离子交换色谱

摘要： 稳定同位素分析是分析化学一项颇具前景的分支,通过精确测定物质的稳定同位素比值,可以追溯物质来源并探究其转化过程.高精度稳定同位素分析技术的进步依赖于新一代质谱仪的不断发展.其中,多接收器电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)是近年发展迅速的一种同位素组成测定工具.稳定同位素分析对样品基质十分敏感,复杂基质能严重干扰同位素测定的精密度和准确度.这对MC-ICP-MS的样品净化提出了极高要求,目前也是同位素分析领域的热点问题.该文聚焦于近年来MC-ICP-MS在样品净化及仪器联用方法方面的相关研究进展,并展望了MC-ICP-MS稳定同位素分析的应用前景.

摘要： 本文以牛乳为原料,离心脱脂后采用酸沉法分离酪蛋白,微滤除菌后得到乳清蛋白溶液,结合膜分离法和离子交换色谱法分离纯化乳清蛋白溶液中的α-乳白蛋白,并利用高效液相色谱法检测其纯度.结果表明,分离酪蛋白沉淀得到的上清溶液,经0.45μm的陶瓷膜微滤除菌后,除菌率可达99％以上,微滤得到的乳清蛋白溶液蛋白质含量可以达到6.53±0.22 mg/mL.乳清蛋白溶液经卷式聚砜膜超滤,富集α-乳白蛋白,并优化超滤条件,在35°C、出口压力0.3 MPa的条件下,得到的溶液中α-乳白蛋白含量可达24.28±0.32％.使用DEAE Sepharose Fast Flow对蛋白粗品进一步纯化,所获得的α-乳白蛋白纯度为90.89±0.31％,乳清中α-乳白蛋白的回收率可达79.02±0.13％.

摘要： 目的:建立并验证应用离子交换色谱(IEC-HPLC)测定重组人血清白蛋白干扰素α2b融合蛋白(rIFNα2b-HSA)纯度的方法.方法:IEC-HPLC色谱条件:TSKgel Q-STAT色谱柱(3.0 mm×10 cm);流动相A液为Tris(HCl)缓冲液,B液为Tris(HCl) NaC1缓冲液;柱温25°C;流速0.5 mL·min-1;进样体积20 μtL;检测波长214 nm;梯度洗脱条件:0～3 min,100％A;3～18 min,100％A→0％A;18～21 min,0％A;21～22 min,0％A→100％A.对该方法的系统适用性、专属性、线性、精密度及定量限进行考察,并与反相色谱法、电泳法纯度测定结果进行比较.结果:系统适用性:IEC-HPLC法杂质与主峰的分离度＞1.5,理论塔板数＞20000;专属性:用NaOH溶液对供试品进行处理,主峰与杂质峰分离度良好;线性范围为0.05～1 mg·mL-1(R2=0.9974);方法精密度(RSD)为0.52％(n=6);定量下限为0.0018 mg·mL-1;用3种方法对3批样品进行纯度测定,结果均大于99.0％.结论:对该方法进行方法学研究,其结果均符合2015年版《中华人民共和国药典》三部《药品质量标准分析方法验证指导原则》相关要求,适用于rIFNα2b-HSA的纯度测定.

摘要： 综述了尺寸排阻色谱、离子交换色谱、亲和色谱和亲水作用色谱对单一聚合度壳寡糖的分离应用,比较和梳理了四种类型的分析色谱柱产品和小试层析柱的实验效果,讨论了其在实际应用中存在的寡糖类型限制和放大可行性等问题,对分离性能更高的混合模式色谱和模拟移动床色谱的潜在应用进行了展望.

摘要： 通过离子交换色谱法,建立不同厂家阿胶及动物皮胶中Cl-、SO42-、NO3-、PO43-4种阴离子的测定方法.结果表明,4种阴离子分离效果良好,Cl-、SO42-、NO3-、PO43-分别在0.000922～0.0231、0.00109～0.0273、0.000167～0.00418、0.000314～0.00786 mg/mL浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率在98.7％～101.0％.该测定方法结果准确、灵敏、可靠,重现性较好,可用于阿胶及动物皮胶中4种阴离子含量的测定.

