石墨消解

摘要： 目的:建立石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定农产品中铅、铬、镉、砷、铜、镍和锌7种重金属含量的方法。方法:以铋、铟、锗做内标,以胡萝卜、番茄、圆白菜、大葱、大米、玉米、苹果和葡萄为样品,采用石墨消解器前处理,浓硝酸作为消解介质,通过电感耦合等离子体质谱法测定7种重金属含量。结果:在前处理条件下,7种重金属元素在浓度为0~2000μg·L^(-1)时标准曲线的相关系数均>0.999,检出限为0.0008~0.0500 mg·kg^(-1),加标回收率为83.8%~109.2%,相对标准偏差为1.12%~7.98%。辽宁大米生物成分分析标准物质GBW10043、苹果生物成分分析标准物质GBW10019、大葱生物成分分析标准物质GBW10049这3种质控样测定结果均符合证书要求。结论:石墨消解-电感耦合等离子体质谱法方便快捷,试剂消耗少,灵敏度和准确度高,重复性好,自动化程度高,可用于大批量农产品重金属污染情况普查。

摘要： 【目的】优化和建立石墨消解-电感耦合等离子体质谱联用的方法测定烟用香精中的重金属。【方法】选择自主设计的新型消解罐,研究不同消化温度、不同消解液用量对样品消化的影响,将优化结果与微波消解-电感耦合等离子体质谱联用法对比检出限、定量限、加标回收率、RSD。并依据GB/T 27417—2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》对建立的方法进行方法学验证。【结果】一次性加入10 mL HNO_(3)与2 mL H_(2)O_(2)作为消解液,在170°C的最高消解温度下,烟用香精4.0 h内完成石墨消解,过程中无需补加消解液。对于烟用香精中不同重金属元素Cr、Cd、Ni、Pb、As的测定,本方法与微波消解-电感耦合等离子体质谱法相比,检出限、定量限无显著差异,RSD值更低。方法的测量范围、线性范围、检出限、定量限、精密度、正确度6个参数符合GB/T 27417—2017的指标要求。【结论】本实验构建的方法步骤简单、检出限低、回收率高、重复性好,满足烟用香精检验的要求,具有普遍适用性,适合大批量烟用香精样品的快速检测。

摘要： 取土壤样品0.25 g,以10 mL体积比3∶1∶4的盐酸-硝酸-水混合液为消解液,于120°C石墨消解3 h,每30 min摇晃1次,冷却后,用水定容至25 mL。以2 g·L^(-1)氢氧化钾-0.2 g·L^(-1)硼氢化钾混合液为汞的还原剂,5 g·L^(-1)氢氧化钾-20 g·L^(-1)硼氢化钾混合液为硒、砷、锑的还原剂,以5%(体积分数)盐酸溶液为载流,采用原子荧光光谱法测定其中汞、砷、硒和锑的含量。结果表明,汞、砷、硒和锑的质量浓度在一定范围内与对应的原子荧光强度呈线性关系,检出限(3.143s)分别为0.0005,0.008,0.002,0.007 mg·kg^(-1),低于HJ 680-2013中的检出限。分析不同类型的土壤标准样品,测定值均在认定值的不确定度范围内,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于15%。按标准加入法进行回收试验,回收率为94.0%~103%。

摘要： 将烟用香精和料液样品0.3 g(精确至0.001 g)置于全自动石墨消解仪消解罐中,分3次加入消解液(共计10 mL硝酸、1 mL高氯酸),在170°C的最高消解温度下,样品消解完全.所得溶液用水定容至50 mL,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中砷、铅、镉、铬、镍等元素的含量.以铟为内标,铬、镉、镍、铅、砷元素的测量同位素分别为^(52)Cr、^(111)Cd、^(60)Ni、^(208)Pb、^(75)As,使用动态反应池(DRC)模式消除了铬、砷元素的质谱干扰,铬、镉、镍、铅等元素的测定选择氦气碰撞模式,砷元素的测定选择氢气反应模式.结果表明,5种元素的质量浓度在一定范围内与各元素与内标计数值的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.016~0.035 mg·kg^(-1).按标准加入法进行回收试验,各元素回收率为91.5%~111%,相对标准偏差(n=6)为0.28%~3.1%.方法用于10个烟用香精和料液样品的分析,铬、砷、镍的检出量分别为0.019~0.061 mg·kg^(-1),0.039~0.061 mg·kg^(-1)和0.022~0.031 mg·kg^(-1),镉和铅未检出.

