硝基咪唑

摘要： 为建立高效液相色谱-串联质谱测定水产品中10种硝基咪唑类药物残留量的检测方法,样品经乙酸乙酯提取、正己烷除脂净化,采用高效液相色谱-串联质谱法在正离子模式下进行检测,外标法定量。结果表明,在优化的前处理方法和仪器条件下,10种硝基咪唑类药物在5.00~200 ng/mL的浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.9950;在不同水产样品中分别添加1.00、2.00和5.00μg/kg三个浓度水平时,加标回收率在70.2%~119%之间,相对标准偏差为1.46%~13.5%。该方法准确度和精密度均满足兽药残留检测的要求,而且操作简单、快速,可适用于水产品中硝基咪唑类药物的大批量样品检测。

摘要： 目的:建立以QuEChERS dSPE EMR-Lipid-UPLC-MS/MS的方法对蜂蜜中的塞克硝唑、甲硝唑、替硝唑和奥硝唑进行测定。方法:用Na;EDTA-磷酸盐缓冲液对蜂蜜中的待测组分进行提取,用QuEChERS dSPE EMR-Lipid进行净化,采用液质联用仪进行测定,并利用SOULAB-ST C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)对物质进行分离,用质谱多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)进行采集。结果:4个化合物在0.2~25.0μg/kg线性良好,检出限均为0.06μg/kg,定量限均为0.2μg/kg,在0.2μg/kg、1.0μg/kg和10.0μg/kg 3个添加水平的回收率为86.2%~97.0%,相对标准偏差为2.4%~6.5%。结论:该方法具有操作简易快速、定性定量准确、灵敏度高等特点,能应用于日常样品的检验检测。

摘要： 建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物残留的方法。样品用1%(v/v)氨水乙腈提取,提取液经十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,在45°C下用氮气吹至近干,用1 mL甲醇-水(1∶9,v/v)溶液复溶,过0.22μm尼龙-66滤膜后用超高效液相色谱-串联质谱测定。目标化合物采用Kinetex F5色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.6μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法定量。结果表明,5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物在8.5 min内完成色谱分离分析,目标物在0.5~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限和定量限分别为0.2~0.5μg/kg和0.5~1.0μg/kg。以草鱼、对虾和大黄鱼为样品基质,在3个不同的添加水平下,5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物的平均回收率为73.2%~110.6%,相对标准偏差(RSD)小于15%。本研究建立的方法具有简单、快速、灵敏度高和成本低等优势,可用于水产品中5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物的快速检测。该方法的建立为我国水产品质量安全相关监管部门同时监控水产品中硝基咪唑类和苯二氮卓类药物残留提供了技术支持。

摘要： 为了检测水产品中硝基咪唑类药物及其代谢物,建立了甲硝唑、地美硝唑、洛硝达唑、羟基甲硝唑、羟甲基甲硝咪唑残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,样品经过含0.2%甲酸的乙腈水溶液提取,采用Watses PRIME HLB固相萃取柱净化,通过BEH C18色谱柱分离,经0.1%甲酸水溶液-甲醇流动相系统梯度洗脱后,采用UPLC-MS/MS选择电喷雾ESI正离子模式多反应监测模式分析测定,基质添加标准曲线外标法定量。结果显示:硝基咪唑类及其代谢物标准曲线相关系数均≥0.9993,检出限为0.123~0.266μg·kg-1,回收率为85.7%~106.2%,相对标准偏差为3.2%~8.9%。说明该方法简便、快速、准确,可应用于水产品中硝基咪唑类及其代谢物残留的快速准确筛查和检测。