摘要： 目的:考察反相高效液相色谱(RP-HPLC)紫外检测与离子交换色谱(IEC)电导检测2种方法对牛肉中肌肽检测的一致程度.方法:RP-HPLC色谱条件:Agilent TC-C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为乙腈-水(15:85);柱温35°C;流速1.00 mL· min-1;进样体积25 μL;检测波长210 nm.IEC色谱条件:Dionex AminoPacTM PA-10(2 mm×50 mm)保护柱和Dionex AminoPacTM PA-10(2 mm×250 mm)分析柱分离,金电极检测,直流安倍电位,检测波形为“Amino Acids(Reference)”.以70％超纯水和30％醋酸钠溶液(1 00 mmol)为淋洗液;Dionex AminoPacTMpA-10柱流速为0.25 mL· min-1,进样体积均为25此.分别对2种方法的检测下限、精密度、加样回收率等进行考察,并对2种方法测得牛肉样品的结果进行显著性检验(F检验和t检验).结果:RP-HPLC法线性范围为0.20～5.00 μg· mL-1(R2=0.999 7),检测下限和定量下限分别为0.032和0.11 μg· mL-1,方法精密度(RSD)为1.2％(n=11),样品回收率为97.7％;IEC法峰形对称,线性范围为0.20～8.00 μg· mL-1(R2 =0.999 0),检测下限和定量下限分别为0.005 0和0.017 μg·mL-1,方法精密度(RSD)为1.2％(n=11),样品回收率为92.2％.对测定结果的F检验(方法精密度)表明两者无显著性差异,但t检验(方法系统误差)表明两者有显著差异.结论:2种方法均能较好地对样品中的肌肽进行定性和定量分析,但两者存在系统误差,原因需进一步探索.

摘要： 探讨了影响单克隆抗体稳定性的物理和化学因素。蛋白质浓度影响抗体稳定性,蛋白质浓度增加到一定值时,聚集体和降解片段含量都会增加,样品中高含量的聚集体会进一步促进抗体聚集。制剂p H影响抗体的稳定性,组氨酸缓冲液更有利于保持抗EGFR单克隆抗体制剂稳定性。制剂中聚山梨醇酯20可有效抑制聚集。结果表明:抗EGFR单克隆抗体稳定性的影响因素有蛋白质浓度、样品纯度、环境温度、缓冲液类型、溶液离子强度、溶液p H、表面活性剂。

摘要： 电荷异质性是重组蛋白类药物的关键质量属性,对重组蛋白类药物的稳定性、溶解性、免疫原性、体内外生物学活性、药物动力学功能发挥具有重要的影响.选择一种灵敏度高、特异性强的电荷异质性检测分析方法,是控制和稳定重组蛋白药物生产质量的有效手段.该文章对电荷异质性的3种主要分析方法,即平板胶等电聚焦电泳、离子交换色谱、毛细管等电聚焦电泳等技术特点及近年的研究进展进行综述介绍.

摘要： 研究了离子交换色谱法同时测定水果中乳酸、草酸、酒石酸、柠檬酸和苹果酸含量的条件,并对分离条件进行了优化,在流速为1 mL/min的0.8～30 mmol/L KO H淋洗液梯度洗脱下,5种有机酸的检出限范围均为10～330μg/L.结果表明:实验考察的3种水果在贮藏期间有机酸含量先增后减,主要表现为柠檬酸的消耗,并以此判断水果的新鲜度.

