硅胶柱层析

摘要： 采用硅胶柱层析法对利普司他汀粗品进行分离纯化,确定最佳纯化工艺条件如下:以120目硅胶为固定相,依次用1 BV 5%丙酮-正庚烷、1 BV 10%丙酮-正庚烷、7 BV 15%丙酮-正庚烷、2 BV 30%丙酮-正庚烷梯度洗脱,洗脱流速为0.75 BV·h^(-1),载样量为3%,收集7 BV 15%丙酮-正庚烷的洗脱液。在此条件下,利普司他汀纯度可达80.499%。该工艺除杂效果明显,有利于后续工序分离纯化得到高纯度的利普司他汀。

摘要： 为进一步提高金线莲苷的分离纯化效率,该研究以深度共熔溶剂提取的金线莲苷粗品为基础,比较了大孔树脂法和硅胶柱层析法分离金线莲苷的效果,并优化了硅胶柱层析法分离金线莲苷的条件。实验结果表明,DM130型大孔树脂对金线莲苷的吸附量仅为24.69 mg/g,解吸率为17.89%,且无法选择性的分离金线莲苷,而硅胶柱层析法对金线莲苷的分离效果较好;硅胶柱层析法分离金线莲苷的最佳条件为:洗脱溶剂为乙酸乙酯:乙醇:乙酸=6:4:0.2(V/V/V),上样量为0.60 g,洗脱速率为1.25 mL/min,在此条件下,金线莲苷的回收率可达79.29%;硅胶柱层析分离组分经半制备型高效液相色谱纯化所得的金线莲苷纯度大于99.00%。该研究建立了一种简单高效的金线莲苷分离纯化流程,有利于金线莲产业的发展,为后续的研究工作提供理论支持。

摘要： 本研究采用大孔吸附树脂-硅胶柱层析法分离纯化藜麦β-蜕皮激素。通过静态-动态吸附解吸实验确定大孔吸附树脂最佳纯化工艺:大孔吸附树脂为D101型,上样质量浓度为25 mg/mL、上样流速2.0 mL/min、洗脱剂乙醇体积分数30%和洗脱流速2.0 mL/min,得到纯度为12.12%的β-蜕皮激素。通过薄层色谱与硅胶柱层析实验,确定最佳洗脱条件为:洗脱剂V(三氯甲烷)∶V(甲醇)=4∶1。采用高效液相色谱法(HPLC)测定纯度,藜麦β-蜕皮激素的纯度提高至40.78%。藜麦β-蜕皮激素具有一定的抗氧化活性,其粗提物和纯化后产物总抗氧化能力分别为(0.44±0.01)mol/g和(6.46±0.46)mol/g;DPPH自由基清除能力的IC50值分别为(1.61±0.02)mg/mL和(0.16±0.01)mg/mL,表明部分纯化后其抗氧化活性提高。

摘要： 以牛尾蒿、黑蒿、艾蒿、青蒿及茵陈蒿5种蒿属植物的乙醇提取物为供试药剂,采用带毒平板法测定蒿属植物的乙醇提取物对马铃薯晚疫病pn5502和pn7604菌株的抑菌活性,采用硅胶柱层析法对牛尾蒿的乙醇提取物的抑菌活性成分进行追踪,筛选抑制马铃薯晚疫病菌活性成分.结果表明:当各粗提物浓度为1?mg/mL时,对供试菌株均有一定的抑菌活性,其中牛尾蒿粗提物的抑菌活性最强,对菌株pn5502和pn7604的抑菌率分别为89.04％和71.38％.其中,馏分Fr1浓度为0.5?mg/mL时,对2株菌的抑制活性高达100％.馏分Fr1对pn5502的EC50为7.4733?μg/mL,对pn7604的EC50为9.4634?μg/mL.因此,5种蒿属植物的乙醇提取物对2株马铃薯晚疫病均有一定的抑菌活性,其中牛尾蒿馏分Fr1抑制作用最强,抑菌活性高于阳性对照药剂霜脲·锰锌,其抑菌活性成分值得进一步研究.

