电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)

摘要： 目的建立液相色谱—电感耦合等离子体质谱法(LC-ICP-MS)测定饮用水中三价铬和六价铬形态化合物分析方法。方法待测样品与EDTA-2Na络合后,采用Dionex IonPac AG7色谱柱,0.075 mol/L硝酸和0.6 mmol/L乙二胺四乙酸二钠作为流动相进行等度洗脱,液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析,在2 min内实现了铬形态分析测定。结果该方法Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的检出限分别为0.2和0.3μg/L,在1.00~80.0μg/L浓度范围内线性良好,相关系数均优于0.999,方法加标回收率为83.7%~115.3%,相对标准偏差均<5%。结论本研究所建立的方法速度快、准确性好、灵敏度高,适用于水源水及饮用水中三价铬和六价铬的定量检测。

摘要： 建立川贝母药材中无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同基源川贝母药材中的无机元素进行分析与评价.采用微波消解样品,ICP-MS法同时测定6个基源共计80批川贝母中21种无机元素的含量,并用SPSS 25.0对数据进行主成分分析(PCA)及相关性分析.结果表明,不同基源川贝母药材中无机元素种类组成无差异,但含量差异较大,K、Ca、Fe、Al、Na的含量较高;仅有一批太白贝母中的Cu含量超标,其余均低于限定标准.主成分分析选出6个主因子,得出K、Al、Mo、B、Al、Fe、Pb、Se、Mn、Cd、Cr、Na是川贝母药材的特征无机元素.

摘要： 目的:评定电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)法测定油条中铝含量的不确定度。方法:依照GB 5009.268—2016测定油条中铝含量。计算试样质量、定容体积、标准溶液、标准工作曲线和样品重复测定引入的不确定度,通过建立数学模型,计算合成不确定度。结果:本次ICP-MS 法测定油条中的铝含量为(15.25±0.783 8)mg/kg,k=2。结论:检测结果的不确定度主要来源为重复性实验、标准溶液配制和工作曲线拟合。

摘要： 目的 建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定注射用美罗培南中Li、V、Co、Ni、Cu、Zn、As、Rh、Pd、Cd、Sb、Hg和Pb共13个元素杂质含量。方法 供试品经直接稀释后采用ICP-MS法对13个金属元素进行分析测定。以Be、Ge、In、Bi元素为内标校正基体效应和漂移。结果 13个元素在各自的检测浓度范围内线性关系良好(r≥0.9997);各浓度点平均回收率为89.2%~114.5%(n=3);重复性为2.3%~4.6%(n=6),中间精密度为2.9%~5.7%(n=12),均满足USP 43方法学验证的要求。不同厂家的注射用美罗培南中13种元素杂质含量均符合ICH规定。结论 本方法操作简单、分析速度快,准确性好、灵敏度高,可用于注射用美罗培南中元素杂质的质量控制。

摘要： 目的:建立一种微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的试验方法,快速、准确测定乳房植入物中砷、铅、镉、汞、钒、钼、硒、钴、锑、钡、铬、铜、锡和镍14种微量元素。方法:乳房植入物采用硝酸+氢氟酸消解体系及微波消解技术进行样品的前处理,对乳房植入物中14种微量元素采用电感耦合等离子体质谱仪动能歧视(KED)消除模式进行测定,以消除多原子离子干扰,提升检测结果的准确度。结果:测定结果表明,14种元素在0.1~10μg/L范围内线性关系良好,相关系数R^(2)均>0.999 6,检出限为0.008~0.175 mg/kg,待测元素加标回收率为96%~105%,相对标准偏差均在3%以内。结论:微波消解-ICP-MS试验方法的建立,可快速、准确测定乳房植入物中14种微量元素。

摘要： 目的建立电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定不同产地玉竹和黄精中Na、Mg、Al、K、Ca、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、V、Cr、Co、Ga、As、Se、Rb、Sr、Ag、Cd、Cs、Ba、Tl、Pb、U、Hg的含量。方法40批样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定各无机元素含量,绘制其图谱,主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)进行多变量统计分析。结果2种药材主要无机元素均为K、Mg、Ca、Al、Fe、Mn、Na,并存在正相关性。各无机元素峰形分布相似,其图谱具有特征性。不同产地2种药材可区分,Sr、Se、V、Cd、Al、Ga、Fe、Cr、Ni、Co是特征无机元素。Hg、Cr含量分别在5、6批样品中超标。结论该方法稳定可靠,可有效区分不同产地玉竹和黄精,并为其质量控制及安全评价提供依据。