摘要： 为了进一步研究壳寡糖的生物活性,单一聚合度和乙酰度壳寡糖的制备是非常重要的.本文提出了一条高分辨分离壳寡糖的技术路线,采用离子交换色谱CM Sephadex C25和CM Sepharose Fast Flow一次性分离出多种单一聚合度和乙酰度的壳寡糖,包括六种全脱乙酰的的壳寡糖单体(壳二糖-壳七糖)和两种部分N-乙酰化的壳三糖(N-乙酰壳三糖和N,N'-二乙酰壳三糖).HPLC分析结果表明,全脱乙酰化壳二糖-壳六糖纯度都大于98％,,全脱乙酰化壳七糖纯度为92.9％.ESI/MS分析结果表明,制备的N-乙酰壳三糖和N,N'-二乙酰壳三糖是相对较纯的,其主要异构体成分分别为DDA和ADA.这些结果对于其它单一聚合度和乙酰度壳寡糖的制各以及壳寡糖广泛应用具有重要意义.

摘要： 为了进一步研究壳寡糖的生物活性,单一聚合度和乙酰度壳寡糖的制备是非常重要的.本文提出了一条高分辨分离壳寡糖的技术路线，采用离子交换色谱CM Sephadex C25和CM Sepharose Fast Flow一次性分离出多种单一聚合度和乙酰度的壳寡糖,包括六种全脱乙酰的的壳寡糖单体(壳二糖一壳七糖)和两种部分N-乙酰化的壳三糖(N-乙酰壳三糖和N,N’-二乙酰壳三糖)。HPLC分析结果表明，全脱乙酰化壳二糖一壳六糖纯度都大于98％，全脱乙酰化壳七糖纯度为92.9％。

摘要： 目的：采用离子交换高效液相色谱法(CEX-HPLC)分析单克隆抗体制品的电荷异质性.rn 方法 ：应用CEX-HPLC技术,对羧肽酶B(CpB)和N-糖苷酶F(PNGase)酶切前后的单抗制品进行电荷异质性的分析,初步探讨其电荷异质性的形成原因.rn 结果：用CEX-HPLC分析单抗CpB酶切前后的变化,证明其碱性变异体主要由C-末端赖氨酸不均一性引起;分析单抗经PNGaseF酶切处理前后的变化,证明其酸性变异体部分由N-糖末端上的唾液酸修饰所引起.rn 结论：采用CEX-HPLC技术,可较好地分析单克隆抗体产品的电荷异质性;配合合适的酶切处理,可判断单克隆抗体产品主要电荷异质性的来源,为保证单克隆抗体产品技术药物生产工艺的稳定性及质量控制提供了有效手段.

摘要： 建立了离子交换色谱脉冲安培检测器(HPAEC-PAD)测定食用盐标准物质中痕量碘离子的方法。以62.0mmol/LNaOH溶液作流动相,选用IonPac AS16型强亲水性阴离子交换分析柱,10 min可以分离出碘离子,方法的检出限为0.07μg/L(25μL进样,3倍信噪比),标准曲线的线性范围为0.5-2.5μg/mL(r=0.9998)。用所建立的方法测定了盐水该方法具有灵敏度高、快速和准确等优点。

摘要： 目的：本文通过2D-LC-UV系统结合大体积进样（Large volume inject,LVI）建立人血浆中帕利哌酮测定方法，用于帕利哌酮体内药物浓度研究工作。rn 方法：2D-LC中第一维（LC1）为反相色谱系统，色谱柱为 FRO XB-C18，（30×4.6mm , 5μm，ANAX），流动相为30mmol/L醋酸铵：乙腈：=42：58（V/V），第二维（LC2）为离子交换色谱系统，色谱柱为ASYNC SCX（150mm×4.6 mm i.d, 5μm），流动相为20mmol/L 醋酸铵：乙腈：=30：70（V/V）；LC1及LC2系统通过六通阀连接，采用"中心切割"模式及陷阱柱转移目标物；检测波长为280nm，样品用乙腈沉淀预处理，进样200ul，。rn 结果：2D-LC系统具有很强抗干扰能力；LVI提高了分析的灵敏度，同时最大程度降低简化样品处理流程及样品处理误差；2D-LC-UV具有稳健性良好，无需内标校正方法误差。方法学显示帕利哌酮在8.3~160ng·ml-1线性关系良好，相关系数为0.999 93， LLQD为4.0ng·ml-1。萃取回收率在99.5%~100.5%，日内RSD＜3%（n=6），日间RSD均＜5%（n=18），准确度在99.1%~102.3%。rn 结论：本文建立了高度自动化及高性能的2D-LC-UV方法，方法样品处理简单、结果准确、时间消耗少及分析成本低，适用于帕利哌酮临床长期的治疗药物浓度检测。