摘要： 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定蜂蜜中氯霉素、硝基咪唑类及其代谢物残留量的分析方法。实验对样品前处理过程及色谱质谱仪器条件进行优化。蜂蜜样品与超纯水1∶1混合后涡旋振荡溶解,经乙腈溶液超声提取,再加入氯化钠盐析分层,离心后上清液采用C18和PSA吸附剂进行净化处理,以ACQUITY BEH C18色谱柱分离。在电喷雾离子(electrospray ionization,ESI)源正、负离子切换扫描模式下,采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行检测,外标法进行定量。结果表明,8种目标化合物在3 min内实现良好分离,在0.1~50μg/L质量浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数(R2)均大于0.998,其中氯霉素的检出限(limit of detection,LOD)、定量限(limit of quantification,LOQ)分别为0.09μg/kg和0.20μg/kg,7种硝基咪唑类药物的LODs和LOQs分别为0.50~1.50μg/kg和1.50~3.00μg/kg。在低、中、高3个浓度添加水平下的加标回收率为81.2%~95.5%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为1.2%~4.2%(n=6)。该方法稳定、准确、灵敏、快速,适用于蜂蜜中氯霉素和硝基咪唑类药物的快速检测和分析确证。

摘要： 为建立一种同时检测水产品中5种硝基咪唑(甲硝唑、地美硝唑、洛硝哒唑、羟基甲硝唑、羟甲基甲硝咪唑)和地西泮的分析方法,本研究以通过型固相萃取柱Captiva EMR-Lipid(EMR)为净化手段,采用液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)分析水产品中6种目标化合物的残留量。结果表明,样品经缓冲盐调节pH值,乙酸乙酯提取,EMR小柱净化,能有效去除基质干扰。6种目标化合物在在2-100 ng·mL^(-1)浓度范围内线性良好,相关系数r均不低于0.998,该方法在不同水产品基质中的加标回收率范围为87.7%-110.0%,相对标准偏差为0.63%-11.17%。经验证,本方法适用于多种水产品中5种硝基咪唑和地西泮的同时测定,方法简单可靠,可操作性强,适合于实验室内的大批量检测。

摘要： 由于硝基咪唑类抗生素大量使用和缺乏及时后处理,引起环境问题日益严重.采用量子化学法阐述真空和中性液体环境下迪美唑、甲硝唑、奥硝唑,替硝唑在TiO2表面的吸附性质、最佳吸附构型和降解途径,归纳此类抗生素与TiO2的吸附共性、反应机理和重点考察光对其辅助催化降解地影响.综合分析,可推测大部分该类抗生素于真空和中性环境下在TiO2晶面上的吸附特性和降解机理总体一致,且光催化可有效除去此类抗生素.

摘要： 建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定猪肉中5种硝基咪唑残留量的方法.样品采用乙腈提取、QuEChERS净化,经C18固相萃取柱净化、浓缩,再用超高效液相-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)采用多反应检测(MRM)模式进行测定,外标法定量.结果表明:在设定条件下,5种硝基咪唑在1～500 μg/L浓度范围内呈良好的线性关系(R2＞0.998),定量限为0.5～0.6 μg/kg.在低、中、高3个添加水平下,5种硝基咪唑的平均回收率在79.6％～103.2％之间,相对标准偏差在2.1％～9.1％之间.该方法前处理简单快捷、灵敏度高、回收率和重现性良好,适用于猪肉中5种硝基咪唑残留量的测定.

摘要： 试验建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定兽药制剂中8种硝基咪唑类药物的方法.样品采用乙腈提取,SCX固相萃取柱净化,经Waters BEH C18(100 mm× 2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以0.1％甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正离子模式扫描,MRM模式进行分析.8种硝基咪唑类化合物在10～500 μg/L范围内线性关系较好,相关系数大于0.9999.方法 检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05mg/kg.待测物在0.05、0.10、0.50mg/kg 3个浓度水平下平均回收率在84.1％～101.6％之间,相对标准偏差在2.74％～11.60％之间.该方法可用于兽药制剂中硝基咪唑类药物的测定.