摘要： 为了实现充分且高效的消解目的,以石墨消解对样品前处理,用电感耦合等离子体质谱法测定指甲样本中铬、锰、钴、镍、锌、砷、硒、钼、镉、锡、锑、铊、铅、汞等14种元素的浓度。将人体指甲样本以浓硝酸和过氧化氢为消解液,经过石墨炉于110°C高温充分消解后稀释50倍,在相应的标准系列下,根据不同元素的原子质量选择相近的内标元素,计算相应元素的浓度,对方法进行标准曲线线性、精密度、加标回收实验、质控物质的参照等方法学特性评估。人体指甲样本中14种元素的标准曲线线性良好(R^(2)=0.999),总变异系数在0.58%~6.7%,加标回收率在80.8%~113%。检测与指甲构成成分相似的头发有证质控样品,检测结果全部在证书标准值范围内。方法对样本消解充分,安全性高,标准曲线相关性良好,线性范围广,检测金属元素多,具有良好的精密度和准确度等优点。

摘要： 建立全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中14种重金属元素的分析方法。取0.1 g左右的土壤样品于消解罐中,采用5 mL盐酸+5 mL硝酸+2 mL氢氟酸+1 mL高氯酸消解体系进行全自动消解,升温至200°C赶酸。以Rh作为内标元素,在电感耦合等离子体碰撞模式下测定土壤中铍(Be)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、钼(Mo)、镉(Cd)、锑(Sb)、铊(Tl)、铅(Pb)、铀(U)14种重金属元素。V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Pb的质量浓度和Cd、Be、Tl、U、Sb、Mo的质量浓度分别在0~500、0~10μg/L范围内与信号强度具有良好的线性关系,相关系数均不小于0.9998,检出限为0.011~1.5 mg/kg。选取有证标准土壤样品进行验证,测定值的相对标准偏差为1.08%~5.72%(n=6),相对误差为0.53%~13.1%,准确度和精密度均满足分析要求。

摘要： 本文建立了一种城市污泥多种重金属含量快速测定的方法:以1+1王水为消化体系在石墨消解仪上对城市污泥标准物质进行前处理,ICP-OES同时测定消解液中镉、钴、铬、铜、锰、钼、镍、铅、锶、钒、锌、砷12种元素,发现各元素含量均在标准值范围内,城市污泥实际样品应用研究发现各元素RSD在0.47%~8.4%,加标回收率在84.3%~110%。

摘要： 利用干法灰化和石墨消解进行样品前处理,在选定条件下使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人发中的铅。实验结果为:两种方法检出限分别为0.028μg·g^(-1)和0.015μg·g^(-1)。两种方法分别对国家一级标准物质进行测定,进行标准值与测定值比对,相对标准偏差(RSD)分别为5.71%和4.52%。结果表明,两种方法处理样品完全,分析快速方便,消耗试剂量少,呈现较好的准确度和较高的精密度,测试结果较为理想。

摘要： 土壤中重金属的测定,前处理过程中消解效果是关键,分析过程电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析模式、内标及其浓度的选择很重要.实验分别利用三酸-微波消解和四酸-石墨消解对7种土壤标样进行消解,ICP-MS对其中的12种金属元素进行测定,通过测定结果对比石墨消解不同消解温度条件下的消解效果差异,比较不同浓度内标对土壤标样定量结果的影响;考察碰撞模式和干扰校正方程测定土壤中镉的结果差异;利用离子色谱评估两种消解方式消解后的酸根残留.结果显示,一定条件下两种消解方法对随机选取的大多数土壤标样,大多数元素均有较好的效果,7种土壤标样的12种元素,微波消解约87％的测定结果在参考值范围内,石墨消解约95％的测定结果在参考值范围内;离子色谱结果显示石墨消解的酸根残留更少.

摘要： 为准确定量土壤硒总量,提出以逆王水(1+1)-石墨消解法消解土壤,氢化物原子荧光光谱法(HG-AFS)测定土壤总硒含量的方法.其中,对消解方式、消解时间和仪器条件进行了探讨,确定最优检测条件.称取0.2 g土壤样品加入5 mL逆王水(1+1),于石墨消解仪120°C消解1.5 h,冷却至室温后用超纯水定容至25 m L,原子荧光光度计测定总硒含量.结果显示,9种土壤标准物质测定值都在理论值范围内,其相对标准偏差为2.6％,加标回收率为92.3％ ～110％,检出限为0.68 ng/L.方法测定结果准确,操作简单、实验周期短、成本低、安全.

