硅钨酸

摘要： 以硅钨酸(H_(4)SiW_(12)O_(40))为催化剂、介孔分子筛SBA-15为载体,将浸渍法与焙烧法相结合制备了一系列介孔分子筛固载硅钨酸复合催化剂SiW_(12)/SBA-15;并利用红外光谱(FTIR)、粉末X-射线衍射(XRD)、N_(2)吸附-脱附、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等对其组成、结构及形貌进行表征。将此催化剂用于催化合成柠檬酸三丁酯的酯化反应中,考察酸醇摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间对催化合成柠檬酸三丁酯酯化率的影响;研究不同焙烧温度对催化剂重复使用性能的影响,获得固载型催化剂制备的最佳焙烧温度为380°C。

摘要： 采用水热法制备了金属有机框架[MIL-125(Ti)]负载的硅钨酸(HSiW),以其作为前驱体,经煅烧后得到HSiW/TiO_(2)复合催化剂,通过X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、N_(2)吸附脱附及NH_(3)-TPD等技术手段对催化剂的物理化学性能进行了表征,并用于催化油酸与甲醇的酯化反应,考察其催化活性及稳定性。结果表明,HSiW/TiO_(2)表现出高的催化活性,归因于催化剂具有多孔结构及高的酸性;当油酸与甲醇摩尔比为1∶20、催化剂用量为5%(以油酸质量为基准)、160°C条件下反应4 h,油酸的转化率达90.8%,且该催化剂经6次循环使用后转化率仍达70.6%。

摘要： 以硅钨酸、喹啉丙基磺酸(QuPS)为原料,采用溶胶-凝胶法合成了系列硅胶(SG)固载型离子液体基硅钨酸催化剂,并通过FT-IR、XRD、TGA-DTG、电位滴定以及BET等表征技术对催化剂的结构、热稳定性及酸性进行表征,同时考察了该系列催化剂在月桂酸单甘酯(GML)制备中的催化性能。结果表明:4%[QuPSH]_(1)H_(3)SiW_(12)O_(40)/SG催化剂显示较好的催化活性和重复使用性能。催化剂强的Br nsted酸性、适宜的比表面积及活性组分(Br nsted)与载体(Lewis)间的酸性协同效应是其具有高催化性能的原因。以4%[QuPSH]_(1)H_(3)SiW_(12)O_(40)/SG为催化剂,在n(甘油)∶n(月桂酸)=5∶1,催化剂用量为月桂酸质量的6%,反应时间4 h,反应温度423 K条件下,月桂酸转化率为96.6%,GML产率为80.1%。

摘要： 采用水热法合成了Fe、Zr双金属有机框架(FeZr-BDC)负载硅钨酸复合催化剂(HSiW/FeZr-BDC),对其进行了XRD、FTIR表征,并应用于催化油酸与甲醇的酯化反应。实验表明,在催化剂用量质量分数为7%,油酸与甲醇摩尔比为1∶22,150°C下反应4h后,酯化反应的转化率能达77.3%,且该催化剂具有一定的重复使用性能。

摘要： 以氨基酸、硅钨酸为原料制备系列氨基酸改性硅钨酸催化剂,并利用FT-IR、XRD、TGA等技术手段对催化剂结构进行表征,研究其结构、热稳定性及其在选择性酯化制备月桂酸单甘酯(GML)反应中的催化性能.研究表明,[GlyH]H3SiW12O40催化剂因具有强的Br?nsted酸性和"假液相"特性而呈现较好的催化性能.利用响应面分析法优化GML的最佳制备工艺条件为:醇/酸摩尔比为4.1∶ 1,催化剂用量为4.65％,反应温度423 K,反应时间2 h,在此最佳工艺条件下,月桂酸的转化率为90.9％,GML产率为78.1％.实验结果与模型预测值基本相符.

摘要： 采用一锅法制备了硅藻土固载铁掺杂的硅钨酸(FeSiW/硅藻土)固体酸催化剂,使用傅里叶红外光谱(FT-IR)及扫描电子显微镜(SEM)对催化剂的结构及形貌进行了分析,结果发现铁掺杂的硅钨酸较好的分散在硅藻土的表面.将其应用于油酸与甲醇为反应物的生物柴油制备体系,催化活性研究发现在催化剂用量3％(以油酸质量为基准)、油酸与甲醇摩尔比为1∶8、反应温度70°C、反应时间4h的条件下,酯化反应转化率为72.5％,且催化剂重复使用6次后,转化率仍高于70％.此外,FeSiW/硅藻土催化剂还适用于催化各种长链羧酸的酯化反应.