摘要： 目的 建立高效液相色谱串联质谱法快速检测鸡蛋中硝基咪唑类药物残留量的分析方法.方法 以0.1％甲酸乙腈为提取溶剂,加入盐析剂分层后,用Waters Oasis PRiME HLB法净化,用乙腈和0.1％(V:V)甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,C18色谱柱分离,在高效液相色谱-串联质谱仪上采用电喷雾正离子扫描模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量.结果 该方法在0.5～100 ng/mL范围内具有良好线性关系,10种硝基咪唑类药物相关系数均大于(r2)>0.99,方法检出限在0.1～0.3μg/kg范围,定量限在0.3～0.5μg/kg范围.3个浓度水平1.0、5.0、10.0μg/kg加标,平均回收率分别为82.5％～119.1％、80.7％～112.3％、80.6％～118.5％,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.2％～9.1％.结论 该方法具有快速、简便、准确、灵敏的特点,适用于鸡蛋中硝基咪唑残留量的分析检测,可用于日常大批量快速筛查工作,有效提高日常工作效率.

摘要： 肿瘤乏氧会使肿瘤产生放疗及化疗耐受性,因此发展灵敏的乏氧显像剂具有重要意义.硝基咪唑及硝基三氮唑作为辐射增敏剂,广泛用于乏氧选择性药物.目前,研究较多的显像剂只含一个生物还原基团.本课题组曾研究过含两个硝基咪唑或者两个硝基三氮唑的工作.由于硝基咪唑及硝基三氮唑电位性质的差异,有必要对含一个硝基三氮唑及一个硝基咪唑的双还原基团PnAO类配合物(1)进行研究.

摘要： 合成并99mTc标记了四个含有一个或者两个硝基咪唑的MAMA配体,发现标记率大于95％.通过与Re-MAMA类似配合物的比较,进一步确认了这些99mTc配合物的结构.相对于99mTcO-(PnAO-1-(2-nitroimidazole))显像剂,99mTc-MAMA配合物表示出更好的物理化学性质.相对于单硝基咪唑配合物，两个双硝基咪唑配合物表现出更快的排泄、肝的滞留较少以及更高的肿瘤/组织比。这些优良的生物分布性质反映出，这两种双硝基咪唑MAMA配合物，尤其是99mTC-15，有可能发展成为潜在的肿瘤乏氧显像剂。

摘要： 本研究18F-hot-click快速合成方法和PEG支链修饰引入到硝基咪唑衍生物的设计中，合成了系列18F-1,2,3-三唑环-PEG-硝基咪唑衍生物用于乏氧显像剂的筛选，期望通过“click”反应生成的1,2,3-三唑环及不同长度的PEG支链来降低和调节18F-乏氧显像剂的脂溶性，从而得到较高的靶/非靶比。

摘要： 硝基咪唑作为抗癌药物在药物化学领域发挥着重要作用，显示出很大的发展潜力和广阔的应用前景.rn 由于该类化合物结构相对简单，其咪唑环易于结构修饰与合成，因此其相关研究日益活跃，备受关注.该领域已经取得了许多重要成果，目前已有较多硝基咪唑类抗癌药物用于临床，如甘氨双唑钠、米索硝唑及依他硝唑等.硝基咪唑作为一类良好的放射增敏类抗癌试剂，其硝基部分经单电子还原生成硝基自由基负离子，在乏氧区进一步还原生成毒性代谢物如亚硝基或羟胺衍生物，可杀死乏氧肿瘤细胞.尽管硝基咪唑在临床上治疗癌症发挥了重要作用，但它们的使用是有限的，如第一个用于临床的米索硝唑是良好的乏氧细胞放射增敏剂，临床研究表明该药具有较大的神经毒性而限制了其进一步应用.一些文献显示，用不同的取代基对硝基咪唑的1位氮原子进行结构修饰，可提高其治疗指数，降低其毒副作用.因此这鼓舞着研究者们投身于新的硝基咪唑类药物的研究和开发.

