石墨炉

摘要： 建立一种石墨炉原子吸收光谱法快速消解测定白酒中铅的方法。白酒经全自动石墨消解仪在120°C蒸发至近干,用1%硝酸定容至10 m L,采用硝酸钯作为基体改进剂,测定波长为283.3 nm,经石墨炉原子吸收光谱仪上机测定。以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制校准曲线,采用外标法定量。铅在5~25 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数R2为0.9996;该方法检出限为0.015 mg/kg,定量限为0.035 mg/kg;在3个加标水平下,样品平均回收率为90.0%~94.2%,相对标准偏差在6%以内。该方法简便,快速,重现性好,检出限低,适用于白酒中铅的快速检测。

摘要： 目的优化微波消解—石墨炉原子吸收法测定中药黄芪、人参中重金属镉的含量。方法将中药黄芪、人参粉碎过筛,采用微波消解法进行中药前处理。对基体改进剂、灰化温度及原子化温度等实验条件进行选择和优化,利用石墨炉原子吸收光谱法进行测定。结果选取氯化钯为基体改进剂,800 °C为灰化温度,1 300°C为原子化温度进行测定。黄芪、人参中的镉含量在0~3 μg·L^(-1)浓度范围内,回归方程分别为Y=0.054 783X+0.007 5,Y=0.084 52X+0.036 5,相关系数(r)分别为0.999 1和0.998 7,该方法的线性关系良好,加标回收率为92.3%~109.7%,相对标准偏差(RSD)≤2.96%。结论改进后的方法灵敏度高、重现性好,可作为实验教学中药黄芪、人参中重金属镉含量的有效检测手段。

摘要： 石墨炉原子吸收法是测定水环境中的铊较常用的方法,铊的灰化温度低,而氯离子的存在对铊产生负干扰,为消除基体干扰,实测中经常需加入基体改进剂,而分析标准中对于基体改进剂的用量并无明确规定。实验采用Pd+Mg(NO3)2为基体改进剂,通过测定铊元素时基体改进剂对氯离子的抑制效果,得出分析时基体改进剂的最佳用量,使样品分析中仪器处于最佳状态,检出限和校准曲线的相关性优于分析方法要求,从而保证分析结果良好的精密度和准确度。

摘要： 为比较研究土壤镉含量测定中电热板消解与微波消解2种前处理方式的消解效果,为检测人员在土壤镉测定的前处理方法上提供参考,通过电热板与微波消解对土壤标准样进行前处理,使用石墨炉原子吸收光谱仪来测定土壤中的镉含量,结果表明:电热板消解测定的镉含量平均值为0.404 mg/kg、标准偏差为0.0105 mg/kg、RSD为2.60%、准确度为11.11%,提取率为88.89%;微波消解法测定的平均值为0.430 mg/kg、标准偏差为0.0091 mg/kg、RSD为2.12%、准确度为4.44%,提取率为95.56%。2种前处理方式测定结果都在允许范围内,但微波消解法的精密度和准确度优于电热板法,测定的镉含量也大于电热板法。综上,2种方法都满足实验要求,可根据检测目的及实验室条件合理选择前处理方法。

摘要： 我国磷酸三钙食品添加剂产品标准中铅,尚未规定石墨炉原子吸收分析方法。本文建立了直接酸溶解-石墨炉原子吸收测定食品添加剂磷酸三钙中铅的方法。结果显示,该法精密度在2.1%~3.7%之间,回收率104.7%,准确度偏差-10%,检出限为1.1μg/L。且检测结果与ICP-MS法无显著性差异。该方法操作简单,精密度好,检出限低,各项技术要素满足相关标准要求。该法可为磷酸三钙及同类样品检测提供参考。

摘要： 通过对石墨管进行涂钨预处理,选择合适的石墨炉升温程序,在选定的操作参数下使用工作标准溶液对仪器进行校正,将NMP样品适当稀释后测定微量硅。结果 表明,应用石墨炉法测定NMP中微量硅含量,方法简单快速、线性关系良好,具有较高的精密度和准确度,对火焰法和石墨炉两种分析方法结果的比对表明,两种方法无显著性差异。