摘要： 以电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)为检测手段,研究了反相可切换亲水性溶剂液-液微萃取(SHS-LLME)同时分离富集变压器绝缘油中Cu^(2+)和Fe^(3+)的方法。优化的萃取条件为:以50μL三乙胺(TEA)萃取25 mL变压器油样,0.60 mol/L硝酸溶液为触发剂,TEA和HNO_(3)摩尔比为1∶1.5,涡旋萃取反应5 min,亲水切换反应5 min,经离心分离后,取水萃取相直接进样测定。变压器油中Cu^(2+)和Fe^(3+)的质量浓度在0.100~10.0μg/L范围内线性关系良好,线性系数(r^(2))均为0.9996,检出限分别为16.8 ng/L和29.0 ng/L,富集倍数分别为23.7和24.1倍。对模拟老化变压器油样中Cu^(2+)和Fe^(3+)的含量进行测定,其加标回收率为93.3%~112%,相对标准偏差(n=6)为3.6%~5.6%。该文所建立的样品前处理方法与现行标准所用的灰化法无显著性差异,可实现老化变压器油中痕量Cu^(2+)和Fe^(3+)的同时测定。

摘要： 建立中药何首乌中20种重金属及有害元素的分析测定方法,为该药材重金属及有害元素的风险评估及质量控制提供依据。基于电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS:inductively coupled plasma-mass spectrometry)测定何首乌药材中砷、镉、铅、汞、铜等20种重金属及有害元素的含量,同时进行方法学考察,对检测方法进行验证。该检测方法标准曲线的线性相关系数均大于0.99;重复性和平均加样回收率RSD均小于15%;精密度与稳定性考察RSD均小于5%,表明20种重金属及有害元素检测方法准确有效。该研究采用的方法简单、准确、重复性好,可用于准确测定中药何首乌中20种重金属及有害元素的含量,有望为何首乌提供更为全面的质量控制方法。

摘要： 数据采集系统是电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的重要组成部分。本研究针对ICP-MS需要同步采集脉冲和模拟信号,且信号信噪比低的问题,提出了一种基于ZYNQ芯片的数据采集处理解决方案。利用ZYNQ集处理器和可编程逻辑于一体的特性,在ARM端搭载了用于流程控制及以太网通讯的FreeRTOS实时操作系统,在FPGA端基于FIR compiler和MCDMA IP核实现了数据的采集、缓存、动态滤波及传输。脱机测试结果表明,脉冲计数误差率小于0.0005%,模拟计数线性度高达0.99998,数字滤波幅频特性曲线与理论基本一致。在本团队自行研制的ICP-MS仪器中,利用本系统测试标准调谐液TUNE D,数据采集满足仪器需求,配置64阶低通滤波后,模拟计数中^(115)In谱峰信噪比提高了49.59%。该系统FPGA端各资源占用率均小于50%,片上总功耗仅为2.28 W,有利于推动质谱仪小型化、智能化发展。

摘要： 本研究使用硝酸-盐酸-氢氟酸混合消解液和高通量微波密闭消解试样,通过优化质谱进样系统,调节质谱分析模式,建立了微波消解-混合模式电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤或沉积物中银、锡、硼。结果表明:使用混合酸消解液有利于试样中难消解的硼硅酸盐和硅锡化合物消解彻底;使用微波密闭消解方式可以提高样品消解效率,避免易挥发元素硼的损失;使用聚四氟乙烯(PTFE)雾化器和雾化室、蓝宝石中心管可有效降低由氢氟酸溶液介质腐蚀石英进样系统引入的仪器本底值;选择氦气(He)作为碰撞气,采用动能歧视模式(KED)分析银和锡,可有效降低多原子离子的干扰,特别是地球化学丰度更高的锆、铌、锌和氧、氮、氩形成的多原子离子对^(107)Ag的干扰;选择标准模式(STD)分析硼,可有效提高对硼的方法灵敏度。在此基础上,银、锡、硼的检出限分别为0.007、0.12、0.43 mg/kg,方法精密度(RSD,n=12)和误差(RE,n=12)分别在2.29%~9.53%和-9.95%~6.10%之间。相比传统的原子发射光谱法,本方法具有分析流程简单、工作效率高、检出限低等优势,更适合大批量样品的多元素同时分析。

