碱熔法

摘要： 为实现固体废物中氟含量的准确测定,采用氢氧化钠熔融样品,建立了碱熔-自动进样离子色谱法测定土壤中氟的分析方法。对碱熔剂用量、碱熔温度和碱熔时间进行了条件实验,确定了适用于土壤样品的前处理方法,样品于镍坩埚内加入3.5 g分析纯NaOH于马弗炉中缓慢升温至370°C与样品混合充分,继续升温到600°C熔融25 min。热水溶解提取、静置澄清55 h后取上清液使用732型强酸性阳离子交换树脂柱交换10 min后待测,将试液使用离子色谱AS^(-1)9250*4 mm阴离子分析柱分离,选用20 mmol·L^(-1) KOH淋洗液,流速为1.0 mL·min^(-1),化学抑制电导检测器检测氟含量。用标准物质曲线法进行实验,结果表明:使用土壤和水系沉积物标准物质曲线法进行计算,可以有效提高数据的准确度和校正离子干扰。按照实验方法测定土壤和水系沉积物国家标准物质中氟含量,本方法相关系数r>0.999,检出限为1.0 mg·kg^(-1),结果的相对标准偏差RSD<3%、加标回收率介于91%~105%之间。本实验方法操作简单、快速、准确且灵敏,适合于大批量土壤中氟的测定。

摘要： 通过以土壤和沉积物为试验对象,分别使用酸溶法和碱熔法进行样品前处理,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤和沉积物中锰、钡、钒、锶、钛五种金属元素.二者结果均为满意、其中,酸溶法检出限低,对样品的消解更为彻底,但钛的溶出效率较低.碱熔法操作简单,消解时间缩短,钛的溶出效率比较理想,但检出限升高.在实际应用中,可根据土壤和沉积物所需分析的元素种类以及研究目的,采用适当的样品前处理方法,以获得准确的结果.

摘要： 大气颗粒物中元素的快速准确测定,是进行源解析研究的基础,对颗粒物污染状况和污染特征研究具有重要意义,而硅是组分分析中的必测元素.本文用碱熔法对样品进行消解,解决了硅在酸性条件下不易被溶出的难题,将消解处理后的样品溶液引入ICP-AES中进行测定.当采样体积为20 m3(273 K,101.325 kPa)时,其检出限为0.128μg/m3,精密度为8.7％ ～10.8％、准确度为72.7％ ～95.8％.本文还对分析及数据处理中的关键点进行了讨论,使其在实际工作中更具有可操作性.

摘要： 基于碱熔法的改进和多接收电感耦合等离子质谱仪(MC-ICP-MS)的发展,近年来高精度Si同位素组成(δ30Si)分析方法取得了长足进步,分析精度(2SD)自气体质谱仪(GS-MS)时代的±0.15‰～±0.30‰ 提高到优于±0.10‰,足以辨析高温过程中Si同位素发生的微小分馏,并且避免了实验流程中使用含氟等危险化学品.二次离子质谱(SIMS)和飞秒激光剥蚀(fs LA)的发展使得原位Si同位素组成分析精度近期也优化到±0.10‰～±0.22‰.文章对近年来Si同位素分析方法的发展沿革进行综述,探讨建立溶液法MC-ICP-MS的高精度Si同位素分析方法的进展与局限,并比对了国内外各个实验室已发表国际国内Si同位素标准物质测定值,最后总结了硅酸盐地球(BSE)、地壳和陨石等主要地质储库的δ30Si组成范围.

摘要： 采用5种不同前处理方法进行金属矿中砷量的测定,并对比了方法的相对适用性.结果表明:硝酸-硫酸法、逆王水法和王水法消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定砷量准确快速,精密度分别为0.85％ ～4.29％、1.17％ ～3.74％、1.14％ ～4.34％;盐酸-硝酸-高氯酸法不适合砷量的分析测定;碱熔分离-碘量法不适合测定锡、锑含量高的样品,精密度为1.09％ ～6.76％.硝酸-硫酸法简单快速,同时适合高碳、高硫样品中砷量的分析,可作为金属矿中砷量分析的优选方法.

