石墨炉原子吸收

摘要： 对石墨炉原子吸收测定石脑油中的铅含量的方法进行测量不确定度评定,建立方法不确定度的数学模型,分析影响不确定度的因素以及主要来源,并对各个不确定度的分量进行计算,得到铅含量的扩展不确定度。研究表明:影响不确定度最大的为测定的重复性,其次为标准溶液配置过程和校正曲线的拟合过程。包含因子K=2,置信区间为95%,石脑油中铅的测定结果为15.2μg/L,扩展不确定度为0.5μg/L。

摘要： 长乐甜酒作为汨罗的地方特色产品,检测其铅、镉的重金属残留十分重要且具有现实意义。本文通过改良样品的前处理,用微波消解石墨炉原子吸收法同时测定长乐甜酒中铅、镉的含量。铅、镉的检出限分别为0.05 mg/kg、0.005 mg/kg,加标回收率在96.1%~105.3%,选择的5种代表性长乐甜酒中铅、镉含量均未超出限量值。该方法不仅操作简单快速,而且准确率较高,适用于长乐甜酒样品中铅和镉的检测。

摘要： 文章用石墨炉原子吸收法测定土壤中金的含量,研究了仪器实验室的灯电流、干燥、灰化、原子化、净化温度和时间的选择。该方法检出限为0.15 ng/g,精密度(RSD,n=12)为10%~20%,适用于化探样品痕量金的测定,最后对实验现象进行总结。

摘要： 目的:探讨石墨炉原子吸收和电感耦合等离子体发射光谱法在食品中铅(Pb)、镉(Cd)中的应用效果。方法:选择谷类、蔬菜、海产品、饮品与乳制品5类常见食品(合计20种)作为对象,分别采用石墨炉原子吸收和电感耦合等离子体发射光谱法测定不同食品中铅镉含量,并确定不同检测方法的最优参数,完成标准样品的测定。结果:石墨炉原子吸收法测定谷类、蔬菜、海产品食物中Pb、Cd值均低于电感耦合等离子体发射光谱法(P0.05);石墨炉原子吸收测定中,校准曲线不含基体时食品标本Pb、Cd回收率分别为83.3%~95.70%、74.7%~98.0%;校准曲线含有基体时食品标本Pb、Cd回收率分别为80.64%~92.35%、75.71%~100.50%。电感耦合等离子体发射光谱法测定中,校准曲线不含基体时食品标本Pb、Cd回收率分别为84.15%~96.30%、75.1%~96.5%;校准曲线含有基体时食品标本Pb、Cd回收率分别为80.83%~92.41%、75.34%~100.80%。结论:石墨炉原子吸收和电感耦合等离子体发射光谱法均能用于食品中Pb、Cd含量测定,且经过校准后,电感耦合等离子体发射光谱法测定准确性、精密度更高。

摘要： 目的 优化石墨炉原子吸收法快速测定尿中锡的实验条件。方法 运用数理统计方法,选择基体改进剂和实验条件,正交设计优化石墨炉升温程序,工作曲线外标法定量。结果 以1.0 g/L的钯为基体改进剂,尿样稀释20%后直接进样,选择灰化温度为1 000°C,优化后石墨炉升温程序测定。方法检出限为13.5μg/L,回收率为93.6%~96.6%,精密度(RSD)为2.2%~6.0%。结论 数理统计和正交设计方法,可快速、科学优化石墨炉原子吸收快速测定尿中锡的实验条件,建立的方法可用于尿中锡的快速测定。

摘要： 铅是一种毒性很强的金属,榆林市场散装白酒众多,建立快速、准确的白酒中铅的测定方法,特别重要.文章研究了微波消解—石墨炉原子吸收法测定铅含量,优化了仪器测定条件、基体改进剂、微波消解参数.铅的浓度在0.0～20.0μg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为r=0.9991,标准偏差s=0.0003,最低检出限c=0.11μg/L,定量限为0.37μg/L,加标回收率为95.3％～104.1％.通过对市场上20种散装白酒铅含量检测,建立了良好的方法,为监管部门提供了有力的技术保障.

摘要： 草果作为怒江扶贫产业的重要项目之一,一直以来都受到各方面的关注,但通过对草果的检验检测发现,偶尔会出现草果中镉含量超标的情况.本文从试样前处理、石墨炉灰化和原子化温度以及基体改进剂方面着手进行研究,着重探讨草果中镉含量的检测,以保证实验数据的科学性.最终得到相对较优的方法:用微波消解进行前处理,使用石墨炉原子吸收光谱法,样品注入量20μL,加5μL基体改进剂(10 g·L-1磷酸二氢铵溶液),灰化温度为500°C,原子化温度为1500°C.此法检出限为0.001 mg·kg-1,在0～3.0 ng·mL-1范围内线性相关系数为0.9988,样品加标回收率为94％～101％,相对标准偏差为5.6％～8.7％.