摘要： 本发明提供了一种低压离子色谱‑电感耦合等离子体质谱联用同时测定无机锡及有机锡化合物的方法，使用包括低压泵、六通进样阀、进样环、低压阳离子分离柱和电感耦合等离子体质谱仪的分析仪器，步骤如下：①测绘基线，②测绘试样中的无机锡及有机锡化合物的谱图，③测绘标样中的无机锡及有机锡化合物的谱图，绘制无机锡及有机锡化合物的工作曲线，④计算试样中的无机锡及有机锡化合物的浓度。该方法能够同时测定试样中的总无机锡、一甲基氯化锡、二丁基氯化锡、二苯基氯化锡、三甲基氯化锡以及三丁基氯化锡的浓度。

摘要： 本发明属于质谱分析技术领域，涉及电感耦合等离子体质谱离子传输系统，本传输系统其装置由离子采样锥、截取锥、提取透镜、离子偏转电极、离子聚焦透镜组组成，各部分中心在同轴水平线上，在施加的直流电压工作下产生空间电场分布，离子在此电场作用下发生偏转，聚焦、和传输；其中，样品中光子和中性粒子不受电场作用直线传输，遇离子偏转电极被阻挡；带电离子受电场作用导引，绕过离子偏转电极在聚焦透镜组的电场作用下聚焦成离子束，传输到质量分析器。本发明结构简单，使用方便，能有效地去除光子和中性粒子进入产生的干扰信号，提高离子传输效率和质谱仪器的灵敏度。

摘要： 用于使用电感耦合等离子体生成离子的ICP源(100)被配置成耦合至质谱仪(200)。样品在重力作用下沿向下指向的竖直方向(G)被引入至等离子体中。以此方式，无论样品的条件如何，例如无论液滴或颗粒大小如何，样品都可以到达等离子体。可以实现高达100％的输送效率。可以向ICP源供应包括样品的连续流。

摘要： 本发明提供了一种低压离子色谱‑电感耦合等离子体质谱联用同时测定无机锡及有机锡化合物的方法，使用包括低压泵、六通进样阀、进样环、低压阳离子分离柱和电感耦合等离子体质谱仪的分析仪器，步骤如下：①测绘基线，②测绘试样中的无机锡及有机锡化合物的谱图，③测绘标样中的无机锡及有机锡化合物的谱图，绘制无机锡及有机锡化合物的工作曲线，④计算试样中的无机锡及有机锡化合物的浓度。该方法能够同时测定试样中的总无机锡、一甲基氯化锡、二丁基氯化锡、二苯基氯化锡、三甲基氯化锡以及三丁基氯化锡的浓度。

摘要： 本发明提供了一种低压离子色谱与电感耦合等离子体质谱联用同时测定水样中三价铬和六价铬的方法，使用包括低压泵、六通进样阀、进样、低压吸附柱、低压阴离子分离柱、电感耦合等离子体质谱仪的分析仪器，步骤如下：①测绘基线；②测绘试样的三价铬和六价铬的谱图；③使用一系列三价铬和六价铬浓度已知的标样代替试样，重复步骤①和②的操作，得到一系列标样中三价铬和六价铬的谱图，以标样中三价铬/六价铬的浓度为横坐标、以标样三价铬/六价铬谱图的峰高为纵坐标绘制三价铬/六价铬工作曲线；④将试样三价铬/六价铬的谱图的峰高值带入步骤③所得三价铬/六价铬工作曲线的回归方程中，计算出试样中三价铬和六价铬的浓度。