摘要： 通过水热法合成新型硅钨酸化合物[Cu(en)2(H2O)]n{[Cu(en)2][SiW12O39.5]}n(OH)n·n(en).化合物属于三斜晶系,P空间群,呈一维双链结构,配体与簇阴离子间的氢键构成二维层状结构,层与层之间通过游离的乙二胺(en)分子、羟基与簇阴离子间的强氢键作用连结成三维超分子.利用X射线粉末衍射、红外光谱、磁微扰及热微扰下的二维红外光谱、固体紫外可见漫反射光谱和热重分析等方法对化合物进行研究.X射线粉末衍射(X RD)显示,化合物测试谱图和单晶结构数据模拟谱图主要峰位重合,峰形基本一致,表明合成的化合物较纯.红外光谱(FTIR)显示,在1100～700 cm-1,出现了饱和Keggin结构4个特征振动吸收峰,3600～3300 cm-1处νas(O—H)吸收峰由于形成氢键峰出现了宽化;5～50m T磁场变化下的2D-IR COS显示,890,800和780 cm-1处较强的磁响应峰分别为 νs(W Od),ν(W—Ob—W)和ν(W—Oc—W),这是由于磁性粒子Cu与簇阴离子上的端氧配位导致钨氧骨架伸缩振动时偶极矩随磁场发生变化;50～120°C热微扰2D-IR COS显示,920 cm-1处出现很强的 νas(W Od)响应峰,762 cm-1处的 ν(W—Ob—W)和748 cm-1处的ν(W—Oc—W)响应峰相对较弱,验证了结构分析中簇笼上端氧形成的氢键比桥氧的氢键多,强氢键作用导致整个簇阴离子骨架对热响应敏感;固体紫外-可见漫反射(U V-Vis DRS)光谱表明,化合物分别在309和558 nm处出现了O→W的LMCT跃迁和Cu2+的d→d跃迁.热重分析(TGA)显示,失重过程分为3个阶段,第1阶段主要失去游离的乙二胺分子和羟基,第2阶段失去配位乙二胺和配位水,第3阶段540°C后,钨氧簇骨架开始坍塌.探讨不同pH条件下化合物与染料罗丹明B(RhB)的复合反应情况,实验表明强酸性条件有利于复合反应,生成紫色复合物沉淀,在pH 1时绘制RhB的标准浓度曲线,并利用紫外吸收光谱检测复合反应后试液中残余的RhB的吸光度,通过进一步计算得出RhB与化合物复合反应的最佳配比为4:1,为去除工业废水中难以降解的有机污染物RhB提供了新的途径,显示了化合物的潜在应用前景.

摘要： 利用硅钨酸改性凹凸棒土,并通过IR、XRD分析手段对改性前后凹凸棒土进行了表征.模拟含苯酚废水吸附实验结果表明硅钨酸改性凹凸棒土为苯酚的良好吸附剂.

摘要： 目前，直接甲醇燃料电池(DMFC)使用的质子交换膜几乎全都是美国杜邦公司生产的Nation系列全氟磺酸膜。但这种膜存在甲醇渗透率高、尺寸稳定性差、保水性差以及价格昂贵等缺陷。磺化聚醚醚酮(SPEEK)膜具有与Nafion膜相当的质子传导能力、热稳定性以及优良的机械性能，并且阻醇性能比Nafion膜高得多，成本低得多。因此SPEEK膜在DMFC应用方面受到了人们的广泛关注。本文采用球磨法制备了磺化聚醚醚酮／二氧化硅／硅钨酸(SPEEK／SiO2／SiWA)复合膜，并对SPEEK／SiO2／SiWA的表面形貌、导电性能、甲醇渗透性能、溶胀性能和力学性能测试分析。