摘要： 草果作为怒江扶贫产业的重要项目之一,一直以来都受到各方面的关注,但通过对草果的检验检测发现,偶尔会出现草果中镉含量超标的情况。本文从试样前处理、石墨炉灰化和原子化温度以及基体改进剂方面着手进行研究,着重探讨草果中镉含量的检测,以保证实验数据的科学性。最终得到相对较优的方法:用微波消解进行前处理,使用石墨炉原子吸收光谱法,样品注入量20μL,加5μL基体改进剂(10 g·L^(-1)磷酸二氢铵溶液),灰化温度为500°C,原子化温度为1500°C。此法检出限为0.001 mg·kg^(-1),在0~3.0 ng·mL^(-1)范围内线性相关系数为0.9988,样品加标回收率为94%~101%,相对标准偏差为5.6%~8.7%。

摘要： 本文采用GB/T30157-2013中的前处理方法,通过石墨炉原子吸收法测定纺织品中铅、镉两种重金属元素的总含量,铅元素浓度在10μg/L～50μg/L范围内线性良好,镉元素在浓度范围1μg/L～ 4μg/L内线性良好.铅元素检出限低至1.241 mg/kg,镉元素检出限低至0.102mg/kg.铅元素的加标回收率为98％～ 105％,镉元素的加标回收率为97％～ 103％.铅、镉元素的RDS均低于5％.

摘要： 建立了一种适用于测定土壤和沉积物中镉的全自动石墨消解-石墨炉原子吸收方法。结果表明,使用四酸体系全自动石墨消解方法对土壤或沉积物进行消解,石墨炉原子吸收测定过程无需加入基体改进剂,测定土壤和沉积物中总镉的检出限为 0.008mg/kg,线性相关系数为 0.9993,精密度在 3.2%-5.3%,加标回收率在 89.4%-105%。该方法具有简单快捷、灵敏度高、重现性好、结果准确,易于推广使用等优势。

摘要： 建立了应用钯-硝酸铵作为基体改进剂,石墨炉原子吸收法直接进样测定海水中铅的方法;并对钯-硝酸铵是如何消除海水中高浓度盐分的基体干扰、降低背景吸收、提高灰化温度和原子化温度的作用机理和基体改进效应进行了分析探讨.在吸收波长283.3nm处,铅在0～60ng/mL范围内符合比耳定律,相关系数γ=0.9999;RSD＜3％;加标回收率98.6％.方法用于测定海水中的铅,简便、快捷、准确.

摘要： 固体直接进样是近年来石墨炉原子吸收分析领域发展较快的技术,它取代了繁冗的对固体样品的前处理,避免了样品的污染和损失,也保护了操作人员的身体健康.本文采用德国耶拿公司ZEEnit 650P固体直接进样石墨炉原子吸收光谱仪,结合使用持久化学改进剂对环境土壤样品中Cd元素进行测定,其结果表明,该方法检出限:0.00266ng、(定量)测定下限:0.00887ng、准确度≤0.05、精密度≤10％,均满足环境土壤测试方法的要求.

摘要： 采用微波消解土壤样品，用电热板消解农产品样，建立了石墨炉原子吸收光谱法测定土壤和农产品中铍含量的方法。在优化的工作条件下，用25mg／L钙(Ⅱ)盐为基体改进剂，铍的质量浓度在0～4μg/L范围内线性良好，检出限为0．4pg。测得土壤及农产品标准参考样与标示值相符，平行测定的相对标准偏差3．1％～4．4％，实际样品加标回收率为88％～97％。

摘要： 直接固体进样石墨炉原子吸收分析技术,为农产品中有毒有害金属元素、难消解样品、易污染样品的检测提供了快速、有效的解决方案.

摘要： 本文采用微波消解处理,将样品消解后,经8-羟基喹啉氯仿溶液萃取,用石墨炉原子吸收法测定头蜡、润肤露和洁面乳等化妆品中痕量铅、铬、镉、镍和钴,可满足出口商品检验快速、准确、易操作的要求.

摘要： 本文提出了一种基于将钯(Ⅱ)与1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠(NRS)形成阴离子螯合物,再与十四烷基苄基胺(Zeph)阳离子表面活性剂缔合,此离子缔合物被收集在0.3μm硝酸纤维素膜上,用小体积的浓硫酸溶解滤膜和缔合物后于石墨炉原子吸收(GFAAS)测定ng/L级钯(Ⅱ)的新方法.在2.0~108ng钯(Ⅱ)/5mL范围内线性良好,富集倍数超过40倍.在10倍预富集时,检测限为12mg/L,常见离子不干扰,用于富集和测定来源不同的河水和海水中钯(Ⅱ),加标回收率90.6~100.4﹪.