摘要： 设计合成了一系列新型硝基咪唑类卟啉化合物，其结构经1HNMR、MS、UV和IR谱确证，并研究了其体外抗细菌、抗真菌及其抗癌活性。

摘要： 建立了猪肉组织中硝基咪唑类药物多残留的高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)检测方法。组织样品用乙酸乙酯提取,经正己烷脱脂后,以混合型Oasis MCX固相萃取柱净化。在0.5、1.0、5.0μg/kg的添加水平,方法的平均回收率在62.4％-110.5％之间,日内变异系数不大于11.7％,日间变异系数不大于14.7％,检测限为0.25μg/kg,定量限为0. 5μg/kg。

摘要： 建立了一种同时测定水产品肌肉中甲硝唑、地美硝唑、奥硝唑、替硝唑、洛硝哒唑五种硝基咪唑类残留量的反相高效液相色谱法。水产品肌肉组织匀浆,加氯化钠、磷酸氢二钾和乙酸乙酯振荡提取,取有机相浓缩,残余物加盐酸和乙酸乙酯溶解,正己烷去脂后过MCX柱,氨水甲醇溶液洗脱,色谱柱分离。醋酸氨缓冲液-乙腈(86:14,V:V)为流动相,320nm紫外检测。结果显示,测定肌肉组织中甲硝唑、地美硝唑、奥硝唑、替硝唑、洛硝哒唑的最低检测限和最低定量限1.0μg/kg,样品中甲硝唑、地美硝唑、奥硝唑、替硝唑、洛硝哒唑添加的浓度为2.0μg/kg时,大黄鱼中的回收率分别为72.5﹪,75.0﹪,62.7﹪,72.7﹪.73.3﹪;测定的标准偏差不大于10﹪。本方法简便、灵敏度高、准确度和精密度均符合我国农业部兽药残留分析方法的要求。

摘要： 本文对含双生物还原基团乏氧显像剂进行了研究。硝基咪唑类乏氧显像剂是指分子中含有2-硝基咪唑或4(5)-硝基咪唑的显像剂。硝基咪哇是生物还原基团，在细胞内酶作用下被还原，并和细胞内大分子结合，滞留在细胞内。含有2-硝基咪唑的化合物往往具有较好的乏氧选择性。一般情况下，4 (5)-硝基咪唑的乏氧选择性不如2-硝基咪唑，但研究表明，一些含有4(5)-硝基咪唑的化合物也具有很好的乏氧选择性。

摘要： 蜂产品成分的分析和蜂产品中农药残留的检测是蜂产品分析重要的组成部分，HPLC检测方法简单、快速，结果准确、稳定，本文介绍用HPLC测定蜂王浆中的10-HDA，蜂胶中的黄酮类，检测蜂产品中链霉素和硝基咪唑类的残留。

摘要： 本文提出乏氧组织显像剂是一种阳性显像剂,它能够选择滞留于乏氧组织或细胞中,特异性的显示低氧但存活的组织,了解组织氧水平对疾病的诊断十分重要.

摘要： 本发明提供了5‑硝基‑2‑(3‑硝基苯基)苯并咪唑的合成工艺，包括以下步骤：将焦亚硫酸钠、纯化水、溶剂及3‑硝基苯甲醛室温下搅拌反应，得到第一反应液；向第一反应液中加入4‑硝基邻苯二胺，升温搅拌，滴加纯化水，降温，抽滤得到粗品；将粗品、碱溶液、无水乙醇混合至完全溶解，滴加浓盐酸，过滤，纯化水洗固体，真空干燥得到所需产物。本发明所述的5‑硝基‑2‑(3‑硝基苯基)苯并咪唑的合成工艺合成简单方便，能够提高5‑硝基‑2‑(3‑硝基苯基)苯并咪唑的产量和纯度，可应用于工业化生产。

