电感耦合等离子体质谱仪

摘要： 建立了氟化氢铵消解地球化学样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定样品中钨、锡和钼的方法。方法经过国家土壤和水系沉积物标准参考物质验证,方法的检出限钨为0.048μg/g、锡为0.079μg/g、钼为0.063μg/g,准确度(相对误差)钨为0.64%~6.28%、锡为0.29%~3.74%、钼为2.12%~7.41%,精密度(相对标准偏差)钨为0.13%~0.72%、锡为0.05%~1.2%、钼为0.03%~1.1%,能够满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的质量要求。方法具有操作简便、测试成本低、分析效率高、环境污染小等特点,适合于批量样品的分析测试。

摘要： 使用电感耦合等离子体质谱仪测试烟用接装纸原纸砷元素含量,对烟用接装纸原纸及其生产所使用的原辅材料砷含量进行排查分析和测试,排查烟用接装纸原纸产品中砷元素的污染源并进行控制,大幅降低了烟用接装纸原纸砷污染风险,满足产品安全性指标需求。

摘要： ICP-MS具有的高灵敏度、超痕量检测限、多元素同时分析等优点使其成为近年来应用和发展最迅速的检测仪器之一,已经在食品、环境、生物科学等领域得到广泛应用。介绍了ICP-MS基本结构、工作原理,以及各零件部位的维护方法,以延长仪器的使用寿命。

摘要： 目的:建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定花生中铅元素含量。方法:使用5 mL硝酸和2 mL 30%过氧化氢(5∶2,V∶V)作为双溶剂消解,利用微波消解仪和电感耦合等离子体质谱仪测定花生中铅元素的含量。结果:铅元素在0~50 μg/L线性关系良好,相关系数为0.997 4;铅元素的回收率在96.0%~101.6%,相对标准偏差为2.85%(n=6)。结论:该方法操作简单、灵敏度高,能满足花生中铅元素含量的测定。

摘要： 根据《食品安全国家标准食品中钾、钠的测定》(GB 5009.91—2017)中测定食品中钠的方法,分别用原子吸收分光光度计-火焰和电感耦合等离子体质谱仪(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)测定奶粉中钠的含量,并对两种方法的结果进行了对比,同时用质控样对这两种方法的检测结果进行验证。结果表明,原子吸收分光光度计-火焰和电感耦合等离子体质谱仪的线性范围分别为0~1.0μg·mL^(-1)和0~0.8μg·mL^(-1),婴幼儿奶粉质控样和测量审核的检测结果均在标准值范围内,两者与真值的偏差均小于10%,说明这两种方法均可用来测定奶粉中的钠,均可满足日常食品检验的要求。原子吸收分光光度计-火焰法与ICP-MS线性范围差别不大,高含量样品均需稀释后才可上机,火焰法需加入铯溶液才可进行测定,且是手动进样,导致操作复杂;但是ICP-MS法仪器较为昂贵,实验耗材费用高。

摘要： 本实验建立了电感耦合等离子体质谱法测定茶油中的Pb、Cu、As、Zn、Se和Mg等6种重金属元素的检测方法。优化样品消解条件和仪器测定条件,选择同位素^(187)Re、^(103)Rh、^(45)Sc、^(72)Ge作为内标元素来校正基体干扰。该方法的检出限为0.026~1.291μg·kg^(-1),加标回收率为83.81%~111.00%,精密度RSD为0.3%~1.7%(n=7)。该方法用于测定衡阳地区茶油中有毒重金属的含量,结果准确,耗时短,效率高,初步判断该地区茶油中有害重金属含量较低,同时含有微量有益元素。