摘要： 为探究硅胶柱层析在中长链结构甘油三酯(MLCT)精制方面的应用,以亚麻籽油和中链脂肪酸甘油三酯为原料合成MLCT粗产品,采用硅胶柱层析进行精制,优化精制工艺条件并对硅胶柱层析精制前后MLCT的质量指标进行了测定.通过硅胶薄层层析确定硅胶柱层析的洗脱剂,通过洗脱曲线确定洗脱液收集体积,以甘二酯脱除率和产品回收率为评价指标,确定洗脱流速和上样量.结果 表明:以正己烷-无水乙醚(体积比5∶1)为洗脱剂,等梯度洗脱,洗脱流速2.0 mL/min,上样量4 g,硅胶40 g,收集洗脱液500 mL条件下对MLCT粗产品进行精制,所得产品甘二酯脱除率达到99.40％,MLCT回收率为95.07％.精制后产品酸值(KOH)和过氧化值显著降低,分别为0.04 mg/g和0.00 g/100 g,色泽变浅,色值为R0.0,Y0.1.硅胶柱层析具有同时脱除副产物,降低酸值、过氧化值、脱色等综合效果,在MLCT精制方面有良好的应用前景.

摘要： 为了探究铁载体在生物化感作用中的影响,从种植地黄的3种土壤样品中,分离纯化具有产铁载体能力的细菌菌株,进行形态学观察以及分子生物学鉴定,测定菌株产铁载体的生长曲线,通过单因素试验和正交试验确定最优产铁载体条件,在此基础上通过薄层层析和硅胶柱层析分离纯化铁载体,并以拟南芥种子为材料,分析铁载体对植物生长发育的影响.结果表明,经形态学和分子生物学鉴定,筛选出高产铁载体菌株为恶臭假单胞菌(Pseudomonas putida)S2.该菌株产铁载体最优发酵条件为26°C,180 r·min-1,pH值为10.0,培养时间48 h,此时产铁载体含量为64.37％,分离纯化出大极性和小极性共2种铁载体,大极性铁载体能有效抑制拟南芥主根的生长,根长度由1.80 cm减小到0.76 cm.

摘要： 以植物分子为保护剂和还原剂制备金纳米颗粒是一种绿色环保的制备方法.经硅胶柱层析对菠萝蜜叶提取液进行分离,不同洗脱组分都可以制备金纳米颗粒,且不同组分中植物多酚的含量与金纳米片的产率成正比,说明植物多酚对金纳米片的形成有重要作用.通过UV-Vis与TEM实验手段对金纳米片的形成过程进行实时观察,发现金纳米片的形貌演变规律包括产生晶种、生长、熟化过程,熟化过程中需要不稳定的小球状纳米颗粒“溶解”,以提供原子填补在不规则金纳米片的高能晶面上.

摘要： 以南极磷虾为研究对象,采用丙酮提取南极磷虾中的虾青素.优化硅胶柱层析技术分离虾青素双酯、单酯及游离虾青素;筛选合适的展开剂,利用薄层层析法对得到的样品进行鉴定;通过Chiralpak IC柱鉴别其立体结构;运用C30-HPLC法测定不同形态虾青素的含量.结果表明,硅胶柱层析以不同比例的丙酮-石油醚溶液梯度淋洗,可以分离制备虾青素双酯、单酯及游离虾青素;V(正己烷)∶V(丙酮)∶V(乙酸)=8∶2∶0.2为薄层层析最佳展开剂.南极磷虾中不同形态虾青素均由3S,3'S、3S,3'R、3R,3'R3种光学异构体组成,虾青素双酯和单酯中3R,3'R所占比例＞70％,3S,3'S的比例最低.南极磷虾中总虾青素含量为18.9 mg/kg,其中虾青素双酯中虾青素含量为12.0 mg/kg,虾青素单酯中虾青素含量为6.1 mg/kg,游离虾青素含量为0.8 mg/kg.