摘要： 通过两种不同分析原理的监测分析方法测定地表水中总镉含量比对实验，实验表明利用HSJ-Cd型总镉在线监测仪测定地表水中镉含量具有在线监测快速准确、干扰少、分析成本低、信息反馈迅速等优点;在线自动监测系统监测结果的精密性、准确性较好，相对标准偏差(RSD)小于8．6％，相对误差小于5．7％，回归方程相关系数大于0．999，能够满足环境监测质量的要求，对及时迅速、科学准确掌握地表水环境质量状况，实现环境自动监控具有重要意义。

摘要： 金的化合物的主要特性是有较高的氧化还原电位,遇到还原气氛易被还原呈单质金,另一特点是惰性、密度大。本文针对西北地区自然条件，进行了金的五个相态的研究。为找隐伏矿，活动态金相态分析最为重要。除水溶金外，用不同络合剂提取的办法将其分为水溶金、粘土吸附金、有机金、自然金及铁锰吸附金，提取后的金经消化、浓缩然后用石墨炉原子吸收进行测定。在研究过程中，对金相态名称，提取剂的选择及相态是否能分清的问题未进行考究。

摘要： 采用直接固体进样技术测定土壤中重金属铅含量。通过灰化温度的优化选择，避免了待测元素的损失。同时采用添加基体改进剂技术，避免了土壤中复杂基体的影响。本方法中铅的检出限为0.018g。通过重复性试验和加标回收试验，验证了方法的可靠性，RSD在7.3～11.4％之间，回收率在89.8％～102.2％之间。和湿法分析方法比较，该法不需对样品进行化学前处理，实现了土壤样品中铅的快速分析。

摘要： 石墨炉原子吸收法光谱作为元素的痕量分析方法之一，其主要缺点表现在石墨管在使用过程中的不断氧化变性和存在显著的基体效应等。为此，笔者尝试了使用5％钼酸铵-5％磷酸二氢铵溶液组成石墨管连续涂敷结合基体改进剂的方法，应用于地表水Pb的测量中。实验表明：本法具有提高石墨管在使用过程中的稳定性，消除基体效应的作用。

摘要： 石墨管(2)由石墨帽(1)以及石墨支架(3)固定，在石墨帽(1)上设置有第1注入孔(11)，在石墨管(2)上设置有第2注入孔(21)。石墨管定位装置(6)具备：第1定位部(61)，在石墨管定位装置(6)进行石墨管(2)的定位时，第1定位部(61)的外周面与第1注入孔(11)的壁面抵接；以及第2定位部(62)，在石墨管定位装置(6)进行石墨管(2)的定位时，第2定位部(62)的外周面与第2注入孔(21)的壁面抵接，第1定位部(61)的中心线和第2定位部(62)的中心线位于相同直线上。

摘要： 本实用新型公开了一种原子吸收分光光度计的石墨炉原子化器装置，包括石墨管、第一石墨椎、第二石墨椎、第一电极和第二电极，所述第一石墨椎与所述第二石墨椎之间设有间隙，所述第一石墨椎靠近所述第二石墨椎的一端设置有基体，所述基体上设置有凹槽；所述第二石墨椎的外圈上设置有与所述基体相配合的盖体，所述盖体上设置有与所述基体的凹槽相卡合的卡块；所述盖体的轴向侧壁上设置有容置腔，所述容置腔内设置有压簧，所述隔板上固定设置有朝向所述石墨管隆起的若干凸块，所述容置腔的开口端固定设置有用于限制所述隔板行程的限位块。本实用新型具有密封效果好的优点，能够有效提高石墨管的使用寿命。

摘要： 本实用新型涉及石墨管定位装置以及石墨炉法原子吸收分光光度计。石墨管定位装置在将石墨管固定于石墨炉法原子吸收分光光度计时对石墨管进行定位，石墨炉法原子吸收分光光度计具有石墨帽、石墨管、石墨锥，石墨帽和石墨锥用于固定石墨管，在石墨帽上具有第一进样孔，在石墨管上具有第二进样孔，石墨管定位装置的特征在于，具有：第一定位部，在石墨管定位装置对石墨管进行定位时，第一定位部的外周面与第一进样孔的壁面抵接；以及第二定位部，在石墨管定位装置对石墨管进行定位时，第二定位部的外周面与第二进样孔的壁面抵接，第一定位部与第二定位部的中心线在同一直线上。根据本实用新型，能够对石墨管进行精确的定位，确保石墨管位置的重复性。