摘要： 本文建立了脉冲安培检测器连续测定模拟海水Br-和I-的方法，选用IonPac As 11分析柱，30mmol NaOH 作淋洗液测定，消除高含量的Cl-对测定Br-的干扰，方法的相关性好，同一样品测定5次的相对标准偏差RSD ﹤5%，样品的加标回收率95.0%～100.0%。

摘要： 本文考察用硫酸铵盐析并离子交换色谱分离制备卵转铁蛋白。研究结果表明,盐析分离最优的工艺组合为硫酸铵浓度为70%,磷酸盐pH7.2,稀释倍数5倍,磷酸盐pH、稀释倍数为显著影响因素。经过离子交换色谱G-75柱层析纯化后,纯度达到95%以上。

摘要： 多组分蛋白质在离子交换色谱介质上的吸附是设计和开发高效蛋白质色谱技术的基础.本文选取牛血清白蛋白(BSA)和牛血红蛋白(bHb)为模型蛋白,研究了双组分蛋白在Q Sepharose FF介质上的吸附行为,考察了pH值、离子强度、蛋白质初始浓度质量比以及吸附次序对吸附平衡的影响.研究结果显示,双组分吸附中BSA 占据优势地位,其吸附量要高于bHb.这主要归结于BSA的平衡常数KBSA 要显著大于KbHb.主要参数来自单组分吸附数据的SMA模型能够较好地预测BSA和bHb 双组分体系中吸附作用较强的BSA的吸附行为.此外,初始蛋白溶液中特定蛋白含量的提高可增加蛋白质与色谱介质作用的机率,从而增大其在色谱介质上吸附的可能性.来自此次序吸附的实验结果表明,BSA的最终吸附量与双组分蛋白同时吸附条件下的结果是一致的;而Hb在次序吸附中的吸附量相较于同时吸附情况则有所增强.

摘要： 大时空尺度湍流磁重联(LTSTMR)是空间物理、太阳物理、宇宙学领域中的一种普遍存在的爆发现象.磁能转移-释放-耗散、等离子体加热及高能粒子加速是研究该类现象的核心内容,而湍流在LTSTMR中如何起作用是解决以上问题的关键所在.二维磁重联模型因其在物理图像简化方面忽略了自然界爆发现象的三维属性和本质,物理图像基础存在不足,这种不足随着不断更新的观测技术所提供的观测结果的数据累积,在探索LTSTMR物理问题方面的缺陷日益明显和突出.三维磁重联模型方面,上世纪八十年代至本世纪初,因数值算法和高性能计算资源方面的限制,很长一段时间内制约了其在数值模拟及探索物理图像方面的应用.本世纪最近十年以来,随着超级计算平台的高速发展,为基于三维模型的数值工作提供了平台和条件.本研究基于新型HPIC-LBM粒子算法,在"天河二号"平台上开展LTSTMR的数值实验工作.首次获得了太阳大气活动磁重联精细演化(～500km)耗散区内oblique不稳定性证据.证明了高能带电粒子可以在相对较长时标内(～38s)被加速,为解释太阳风中高能粒子可被加速到较高能位提供了更符合观测结果的证据.该研究为在超算平台上应用三维磁重联模型开展大时空尺度湍流磁重联提供了一种新途径和手段.