摘要： 采用AB-8大孔树脂和硅胶柱层析技术纯化并分离黑树莓花色苷,分别通过DPPH自由基、ABTS自由基和羟自由基清除试验评价花色苷组分的抗氧化活性.结果表明:经过大孔树脂纯化后的花色苷的纯度从17.18％提高到85.21％,得率为0.60％;硅胶柱层析参数为洗脱液配比为正丁醇:乙酸:水的体积比为4:2:0.5,流速为0.5 mL/min,树莓花色苷粗品与硅胶的质量比为1:550;得到黑树莓花色苷产物组分分别为BRA1和BRA2,纯度分别为94.53％和92.14％.组分BRA1的抗氧化活性优于组分BRA2,两者均呈现出良好的抗氧化活性.

摘要： 本实验采用灯盏花全草为原材料.采用硅胶柱色谱法分离灯盏花石油醚浸膏的化学成分,首先用超声波提取法得粗提浸膏,再用石油醚萃取,得石油醚浸膏.然后对展开剂进行优化选择,确定较优方法:先用石油醚∶丙酮(3∶1)对样品进行洗脱,再用氯仿∶甲醇(10∶1)对样品进行洗脱,分离效果最理想.最后从灯盏花石油醚浸膏中分离得到1个化合物,通过理化性质和查阅文献确定其结构为硬脂酸.

摘要： 以粗孔硅胶做吸附剂,确定硅胶柱层析对天然维生素E浓缩液进行纯化的工艺条件。考察不同展开剂的层析效果,确定最优洗脱剂为环己烷:正丙醇为60:40(V/V);以天然维生素E的含量和回收率为评价指标,考察了洗脱速度、上样量与层析柱再生条件对层析分离的影响。实验结果表明,硅胶柱纯化天然维生素E的最佳操作条件为流速0.5cm/min,上样量为90mg/mL柱体积,甲醇再生2倍床层体积。天然维生E含量可由原来的35％提高到85％以上,回收率达到80％以上。

摘要： 用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析馏程为120～300°C的煤加氢液化中质油,检测出的主要成分为正构烷烃、芳香烃以及衍生物,氧元素以甲氧基、酚、醇形式存在,氮元素以吡啶、咔唑、喹啉等形式存在.用硅胶柱层析法预分离煤加氢液化中质油,所得洗脱馏分中质量分数较大的为环己烷、石油醚溶剂洗脱的馏分,表明煤液化中质油的主要成分呈弱极性.

摘要： 采用薄层层析检测、硅胶柱层析及生物活性追踪的方法,分离蜡蚧轮枝菌[Vertcillium lecanii(Zimmerman)Viegas]VL17菌株粗毒素,研究分离后各组分对桃蚜[Myzus persicae(Sulzer)]若蚜的毒力作用。结果表明:分离后收集到7种不同极性的组分Ⅰ～Ⅶ。生物活性测定结果显示出,经正己烷:乙酸乙酯(40:1)洗脱后回收的组分Ⅰ杀虫活性较高,浓度为2mg／mL,处理试虫24h,其校正死亡率达75.1％,LC50仅为0.4748mg/mL,且回收的质量也较大,为2.913g。

摘要： 运用正相和反相硅胶柱层析对人面果(Garciniaxanthochymus)的化学成分进行研究,并用波谱技术鉴定化合物结构。从其乙酸乙酯部位分得10个口山酮类化合物,其结构分别鉴定为1-O-methylsymphoxanthone(1),globuxanthone(2),1-O-methylglobuxanthone(3),atroyiridin(4),deoxyisojacareubin(5),subelliptenone H(6),rheediaxanthone A(7),ananixanthone(8),6-deoxyjacareubin(9),pyranojacareubin(10),所有化合物为首次从该植物中分离得到。

摘要： 满天星(马psophila paniculata L.)，又叫霞草，属石竹科(Caryophyllaceae)石头花属植物。根茎可供药用，是常见的观赏花卉植物。目前仅见对其皂苷类化学成分的研究报道。满天星植物样品购自昆明市呈贡县斗南花街，并经云南大学生命科学院陆树刚教授鉴定。干燥的满天星全草(11.0kg)经粉碎后用75%乙醇水溶液回流提取(3x15L)。提取液经减压浓缩，得到浸膏(2.1kg功A适量水混溶，然后分别用石油醚，乙酸乙醋和正丁醇萃取，各部分萃取物分别反复进行硅胶柱层析、Pharmadex LH-20凝胶柱层析、RP-18反相柱层析分离。