摘要： 根据前处理和测定过程中使用的器材和实验条件,分析得到影响大米镉含量测定的主要因素,并对实验过程提出改进意见。结果显示:在石墨炉-原子吸收光谱法测定大米中镉含量过程中,重复测定引入的不确定度最高,其次为系统偏差引入的不确定度,随着样品中镉含量的增加,重复测定引入的不确定度占比减小。除此之外,影响程度较大的为标准曲线的拟合,再次为定容过程。标准品的纯度、称量过程、稀释过程引入的不确定度误差相对较小。最后得出大米样品中镉含量为(0.2430±0.03052)mg/kg。

摘要： 通过完善石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铊的消解方法,改进混合基体改进剂浓度配比,以及调整原子化温度等,建立了针对土壤这种较为复杂的基体,利用日立Z―2000型原子吸收分光光度计测定铊的方法,精密度和准确度均满足实验室要求。结果表明,0.4 g/L硝酸钯和30 g/L抗坏血酸为优化后的混合基体改进剂,采用该基体改进剂,灰化温度采用400~500°C,原子化温度采用2000°C,可以实现土壤中铊的最佳分析性能。优化条件下,土壤中铊的方法检出限为0.1 mg/kg。土壤标准物质的测定值均在标准值允许误差范围内,相对误差在-9.3%~14.6%之间。土壤标准物质以及实际土壤样品6次测定结果的相对标准偏差范围在1.3%~5.3%。

摘要： 铝盐作为净水材料被长期使用,但随着科学的发展,人们认识到铝可对人体产生慢性毒性,因此需加强对水体中铝的检测.筛选最佳石墨炉原子吸收分析条件对生活水中铝含量进行测定.结果显示:选择质量分数为0.1％的硝酸镁为基体改进剂;三步干燥温度分别为90°C、105°C和110°C;最佳灰化温度和最佳原子化温度为1300°C和2400°C.该法在0～100.0μg/L浓度范围内线性良好,相关系数r=0.9999,回收率95.85％～101.63％,测试出方法检测限为3.315μg/L,最低检出质量浓度为13.26μg/L.该方法结果符合要求,操作简便、快速、准确、干扰小、检出限低,适用于生活水中铝含量的测定.

摘要： 以1+1王水、加入一定量FeCl_(3)溶液,对化探样品进行加热分解1 h。经泡沫塑料吸附后,于90°C以上1%硫脲溶液中解吸30 min,然后采用石墨炉原子吸收光谱仪测定其中的金含量。其中对仪器分析条件进行了优化。金的质量分数在0.10~20.0 ng/g范围内与吸光度呈良好的线性,方法标准曲线线性相关系数为0.9993,检出限为0.10 ng/g。该方法对金标准物质测定结果的精密度(RSD)为2.70%~9.84%(n=7),对国家一级标准物质进行分析,测定结果与标准值相符合。

摘要： 在环境污染日益严重及人们对金属的危害了解越来越深的前提下，国家对农产品重金属的检测更加重视。原子吸收光谱仪石墨炉法作为主要的重金属检测仪器设备之一，是重金属检测人员必须熟练掌握的。在日常工作中操作仪器可能会遇到各种问题，此时要耐心寻找原因、分析问题、解决问题，最后总结经验避免问题的再次发生。在保证检测结果准确的情况下也要不断学习仪器的优化方法，尽可能的延长待测元素灯、石墨管等耗材的寿命，减少损耗，节约国家资源。

摘要： 目的：建立测定血清中铜含量的石墨炉-原子吸收光谱检测方法.方法：血清用含0.25％TritonX-100和0.1％HNO3(V/V)的基体改进剂稀释后直接进样,在324.8nm波长下,用石墨炉-原子吸收光谱法测定铜的浓度.结果：铜标准系列回归方程为Y=0.0131X-0.0016,R=0.9993,血清铜加标回收率为99.6％～102.4％,最低检出浓度为0.3μg/L(以取血清20μL计),日内精密度RSD为1.21％-2.43％,日间精密度RSD为0.62％-1.72％.结论：本方法简单快速,灵敏度高,适用于职业接触人群、非职业接触人群特别是儿童和铜代谢障碍疾病人群血清痕量铜的检测.