摘要： 大时空尺度湍流磁重联(LTSTMR)是空间物理、太阳物理、宇宙学领域中的一种普遍存在的爆发现象.磁能转移-释放-耗散、等离子体加热及高能粒子加速是研究该类现象的核心内容,而湍流在LTSTMR中如何起作用是解决以上问题的关键所在.二维磁重联模型因其在物理图像简化方面忽略了自然界爆发现象的三维属性和本质,物理图像基础存在不足,这种不足随着不断更新的观测技术所提供的观测结果的数据累积,在探索LTSTMR物理问题方面的缺陷日益明显和突出.三维磁重联模型方面,上世纪八十年代至本世纪初,因数值算法和高性能计算资源方面的限制,很长一段时间内制约了其在数值模拟及探索物理图像方面的应用.本世纪最近十年以来,随着超级计算平台的高速发展,为基于三维模型的数值工作提供了平台和条件.本研究基于新型HPIC-LBM粒子算法,在"天河二号"平台上开展LTSTMR的数值实验工作.首次获得了太阳大气活动磁重联精细演化(～500km)耗散区内oblique不稳定性证据.证明了高能带电粒子可以在相对较长时标内(～38s)被加速,为解释太阳风中高能粒子可被加速到较高能位提供了更符合观测结果的证据.该研究为在超算平台上应用三维磁重联模型开展大时空尺度湍流磁重联提供了一种新途径和手段.

摘要： 本发明公开了一种排代色谱法，以及用于该方法的排代剂化合物，其具有通式(I)，

摘要： 一种顶替色谱方法，包括：将含有一种或多种待分离组分的混合物装载到含有阴离子交换材料的固定相上；通过向固定相施加含有聚芳香聚阴离子置换剂化合物的混合物以从固定相上置换出所述一种或多种组分中的至少一种，所述聚芳香聚阴离子置换剂化合物具有通式Cen(Ar)w，其中Cen为中心键或基团，Ar为芳香核，w＝2到一个Cen上位点的最大值，Ar可以被多个An-取代，其中，每一个An-独立地定义为磺酸根、羧酸根、膦酸根、磷酸根、硫酸根；Ar进一步可以被多个G取代，其中G定义独立地为H、C

摘要： 本发明涉及一种能同时完成F‑、ClO2‑、BrO3‑、Cl‑、NO2‑、NO3‑、Br‑、ClO3‑、H2PO4‑和SO42‑等十种阴离子的离子交换树脂的制备方法，以及由该方法制备的离子交换树脂制成的阴离子色谱柱及色谱柱的应用。本发明的有益效果：本发明制备的离子交换树脂基球为单分散，柱压较低，使用寿命长；本发明制备的阴离子交换柱操作方便，无需梯度淋洗，淋洗液价格低廉，稳定性好；本发明制备的阴离子交换柱能够实现水负峰与氟离子基线分离，不影响氟离子的定量分；本发明的制备的离子交换柱柱效高，具有极好的分离效果，可以同时完成F‑、ClO2‑、BrO3‑、Cl‑、NO2‑、NO3‑、Br‑、ClO3‑、H2PO4‑和SO42‑十种阴离子的分离。

摘要： 一种排代色谱法，以及用于该方法的排代剂化合物，其具有通式(I)，其中，每个R

摘要： 一种顶替色谱方法，包括：将含有一种或多种待分离组分的混合物装载到含有阴离子交换材料的固定相上；通过向固定相施加含有聚芳香聚阴离子置换剂化合物的混合物以从固定相上置换出所述一种或多种组分中的至少一种，所述聚芳香聚阴离子置换剂化合物具有通式Cen(Ar)w，其中Cen为中心键或基团，Ar为芳香核，w＝2到一个Cen上位点的最大值，Ar可以被多个An－取代，其中，每一个An－独立地定义为磺酸根、羧酸根、膦酸根、磷酸根、硫酸根；Ar进一步可以被多个G取代，其中G定义独立地为H、C

