碳酸二乙酯

摘要： 碳酸二乙酯是重要的基础原料和绿色溶剂,分子中含有乙基、乙氧基、羰基和羰乙氧基,易于碳酰化、烷基化和羰酰化,在合成中间体、溶剂、能源动力和功能材料等方面的应用进展迅速。目前,碳酸二乙酯的制备方法主要为酯交换法、乙醇氧化羰基化法、尿素醇解法,研究重点主要集中在合成路径的选择、催化剂的选择性制备与催化合成、纯化方法的改进、工艺装置的选择以及构件的设计和布局改进。阐述了近年来碳酸二乙酯在催化合成、纯化方法和生产装置的最新研究进展。

摘要： 研究了采用酯交换法合成碳酸二乙酯(DEC)的不同催化剂的性能,考察了催化剂浓度、物料配比、反应温度、回流比等工艺条件对反应的影响。通过实验,确定了乙醇与碳酸二甲酯(DMC)液相酯交换合成碳酸二乙酯的最佳反应条件。由于碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯(EMC)均具有较好的市场,因此本文并未一味地追求碳酸二乙酯的高选择性,而是创新性的采用选择性在50%左右的甲醇钠作为催化剂,乙醇对碳酸二甲酯的摩尔比例为1.1,催化剂量为总原料质量的1.5%,反应温度为75~85°C,反应时间为4 h,反应精馏的回流比为5:1,DMC的转化率达到了70%左右,DEC的选择性达到了45%左右,DEC的产率达到了35%左右。并对催化剂的回收再利用可行性进行了实验研究,重复4次后,催化剂性能没有明显下降,说明了催化剂回收再利用的可行性。

摘要： 碳酸二乙酯是一种重要的绿色环保溶剂和工业中间体,广泛应用于有机合成、医药、农药和化工等工业领域。碳酸二乙酯内生基团能进行多种基化反应、缩合反应、缩合环化反应等。目前,有关碳酸二乙酯的制备、设备改进、产品应用及其衍生产品的应用研究较多。综述了近年来碳酸二乙酯及其衍生产品的开发应用。

摘要： 以碳酸二甲酯和碳酸二乙酯体系为研究对象,运用Aspen Plus中的Data Regression功能,首先选用WILSON、NRTL及UNIQUAC三种热力学模型关联气液相平衡实验数据中温度与气相组成并进行分析,筛选出NRTL模型为最佳热力学模型。本研究为该体系的分离设计所需的热力学模型提供依据与参考。

摘要： 碳酸甲酯是一种重要的化工原料,具有重要的市场潜力.与传统方法相比,酯交换法有许多优点.综述了碳酸二甲酯与乙醇和碳酸二乙酯的酯交换反应合成碳酸甲酯的方法.结果表明,碳酸二甲酯和乙醇需要分离具有良好的发展前景.

摘要： 碳酸甲酯是一种重要的化工原料,具有重要的市场潜力。与传统方法相比,酯交换法有许多优点。综述了碳酸二甲酯与乙醇和碳酸二乙酯的酯交换反应合成碳酸甲酯的方法。结果表明,碳酸二甲酯和乙醇需要分离具有良好的发展前景。

摘要： 以1,4-环己烷二甲醇(CHDM)、碳酸二乙酯(DEC)、1,4-丁二醇(BDO)和1,6-己二醇(HDO)为原料,以钛酸正丁酯(TBT)为催化剂,通过酯交换反应分别合成了聚1,4-环己基碳酸酯二醇(PCH⁃DL)、1,4-环己基-丁基碳酸酯二醇(PCHBDL)和聚1,4-环己基-己基碳酸酯二醇(PCHHDL)。通过傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁氢谱(1H-NMR)、热重(TG)、差示扫描量热(DSC)及羟值与分子量测定等方法对产物进行了表征。结果显示所合成的聚碳酸酯二元醇产物分子量分别为1063 g/mol、1376 g/mol、1553 g/mol,FT-IR结果表明产物结构具有碳酸酯基与羟基,为聚碳酸酯二元醇的典型结构,与1H-NMR所表明PCHDL、PCHBDL和PCHHDL的结构一致。聚碳酸酯二元醇产物初始热分解温度大于200°C,玻璃化转变温度范围为-33.2°C~0°C。

摘要： 以1,4-环己烷二甲醇(CHDM)、碳酸二乙酯(DEC)、1,4-丁二醇(BDO)和1,6-己二醇(HDO)为原料,以钛酸正丁酯(TBT)为催化剂,通过酯交换反应分别合成了聚1,4-环己基碳酸酯二醇(PCH?DL)、1,4-环己基-丁基碳酸酯二醇(PCHBDL)和聚1,4-环己基-己基碳酸酯二醇(PCHHDL).通过傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁氢谱(1H-NMR)、热重(TG)、差示扫描量热(DSC)及羟值与分子量测定等方法对产物进行了表征.结果显示所合成的聚碳酸酯二元醇产物分子量分别为1063 g/mol、1376 g/mol、1553 g/mol,FT-IR结果表明产物结构具有碳酸酯基与羟基,为聚碳酸酯二元醇的典型结构,与1H-NMR所表明PCHDL、PCHBDL和PCHHDL的结构一致.聚碳酸酯二元醇产物初始热分解温度大于200°C,玻璃化转变温度范围为-33.2°C～0°C.