摘要： 为了检测煤及煤灰中的微量元素,需选择合适的前处理方法.综述了目前常用的酸溶法、碱熔法和燃烧法等前处理方法,重点阐述了酸溶法的预处理方式、酸消解系统和加热系统,分析了管式燃烧法和氧弹燃烧法的影响因素.选择合理有效的前处理方法,可以有效避免目标元素的损失,维护操作安全.

摘要： 氟化钙含量是评定萤石质量等级的重要指标.先采用氢氧化钠、过氧化钠于700°C熔融分解样品,再用盐酸(1+4)进行溶解配制成溶液,以柠檬酸钠和硝酸钾为总离子强度调节剂,以茜红素S为指示剂,建立了以离子选择性电极法测定氟离子含量来推算萤石中氟化钙含量的方法.用高温、氢氧化钠熔融样品、氢氧化钠-过氧化钠熔融样品3种分解方法对萤石样品进行处理,并对处理后的样品分别进行扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱(EDS)和X射线衍射(XRD)表征,结果表明高温碱熔条件下氢氧化钠能使氟化钙完全分解从而促进样品被分解完全,过氧化钠将萤石中的硫元素完全氧化成硫酸根以消除硫对测定的影响.按照实验方法测定萤石标准样品和生产样品,结果的标准偏差为0.26％～0.40％,相对标准偏差为(RSD)0.28％～0.74％,标准样品和实际样品中氟化钙的含量与认定值或参考值相符.

摘要： 以油页岩灰渣为研究对象,采用碱熔-水热合成法合成P型沸石,研究了灰碱比、碱熔温度、水热温度、NaCl添加量等条件对合成P型沸石的影响,并利用制备的P型沸石进行了对Co^(2+)的吸附性能试验,结果表明,NaCl的添加有利于沸石合成,而灰碱比、碱熔温度、水热温度的提高不利于沸石合成。油页岩灰渣与P型沸石对废水中Co^(2+)的去除率都随着吸附剂投加量的增加而呈上升趋势。P型沸石对Co^(2+)的吸附性能优于油页岩灰渣。并且随着Co^(2+)溶液初始浓度的增加,P型沸石对Co^(2+)的去除率逐步递减。

摘要： 本文对碱熔法氯化法制备氯氧化锆进行了研究。文章对氯锆制备工艺进行了介绍，并对碱法和氯化法制取氯锆的技术经济指标进行了比较。

摘要： 我国稀土资源丰富,储量占全世界储量的五分之四以上,稀土元素在工业中扮演着重要的角色,因此准确测定地质样品中的稀土元素含量非常重要.本文采用电热板消解法、碱熔法和微波消解法同时消解国家标准物质,用四级杆电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分别测定其中稀土的含量,对3种方法的消解效果进行对比.结果表明:酸溶法只适合于测定稀土元素,空白低,检出限低,适合大批量样品的检测,而铌钽锆铪四种元素酸溶法难打开.碱熔法是分解难熔地质样品的有效方法,可以很好的测定稀土和铌钽锆铪元素,但是此法繁琐,劳动强度大,不太适合大批量样品的生产.对于微波消解法,对于稀土元素可以用此法测定,具有安全,高效、节能等特点,建立的ICP-MS分析方法不必分离基体元素,可直接进行测定,具有灵敏度高、准确度好、操作简便等优点,然而对于铌钽锆铪这四种难溶元素还是不能完全消解,因此应根据样品类型、所需分析的元素种类以及研究目的,来采用适当的样品分解方法.方法可操作性上,电热板消解法省时省力,但产生的酸雾对人体伤害大;碱熔法劳动强度大,费时费力;微波消解法高效快速、无污染、对易挥发组分无损失,但一次消解的样品数少,无法实大批量样品的测试要求.

摘要： 利用碱熔—电感耦合等离子体发射光谱法,对聚丙烯和聚四氟乙烯两种大气颗粒物负载滤膜样品中Al、Si、Ti和Fe元素的含量进行了分析测定.实验结果表明:大气颗粒物滤膜样品用碱熔方法进行前处理后,Al、Ti和Fe元素在聚丙烯和聚四氟乙烯滤膜载体中的分析结果均精密度好,准确度高;Si元素在聚丙烯滤膜载体上分析结果较好;但聚四氟乙烯滤膜载体用碱熔方法进行前处理后导致Si元素含量严重偏低.