摘要： 铜精矿的铜含量在20%~30%,是冶炼铜的基础矿物原料,由于地质因素和冶炼技术的差别,世界各矿区铜精矿的等级存在差异,加之近年来,铜精矿掺假造假、伪报瞒报、有毒有害元素超标等案件多发,对国家和人民的生活和经济发展造成了危害,建立进口铜精矿产地溯源和特征成分分析方法,在口岸执法方面可以提供有效技术支持。本研究应用电感耦合等离子体质谱仪测定铜精矿样品中的钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥等15种稀土元素含量。铜精矿的物理化学性质相对稳定,针对铜精矿中稀土元素的消解方法有碱熔法、微波消解酸溶法和常压酸溶法,实验采用改进的常压酸溶法对样品进行消解,选取具有代表性的5^(#),6^(#),13^(#),16^(#)和18^(#)不同稀土元素含量的铜精矿样品,通过对氢氟酸、高氯酸、勒福特王水三种强酸的加入顺序和用量进行试验,得到了所有铜精矿样品能够完全溶解,而且用量合理的混合强酸体系最佳方案为3 mL氢氟酸-1 mL高氯酸-3 mL勒福特王水。铜精矿属于高基体样品,其硅酸盐、碳酸盐等高盐化合物会对稀土元素分析带来基体干扰,本研究比较了电感耦合等离子体质谱仪的普通模式和高基体样品进样模式下样品的分析效果,普通模式时稀土元素工作曲线的一元线性结果较差,高基体进样模式时工作曲线的线性相关系数都在0.9994以上,定量范围在2.25~110.00 mg·kg^(-1),检出限在0.0081~0.0725μg·L^(-1)。选取13^(#)铜精矿样品进行方法的回收率试验,回收率在97.4%~103.0%,精密度小于3.1%。同时,选用与铜精矿样品组成相似的GBW07105玄武岩岩石成分分析标准物质和GBW07234铜矿石标准物质,按照本实验方法,对稀土元素含量进行测定,考察了在本方法测定范围内的稀土元素Y,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Gd和Dy的含量,测定值都在标准物质标准值范围内。该方法快速、有效、准确,易于操作,可以为进口铜精矿的矿区辨识提供有力技术支撑。

摘要： 采用电感耦合等离子体质谱仪测定了原蜂胶及蜂胶胶囊44个样品17种金属元素的含量。结果显示,该方法的检出限0.001~0.3 mg/kg,定量限0.002~0.154 mg/kg之间。蜂胶中Al、Fe、Ba元素存在较大的组内和组间差异,说明不同产地的蜂胶的重金属含量存在较大差异。Al、Cr、Fe、Ba、Pb含量较多且存在超标情况,其他元素如钒(V)、锰(Mn)、钴(Co)等12种元素的含量相对较低。随机购买的10种市售的胶囊产品,金属元素含量均未超过国家限定标准,金属污染较小。本实验可为蜂胶产品的加工开发和品质评价提供一定的理论依据。

摘要： 本研究模拟纸质吸管材料使用环境,提取吸管原纸中重金属,使用电感耦合等离子体质谱仪测定模拟提取液中重金属浓度(以Pb计)。方法精密度为2.92%,回收率为94.3%~101.8%,定量检出限为0.12μg/kg。本方法测试快速、可靠、稳定,可作为纸质吸管材料中的重金属迁移量的检测方法。

摘要： 目的:建立能够同时准确测定甲钴胺原料药中砷(As)、铅(Pb)、钴(Co)、镍(Ni)、金(Au)、钯(Pd)、铂(Pt)、钡(Ba)、镉(Cd)、铜(Cu)、铁(Fe)、锌(Zn)等12种金属元素含量的ICP-MS方法。方法:硝酸作为消解体系采用微波消解法对样品进行处理,等离子体流量:18 L/min;雾化器气流速:0.25 L/min;稀释气流速:0.85 L/min;射频功率:1550 kW;雾化室温度:4°C。采用^(103)Rh和^(187)Re为内标,采用ICP-MS法同时测定12种金属元素的含量。结果:12种金属元素的线性范围为0.1~50 ng/mL,相关系数r≥0.9996,加样回收率的范围是85.02%~100.53%,检出限范围是12~177 ng/L,定量限范围是36~531 ng/L。结论:该方法简单、快速、准确,适用于测定甲钴胺原料药中的金属元素。

摘要： 目的:探讨统计控制图在期间核查中的运用.方法：以电感耦合等离子体质谱仪的期间核查为例,利用2006-2015年之间的实验数据绘制控制图,分析仪器的使用状态.结果：通过长期的动态监控,保证了仪器的良好使用状态.结论：将控制图应用于实验室仪器期间核查可以随时掌握仪器的使用状态,进而保证检验结果的准确可靠.

摘要： 为了解广州市冬季环境空气PM10和PM2.5中重金属污染状况,于2015年1月6号～2月1号采集了广州市大气颗粒物PM10和PM2.5样品,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对样品中7种重金属元素进行测定,运用元素相关分析和主成分分析方法解析其来源.结果显示,PM10和PM2.5中重金属质量浓度顺序分别为Cu＞Zn＞Pb＞V＞As＞Ni＞Cd和Zn＞Cu＞Pb＞V＞As＞Ni＞Cd;交通污染源、燃煤燃油燃烧、金属冶炼工业是环境空气中重金属的主要排放源,其在PM10和PM2.5中的贡献率分别为54.214％、16.751％、14.136％和50.895％、19.312％、16.856％.