摘要： 以1,4-环己烷二甲醇(CHDM)、碳酸二乙酯(DEC)、1,4-丁二醇(BDO)和1,6-己二醇(HDO)为原料,以钛酸正丁酯(TBT)为催化剂,通过酯交换反应分别合成了聚1,4-环己基碳酸酯二醇(PCH?DL)、1,4-环己基-丁基碳酸酯二醇(PCHBDL)和聚1,4-环己基-己基碳酸酯二醇(PCHHDL).通过傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁氢谱(1H-NMR)、热重(TG)、差示扫描量热(DSC)及羟值与分子量测定等方法对产物进行了表征.结果显示所合成的聚碳酸酯二元醇产物分子量分别为1063 g/mol、1376 g/mol、1553 g/mol,FT-IR结果表明产物结构具有碳酸酯基与羟基,为聚碳酸酯二元醇的典型结构,与1H-NMR所表明PCHDL、PCHBDL和PCHHDL的结构一致.聚碳酸酯二元醇产物初始热分解温度大于200°C,玻璃化转变温度范围为-33.2°C～0°C.

摘要： 本文以我国公开的碳酸二乙酯生产和制备相关专利技术为样本,从专利申请的构成、专利技术发展的历程、专利工艺技术和专利设备技术等方面概要性地剖析了我国高纯碳酸二乙酯(DEC)领域的专利技术现状.研究表明,酯交换法工艺路线的开发和反应器的设计是高纯碳酸二乙酯产业化发展的重要方向,是一种清洁生产方法,符合绿色环保化工的要求.

摘要： 介绍了绿色化学品碳酸二乙酯的性能及用途.重点对酯交换法及氧化羰化法合成碳酸二乙酯的工艺技术方案进行了阐述,得出在环保条件限制下,降低生产成本的同时提高原料转化率、碳酸二乙酯选择性及收率的新工艺将成为今后的发展方向.

摘要： 考察了氧化铅催化剂在氨基甲酸乙酯(EC)与乙醇合成碳酸二乙酯(DEC)反应中的稳定性,结果表明,其重复使用五次后催化活性仍无明显下降.XRD分析证实,回收氧化铅催化剂为斜方晶相PbO2和立方晶相Pb的混合物.结合活性评价结果可以断定,该混合物为催化EC 与乙醇合成DEC 反应的活性组分.通过GC-MS 技术对该反应体系进行了分析,推测出了该反应体系中存在的主要副反应.

摘要： 研究了以分子筛NaY为载体，以乙酸钾为活性组分的固体碱催化剂对苯酚与碳酸二乙酯气固相催化合成苯乙醚的过程，采用CO2-TPD和N2吸附脱附的方法对催化剂进行了表征。考察了乙酸钾负载草对催化剂活性的影响以及反应条件对该反应的影响。结果表明随乙酸钾负载量的增加催化剂的碱性先增加后减小，这主要是由于过高的负载量会堵塞催化剂内孔，从而抑制其碱性中心发挥作用。乙酸钾负载量为15%质量分数的催化剂对该反应有最好的催化性能。当反应温度为593 K，空速为1.5 h-1，碳酸二乙酯和苯酚摩尔比为1.2时，苯酚的转化率和苯乙醚的选择性都可以达到100%。

摘要： 本文考察了Cuβ催化剂体系脱除非骨架硅对乙醇气相氧化羰基合成碳酸二乙酯反应活性的影响。XRD、XPS、ICP和IR的表征发现,经不同含量的氨水处理后β分子筛的Si/Al不同,氨水处理导致分子筛中非骨架硅的脱除。活性考察发现非骨架硅的脱除促进了催化剂活性的提高。通过对是否脱除非骨架硅Cuβ催化剂体系活性中心形成的DFT研究,发现脱除非骨架硅的Cuβ催化剂体系活性中心形成的反应能垒要低于未脱除非骨架硅Cuβ催化剂体系,主要因为非骨架硅的空间位阻作用。

摘要： 本文用瞬态热线法测量装置对常压下303～373K温度范围内碳酸二乙酯的导热系数进行了实验研究,并将得到的导热系数实验数据拟合成温度的方程.拟合方程与实验数据的平均偏差为0.14﹪,最大偏差为0.59﹪,导热系数的测量不确定度小于±2﹪(扩展因子k=2).