摘要： 目的：研究菊芋叶中具有作用的化学成分。方法：运用硅胶柱层析结合反相制备液相色谱进行分离纯化，根据理化性质和光谱数据鉴定化合物结构。结果：共分离6个化合物，并鉴定了其中四个，分别为5,8-diOH-6，7,4'-triOMe(pedtmeulin)(1)，5,8-diOH-6，7diMeO-2-(3，4-diMeOPh)-4-benzopyrone(2)，4，15-iso-Atriplieiolidemethylacrylate(3)，4，15-iso-Atriplieiolidemethylacrylate(4)，化合物5、6是化合物3、4的类似物。结论：其中化合物1、2为首次从菊芋中分离得到。

摘要： 硅胶柱层析分离西罗莫司，以乙醇与二氯甲烷为洗脱剂可以控制西罗莫司纯品中脯氨酰雷帕霉素的相对含量在0.1%以下，西罗莫司互变异构体的相对含量在2%以下，获得高纯度的西罗莫司。

摘要： 组合采用95%乙醇提取、大孔吸附树脂富集和硅胶柱层析纯化的技术,建立从枇杷叶中分离纯化科罗索酸的工艺。最适提取条件为:添加枇杷叶粗粉8倍量的95%乙醇溶液，于70°C条件下提取2次,每次2 h,科罗索酸的提取率为93.4%。大孔吸附树脂富集条件:料液乙醇浓度为35%,NaOH浓度为0.3%,科罗索酸浓度为1.5mg/ml,以1BV/h流速通过FD16树脂富集,然后用不同浓度的乙醇溶液分部洗脱科罗索酸,科罗索酸纯度为35.2%，回收率为85.4%。硅胶柱层析条件为:每50g 硅胶上1g 样品,以乙酸乙酯为洗脱剂,以0.8BV/h的流速洗脱科罗索酸,最终得到的科罗索酸纯度≥72%,枇杷叶中科罗索酸的总得率为3.18mg/g叶子。

摘要： 目的：研究蟾酥中蟾毒配基类成分的分离纯化方法，并初步考察其活性。rn 方法：采用硅胶柱纯化蟾酥药材粗提物，高效液相法鉴别三种蟾毒配基，并测定其含量，以此确定最佳纯化工艺;MTT比色法测定药物对肿瘤细胞的生长抑制作用。rn 结果：使用优化的硅胶纯化工艺，得到产物的蟾毒配基类成分的平均含量为95.98%;纯化产物具有显著的抑制肿瘤细胞生长的作用，在0.001μg/mL～100μg/mL的浓度范围内，药物对人乳腺癌MDA-MB-435细胞和入肺癌A549细胞有很强的抑制作用。rn 结论：硅胶柱层析适合于蟾酥中蟾毒配基类成分：脂蟾毒配基，华蟾毒精，蟾毒灵的制备，且产物体外抑瘤作用显著。

摘要： 目的：从醋柳黄酮中提取分离熊果酸并建立其含量测定方法。rn 方法：采用硅胶柱层析从醋柳黄酮氯仿浸提物中分离得到化合物，经1H-NMR、13C-NMR鉴定为熊果酸;采用DiamonsiFM(钻石)C18(250×4.6mm，5，甲醇-8MMol-L-1四丁基溴化铵溶液-三乙胺(90：10-0.2)为流动相，流速1mL.min-1，紫外检测波长210nm，柱温40°C。rn 结果：熊果酸的标准曲线线性范围为0.59～8.85gg(r=0.9996，n=5);平均加样回收率为97.11%，RSD=1.20%(n=6)。rn 结论：该法简便、准确，重复性好，适用于醋柳黄酮中熊果酸的定量分析。