摘要： 将大米样品粉末悬浮在1.2g/L琼脂溶液中,采用悬浮液直接进样-石墨炉原子吸收光谱法准确测定了大米中的镉含量.该方法不需要对大米样品进行消解处理,可节省大量前处理时间和前处理试剂,从而有效提高分析效率并降低了分析成本.该方法快速准确,检出限低,可适用于大米中镉元素的快速检测.

摘要： 白酒中锰的国标检测方法——火焰原子吸收法存在着酒精干扰的问题,因此开展石墨炉原子吸收的测定方法研究.对石墨炉原子吸收测定白酒中锰的升温程序进行优化,并研究了添加硝酸镁和胶体钯两种基体改进剂对测定结果的影响,最后与国标火焰原子吸收法进行对比评价.结果表明:无基体改进剂条件下,最佳灰化温度为1050°C,最佳原子化温度为2150°C.添加硝酸镁或胶体钯条件下,最佳灰化温度区间提升到分别为1100°C～1250°C、1050°C～1150°C.这两种基体改进剂对锰有明显的保护作用,大大提高了灵敏度,并且胶体钯的效果更好.检出限为:无基体改进剂:0.258 μg/L;添加硝酸镁:0.976 μg/L;添加胶体钯:4.081μg/L.白酒中锰含量的测定结果是:无基体改进剂＜添加硝酸镁＜添加胶体钯;RSD值均＜10％,符合要求;回收率均在90％～110％,添加胶体钯改进剂更接近100％.添加胶体钯改进剂条件下,石墨炉原子吸收法与火焰原子吸收法测定的锰含量结果无显著差异(P＞0.05).因此,石墨炉原子吸收法测定白酒中锰含量准确可靠,步骤简单,是对国标方法的补充.

摘要： 本方法拟用氢氟酸溶解试样,在选定的工作条件下用石墨炉原子吸收仪器进行测定,方法的测定范围0.0050％～0.1000％,方法的加标回收率为94～114％,相对偏差不大于15％.

摘要： 目的:建立一种石墨炉炉内消解—原子吸收光谱法测定明胶空心胶囊中铬含量测定方法，并与微波消解方法比较。方法:分别将明胶空心胶囊用微波消解后的溶液与水直接溶解后的溶液注入原子吸收光谱仪的石墨炉中，采用不同的升温程序测定铬的含量。rn 结果:两种方法铬元素浓度在4～40μg·L－1时线性关系良好，相关系数均为0.9999，炉内消解直接进样方法的回收率为96.2%～101.2%，RSD 为1.8%～ 3.3%，微波消解方法的回收率为97.51%～103.1%，RSD 为3.4%～5.3%，炉内消解直接进样的供试品溶液在4 小时以内稳定。rn 结论:石墨炉炉内消解—原子吸收光谱法与微波消解方法测定的结果一致，该方法简便、准确，快速，适合大批量明胶空心胶囊中铬含量超标的筛查。

摘要： 目的：建立柳叶中重金属元素Pb、Cd的含量测定方法。rn 方法：采用微波消解方法处理柳叶，石墨炉原子吸收光谱法测定其中Pb、Cd的含量。rn 结果：柳叶中Pb、Cd的含量分别为Pb（6.729mg/kg)，Cd（0.810mg/kg)；Pb、Cd的平均回收率分别为95.5%和110.7%。rn 结论：微波消解-石墨炉原子吸收光谱法灵敏、准确,可用于柳叶中Pb、Cd的测定。

摘要： 采用优化后的测定方法,对有证标准物质、地表水、地下水及相应的加标回收样进行分析测定,通过标准曲线线性相关系数、质控样、水样测定结果相对偏差、加标回收率等验证优化方法分析水体中铅、铍、钴含量的适用性.

摘要： 硒严重影响合金性能,一旦其含量超出允许值,对发动机带来巨大危害,因此需采用准确可靠的方法对其含量进行测定,以确保航空材料质量.本文利用石墨炉原子吸收法,在等温平台条件下直接测定了BAu20NiCrFeSiB中的痕量硒.并对石墨炉加热程序中的干燥时间、灰化浊度及原子化温度进行了优化,同时也考察了酸介质、改进剂的影响.试验表明基体对硒的测定有显著的影响,故采用标准加入法和Zeeman效应校正背景.方法快速,准确,相对标准偏差为3.4％,加标回收率为98.5％-101％.

