装有第一支撑架，且第一支撑架上固定安装有储液筒，所述储液筒底面中央安装有安装轴承，且安装轴承安装连接离心筒底端，并且离心筒固定安装在旋转筒内腔中央，所述固定底板顶面安装有第二支撑架，且第二支撑架上固定安装有溶解筒，并且溶解筒内腔安装有搅拌轴。本发明通过设置的溶解筒能够使杂质中未完全溶解的稀土矿物质完全溶解，降低稀土资源的浪费，且能够在不增设额外动力驱动装置的前提下，采用离心过滤的方式提高杂质过滤效率，并且能够在不停机的前提下，清理过滤网堵塞的杂质，并将清理下来的杂质导出。

摘要： 本发明公开了一种稀土湿法冶炼中除去非稀土杂质的方法，包括以下步骤：S1、稀土精矿经酸碱联合法处理得到混合氯化稀土液，然后向混合氯化稀土液中加入不影响稀土质量的硫酸根溶液，沉淀过滤后取滤液；S2、采用现有萃取方法对滤液进行萃取分离，得到各类氯化稀土液；S3、取萃取分离得到的氯化镧液于反应槽中，然后升温至80°C以上，向氯化镧液中加入碳酸根溶液，调节溶液的pH值至3.5－4，然后加入硫离子溶液，过滤沉淀后取滤液即得。本发明通过在不增加设备和工艺流程的基础上，萃取前先除去钡镭等重金属杂质，萃取分离后铅杂质得到有效富集，更容易除去，该方式不仅可以有效降低镨钕氧化物的物料损失，而且对铅的去除效果极好，无需进行稀土回收处理，克服了现有技术所存在的不足。

摘要： 本发明公开了一种非稀土杂质和稀土元素萃取分离方法，该法首先采用N235萃取分离稀土料液中的铁，再用沉淀除铁法将稀土料液中的铁进一步除净，然后采用非皂化的环烷酸萃取分离料液中的铝；经过分离铁、铝的稀土料液采用P507‑N235萃取剂进行萃取分组，将重稀土与轻、中稀土元素分离，对含重稀土元素的料液用非皂化的环烷酸萃取分离钇与其它重稀土元素，对含轻稀土元素的料液采用P507‑N235萃取剂进行萃取分组分离钙、镁与轻稀土元素，其他稀土元素再继续用P507‑N235萃取剂进行逐一分离。本发明实现了非稀土杂质铁、铝、钙、镁和稀土元素的完全分离，实现了酸的综合利用，所用萃取剂均无需皂化处理可直接循环使用，萃取过程无需添加酸性试剂和碱性试剂，分离成本很低。

摘要： 本发明提供一种稀土料液除铈及非稀土杂质的方法，涉及稀土处理技术领域。该一种稀土料液除铈及非稀土杂质的方法，包括以下处理步骤：S1：在对稀土料液进行处理之前，可以对稀土料液中的稀土含量、酸度、稀土元素配分、非稀土杂质含量进行测定；S2：对测定完毕之后的稀土料液中进行加入一定比例的酸溶液，然后将其使用塑料薄膜或者其他密封膜将其容器进行密封，密封之后的混合溶液将其放置于特定的温度之下反应一定的时间；S3：对稀土料液中的铈进行分离时。一系列的除去工艺将稀土料液中的铈和非稀土杂质，进一步提高了稀土料液的纯度，并且整体工艺流程较为简单，操作起来比较方便，处理工艺成本较低，适合大规模推广使用。