摘要： 用碱熔法处理样品，水沥取，倍增反应分光光度法测量了采集中国东南福建三个海湾潮间带沉积物岩心的碘分布。结果给出兴化湾、九龙江河口和尔山湾三岩心中的碘含量分别为2．5-43．7mg／μg，17．3-39．6mg／μg，和11．3-29．1mg/kg。三个沉积物岩心中的碘含量高于中国土壤的碘含量，与中国海的沉积物碘含量在同一水平，但明显低于文献报道的海洋沉积物碘含量。结果给出，在兴化湾和东山湾，远离河口采集的岩心中的有机物可能受海洋的影响比较大，其中的碘含量与烧火量(代表有机碳含量)有良好的相关性；而在九龙江口采集的岩心中的有机物主要是陆源的贡献，所以其中的碘含量与烧失量的相关性较差。证明了海洋贡献的沉积物有机物与碘含量相关性较好，而陆源沉积物的碘含量与有机物含量相关性较差。

摘要： 本文采用异十三醇(OXO)在高温常压下利用碱熔法,经催化制备异十三酸并对影响反应的几种因数,催化剂、反应温度及碱与醇的摩尔配比进行了探讨并获得制备异十三酸的理想的工艺条件.

摘要： 以攀枝花含钛电炉熔分渣为原料,采用渣碱共熔法,在较低反应温度下制备得到了纳米TiO2;研究了TiO2提取率在不同渣碱反应温度、保温时间和渣水比条件下的变化规律,并探讨了渣碱反应温度对制备得到的纳米Ti2光催化性能的影响。结果表明:碱熔温度和保温时间为影响TiO2提取率的主要因素,TiO2提取率随温度升高和保温时间的延长而增大。当碱熔温度由400°C提高到600°C时,TiO2提取率由52.3％增大到96.3％;反应时间从30 min延长到180 min时,TiO2提取率由72.2％增大到92.1％。渣水比的变化对TiO2提取率影响不明显。在碱熔温度为500°C条件下保温1 h,渣水比为1:100时制备得到的纳米TiO2在40 min内对甲基蓝光降解率为79％。

摘要： 以攀枝花含钛电炉熔分渣为原料,采用渣碱共熔法,在较低反应温度下制备得到了纳米TiO2;研究了TiO2提取率在不同渣碱反应温度、保温时间和渣水比条件下的变化规律,并探讨了渣碱反应温度对制备得到的纳米Ti2光催化性能的影响。结果表明:碱熔温度和保温时间为影响TiO2提取率的主要因素,TiO2提取率随温度升高和保温时间的延长而增大。当碱熔温度由400°C提高到600°C时,TiO2提取率由52.3％增大到96.3％;反应时间从30 min延长到180 min时,TiO2提取率由72.2％增大到92.1％。渣水比的变化对TiO2提取率影响不明显。在碱熔温度为500°C条件下保温1 h,渣水比为1:100时制备得到的纳米TiO2在40 min内对甲基蓝光降解率为79％。

摘要： 以攀枝花含钛电炉熔分渣为原料,采用渣碱共熔法,在较低反应温度下制备得到了纳米TiO2;研究了TiO2提取率在不同渣碱反应温度、保温时间和渣水比条件下的变化规律,并探讨了渣碱反应温度对制备得到的纳米Ti2光催化性能的影响。结果表明:碱熔温度和保温时间为影响TiO2提取率的主要因素,TiO2提取率随温度升高和保温时间的延长而增大。当碱熔温度由400°C提高到600°C时,TiO2提取率由52.3％增大到96.3％;反应时间从30 min延长到180 min时,TiO2提取率由72.2％增大到92.1％。渣水比的变化对TiO2提取率影响不明显。在碱熔温度为500°C条件下保温1 h,渣水比为1:100时制备得到的纳米TiO2在40 min内对甲基蓝光降解率为79％。