摘要： 考察了乙醇气相氧化羰基合成碳酸二乙酯钾助剂对CuCl-PdCl-NaOH/AC催化剂体系的影响.KCl表现出良好的助催化效应,乙醇转化率达到30﹪以上.通过XRD以及XPS分析,加入KCl助剂后,催化剂活性组分由γ-Cu(OH)Cl部分转变为Cu(OH)Cl,使得Cu-Pd之间的电子转移更加容易,从而提高了催化剂催化反应活性.

摘要： 用固定床反应器在连续流动反应体系中进行CO气相催化合成碳酸二乙酯.研究了以各种活性炭为载体的钯催化剂、助剂、溶剂和反应温度对合成碳酸二乙酯活性和选择性的影响,得到了有发展前景的催化剂.结果表明,以甲醇为溶剂、CuCl、Ce(NO)为助催化剂、反应温度110°C左右,催化剂有较好的活性和选择性.用XPS对催化剂进行了表征,解释了催化剂失活的原因.

摘要： 考察以邻羟基苯乙酮与碳酸二乙酯为原料反应合成4-羟基香豆素的新方法。通过正交实验对相转移催化剂添加量、碱性缩合剂用量、加料温度、反应时间进行考察，得出此方法合成4-羟基香豆素的较优工艺条件为：原料摩尔比为n(邻羟基苯乙酮)∶n(碳酸二乙酯)∶n(甲醇钠)∶n(聚乙二醇-400)＝1∶2∶3.0∶0.42，在5～10 °C温度下加料，120°C反应2.5h，收率为65.7%。产物经熔点、IR、1HNMR、13CNMR进行鉴定。

摘要： 本文对不同硅铝比Cu-β催化剂催化乙醇氧化羰基合成DEC的影响进行了研究。结合实验数据及模拟分析的结果，可以很好地解释适量氨水的处理能有效的脱除分子筛载体中的非骨架硅，使硅铝比有所下降，硅的脱除可使载体产生更多的空位，有利于CuCl和Hβ分子筛中的B酸质子发生交换反应，产生较稳定的催化剂的活性位，从而有效的提高催化剂的催化活性。而较多的氨水处理则会吸附于分子筛载体的酸性位上，从而阻碍Cu+和分子筛中的B酸质子发生交换，从而使催化活性有所降低。

摘要： 本文介绍了苯乙酸乙酯与碳酸二乙酯进行Claisen酯缩合后,不经加热脱羧,直接得苯丙二酸二乙酯而制备苯巴比妥.

摘要： 本发明提供一种特别是二醇类的含量大幅降低的碳酸亚乙酯。本发明还提供一种碳酸亚乙酯的纯化方法，该方法包括使碳酸亚乙酯粗结晶从塔的上部下降，并使该碳酸亚乙酯粗结晶在该塔的底部熔融，从塔中抽出部分得到的熔融液，使该熔融液的剩余部分作为回流液上升并与该下降的碳酸亚乙酯粗结晶逆流接触，其中，存在温度恒定的固液逆流接触区域。

摘要： 本发明提供一种特别是二醇类的含量大幅降低的碳酸亚乙酯。本发明还提供一种碳酸亚乙酯的纯化方法，该方法包括使碳酸亚乙酯粗结晶从塔的上部下降，并使该碳酸亚乙酯粗结晶在该塔的底部熔融，从塔中抽出部分得到的熔融液，使该熔融液的剩余部分作为回流液上升并与该下降的碳酸亚乙酯粗结晶逆流接触，其中，存在温度恒定的固液逆流接触区域。

摘要： 本发明涉及一种碳酸二甲酯和碳酸二乙酯酯交换合成碳酸甲乙酯的方法，该方法是在常压下，以碳酸二甲酯和碳酸二乙酯为原料，以咪唑类离子液体为催化剂，在一定的反应温度和反应时间下进行碳酸甲乙酯的合成反应。本发明的催化剂用量仅仅是碳酸二甲酯质量的0.2%~2%，在反应过程中离子液体催化剂不仅催化活性高、碳酸甲乙酯收率最高可达62.31%，选择性为100%，而且在反应后经过简单处理即可回收继续循环利用，寿命长，无任何污染，大大降低了制备碳酸甲乙酯的成本。

摘要： 本发明公开了碳酸二乙酯与碳酸二甲酯反应工业生产碳酸甲乙酯的方法，包括以下步骤：S1，将碳酸二乙酯与碳酸二甲酯以质量比在1:1‑1:10之间，并将碳酸二乙酯与碳酸二甲酯添加到反应容器中混合；S2，向反应容器中添加催化剂继续混合，并向反应容器中加热加压，反应温度的控制范围为10‑130摄氏度，反应压力的控制范围在0‑100KPa，反应生成含有碳酸甲乙酯的混合物并除去催化剂；S3，将S2中的混合物加入到处理塔T1内。本发明实现工业化碳酸二乙酯转化生产碳酸甲乙酯技术，连续稳定运行；消化碳酸二乙酯过剩产能，转化为需求量较大碳酸甲乙酯产品。