摘要： 本发明涉及一种石墨、石墨烯材料的消解方法及石墨、石墨烯材料中二氧化硅含量的测定方法。该消解方法包括以下步骤：1)将石墨或石墨烯材料与硝酸、硫酸、高氯酸组成的混合酸混合均匀，得到混合液；2)将混合液在密闭条件下进行微波消解，即得；微波消解时采用以下升温程序：室温到100‑120°C，保温8‑12min；升温至150‑170°C，保温8‑12min；升温至210‑240°C，保温25‑35min。该消解方法不使用具有强烈刺激性和腐蚀性的氢氟酸，仅使用硝酸、硫酸、高氯酸组成的混合酸，并控制一定的微波消解条件即可实现石墨或石墨烯样品的完全溶解，简化了混合酸的组成，降低了处理成本，提高了测定效率。

摘要： 本发明公开了一种用于石墨板加热消解实验中的消解钳，它包含有钳杆、固定柄和活动柄，钳杆为中空的杆状结构，固定柄固定连接在钳杆的顶端，活动柄位于固定柄的下方并铰接在钳杆的外侧壁上，在钳杆的底端固定连接有端板，在端板的底端固定连接有固定钳和销轴，在销轴底端铰接有活动钳，在固定钳和活动钳之间连接有弹簧，在活动柄上固定连接有软绳，软绳的另一端穿过钳杆和固定钳上的绳孔连接到活动钳的端部。通过设置铰接的固定钳和活动钳，锥形瓶可以夹在固定钳和活动钳的弧形杆一和弧形杆二之间，橡胶有防烫防滑的作用，取得了很好的使用效果。

摘要： 本发明属于石墨材料分析技术领域，具体涉及一种石墨烯材料的消解方法。本发明的消解方法中，包括：（1）石墨烯的氧化：将石墨烯氧化，以形成氧化石墨烯；（2）氧化石墨烯的改性处理：在氧化石墨烯共轭区引入氨基；（3）消解处理：将改性后的氧化石墨烯和氢氟酸混合后，于温度为170‑200°C，加压至压力为0.20‑0.32MPa条件下，保压20‑60min后，泄压至常压，于常压下反应10‑60min，如此加压泄压循环3‑5次，出料。其中，所述泄压至常压为：于10‑30s内泄压至常压。本发明可以高效完成对石墨烯的消解处理，避免石墨烯的残留影响测试结果准确性。

摘要： 本实用新型公开了一种用于石墨电热板加热消解实验中的消解钳装置，它包含有钳杆、固定柄和活动柄，钳杆为中空的杆状结构，固定柄固定连接在钳杆的顶端，活动柄位于固定柄的下方并铰接在钳杆的外侧壁上，在钳杆的底端固定连接有端板，在端板的底端固定连接有固定钳和销轴，在销轴底端铰接有活动钳，在固定钳和活动钳之间连接有弹簧，在活动柄上固定连接有软绳，软绳的另一端穿过钳杆和固定钳上的绳孔连接到活动钳的端部。通过设置铰接的固定钳和活动钳，锥形瓶可以夹在固定钳和活动钳的弧形杆一和弧形杆二之间，橡胶有防烫防滑的作用，取得了很好的使用效果。

摘要： 本发明公开了一种石墨消解机器人，包括：机架，石墨炉，设置于机架内部，用于为消解管加热；升降振荡机构，连接于所述机架，用于承载消解管，且可带动消解管靠近或远离所述石墨炉；多通道加样机构，设置于机架一侧，用于向消解管内添加试剂。该全自动石墨消解装置结构紧凑、集成化程度高，加液、加热消解过程均可自动化进行，显著降低了人工成本，提高了操作精度和操作安全性。同时该装置耐腐蚀性好，可在高温、高腐蚀的实验条件下不间断工作。还提供了应用该装置进行消解的消解方法，该方法全程自动化进行，节省了人力成本，提高了消解效率、制样的标准化程度和精度，同时解决了传统消解方法中溶剂易溅伤操作人员、安全性不足的问题。