摘要： 本文通过资料调研,概述了原子吸收法、分光光度法、气相色谱法几种羰基镍的测定方法,结合工作场所空气中羰基镍的标准限值,指出了工作场所空气中羰基镍样品的采集方法,建议采用石墨炉原子吸收法分析样品.

摘要： 本发明公开了一种石墨负极材料烧结炉排焦段结构，包括底座、分设于底座左右两侧的主体部分及安装于主体部分的加热元件，还包括隔离内胆，所述隔离内胆位于所述主体部分之间，隔离内胆左右两侧与主体部分之间设有耐火材料，所述隔离内胆内部设有相互隔离的加热腔和窑腔，所述加热元件的加热部位于所述加热腔内，所述窑腔内设有产品输送装置。本发明进一步公开了一种石墨负极材料烧结炉，包括依次布置的排焦段、升温段、高温段及降温段，所述排焦段设有上述的排焦段结构。本发明具有结构简单、能有效避免废气腐蚀耐火材料和加热元件、延长设备使用寿命、节约维修成本等优点。

摘要： 本发明炉底辊石墨碳套由煅烧焦粉、结合剂、附加焦料所组成的原料，经过配料、混捏、压型、焙烧、高压浸渍、石墨化、机加工成型、化学处理、高温处理工序而成；该配方生产的毛坯，体积密度大，电阻率降低、气孔小且分布均匀，特别是铁钙元素的降低，大大提高石墨碳套的抗氧化性能。化学处理阶段所选浸渍剂为金属磷酸盐，如磷酸二氢铝、磷酸二氢镁等；金属磷酸盐在高温下转化成一系到的偏磷酸盐、焦磷酸盐等，它们在堵塞石墨碳套基体气孔的同时还能在基体气孔内壁形成一层粘性保护膜，将O2-H2O等反应气体与基体石墨隔开，从而达到提高抗氧化性能的目的，使石墨碳套的使用温度提高到1050°C。经磷酸盐处理的石墨碳套的硬度比用铬酸处理的高，因而耐磨性能大大提高，满足了硅钢片热处理炉好温度区段的需要。

摘要： 本发明公开了一种高温区内衬、石墨化炉内衬和石墨化炉，该高温区内衬适用于石墨化炉的高温区，该高温区内衬包括多个耐火层，其中：高温区内衬的内侧面包括多个呈网格状的耐火层，位于同一圆周的耐火层中，包括多个间隔设置的第一耐火砖和第二耐火砖，位于同一母线的耐火层中，包括多个间隔设置的第一耐火砖和第二耐火砖；所述第一耐火砖的荷重软化温度≥3200°C，所述第二耐火砖为抗氧化性砖。采用本发明提供的高温区内衬用于石墨化炉，该石墨化炉的使用寿命为24～38个月，使用寿命长。

摘要： 本发明属于石墨化炉领域，具体地说，涉及一种用于石墨化炉的报警系统、石墨化炉及控制方法，所述报警系统具体一种用于石墨化炉的报警系统，包括依次连接形成闭合回路的电源、电极开关和电极，其特征在于，还包括报警装置，报警装置的一端与电源导通，报警装置的另一端与电极开关用于连接电极的一端导通。本发明中，报警装置在石墨化炉通电的情况下，可实现警示作用，避免装置工作带电或因导电粉尘引起装置带电时，作业人员在不知情的情况下触碰炉墙，造成触电导致的人身伤害事故。

摘要： 本发明公开了一种石墨负极材料烧结炉排焦段结构，包括底座、分设于底座左右两侧的主体部分及安装于主体部分的加热元件，还包括隔离内胆，所述隔离内胆位于所述主体部分之间，隔离内胆左右两侧与主体部分之间设有耐火材料，所述隔离内胆内部设有相互隔离的加热腔和窑腔，所述加热元件的加热部位于所述加热腔内，所述窑腔内设有产品输送装置。本发明进一步公开了一种石墨负极材料烧结炉，包括依次布置的排焦段、升温段、高温段及降温段，所述排焦段设有上述的排焦段结构。本发明具有结构简单、能有效避免废气腐蚀耐火材料和加热元件、延长设备使用寿命、节约维修成本等优点。