摘要： 本发明公开了一种以骨架镍催化还原5－硝基苯并咪唑酮制备5－氨基苯并咪唑酮的方法，属于5－氨基苯并咪唑酮制备技术。该方法过程包括：将镍铝合金加入到一定温度和浓度NaOH溶液中，反应一定时间，再用水和无水乙醇滤洗数次，得到骨架镍存入无水乙醇中备用；将骨架镍与5－硝基苯并咪唑酮以及无水乙醇按照一定质量比，加入到高压釜中，在温度为80～120°C、压力为1.0～6.0MPa，反应时间为4～15小时，取出滤液，除去催化剂后，滤液减压蒸馏浓缩，抽滤，将滤饼真空干燥得到5－氨基苯并咪唑酮。本发明的优点是工艺简单、反应操作简便，成本低、产品收率为89.0％～94.0％、纯度为97.0％～99.8％，产生的“三废”少，对环境的污染小。

摘要： 本发明涉及硝基咪唑并噁嗪和硝基咪唑并噁唑的类似物、其制备方法以及所述化合物用于治疗结核分枝杆菌(Mycobacterium？tuberculosis)、用作抗结核药物、用作针对美洲锥虫(Trypanosoma？cruzi)或杜氏利什曼虫(Leishmania？donovani)有预想不到的高效力的抗原生动物药剂和用于治疗其他微生物感染的用途。

摘要： 本发明涉及通式（Ⅰ）的多硝基苯取代的硝基咪唑含能化合物，其中R代表H或NH

摘要： 本发明一种4-硝基咪唑与4,5-二硝基咪唑的制备方法，具体涉及一种介孔SO

摘要： 本发明涉及硝基咪唑并噁嗪和硝基咪唑并噁唑的类似物、其制备方法以及所述化合物用于治疗结核分枝杆菌(Mycobacterium tuberculosis)、用作抗结核药物、用作针对美洲锥虫(Trypanosoma cruzi)或杜氏利什曼虫(Leishmania donovani)有预想不到的高效力的抗原生动物药剂和用于治疗其他微生物感染的用途。

摘要： 本发明涉及式(I)结构的化合物或药学上可接受的盐：这种化合物含有硝基咪唑基团，可以特异性地在低氧肿瘤区域释放具有活性的AGT抑制剂，靶向性地提高低氧区域肿瘤细胞对化疗药物的敏感性，进而增强CENUs药效团的抗癌效果。

摘要： 本发明涉及通式（Ⅰ）的多硝基苯取代的硝基咪唑含能化合物，其中R代表H或NH

摘要： 本发明公开了一种用4‑氨基咪唑氧化生成4‑硝基咪唑的合成方法。该方法按以下步骤具体进行：步骤S1、氧化：将4‑氨基咪唑加入到烧瓶中，再加入水和过一硫酸氢盐在30‑60°C的条件下搅拌反应12‑24小时；步骤S2、萃取：反应结束后用二氯甲烷萃取，取二氯甲烷层；步骤S3、蒸馏脱溶：将萃取液进行降温、减压蒸馏除去二氯甲烷，得到4‑硝基咪唑。本发明利用4‑氨基咪唑作为原料一步直接氧化生成4‑硝基咪唑，简化了生产工序，减少了工序成本；采用过一硫酸氢盐作为硝化试剂，而无需采用浓硫酸和亚硝酸钠作为硝化试剂，反应条件温和，并且用水作为反应的溶剂，安全系数高，4‑硝基咪唑的产率达到90％。

摘要： 本发明公开了一种2‑甲基‑5硝基咪唑硝化完成液的回收乙酸工艺，其包括以下步骤：步骤一、将2‑甲基‑5硝基咪唑连续硝化工艺的硝化反应完成液经预热器进行预热；步骤二、硝化反应完成液经步骤一预热后进入降膜蒸发器进行蒸馏形成气液两相；步骤三、步骤二中形成的气相经乙酸冷凝器将气态的乙酸冷凝成液态回收；步骤二中形成的液相做为蒸余液进入下一道工序。本发明的有益效果为：通过减压蒸馏回收反应过程产生的乙酸，乙酸回收率90％以上，回收乙酸的纯度大于99％，安乙酸市场价5000元每吨计算，生产1吨2‑甲基‑5硝基咪唑，可节省6650～13400元，解决了背景技术生产成本过高的问题，同时也降低了环境污染。