摘要： 目的：研制一种离子敏感场效应晶体管药物传感器。rn 方法：将Keggin型硅钨酸-阿托品缔和物掺杂到溶胶-凝胶中，滴涂在离子敏感场效应晶体管的栅极表面，制备成传感器。并对传感器的电化学行为，包括PH值的影响和传感器的稳定性进行了详细的研究。rn 结果：结果表明，此传感器既保持了离子敏感场效应晶体管的特点，又具有良好的稳定性和灵敏度。实验发现，传感器对阿托品响应的线性范围是1.0×1013-5.0×10-6mol/L，响应灵敏度为59.0mV/pC，传感器适宜的PH3.0～8.0。rn 结论：用所制传感器测定阿托品注射液的含量，结果和药典方法相一致。

摘要： 本文利用硅钨酸作为光催化剂和稳定剂制备了纳米胶体铂颗粒,并将其作为放氢催化剂进行了光解水制氢的研究.与通过原位光沉积法制备的铂进行比较,并利用Uv-Vis进行分析.结果表明该方法由于在制备铂的过程中,铂颗粒是在极短时间内瞬时而均匀的被还原形成铂晶核,有效抑制了铂粒子的长大和团聚,使铂粒子具有良好的分散性和稳定性,从而提高了光催化制氢活性.

摘要： 二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)是合成聚氨酯的原料之一,合成方法有光气法和非光气法两种.光气法目前为工业所采用,生产过程中要使用剧毒光气,存在巨大的安全事故隐患,且反应过程中生成氯化氢,对设备腐蚀严重,随着生产技术的不断发展和完善,此合成路线终将被淘汰.非光气法合成MDI的方法有直接法和间接法[1-2].直接法需要高温高压,对设备的要求较高,而且所用到的催化剂为铂铑等贵金属催化剂,生产成本较高.间接法合成二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)有两条合成路线,都要经过二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的合成,才能热解得到MDI,因此合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯为其关键步骤.通常由苯氨基甲酸甲酯缩合生成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯所用到的催化剂为液体酸和固体酸催化剂.从国内外的研究来看,液体酸催化剂比固体酸催化剂的效果要好,但是使用液体酸会腐蚀设备,且环境污染严重.而固体酸催化剂在这些方面有显著的优越性,它对设备的腐蚀性小,反应后容易与产物分离,是当前和今后研究的方向[3-5].本论文采用硅钨酸为催化剂,对苯氨基甲酸甲酯缩合制二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的反应进行了研究.

摘要： 以硅钨酸为催化剂,对以乙酰乙酸乙酯、环己酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)为原料合成8种缩醛(酮)的反应条件进行了研究,较系统地研究了醛/酮与二元醇量比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响.结果表明,在醛/酮与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)的投料摩尔比为1:2.1,催化剂的用量占反应物料总质量的1.0﹪,反应时间为1h条件下,8种缩醛(酮)的产率在55.2﹪~80.0﹪之间.

摘要： 该文研究了硅钨酸对甲醛和甲酸甲酯缩合反应的催化作用。采用正交实验和简单比较的方法，考察了各种反应条件对该体系的影响，找出了以硅钨酸为催化剂时该反应适宜的反应条件。该文发现硅钨酸对该反应具有较高的催化活性，其催化效果接近于硫酸。

摘要： 采用电化学方法制备了聚苯胺-碳纳米管-硅钨酸（PAn-CNT-SiW12）复合膜修饰电极，研究了抗坏血酸（AA）在该电极上的电催化氧化行为。考察了修饰电极对AA的安培响应。结果表明，在3到115μmol/L浓度范围内，AA的氧化峰电流与其浓度呈现良好的线性关系。

摘要： 我们在利用12-硅钨酸进行光催化放氢的研究过程中,采用UV-vis吸收光谱对光催化反应体系的反应液进行研究时发现有一种不同于12-硅钨酸的新的杂多配合物生成.本文将这种新的杂多配合物经过纯化后得到固体,采用多种表征手段对该杂多配合物的性质和元素组成结构进行分析,并与根据文献制备的α-H10SiW9O34·4H2O相比较,通过对比研究,证明了这种新的杂多配合物为α-H10SiW9O34·4H2O,是一种三缺位的具有Keggin基本结构骨架的杂多配合物。