摘要： 本发明公开了一种稀土湿法冶炼中除去非稀土杂质的方法，包括以下步骤：S1、稀土精矿经酸碱联合法处理得到混合氯化稀土液，然后向混合氯化稀土液中加入不影响稀土质量的硫酸根溶液，沉淀过滤后取滤液；S2、采用现有萃取方法对滤液进行萃取分离，得到各类氯化稀土液；S3、取萃取分离得到的氯化镧液于反应槽中，然后升温至80°C以上，向氯化镧液中加入碳酸根溶液，调节溶液的pH值至3.5－4，然后加入硫离子溶液，过滤沉淀后取滤液即得。本发明通过在不增加设备和工艺流程的基础上，萃取前先除去钡镭等重金属杂质，萃取分离后铅杂质得到有效富集，更容易除去，该方式不仅可以有效降低镨钕氧化物的物料损失，而且对铅的去除效果极好，无需进行稀土回收处理，克服了现有技术所存在的不足。

摘要： 本发明公开了一种稀土料液除铈及非稀土杂质的方法，包括如下步骤：S1、对铈含量超标的稀土料液进行检测分析，测定稀土料液的稀土含量、酸度、稀土元素配分、非稀土杂质含量；S2、在沉淀桶中往步骤S1中所述铈含量超标的稀土料液加入中和吸附转型剂；S3、加入氧化还原剂；S4、陈化静置，过滤得到的滤液为合格的稀土料液，分析滤液的稀土含量、酸度、稀土元素配分、非稀土杂质含量；过滤得到的滤饼为高铈高杂质富集物，集中后回收其中稀土及有价元素。本发明可以实现降低产品中铈的含量，达到产品质量标准要求，并且可以降低料液中的Fe、Ca、Si、Al等非稀土杂质含量。

摘要： 本发明公开了一种非稀土杂质和稀土元素萃取分离方法，该法首先采用N235萃取分离稀土料液中的铁，再用沉淀除铁法将稀土料液中的铁进一步除净，然后采用非皂化的环烷酸萃取分离料液中的铝；经过分离铁、铝的稀土料液采用P507‑N235 萃取剂进行萃取分组，将重稀土与轻、中稀土元素分离，对含重稀土元素的料液用非皂化的环烷酸萃取分离钇与其它重稀土元素，对含轻稀土元素的料液采用P507‑N235萃取剂进行萃取分组分离钙、镁与轻稀土元素，其他稀土元素再继续用P507‑N235 萃取剂进行逐一分离。本发明实现了非稀土杂质铁、铝、钙、镁和稀土元素的完全分离，实现了酸的综合利用，所用萃取剂均无需皂化处理可直接循环使用，萃取过程无需添加酸性试剂和碱性试剂，分离成本很低。

摘要： 本实用新型公开了一种避免废料回收得到的稀土中含有较多杂质，能够提高稀土纯度，并且便于残渣清理的稀土废料回收用的稀土杂质分离设备。该稀土废料回收用的稀土杂质分离设备包括底座；所述底座上设置有支撑座；所述支撑座上设置有溶解池；所述滤筒内设置有第一搅拌装置；所述支撑座的一侧设置有沉淀筒；所述沉淀筒下端为锥形腔；所述沉淀筒上部设置有第二搅拌装置。采用该稀土废料回收用的稀土杂质分离设备能够便于杂质的清理，便于废料中稀土的回收利用；同时，有助于实现连续生产；能够有效的提高工作效率。

摘要： 本实用新型属于稀土废料回收设备技术领域，尤其涉及一种稀土废料回收用的稀土杂质分离设备。本实用新型要解决的技术问题是提供一种可对稀土废料和酸浸溶液进行混合、提高其溶解速度、且工作效率高的稀土废料回收用的稀土杂质分离设备。为了解决上述技术问题，本实用新型提供了这样一种稀土废料回收用的稀土杂质分离设备，包括有底板、酸浸缸、轮子、推手、第一滑块、电动绕线轮、拉线、定滑轮、镂空网框、叶片、第一转轴、第一轴承座等；底板底部设有轮子，底板中部开有通孔，底板顶部左侧通过螺栓连接的方式连接有第二电机。本实用新型通过送料装置为工人节省了大量的人力，然后再通过叶片对其内的稀土废料和酸浸溶液进行搅拌。