摘要： 本文以福建南安典型区四个采样点的表层土、母质土为研究对象,将铅的化学形态分为交换态、硫酸铅态、碳酸盐结合态、弱有机结合态、硫化铅态、铁锰氧化态、强有机结合态和残渣态八种,利用电感耦合等离子体质谱仪测定不同形态的铅含量,讨论土壤铅形态的分布特征.结果表明:研究区属于土壤的铅高背景区,并且原生铅含量比较高;碳酸盐结合态铅含量很少;对人类危害较小的铁锰氧化态铅和残渣态铅占据较大的比例;从表层土到母质土,可交换态铅整体呈现增长的趋势,应加强防范.

摘要： 运用氢氟酸-硝酸-硫酸体系溶样,酒石酸-硝酸定容后用电感耦合等离子体质谱仪测定地质样品中铌和钽的含量,以内标法校正干扰,其中铌采用铑元素作为内标,以93质量数分析;钽采用铼元素作为内标,以181质量数分析,方法的检出限分别为Nb:0.02μg/g、Ta.0.01μg/g,该方法用于地质样品中铌和钽的分析,加标回收率为95.8％-104.2％.该方法具有操作简单、分析快速快、测量结果准确度高等优点,能很好的满足批量生产的要求.

摘要： 本文在美国戴安公司ICS-3000型离子色谱仪的基础上,通过整合相关的自动进样、阀切换和馏分收集技术,构建了一套适用于海水中痕量过渡金属和稀土元素分析的全自动离线螯合系统,结合电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)实现了海水中相关元素的精确定量分析.实验过程中,预酸化样品(pH=1.6)在与醋酸铵溶液(2M,pH=5.6)混合后流经螯合柱(MetPac CC-1),在修饰有亚氨基二乙酸集团的螯合树脂的作用下,过渡金属元素和稀土元素被选择性截留和富集,而海水中大量存在的碱金属和碱土金属元素则被选择性去除,随后利用1M硝酸溶液进行洗脱和收集,所收集到的样品最终经由ICP-MS分析测定其中的痕量元素含量.该系统相比常规离线处理手段,具有系统集成化和自动化方面具有突出优势,不仅能有效提高相关分析测试的精度,而且能显著降低人员劳动强度.

摘要： 目的:研究食道鳞癌患者血清中4种轻稀士元素(La、Ce、Pr、Nd)的分布特征.方法:应用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)定量检测114例精神分裂症患者和114例健康对照(1∶1匹配)血清中的La、Ce、Pr、Nd含量.结果与结论:病例组血清Nd含量高于对照组,其余三种元素含量在两组间无统计学差异:两组人群血清中4种轻稀土元素的分布符合奥多-哈尔金斯定律;经球粒陨石归一化处理后,两组人群4种元素在血清中的分布曲线基本一致,但均有Ce的负异常:不同性别、年龄段的患者和对照,以及不同病程的患者其血清中4种元素含量均无统计学差异.

摘要： 本工作采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定不同区域地表水中51V、52Cr、55Mn、57Fe、60Ni、65Cu、66Zn、71Ga、75As、85Rb、95Mo、121Sb、137Ba、208Pb等14种金属元素含量，特别是对于复杂水体系中的V,Cr,Mn,Mo,Ba的同时检测，未见到国内外的同类报道。本方法检出限为0.024-1.290μg/L测定元素的线性相关系数均大于0.999，相对标准偏差小于5.1%，各元素加标回收率在85%-110%之间。方法准确、便捷，方法检出限低，完全满足水资源检测方面的应用。

摘要： 采用电热板消解、微波消解和全自动石墨消解3种方法对大气PM2.5中的6种重金属用ICP-MS进行测定.全自动石墨消解法的加标回收率为94％～108％,RSD为1.5％～3.4％.实验证明该方法提高了样品前处理自动化程度,提高了操作规范化程度,减少待测物的损失,提高了方法的精密度和准确度,前处理简单,减轻了分析人员劳动强度,提高了工作效率,能更好地适应当前日益繁重的监测任务.