摘要： 以攀枝花含钛电炉熔分渣为原料,采用渣碱共熔法,在较低反应温度下制备得到了纳米TiO2;研究了TiO2提取率在不同渣碱反应温度、保温时间和渣水比条件下的变化规律,并探讨了渣碱反应温度对制备得到的纳米Ti2光催化性能的影响。结果表明:碱熔温度和保温时间为影响TiO2提取率的主要因素,TiO2提取率随温度升高和保温时间的延长而增大。当碱熔温度由400°C提高到600°C时,TiO2提取率由52.3％增大到96.3％;反应时间从30 min延长到180 min时,TiO2提取率由72.2％增大到92.1％。渣水比的变化对TiO2提取率影响不明显。在碱熔温度为500°C条件下保温1 h,渣水比为1:100时制备得到的纳米TiO2在40 min内对甲基蓝光降解率为79％。

摘要： 以攀枝花含钛电炉熔分渣为原料,采用渣碱共熔法,在较低反应温度下制备得到了纳米TiO2;研究了TiO2提取率在不同渣碱反应温度、保温时间和渣水比条件下的变化规律,并探讨了渣碱反应温度对制备得到的纳米Ti2光催化性能的影响。结果表明:碱熔温度和保温时间为影响TiO2提取率的主要因素,TiO2提取率随温度升高和保温时间的延长而增大。当碱熔温度由400°C提高到600°C时,TiO2提取率由52.3％增大到96.3％;反应时间从30 min延长到180 min时,TiO2提取率由72.2％增大到92.1％。渣水比的变化对TiO2提取率影响不明显。在碱熔温度为500°C条件下保温1 h,渣水比为1:100时制备得到的纳米TiO2在40 min内对甲基蓝光降解率为79％。

摘要： 本发明公开了一种碳素铬铁高温纯碱熔融液相氧化法生产铬酸钠的工艺方法。包括以下工艺步骤：将碳素铬铁粉碎加热烘干后备用，将加热的熔融液相纯碱转入预热的立式氧化炉内，匀量向氧化炉内加入碳素铬铁粉并通入纯氧进行氧化反应，反应温度保持在1000‑1300°C，反应后生成无水铬酸钠和氧化铁；主反应方程式为：4CrFe+4Na2CO3+XO2=4Na2CrO4+Y（FeO.Fe3O4）+4CO2；经冷却分离后将固体铬酸钠水浸、过滤残渣、二氧化碳预碳化除杂后溶液直接作为铬系化工原料使用，或者浓缩结晶生产四水铬酸钠或无水铬酸钠，或深度碳化生产重铬酸钠。本发明从根本上改变了原铬盐生产工艺路线，缩短了生产工艺流程，提高了产品质量，降低了生产制造成本，节能环保。

摘要： 本发明公开了一种粉煤灰的碱熔碱溶法净化除杂工艺，先对粉煤灰进行碱熔，加入固体碱焙烧，得到粉煤灰熟料。然后加入碱溶液溶解粉煤灰熟料，过滤除掉不溶解的氧化铁、氧化钙、硫酸钙等杂质，使硅铝相全部转入溶液中，从而得到纯净的含硅铝相溶液。本发明方法除铁、钙等杂质彻底，除铁率可高达到99％以上，除钙率可高达99％以上，除杂后的粉煤灰可以用来制备纯度高的分子筛、方钠石等，提高产品的使用性能和使用寿命。

摘要： 本申请使用碱焦混合煅烧法，首先将固体氢氧化钠/氢氧化钾与一定粒度的石油焦混合，然后在马弗炉在一定温度下煅烧一定时间，通过和石油焦中的硫(即包括有机硫也包括无机硫)反应，破换C-S键，脱硫效果明显，脱硫率达到了98％以上，把石油焦中的硫降到了0.1％以下，甚至达到了0.01％的水平，达到了一级焦的标准。当碱焦的比例为为0.5-2时脱硫效果最佳，且碱的用量较少。

摘要： 利用低温碱熔法从煤气化细灰中回收残碳及硅酸钠的方法及应用，它属于工业固废处理技术领域。本发明要解决现有难以实现煤气化细灰的高值化利用，同时解决传统碱熔法温度过高，残碳存在燃烧损失的问题。方法：一、预处理；二、碱熔；三、水浸处理；应用：利用低模数硅酸钠溶液制备水玻璃或白炭黑，利用残碳制备活性炭。本发明用于利用低温碱熔法从煤气化细灰中回收残碳及硅酸钠的方法及应用。