摘要： 采用溶胶-凝胶技术,以包埋生物大分子及电活性物质,制备了抗坏血酸传感器。探索了Sol-Gel膜修饰Vc传感器的制备方法、测试条件及共存物的影响。该传感器直接响应Vc浓度的线性范围10-1～10-5 mol/L,斜率29.3mV/pVc,检出限7.9×10-6 mol/L,Vc浓度≥10-5mol/L时,响应时间<1min.用于实际样品测定,回收率97.3%～101.3%。

摘要： 本发明公开了一种新型萃取剂及从磷钨杂多酸溶液萃取钨的方法，所述新型萃取剂其是由体积份乙酸丁酯0.1‑0.4份、正丁醇0.2‑0.4份、磺化煤油0.3‑0.6份组成，能够在酸性条件下快速提取磷钨杂多酸中的钨并转化为钨酸铵/钨酸钠溶液，为钨转化为钨酸铵/钨酸钠提供新路径；同时该方法能萃取的磷钨杂多酸浓度较高，萃取效果可达90％以上；相对离子交换法大大节约了水量。

摘要： 本发明公开了从含有硅钨杂多酸渣中回收钨的方法，该方法包括：(1)利用热水对含有硅钨杂多酸渣进行调浆、压滤并水洗至中性，以便使得部分钨浸出，得到第一滤液和第一滤渣；(2)将所述第一滤渣进行球磨后加入第一辅材和第二辅材进行第一煮并过滤，以便得到第二滤液和第二滤渣；以及(3)将所述第二滤渣中加入第三辅材并进行第二煮并过滤，以便得到第三滤液和尾渣。该方法能够有效解决含有硅钨杂多酸渣中回收钨的问题，进而将萃取过程析出的硅钨杂多酸中的钨及时回收，并返回流程使用，有效降低钨损失。该方法工艺简便，容易实施，且成本低。

摘要： 本发明公开了一种新型萃取剂及从磷钨杂多酸溶液萃取钨的方法，所述新型萃取剂其是由体积份乙酸丁酯0.1‑0.4份、正丁醇0.2‑0.4份、磺化煤油0.3‑0.6份组成，能够在酸性条件下快速提取磷钨杂多酸中的钨并转化为钨酸铵/钨酸钠溶液，为钨转化为钨酸铵/钨酸钠提供新路径；同时该方法能萃取的磷钨杂多酸浓度较高，萃取效果可达90％以上；相对离子交换法大大节约了水量。

摘要： 本发明涉及光电极材料技术领域，提供了一种WO3/MnWO4/CoWO4光电极材料及其制备方法和应用。本发明提供的光电极材料的制备方法，包括以下步骤：将乙酸锰、乙酸钴和水混合，得到金属盐混合液；将WO3薄膜浸没在所述金属盐混合液中进行原位水热反应，得到负载混合金属盐的WO3薄膜；所述WO3薄膜包括基底和负载于所述基底表面的WO3纳米板颗粒；将所述负载混合金属盐的WO3薄膜依次进行洗涤、干燥和煅烧，得到WO3/MnWO4/CoWO4光电极材料。本发明制得的WO3/MnWO4/CoWO4光电极材料能够同时实现载流子的有效分离以及界面电荷的快速注入，极大地提高了MnWO4电极的水氧化活性。

摘要： 本实用新型提供了一种高杂质钨酸、钨酸渣中三氧化钨含量测定的装置，包括主体和炭化箱，炭化箱固定设置在主体的顶端，主体的顶端固定连接有输送箱，主体的内部固定设置有轨道板，主体的内部嵌入设置有定位盘，定位盘的居中位置固定设置有第二连接轴，定位盘表面嵌入设置有试管，定位盘的上方设置有调节盘，调节盘的居中位置固定设置有第一连接轴。通过内置过滤网的输送箱达到对溶液进行输送的效果，同时达到将溶液中的杂质进行初步拦截，通过表面设置轨道槽的轨道板，定位盘转动调节的时候，有效的保持定位盘的稳定，通过定位盘达到调节试管位置的效果，通过配套设置有驱动电机的第二连接轴，达到带动定位盘进行转动调节的效果。