摘要： 采用电热板消解、微波消解和全自动石墨消解3种方法对大气PM2.5中的6种重金属用ICP-MS进行测定.全自动石墨消解法的加标回收率为94％～108％,RSD为1.5％～3.4％.实验证明该方法提高了样品前处理自动化程度,提高了操作规范化程度,减少待测物的损失,提高了方法的精密度和准确度,前处理简单,减轻了分析人员劳动强度,提高了工作效率,能更好地适应当前日益繁重的监测任务.

摘要： 采用电热板消解、微波消解和全自动石墨消解3种方法对大气PM2.5中的6种重金属用ICP-MS进行测定.全自动石墨消解法的加标回收率为94％～108％,RSD为1.5％～3.4％.实验证明该方法提高了样品前处理自动化程度,提高了操作规范化程度,减少待测物的损失,提高了方法的精密度和准确度,前处理简单,减轻了分析人员劳动强度,提高了工作效率,能更好地适应当前日益繁重的监测任务.

摘要： 本发明公开了一种联合流动注射和电感耦合等离子体质谱仪检测房水金属元素浓度的方法。取房水样品，然后对其进行稀释和加入Triton、甲醇、HNO3和内标元素，得到稀释液，然后用流动注射进样至电感耦合等离子体质谱仪中进行测定待测金属元素浓度。本发明针对房水样品在进样管道中有挂壁现象这一问题采取了房水检测前处理，使样品在进样管道中挂壁大大减少。并且通过加入内标元素，即人为选取和加入自然环境中非常少见的元素Sc、In和Ge，对溶液进样量进行标准化，消除基体效应及信号漂移。加之摸索出了仪器相关参数需设定的值，本发明首次成功应用FI‑ICP‑MS检测出房水微量金属元素的浓度，以Zn为例检测限低达2.00ug/L。本发明为房水中微量金属元素的检测提供了范本。

摘要： 本发明适用于生物检测技术领域，提供了一种离子色谱与电感耦合等离子体质谱仪联用测定食品中有机汞的方法，包括如下步骤：将样品前处理之后上机检测，先通过离子色谱仪，分离样品中的甲基汞、乙基汞、无机汞，然后进入电感耦合等离子体质谱仪进行分析，得到甲基汞、乙基汞和无机汞的谱图；离子色谱仪的工作参数包括：持续时间：260～270s；电感耦合等离子体质谱仪的工作参数包括：RF功率：1550W；雾化气：0.95～1.15L/min；Q Cell气：3.35～5.50mL/min；碰撞模式电压：3.0V；驻留时间：200～220ms；最后制备工作曲线，计算检出限。借此，本发明检测食品中有机汞的检出限较低，分析灵敏度高；检测设备稳定且精密度高，操作简单；成本低。

摘要： 本发明公开了一种电感耦合等离子体质谱仪测定化妆品中重金属的方法，包括以下步骤：1)称样，加入提取剂，将样品溶于溶样杯底；2)将溶样杯置于微波消解仪，启动分段控温加热，进行微波加热，得到消解后的样品；3)将消解后的样品稀释到一定稀释倍数，得到待测样品溶液；4)将待测样品溶液置于电感耦合等离子质谱仪的自动进样器，打开通风，打开氩气阀，设置雾化室中的各气体的参数，设置完成后进行点火；5)点火完成后，仪器进入分析模式，得到重金属的含量分析结果。该检测方法采用微波消解和电感耦合等离子体质谱法结合的方式来检测化妆品中重金属的含量，能同时检测铅、镉、汞和砷的含量，全程的检测时间为2～3h。

摘要： 本发明公开了一种电感耦合等离子体质谱仪联用接口装置及分析方法，涉及物质成分检测技术领域，包括原料气体输入管和氩氢混合气气源输入管，所述原料气体输入管、氩氢混合气气源输入管的底部固定连接有三通混合管，所述三通混合管的底部固定连接有接口总管。本发明若原料气体输入管、氩氢混合气气源输入管、接口总管和三通混合管的外壁或连接处出现泄漏，其内部输送的气体会涌入密封保护盖的内腔中，随之进入监测管的内腔使其内腔的气压增大，气压会推动锥形密封块移动，促使滑动座的底部对按压触发开关产生按压力，由按压触发开关控制爆闪灯和蜂鸣器工作，实现声光警报的功能，对操作者进行提示，避免气体泄漏会影响检测结果准确性的问题。