摘要： 本发明提出了一种柱层析硅胶及其制备方法和应用。本发明的柱层析硅胶的粒径大小为25‑500μm，平均孔径为孔容为0.5‑1.0mL/g，比表面积为300‑700m2/g；本发明还给出上述柱层析硅胶的制备方法，这种柱层析硅胶是由硫酸和水玻璃经过凝胶、造粒、水洗和干燥而得到。本发明的柱层析硅胶是先造粒再水洗，水洗过程中还添加了均孔剂，并采用逆流水洗工艺，水洗均匀，洗涤速度一致，水洗终点判断准确；水洗颗粒大小均匀，不会出现小颗粒随水流进入管道的现象，避免了管道堵塞；能耗低，水洗效率高，操作方便，易于实现产业化；所得硅胶颗粒形态好，孔分布均匀，满足了柱层析固定相对目标产物分离提纯的要求。

摘要： 本发明涉及化学仿生技术领域的一种基于柱层析硅胶的类蜘蛛丝聚合物纤维及其制备方法。所述的类蜘蛛丝的聚合物纤维包含以重量份数计的以下组分：纤维基体聚合物100份；柱层析硅胶1～44份。所述聚合物纤维其单丝具有纺锤节结构单元间隔分布的类蜘蛛丝的微观结构，所述纺锤节结构单元径向高度为10～300微米，所述纺锤节结构单元的轴向长度为10～1000微米，所述纺锤节结构单元的间距为10～5000微米。本发明的方法无需对现有纺丝工艺进行大幅改动、且设备无需更改，工艺简单，成本低。本发明获得的类蜘蛛丝的聚合物纤维可以实现水滴在该纤维表面的定向移动，具有集水功能，并且机械性能较好。

摘要： 本发明提供一种制备功能柱层析硅胶的方法。该方法包括以下步骤：(1)使用浓度为2‑4M的盐酸和普通硅胶按照1∶1‑3∶1混合，至少反应12h后，将活化硅胶烘干；(2)向活化硅胶中加入0.5‑1当量交联剂和1当量修饰剂，使用有机溶剂溶解，加热回流后烘干；(3)柱层析装柱，使用淋洗溶剂将柱子压实，并持续保持淋洗液流动10min，将未反应的氨基和修饰剂冲洗干净。该方法在手性物质分离、高极性物质纯化和具有羟基反应活性物质纯化等传统柱层析无法应用的领域有很强的潜力和价值，大大改善材料提纯效果。

摘要： 本发明提出了一种柱层析硅胶及其制备方法和应用。本发明的柱层析硅胶的粒径大小为25‑500μm，平均孔径为孔容为0.5‑1.0mL/g，比表面积为300‑700m2/g；本发明还给出上述柱层析硅胶的制备方法，这种柱层析硅胶是由硫酸和水玻璃经过凝胶、造粒、水洗和干燥而得到。本发明的柱层析硅胶是先造粒再水洗，水洗过程中还添加了均孔剂，并采用逆流水洗工艺，水洗均匀，洗涤速度一致，水洗终点判断准确；水洗颗粒大小均匀，不会出现小颗粒随水流进入管道的现象，避免了管道堵塞；能耗低，水洗效率高，操作方便，易于实现产业化；所得硅胶颗粒形态好，孔分布均匀，满足了柱层析固定相对目标产物分离提纯的要求。

摘要： 本发明涉及化学仿生技术领域的一种基于柱层析硅胶的类蜘蛛丝聚合物纤维及其制备方法。所述的类蜘蛛丝的聚合物纤维包含以重量份数计的以下组分：纤维基体聚合物100份；柱层析硅胶1～44份。所述聚合物纤维其单丝具有纺锤节结构单元间隔分布的类蜘蛛丝的微观结构，所述纺锤节结构单元径向高度为10～300微米，所述纺锤节结构单元的轴向长度为10～1000微米，所述纺锤节结构单元的间距为10～5000微米。本发明的方法无需对现有纺丝工艺进行大幅改动、且设备无需更改，工艺简单，成本低。本发明获得的类蜘蛛丝的聚合物纤维可以实现水滴在该纤维表面的定向移动，具有集水功能，并且机械性能较好。

