熔融结晶

摘要： 针对对二甲苯结晶相关二元及二元以上多元体系,选取了固液相平衡计算模型及其相关参数.利用多个含对二甲苯的二元体系液相摩尔分数和由C8芳烃各组分组成的二元、三元和四元体系的低共熔点温度及组成实验数据对该模型进行了考察,模型计算结果与实验数据吻合较好,表明所选模型及其相关参数适用于对二甲苯结晶相关二元及二元以上多元体系的固液相平衡计算.利用该模型计算得到了由甲苯和C8芳烃组分组成的二元、三元、四元和五元体系的低共熔点温度及组成.利用该模型计算结果建立的对二甲苯-间二甲苯二元体系固液相图说明了熔融结晶技术的原理.

摘要： 采用熔融结晶分离提纯2,5-二甲酚,考察结晶终温、降温速率、发汗终温对结晶的影响。优化的精制工艺参数为:将物料在熔融状态73°C恒温20 min,按温度控制曲线进行操作,降温速率以3°C/h降温10 h;结晶终温43°C,恒温20 min;然后以3°C/h升温10 h,发汗终温70°C;恒温20 min,最后快速升温至78°C,收集样品,得到含量达99.5%的2,5-二甲酚产品,收率达76.3%。

摘要： 利用石油醚与异噁草松原药混合来降低物料黏度,采用程序降温设备,以0.5°C/h的速率控制结晶速率,保证结晶过程有效地排出杂质,通过结晶排出液体溶剂带走大量杂质,然后加入新鲜石油醚,15°C左右发汗1h,洗涤除去附着在晶体表面的杂质.结果表明:异噁草松原药[含量(质量分数,下同)为75％]通过一步结晶能够得到含量94％以上的合格产品,收率达到60％;针对合格品进一步采用二次结晶的方法,能够使异构体含量降低到0.1％以下,达到一级品的质量,同时物料结晶的结晶热一般为汽化热的1/5～1/7,有效降低产品的能耗;采用10～50°C低温生产方法代替传统的高真空精馏(温度为170～200°C),避免异噁草松高温分解的危险,在工艺安全性上更加优越.

摘要： 利用熔融结晶技术对粗对苯二甲酰氯进行提纯,考察了结晶终温、发汗终温、降温速率和升温速率对产品纯度和结晶收率的影响,最终确定最佳工艺条件为:降温速率为0.05°C/min,结晶终温为64°C,升温速率为0.1°C/min,发汗终温为76°C,所得产品纯度在99.8％以上.

摘要： 通过熔融共混法制备超高分子量聚乙烯(PE–UHMW)/高密度聚乙烯(PE–HD)共混物,经注塑和模压制备晶/晶两相同构聚乙烯合金,应用差示扫描量热(DSC)分析、旋转流变仪、扫描电子显微镜(SEM)和电子万能试验机等剖析了成型方法对合金的熔融结晶、流变、力学性能与微观结构之间的影响.流变分析表明,成型方法对共混物的相容性和流变行为有明显的影响,随着共混物中PE–UHMW含量的增加,模压成型合金出现微相分离且流变行为处于PE–UHMW相的高弹橡胶态;力学分析发现,模压合金的力学性能远优于注塑合金,模压合金的拉伸强度可达46.9 MPa;采用SEM进一步剖析成型方法对合金的微观结构的影响,发现PE–UHMW相以微米级粒子形态分布,PE–HD相有利于PE–UHMW分子链扩散使得两相混溶,模压合金的力学增强是由于良好的界面结合和微米级高弹性"PE–UHMW粒子"的应力传递作用.

摘要： 熔融结晶是一种新型的化工分离技术.为了实现对二甲苯(PX)/间二甲苯(MX)混合物系的有效分离,文中在自主研发设计的高1 300 mm,直径为50 mm的塔式熔融结晶器内,考察了原料组成、晶体床层高度、搅拌速率、发汗等操作参数对分离效果的影响,实验结果表明:在进料质量分数为93.76％、晶体床层高度为700 mm、转速为6 r/min以及发汗的条件下,可得到99.5％以上的高纯PX.证明了熔融结晶法分离混合二甲苯的可行性和自主研发设计的塔式熔融结晶器的适用性;对结晶塔提纯段建立了通用的数学模型,该模型与实验数据的拟合度在99％以上,可为结晶塔进一步放大到工业规模提供可靠的理论依据.

摘要： 为了比较填料种类及尺寸对聚乳酸(PLA)结晶行为的影响,选用硫酸钙晶须(CS)、滑石粉(talc)、湿法云母(mica)、蒙脱土(mmt)、针状硅灰石(W)、高岭土(Kaolin)、纳米碳酸钙(nCC)和微米碳酸钙(mCC)为填料,通过熔融共混方法制备了不同填充PLA复合材料,并采用DSC对比研究了PLA和不同PLA复合材料的冷结晶和熔体结晶的结晶与熔融行为.实验结果表明,PLA的结晶与熔融温度、结晶度、等温结晶速率常数等取决于填料的类型.不同填料加入对聚乳酸结晶与熔融行为产生不同的影响,形成不同晶体而呈现不同的熔融行为.