摘要： 本发明提供一种用于自动调谐电感耦合等离子体质谱仪的方法和系统。标准模式下的所述方法包括：步骤101、调节等离子体火焰与采样锥口的相对位置；步骤102、调节雾化气流速；步骤103、调节提取透镜；步骤104、调节聚焦透镜；步骤105、调节偏转透镜；步骤106、再次调节雾化气流速。本发明的自动调谐能完全替代手动调谐；自动调谐完全自动化，将根据设定好的流程自动执行，无需人工干涉，极大的降低了对操作人员的专业需求，使初学者也能很好的使用仪器；同时本发明的自动调谐采用开放式设计，能够使用户根据自身需求来编辑，能够用户在不同场景下的使用需求。

摘要： 本发明公开了一种用于电感耦合等离子体质谱仪的换锥装置，包括：炬室框体，其内部中空以形成侧端具有敞口的炬室腔；截取锥座，其设置于所述炬室腔内，以及采样锥座，其设置于所述截取锥座上；其中，所述截取锥座上可拆卸的安装有截取锥，所述采样锥座上可拆卸的安装上安装有采样锥；所述截取锥座及所述采样锥座可选择性的进出所述炬室腔，同时使得所述截取锥及所述采样锥可选择性的进出所述炬室腔。根据本发明，其实现了采样锥及截取锥从炬室腔内部脱离，使得换锥操作更加方便、快捷；同时，更换后可保证采样锥及截取锥与炬管中心位置不发生相对偏移，系统稳定性高，不影响仪器灵敏度。

摘要： 本实用新型涉及分析检测技术领域，公开了一种用于液相色谱或离子色谱仪与电感耦合等离子体质谱仪连接系统及装置。本实用新型适用于连接LC或IC仪与ICP/MS。基于本实用新型，每次试验仪器由预热或平衡状态或仪器调谐状态转换为准备或工作状态时，不再需要手动将LC或IC的管道出口端插入ICP/MS仪雾化器的入口端，避免了漏液现象的发生，也同时减少了雾化器破碎的危险。

摘要： 本实用新型公开了一种具有自动清洁功能的电感耦合等离子体质谱仪，包括壳体，所述壳体外壁的前端开设有调节滑槽；调节滑块，其连接在所述调节滑槽的内部，所述调节滑块前端的下方连接有功能支撑板；废气排出管，其连接在所述壳体外壁的上端面；支撑架，其设置在所述废气排出管的一侧；清洁杆，其设置在所述清洁罩的内部，所述清洁杆的外壁连接有清洁毛刷，所述清洁杆的下方设置有密封罩；喷水头，其设置在所述清洁罩内壁的两侧；水泵，其连接在所述清洁罩外壁的上端面。本实用新型功能支撑板上可放置需要的物品，或零时对物品进行收纳支撑，十分方便，通过能够进行滑动的功能支撑板能够让其滑动调节，从而方便装置的使用。

摘要： 本实用新型适用于质谱仪技术领域，提供了一种电感耦合等离子体质谱仪联用接口装置，包括箱体、质谱仪本体和接口组件，所述箱体上固定连接有放置板，还包括：减震机构，与所述箱体活动连接，用于对所述质谱仪本体进行减震处理，所述减震机构包括弹性组件A和位移组件，所述减震机构能够利用弹性组件A对带动质谱仪本体进行线性往复运动的位移组件进行缓冲；以及固定机构，所述箱体活动连接，用于放置等离子材料，所述固定机构包括放置组件、限位部和固定组件，所述固定机构能够利用限位部将固定组件限定在放置组件上对等离子材料进行固定。本实用新型结构简单能够保护质谱仪不受损害同时能够对等离子材料进行分类固定。

摘要： 本实用新型公开了一种电感耦合等离子体质谱仪的支撑底座，包括底座，所述底座的下侧壁对称转动连接有圆球，两个所述圆球的外壁均转动套设有连接座，位于同一侧的所述连接座的下侧壁均固定连接有液压缸，所述底座的上侧壁对称固定连接有套管，两个所述套管的上侧壁均滑动插设有有支撑柱。本实用新型通过液压缸的驱动端分别向上或者向下移动和水平测量仪的配合使用，进而完成对底座和整个装置的的水平调节，工作的过程中产生的振动，会通过操作台传递至支撑柱和弹簧二，弹簧二将吸收一部分振动能量，以及缓冲机构的配合使用可以吸收绝大部分的振动能量，从而有效地保护装置，防止装置颠簸幅度大，对检测结果造成影响。