摘要： 本实用新型公开了高纯度柱层析硅胶制备装置，包括搅拌箱，所述搅拌箱的底部固定有多个支撑柱，所述搅拌箱的一端侧壁插设有进料管，所述搅拌箱的另一端侧壁贯穿插设有出料管，所述搅拌箱底部焊接有电机，所述电机的主轴贯穿搅拌箱的内底部并焊接有转轴，所述转轴与搅拌箱的内顶部通过轴承转动连接，所述转轴的周向侧壁固定有多个搅拌块。通过伸缩装置，能够实现对弧形推块的最大搅拌区域的移动，能够有效增加搅拌装置适用性的同时也能够使得搅拌效果更好，同时可根据电机转速大小，实现对移动距离的控制，通过设置橡胶材料制成的形变层，能够便于在电机高速转动下对搅拌箱内壁附着物的清理，实现对搅拌箱内壁的快速清洗，方便后续使用。

摘要： 本发明公开了一种硅胶柱层析同时分离纯化磷脂酰胆碱和鞘磷脂的方法。所述方法采用硅胶柱层析法，以24～28:24～28:24～28:10～12:9～14的二氯甲烷‑异丙醇‑乙酸甲酯‑甲醇‑水体系为第一个洗脱剂，5:5:1～1.55的二氯甲烷‑甲醇‑水体系为第二个洗脱剂，对粗磷脂进行梯度洗脱。本发明工艺简单、能耗低、成本低廉，能够同时在粗磷脂中分离出磷脂酰胆碱和鞘磷脂，且获得的磷脂酰胆碱纯度在95％以上，鞘磷脂的纯度在85％以上，适用于不同来源的粗磷脂的分离纯化。

摘要： 本实用新型涉及层析分离领域，具体是一种新型硅胶柱层析装置。其中包括预处理柱、第一管道、第二管道、硅胶柱、第三管道和第四管道；其中，所述预处理柱顶部与第一管道连接，所述预处理柱底部与第三管道和第四管道通过三通连接件连接，所述第四管道另一端与接收罐相连接，所述第二管道一端连接第一管道，另一端连接第三管道，所述第三管道端部与硅胶柱连接，所述预处理柱内置上下层滤板，滤板之间填充硅胶物料，用于分离高极性、高粘度的溶剂物料，溶剂中大量的杂质和难脱附物质可被阻挡在预处理柱中，不会影响硅胶柱，从而延长了硅胶柱的使用寿命。

摘要： 本实用新型给出了一种硅胶柱层析用装置，包括支撑架、硅胶柱筒、虑盘、第一输送管道和虑盘开合驱动机构，硅胶柱筒竖直固定设置在支撑架上，虑盘包括弧形漏斗、过滤网和第二输送管道，过滤网设置在弧形漏斗内，弧形漏斗的一侧铰接设置在硅胶柱筒一侧，在硅胶柱筒一侧还设置一与弧形漏斗同轴转动的旋转接头，旋转接头用于实现第一输送管和第二输送管的旋转连接，虑盘开合驱动机构用于实现弧形漏斗与硅胶柱筒底部的紧密配合与分离。该装置内的滤盘在滤盘开合驱动机构的顶压下，在层析过程中，可与硅胶柱筒底部紧密贴合，继而避免了硅胶泄漏现象的发生；同时，利用滤盘开合驱动机构可顺利实现滤盘的打开，从而便于实现滤盘内过滤网的清理与维护。

摘要： 本实用新型公开了一种提高硅胶柱层析效率的装置，包括增压泵、层析柱管和支架，所述增压泵排气口一侧连接有加压管，所述加压管上设置有旋转气塞开关，所述加压管另一侧连接层析柱管顶端的开口，所述层析柱管一侧设置有洗脱剂投入口，所述洗脱剂投入口一侧连接有洗脱剂投入管，所述洗脱剂投入口下方一侧设置有待分离物投入口，所述待分离物投入口一侧连接有待分离物投入管，所述待分离物投入口下方一侧设置有硅胶投入口，所述硅胶投入口一侧连接有硅胶投入管，所述层析柱管底部设置有出料管。本实用新型通过设置加压气泵对层析箱进行增压，提高洗脱液流速，提高了层析效率，提高了生产效率，安全可靠，实用性强。