摘要： 本发明公开了一种碳酸二乙酯反应分离碳酸二甲酯和甲醇共沸物并生产碳酸甲乙酯的方法，包括以下过程：步骤一、DEC与DMC和甲醇共沸物按1.5：1‑5：1的质量比经管道混合器混合后，进入预热器预热到80‑160°C；将预热后的混合物料送入装填有固体碱催化剂的反应器内反应，在反应温度为80‑160°C，反应压力为0.1‑1.5MPa、空速为0.5‑6h‑1的条件下生成EMC；从反应器出来的包含EMC的反应混合物进入现有的EMC装置的分离系统进行分离。采用本方法降低了EMC生产过程中共沸物分离的能耗，降低了生产的成本；碳酸甲乙酯的选择性可达90％以上，收率可达55％以上。

摘要： 一种碳酸二甲酯与碳酸二乙酯制备碳酸甲乙酯的方法，涉及一种制备化工原料方法，本发明采用共沉的方式负载碱性或酸碱两性金属氧化物，利用金属硝酸盐、盐酸盐和硫酸盐的单一溶液或几种的混合盐溶液作为活性组分的来源，进一步提高了催化剂的催化活性，当催化剂为20%Cs‑10%Al‑7.5%La/Al

摘要： 本发明涉及一种碳酸二甲酯和碳酸二乙酯酯交换合成碳酸甲乙酯的方法，该方法是在常压下，以碳酸二甲酯和碳酸二乙酯为原料，以咪唑类离子液体为催化剂，在一定的反应温度和反应时间下进行碳酸甲乙酯的合成反应。本发明的催化剂用量仅仅是碳酸二甲酯质量的0.2%~2%，在反应过程中离子液体催化剂不仅催化活性高、碳酸甲乙酯收率最高可达62.31%，选择性为100%，而且在反应后经过简单处理即可回收继续循环利用，寿命长，无任何污染，大大降低了制备碳酸甲乙酯的成本。

摘要： 本实用新型公开了一种用于碳酸二甲酯和乙醇联产碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯工艺的安全联锁系统，属于碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯联产技术领域。其技术方案为：碳酸二甲酯和乙醇联产碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯工艺用反应精馏塔的进料口通过管路分别与碳酸二甲酯缓冲罐的出料口、无水乙醇储罐的出料口、甲醇钠罐的出料口连接，碳酸二甲酯缓冲罐与反应精馏塔之间的管路上设置有碳酸二甲酯进料泵，无水乙醇储罐与反应精馏塔之间的管路上设置有切断阀；反应精馏塔塔底的出料口通过管路与过滤器物料缓冲罐的进料口连接，管路上设置有反应精馏塔出料泵。本实用新型实现了反应精馏塔、EMC产品塔、DEC产品塔三塔的安全联锁设置，使整个系统处于安全状态。

摘要： 碳酸甲乙酯联产碳酸二乙酯中混合碳酸酯分离控制装置，其特征在于：包含塔釜再沸器（E1）、混合碳酸酯分离塔（C1）、塔顶冷凝器（E2）、碳酸甲乙酯冷却器（E3）、碳酸甲乙酯缓冲罐（V1）、碳酸二甲酯缓冲罐（V2），其中从催化剂回收系统出来的混合碳酸酯经过泵(P1)连接混合碳酸酯分离塔进料口，混合碳酸酯分离塔顶出料管线与反应精馏塔连接，侧线采出管线与碳酸甲乙酯缓冲罐（V1）连接，塔釜出料管线通过泵（P2）与碳酸二乙酯缓冲罐(V2)连接，碳酸甲乙酯缓冲罐(V1)与碳酸甲乙酯精制系统连接，碳酸二乙酯缓冲罐(V2)与碳酸二乙酯精制系统连接。采用间歇精馏，利用简单的设备完成复杂的分离过程。

摘要： 本实用新型属于碳酸酯的制备技术领域，具体涉及一种制备碳酸二甲酯或碳酸二乙酯的反应装置，其包括预热釜、第一离心泵、反应器、缓冲罐和精馏塔，预热釜、第一离心泵、反应器、缓冲罐和精馏塔依次连通，精馏塔的顶部连通有塔顶液体接收罐和气体吸收罐，该精馏塔的底部连通有塔底液体接收罐。本实用新型的装置可以有效地克服釜式反应延长时间致使碳酸二甲酯/二乙酯收率降低的问题，能够显著提高碳酸二甲酯或碳酸二乙酯的收率。