摘要： 阴离子交换体和阳离子交换体的混合物的生产方法，其特征在于包括阴离子交换体转换步骤(1)，其中使通过将二氧化碳气体溶解在纯化水或超纯水中而获得的二氧化碳水溶液与阴离子交换体(B)和阳离子交换体的混合物接触，从而将阴离子交换体(B)转换为具有碳酸氢根离子形式或具有碳酸氢根离子形式和碳酸根离子形式二者的阴离子交换体(A)，并获得阴离子交换体(A)和阳离子交换体的混合物。根据本发明，可将阴离子交换体和阳离子交换体的混合物的阴离子交换体在维持混合状态的同时转换为碳酸氢根离子形式、或碳酸氢根离子形式和碳酸根离子形式二者。

摘要： 本发明涉及一种能同时完成F-、ClO2-、BrO3-、Cl-、NO2-、NO3-、Br-、ClO3-、H2PO4-和SO42-等十种阴离子的离子交换树脂的制备方法，以及由该方法制备的离子交换树脂制成的阴离子色谱柱及色谱柱的应用。本发明的有益效果：本发明制备的离子交换树脂基球为单分散，柱压较低，使用寿命长；本发明制备的阴离子交换柱操作方便，无需梯度淋洗，淋洗液价格低廉，稳定性好；本发明制备的阴离子交换柱能够实现水负峰与氟离子基线分离，不影响氟离子的定量分；本发明的制备的离子交换柱柱效高，具有极好的分离效果，可以同时完成F-、ClO2-、BrO3-、Cl-、NO2-、NO3-、Br-、ClO3-、H2PO4-和SO42-十种阴离子的分离。

摘要： 一种离子交换膜，其具备：具有阳离子交换基、形成为片状的第一阳离子交换组合体；和以与第一阳离子交换组合体接触的方式配置、具有阴离子交换基、形成为片状的第一阴离子交换组合体。还具备：具有阳离子交换基、形成为片状、以与第一阳离子交换组合体对置的方式配置、比第一阳离子交换组合体更容易透过水的第二阳离子交换组合体；和具有阴离子交换基、形成为片状、以与第一阴离子交换组合体对置的方式配置、比第一阴离子交换组合体更容易透过水的第二阴离子交换组合体。

摘要： 本发明提供一种兼具亲水离子交换和反相离子交换两种分离模式色谱柱的原料配方和制备方法；原料由基质单体、离子型单体、引发剂和致孔剂组成，按照原料配方，将基质单体和离子型单体在引发剂和致孔剂存在下于硅烷化的毛细管中进行聚合反应，反应完成后，用甲醇冲洗色谱柱，接着用酸或碱溶液水解固定相表面的环氧键，制得亲水离子交换和反相离子交换色谱柱。本发明的整体柱不再需要在柱子两端烧结柱塞，避免了填充毛细管柱的困难，通透性好，制备简单，可通过调节运行流动相中的有机改性剂比例，使同一色谱柱上获得两种不同的分离模式，其可适用的分离对象范围广，可满足中性、酸性和碱性物质的高效连续分离要求。

摘要： 本发明提供一种兼具亲水离子交换和反相离子交换两种分离模式色谱柱的原料配方和制备方法；原料由基质单体、离子型单体、引发剂和致孔剂组成，按照原料配方，将基质单体和离子型单体在引发剂和致孔剂存在下于硅烷化的毛细管中进行聚合反应，反应完成后，用甲醇冲洗色谱柱，接着用酸或碱溶液水解固定相表面的环氧键，制得亲水离子交换和反相离子交换色谱柱。本发明的整体柱不再需要在柱子两端烧结柱塞，避免了填充毛细管柱的困难，通透性好，制备简单，可通过调节运行流动相中的有机改性剂比例，使同一色谱柱上获得两种不同的分离模式，其可适用的分离对象范围广，可满足中性、酸性和碱性物质的高效连续分离要求。