摘要： 本实用新型公开了一种具有烟气收集功能的石墨化炉炉盖及其石墨化炉，其中石墨化炉炉盖包括：封头；密封板，所述密封板安装于所述封头开口端，循环水室形成于所述封头内和密封板之间；抽烟单元，所述抽烟单元安装于所述循环水室内，所述抽烟单元出烟端穿设所述封头设置，所述抽烟单元进烟端连通于所述密封板上。

摘要： 本实用新型涉及的是石墨化炉负极冷却的技术领域，具体是一种石墨化炉负极冷却系统及石墨化炉，上述石墨化炉负极冷却系统包括：溢水槽，用于设置在石墨化炉的负极上；进水装置，用于向溢水槽提供冷却液；回水装置，连通于进水装置，回水装置用于回收流经负极的冷却液，如此设置，当溢水槽中的冷却液装满后，冷却液溢出到负极表面，均匀地对负极进行降温，避免冷却液直接喷淋到负极表面后，水汽飞溅到周边设备上，导致周边设备的腐蚀损坏，降低设备使用寿命的情况发生，且回水装置和进水装置相连通，使得冷却系统形成循环，能够连续的对负极进行降温，保证了降温的效果。

摘要： 本实用新型提供了一种石墨化炉铜电极结构及具有该结构的石墨化炉，涉及石墨化炉相关的技术领域，以解决现有技术中的石墨化炉铜电极采用的水冷散热方式容易渗漏，对密封要求较高，结构复杂的技术问题。该石墨化炉铜电极结构，与石墨化炉内的石墨发热体相连接，包括铜电极本体以及设置在铜电极本体上的散热结构，散热结构包括多个散热片体，多个散热片体固定在铜电极本体的外侧壁上且散热片体以相同间距在铜电极本体的外侧壁上排列设置，铜电极本体产生的热量能通过散热片体传递至空气介质中；铜电极本体上设置有锥孔结构，石墨发热体上存在有与锥孔结构相配合的锥面体，铜电极本体通过锥面体插入锥孔结构内部以与石墨发热体形成可拆卸连接。

摘要： 本实用新型提供了一种石墨化炉的电极连接结构及具有该结构的石墨化炉，涉及石墨化炉技术领域，以解决现有的石墨化炉铜电极与石墨电极为平面接触的连接方式，由于铜电极与石墨电极的接触面积相对较小，存在电极加热效率较低、连接处易脱开，并且因局部温度过高存在易烧坏的风险的技术问题，该装置包括石墨电极、铜电极、密封结构以及固定件，其中，铜电极设置为包括锥孔结构；石墨电极至少包括依次设置的主体、锥面体和连接端，锥面体与锥孔结构配合，铜电极与主体之间设置有密封结构，连接端用于连接固定件，本实用新型用于提高石墨化炉的电极连接结构的使用寿命。

摘要： 本申请公开了一种高温炉或石墨炉自动在线清理装置与一种高温炉或石墨炉的在线清理方法，包括机架、底板、轮组安装座、炉体和安装座，所述底板位于所述机架顶端，所述底板底端与所述机架顶端固接，所述底板顶端设有滑轨，所述滑轨底端与所述底板顶端固接，所述轮组安装座底端固接有滑块，且所述滑块与所述滑轨滑动连接；所述底板后侧固接有所述安装座，所述安装座后侧面固接有电机，所述电机输出端固接有给进丝杠，且所述给进丝杠一端与所述安装座前侧面转动连接。通过自动更换装置可将清理石墨绳进行自动更换，通过电机工作可带动清理石墨绳在炉体的炉膛内自动左右来回运动，从而达到将炉膛壁上的沉积碳和废丝及时剥离和打散，方便后面的排废系统快速带走，整个清理过程纤维正常运行，实现自动在线清理。