摘要： 本发明属于质谱分析技术领域，涉及电感耦合等离子体质谱离子传输系统，本传输系统其装置由离子采样锥、截取锥、提取透镜、离子偏转电极、离子聚焦透镜组组成，各部分中心在同轴水平线上，在施加的直流电压工作下产生空间电场分布，离子在此电场作用下发生偏转，聚焦、和传输；其中，样品中光子和中性粒子不受电场作用直线传输，遇离子偏转电极被阻挡；带电离子受电场作用导引，绕过离子偏转电极在聚焦透镜组的电场作用下聚焦成离子束，传输到质量分析器。本发明结构简单，使用方便，能有效地去除光子和中性粒子进入产生的干扰信号，提高离子传输效率和质谱仪器的灵敏度。

摘要： 本发明公开了一种采用激光剥蚀联用多接收电感耦合等离子体质谱进行硼同位素分析的方法，属于化学分析技术领域。所述分析方法的步骤包括：利用碱性介质作为液体样品和B同位素参考标准溶液的基体进行激光剥蚀，得到样品气溶胶；或者对固体样品和以碱性介质为基体的B同位素参考标准溶液进行激光剥蚀，得到样品气溶胶；再通过载气将样品气溶胶导入多接收电感耦合等离子体质谱进行检测，得到样品的同位素值。该方法对液体样品做B同位素分析时，无须对目标分析物进行分离纯化，并可克服严重的B同位素记忆效应；同时B同位素的参考标准溶液被证明可用作对固体样品做B原位微区同位素分析时的校正外标。

摘要： 本发明的目的是提供一种基于单颗粒电感耦合等离子体质谱（spICPMS）的多组分均相免疫分析方法，通过同时对三种贵金属纳米颗粒混合探针（CA125‑AuNPs，CEA‑AgNPs，CA199‑PtNPs）的频率和强度进行分析，实现对三种胰腺癌相关抗原的同时检测。本发明的原理是：修饰有特异性抗体（CA125，CEA和CA199）的贵金属纳米颗粒探针与血清样品混合时，相应贵金属纳米探针对其对应抗原靶点的结合导致纳米探针聚集而形成聚合物。方法原理基于抗原诱导的贵金属纳米颗粒探针聚合导致溶液中聚合物总数相应降低和单个聚合物的尺寸增加。通过spICPMS对三种元素的信号区分，以及用频率和强度两种模式对聚合物数量和单个聚合物中贵金属含量的检测，即可实现对于三种抗原水平的同时评估。

摘要： 本发明提供了一种高效液相色谱‑电感耦合等离子体质谱分离硒形态的方法，按如下步骤：S1、配制流动相,调节pH值7.0～7.6；S2、配制标准溶液，包括：S2.1、配制单一标准储备液：分别称取适量硒代半胱氨酸和硒代乙硫氨酸标准品，分别用水溶解；分别吸取适量的硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸、硒代蛋氨酸、硒酸根、亚硒酸根标准溶液，分别用水稀释；S2.2、配制混合标准储备液：分别吸取步骤S2.1的7种单一标准储备液，用水稀释成混合标准储备液；S2.3、采用步骤S1的流动相将步骤S2.2的混合标准储备液稀释。采用本发明技术方案，硒形态检出限低，能满足一些低硒样品中各硒形态的分离检测，从而扩大了检测样品类型的范围。

摘要： 本发明提供了一种末梢血中10种元素的ICPMS检测方法，包括以下步骤：样本采集、样本制备、样本存储、上机检测；其中，采集样本时采用触压式末梢采血器，采血量(40μL，60μL，80μL，100μL)经过对比实验验证；样本制备采用稀释法，稀释液含有硝酸，曲拉通和异丙醇；稀释后的样本存储时间(0小时，24小时，48小时，72小时)经过对比实验验证；通过电感耦合等离子体质谱法对镁，钙，锰，铁，铜，锌，砷，硒，镉和铅10种元素进行检测。该末梢血中10种元素电感耦合等离子体质谱检测方法具有采血量小，存储时间长，样品制备方法简单可靠重复性高，仪器检测限低，精度高的优点，且适合于不同品牌的ICPMS仪器，适用于全血中的微量元素批量检测。