摘要： 本实用新型涉及一种测定装置，尤其涉及一种高杂质钨酸及钨酸渣中三氧化钨含量测定装置。本实用新型提供一种密封性好的高杂质钨酸及钨酸渣中三氧化钨含量测定装置。本实用新型提供了这样一种高杂质钨酸及钨酸渣中三氧化钨含量测定装置，包括有支撑架、处理箱、进料管、挡板、把手和加热板等；支撑架上连接有处理箱，处理箱的顶部连通有进料管，进料管上转动式连接有挡板，挡板转动不再与进料管连通，挡板上连接有把手，处理箱的上部沿周向套有加热板。通过工作人员转动挡板使得进料管关闭，同时由于密封圈密封性较好，进而能够防止工作人员在操纵中吸入三氧化钨，从而保护了工作人员的身心健康。

摘要： 本实用新型公开了一种高杂质钨酸、钨酸渣中三氧化钨含量测定的装置，包括处理箱，处理箱的入口处转动安装有透明玻璃挡门，处理箱的左右表面均贯穿内腔开设有通口，通口位于处理箱内腔的一侧均固定安装有操作手套，处理箱的内腔固定安装有支撑板和支撑架，支撑板的上表面开设有第一插槽和第二插槽，第一插槽内插接放置有试管，第二插槽内插接放置有烧杯，支撑架位于支撑的上方，且支撑架内插接放置有过滤漏斗，过滤漏斗的漏嘴处固定安装有导流管，处理箱的上表面固定安装有烤箱，本实用新型通过在处理箱的入口处转动安装透明玻璃挡门，且在处理箱的通口处安装操作手套，可以有效避免过滤出来的三氧化钨溅射对操作者的眼部和皮肤造成伤害。

摘要： 本实用新型公开了一种高杂质钨酸、钨酸渣中三氧化钨含量测定的装置，包括支撑框架，所述支撑框架上下层板上开设有对称设置的第一滑动槽，所述第一滑动槽内滑动连接有第一滑动块，所述第一滑动块与另一第一滑动块间设置有支撑杆，所述支撑杆与另一支撑杆间设置有连接杆，所述连接杆前端开设有第二滑动槽，所述第二滑动槽内滑动连接有第二滑动块，所述清洗池的上端固定连接有水管，所述水管的后端固定连接有支撑框架，所述清洗池的下端固定连接有排水口。该高杂质钨酸、钨酸渣中三氧化钨含量测定的装置，在现有的检测方法的基础上，进行了两步分离杂质元素的改动，减少了检测成本，缩短了检测的时间，并且所测结果准确、稳定，大大提高了工作效率。

摘要： 本发明一种用于酯化反应的硅钨、磷钨杂多酸负载型催化剂，包括如下组分：Keggin结构硅钨酸H3SiW12O40·xH2O、磷钨酸H3PW12O40·xH2O，其含量占催化剂总量的10～50%质量分数；载体为Hβ沸石。采用浸渍法制备负载于Hβ沸石上的固体硅钨、磷钨杂多酸催化剂，可用于催化乙酸与正丁醇、异丁醇、乙醇的酯化反应，也可用于催化乳酸与正丁醇的酯化反应并分别合成了乙酸正丁酯、乙酸异丁酯、乙酸乙酯及乳酸正丁酯。具有热稳定性好、活性高、选择性好的优点，而且作为非均相催化剂易于与反应产物分离，并可按一定方法将制备的催化剂粉末成型后用于连续操作的固定床反应器，本发明将其用在酯化反应催化精馏工艺中，取得了很好的反应效果。

摘要： 本发明一种用于酯化反应的硅钨、磷钨杂多酸负载型催化剂，包括如下组分：Keggin结构硅钨酸H3SiW12O40·xH2O、磷钨酸H3PW12O40·xH2O，其含量占催化剂总量的10～50％质量分数；载体为Hβ沸石。采用浸渍法制备负载于Hβ沸石上的固体硅钨、磷钨杂多酸催化剂，可用于催化乙酸与正丁醇、异丁醇、乙醇的酯化反应，也可用于催化乳酸与正丁醇的酯化反应并分别合成了乙酸正丁酯、乙酸异丁酯、乙酸乙酯及乳酸正丁酯。具有热稳定性好、活性高、选择性好的优点，而且作为非均相催化剂易于与反应产物分离，并可按一定方法将制备的催化剂粉末成型后用于连续操作的固定床反应器，本发明将其用在酯化反应催化精馏工艺中，取得了很好的反应效果。