摘要： 本发明涉及一种基于碱熔法的煤矸石基钠离子型分子筛制备方法及应用方法，主要利用鄂尔多斯地区无重金属污染的煤矸石及氢氧化钠，在不加硅铝源的前提下通过对煤矸石进行预处理、碱熔、陈化、晶化及水洗干燥等碱熔法的步骤制备煤矸石基钠离子型分子筛，该分子筛具有八面体形状晶体结构及较大比表面积和孔体积，对重金属具有较高的吸附容量和吸附效果，通过对Cd(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)的吸附试验得到了验证，两者的吸附率可以达到90%以上，为利用煤矸石制备分子筛提供了重要的依据，同时为煤矸石的综合利用提供了一种重要的途径。

摘要： 本发明属于铁尾矿无害化及其综合利用技术领域，具体涉及一种利用碱熔法富集铁尾矿中氧化铁的方法。该方法通过添加一定量的碱金属氢氧化物在特定的温度和时间对铁尾矿进行碱熔处理，可以使碱金属氢氧化物与铁尾矿中的氧化硅、氧化铝等反应生成水溶性化合物，在后续的处理中去除，达到富集氧化铁的效果，且该方法无需加入还原剂、能耗较小，可以减小重金属浸出危害，绿色环保，适用于大规模工业化生产。

摘要： 本发明涉及一种液相碱熔法生产2-萘酚的环保制备工艺，将精萘磺化后的磺化液，先用分出粗2-萘酚后的稀释液中和，得到2-萘磺酸钠或2-萘磺酸钾。然后用20％～50％的氢氧化钠或氢氧化钾液相碱熔(传统工艺2-萘磺酸钠干燥后无水碱熔)，避免了物料焦化，提高了收率。过滤出2-萘磺酸钠后的母液经酸化、N235络合萃取剂萃取、氧化精制等工序后，再经MVR浓缩结晶生产硫酸钠或硫酸钾。

摘要： 本发明的内容在于提供一种磺化碱熔法生产萘酚过程中副产亚硫酸钠的提取方法，其特点在于利用了亚硫酸钠在不同温度的溶解度变化较大的特点进行提取，生产工艺的“稀释过程”为碱熔反应完全后的物料放入稀释锅，稀释锅预先准备3吨底水，此底水有三种来源：(1)离心分离产生的饱和亚硫酸钠溶液；(2)车间烟气冷却废水；或(3)地面冲洗水。提取亚硫酸钠的工艺路线是对碱熔稀释后的物料通过一次分离、二次分离、离心分离、干燥包装，或者对酸化物料进行一次分离、二次分离、离心分离、干燥包装。解决了产率低、物料分离量大、三废排放严重的关键工程技术难题。所制备的萘酚、亚硫酸钠有望显著提升其在香料、纺织印染助剂、橡胶防老剂、有机颜料、皮革鞣制、染料及医药与农药生产等领域的应用价值。

摘要： 本发明专利涉及一种铁酸锰纳米材料涂层结晶器在磺化碱熔法生产萘酚过程中提取副产亚硫酸钠的方法；采用紫外线光照和超声波联用技术可控制备铁酸锰纳米材料，制备过程中以氯化亚铁、硝酸锰、草酸、乙二胺四乙酸为反应原材料，蒸馏水为溶剂；铁酸锰纳米材料因具有独特的尖晶石型铁氧体晶体结构特性，在亚硫酸钠结晶过程中提供高密度的活性中心，提升了亚硫酸钠的产率。

摘要： 本实用新型公开了一种碱熔法生产锆化学制品的碱分解反应器，包括反应器主体、中空嵌入环和反应控制机构，反应器主体的顶部搭接相连有中空嵌入环，反应器主体的底端固定连接有反应控制机构，中空嵌入环的前面顶部固定连接有反应可视玻璃，反应器主体的前面中间部位固定连接有对准刻度，反应器主体的一侧顶部固定连接有反应器受力柄，反应器受力柄能够起到很好的隔热防烫效果，对准刻度体现了该反应器的控制便捷性，反应可视玻璃体现了该反应器的观察直观便捷性，反应器容量调节机构体现了该反应器的容量可调节性，反应控制机构很好的体现了该反应器的反应速率灵活可调节性，适用于反应容器的使用，在未来具有广泛的发展前景。