摘要： 本实用新型公开了一种原子吸收光谱仪用石墨炉，包括套管、旋合连接在套管两端上的旋盖、安装在旋盖中部的石英窗和安装在套管内侧中部的石墨管，所述套管为两段式结构，两段所述套管之间设置有组装套，所述组装套的顶部开设有呈竖直分布的注液穿孔，所述组装套的两端均等90°固定连接有四个弹性扣块，两段所述套管的外部均固定连接有与弹性扣块相适配的扣柱，两端所述套管的外侧均滑动连接有滑套，所述滑套上等90°开设有四个用于容纳弹性扣块与扣柱的锁槽。本实用新型中，采用组合旋扣式安拆结构，可实现石墨管和套管之间的快捷安拆操作，降低了操作人员的工作量，从而便于石墨管日常的检修维护及更换使用。

摘要： 本发明公开了一种判断石墨炉原子吸收光谱仪中石墨管有效使用期的方法。本发明选择南瓜粉为质控样品，对其进行微波消解前处理，按照烧结次数对新的石墨管进行不同使用阶段的分段，累积对质控样经石墨炉原子吸收光谱法进行铅含量检测的数据，计算质控样中铅含量的总体均数X和总体标准差σ，以X为中心线，以X ±2σ为上、下警戒限，绘制质量控制图，当质控样中铅含量超出警戒限X±2σ时记下石墨管烧结次数，即为该支石墨管的最高烧结次数，同时用铅的有证标准物质进行确认。本发明设计合理，经济实用，操作简便，既节约了试验成本又保证了检测结果的准确性。

摘要： 本发明公开了一种判断石墨炉原子吸收光谱仪中石墨管有效使用期的方法。本发明选择南瓜粉为质控样品，对其进行微波消解前处理，按照烧结次数对新的石墨管进行不同使用阶段的分段，累积对质控样经石墨炉原子吸收光谱法进行铅含量检测的数据，计算质控样中铅含量的总体均数X和总体标准差σ，以X为中心线，以X ±2σ为上、下警戒限，绘制质量控制图，当质控样中铅含量超出警戒限X±2σ时记下石墨管烧结次数，即为该支石墨管的最高烧结次数，同时用铅的有证标准物质进行确认。本发明设计合理，经济实用，操作简便，既节约了试验成本又保证了检测结果的准确性。

摘要： 本发明公开了一种用于石墨炉原子吸收光谱仪的石墨管及其制备方法，管体由石墨制备而成，管体上设有电极，管体上除电极之外的部位覆盖热解石墨层，其特征在于：在热解石墨层上覆盖一层熔点高、抗氧化能力强的金属碳化物。本发明制备方法简单，可使石墨管的寿命延长30％～50％。本发明的制备方法既适用于纵向加热石墨管，也适用于横向加热石墨管。

摘要： 本发明提供了一种石墨炉原子吸收法的基体效应的校正方法，包括：按照预设升温程序检查标准曲线最高浓度值的吸光度‑时间实时信号；若所述吸光度‑实时信号不理想则利用待测样品优化升温程序，得到优化后的升温程序；按照优化后的升温程序检测标准曲线上浓度点对应的吸光度，得到标准曲线；对标准曲线进行检验；采用标准曲线法检测待测样品，利用平行样进行校正并检验是否存在基体效应的干扰。在本发明中，基体效应产生的分子吸收干扰和光散射干扰现象在石墨炉原子吸收光谱仪实时信号中可以部分显示，可以通过优化石墨炉升温程序或者结合稀释富集程序和平行样检测的方法进行校正消除。

摘要： 本发明公开了连续光源石墨炉原子吸收在物料铊元素测定中的应用，涉及锌冶炼生产技术领域，解决现有的铊测定方法准确度不高、基体干扰大、样品适用性不强及应用范围不广的技术问题，包括样品溶解、定容、铊离子络合后萃取、吸光度测定、标准工作曲线测定等步骤。本发明在硫酸‑溴化钾的介质条件下，Tl3+与Br－形成的络阴离子[TlBr4]－在MIBK萃取作用下能够形成离子缔合物，经萃取富集后的铊元素具备进入涂层热解石墨管高温原子化测定的条件，从而准确测定待测试样中铊元素的吸光度。

摘要： 本申请公开了一种石墨炉原子吸收光谱仪取样防护装置，涉及化学分析仪器的技术领域，其包括光谱仪本体和取样机构，取样机构包括取样探针、盛放壳、取样盘，盛放壳固设在光谱仪本体一侧，取样盘转动连接在盛放壳内且通过电机驱动旋转，取样盘供多个试样管放置，取样探针转动连接在光谱仪本体上且能够伸入到试样管内进行取样，盛放壳扣合有顶盖板，顶盖板开设有一排正对试样管的取样孔，取样孔内壁抵接有拦截筒，拦截筒顶部固设有与顶盖板上表面抵接的限位环板，拦截筒向下延伸到试样管顶部，本申请具有提高石墨炉原子吸收光谱仪检测精确度的效果。