摘要： 一种石墨消解‑等离子体质谱仪同时测定饲料中多种重金属元素含量的方法，包括下列步骤：步骤1：将待测的饲料样品烘干，然后研磨过筛，得到样品粉末；步骤2：将样品粉末与消解试剂混合，然后进行石墨消解；所述消解试剂为硝酸与氢氟酸的混合物；步骤3：然后加入二级水后加盖保持140‑160°C加热8‑12min，再过滤得到滤液，滤液定容至50mL，摇匀后得到待测样品；步骤4：将多重金属元素标准溶液配制成标准工作液；步骤5：依次吸取待测样品及标准工作溶液至等离子体质谱仪中，测量待测元素和内标元素的信号响应值，由标准曲线得到试液中待测元素的浓度。本发明所建立的硝酸‑氢氟酸体系石墨仪消解‑等离子体质谱法是同时分析检测饲料中多种重金属元素较理想的方法。

摘要： 本实用新型涉及一种实验室用聚四氟乙烯消解管，特别是指一种石墨消解仪用消解管，所述消解管包括聚四氟乙烯中空圆柱体和带螺纹的消解管盖组成，消解管盖可旋拧在中空圆柱体上，使其具有良好的耐压和密封效果。消解管盖由上、下两个圆柱体凹槽嵌合在一起，其组成部分不可拆卸，可旋转，下层凹槽顶部一半密封、一半敞开，上层凹槽底部一半是一含微孔半圆形挡板、一半敞开，可通过旋转调节上层圆柱体凹槽含微孔半圆形挡板以及敞开部位的位置，实现样品消解、赶酸一体化。该新型消解管结构简单、效率高、安全性好，能最大限度减少消解管盖放置他处造成的污染。

摘要： 本实用新型公开了一种石墨消解仪，包括底座和安装在底座内的加热装置，底座上开有若干消解孔，还包括滑架、管夹组件、支撑台、升降装置和排废装置，滑架放置在底座上方，两个管夹组件均包括与滑架滑动连接的伸缩装置和安装在伸缩装置上的夹持装置，两个支撑台分别设置在底座的左右两侧，升降装置设置在底座后侧，排废装置安装在升降装置上，排废装置上设置有密封盖，密封盖在升降装置的驱动下作用在夹持装置上，以使样品管对应落入消解孔内，密封盖插在样品管外。采用本实用新型，实现及时对加热过程中溶液所蒸发的气体进行处理以及无需操作员直接取放高温样品管的功能，避免样品内的毒害作用威胁人体健康、高温样品管烫伤操作员的情况发生。

摘要： 本实用新型提供一种结构简单，能保证消解管受热均匀且又方便取出的石墨消解仪，消解完成之后能加快仪器散热冷却，提高效率，还能通过简单排气装置处理酸气。具体方案为：一种石墨消解仪，包括排气罩、主机箱和石墨加热体，石墨加热体包括加热底座与加热框体，加热框体有多个消解管放置孔；加热底座上设有与放置孔一一对应的圆柱座，圆柱座上端面为贴合消解管底部的圆形面，圆柱直径与放置孔直径相同，加热底座上的圆柱座从下方嵌入放置孔底端并与加热框体可以做相对移动；排气罩的罩口直接罩住加热框体，排气罩联通设置有管道，管道与排气罩连接处设置有排气扇，管道远离排气扇的一端连通碱液槽；主机箱侧壁设有通风冷却装置。

摘要： 本实用新型公开了一种具备废气现场处理功能的石墨消解仪，包括仪器本体，所述仪器本体的左侧固定连接有除尘箱，所述仪器本体顶部的左侧固定连接有竖板，所述竖板右侧的顶部固定连接有顶板，所述顶板的底部连通有收集罩，所述顶板顶部的左侧固定连接有风机。本实用新型通过仪器本体、除尘箱、竖板、顶板、收集罩、风机、输送管、支撑板、过滤板、密封板、通孔、螺纹孔、螺栓和防护网的配合，实现了使用效果好的目的，能够对废气进行净化，有效避免给使用者带来麻烦，提高了使用者对石墨消解仪的体验感，满足当今市场的需求，提高了石墨消解仪的实用性和使用性，解决了以往石墨消解仪使用效果不佳的问题。