摘要： 针对熔融结晶洗涤塔的过滤操作模式,根据表面过滤原理分析了洗涤塔内过滤段的物理模型,并进一步建立了过滤微分方程和相关边界条件;通过过滤方程的求解,建立了过滤段滤饼过滤的压力分布公式以及滤液体积流量与滤饼变化厚度的关系式,并对相关影响因素进行了分析.结果表明,洗涤塔过滤段滤液体积流量与压力降、过滤介质表面积、滤液黏度、比滤阻、过滤介质阻力、滤饼厚度有关,这个结果在一定程度上揭示了洗涤塔的部分结构和操作原理.此外,本文还对结晶在向上输送过程中的机械压榨行为和母液进一步脱除的工作原理进行了分析.

摘要： 等规聚苯乙烯在结品过程中其分子链形成31螺旋结构，出现在红外光谱中的吸收峰1 081，1 051，920 cm-1，分别对应螺旋结构中含有5，10，10个单体单元1。我们采用原位红外与广义二维红外相关光谱技术研究其熔融结晶过程时均发现这种螺旋预有序构象的形成先于非晶态峰强度的降低。同时，原位红外光谱结果显示在结晶过程中螺旋结构吸收峰的强度变化(局域化)先后顺序为1 08l>1 051≈920 cm-1，而运用二维红外相关光谱中的“序列顺序”法则得出的(总体)先后顺序为：920>1 081>1 051 cm-1。该结果进一步证明，由广义二维相关光谱中的“序列顺序”法则得出的结论有可能与事实不符。

摘要： 选用sEBS-g-MAH和Epoxy(E)为复合增容剂，采用熔融挤出的方法制备了PBT/PA610合金，研究了合金的熔融结晶及流变行为。结果表明，增容剂的加入使合金中PBT的结晶速度加快但合金结晶完善性降低，由于异相成核作用使结晶发生细化，使得韧性提高。采用毛细管流变仪测试了PBT/PA610共混物熔体的流变特性，结果表明，PBT/SEBS-g-MAH(E)/PA610共混体系在所研究的剪切速率范围内均为假塑性流体，在剪切流动中易出现剪切变稀现象。共混体系的非牛顿指数随增容剂含量的增加变化很小，但是从总体上看，n值呈下降趋势，都小于PBT的非牛顿指数，说明共混体系的非牛顿性增强。

摘要： 采用差示扫描量热法(DSC)对聚丁二酸丁二酯／碳纳米管(PBS／CNT)复合材料的非等温结晶行为进行了研究。研究结果显示：碳纳米管可以作为成核剂促进PBS基体的结晶过程，随着CNT含量的增加，PBS结晶温度提前，熔融温度降低；非等温结晶动力学结果说明CNT的加入使得PBS结晶速度加快，结晶时间缩短；而不同降温速率下PBS／CNT复合材料的熔融行为则强烈依赖于非等温结晶的降温速率。

摘要： 主要研究发汗在蒸馏-结晶耦合工艺中分离乙酸.氯苯共沸体系的应用.以发汗温度和发汗时间为工艺控制条件,通过对乙酸纯度、结晶率、发汗率,产品提纯能力等工艺参数的考察,来阐述发汗对于结晶过程的重要意义.通过实验得出最佳发汗温度为2°C,发汗时间为2.5 h.

摘要： 选用SEBS-g-MAH和EP为复合增容剂,采用熔融挤出的方法制备了PA610/PC合金,研究了它的力学性能、熔融结晶及微观结构形态.结果表明,当PA610/SEBS-g-MAH(EP)/PC组分比为75/9(2)/25时,合金的冲击强度比不加增容剂时提高了281.4％,断裂伸长率提高了346.0％.而增容剂的加入使合金中PA610的结晶温度升高,结晶速率增大而结晶度降低,由于异相成核作用使结晶发生细化,使得韧性提高,熔点降低.微观结构形态研究表明,在只加入SEBS-g-MAH的PA610/PC合金中,合金断面有很多PC拔出及余留空洞的现象;在加入EP协同增容后,PC拔出的现象减少,与PA610基体的界面粘合增强,空洞消失.

摘要： 本文通过研究热处理对高密度聚乙烯(HDPE)动态力学性能的影响,结合热处理以后它的熔融结晶情况的变化,得到了关联该热处理对结构与性能间的关系,为以后的实际应用提供了基础数据。

摘要： 本文研究热处理对聚丙烯(PP)动态力学性能的影响,结合熔融结晶情况的变化,得到一些热处理与结构性能之间关系的结果.

摘要： 形状记忆聚合物的形状记忆特性主要是由聚合物的两相结构引起的。两种结构具有不同的相转变温度，包括玻璃化转变温度或熔融-结晶转变温度。可逆相由具有较低熔点或玻璃化转变温度的一相构成，固定相由具有较高转变温度的一相构成。在形状记忆转变温度Ttrans 以上，材料的形状是由固定相维持的。使材料发生形变，即可逆相发生形变，再将温度降到可逆相转变点以下，暂时的形状由可逆相分子链的冻结而保留下来。当温度重新升高到Ttrans 以上时，由固定相记忆的原始形状可以恢复。在聚氨酯分子结构中，控制硬段的含量，从而控制微观的相形态，可以合成出具有形状记忆功能的聚合物。为使合成的聚氨酯可以应用于生物医用材料，应尽量减小材料降解产物的毒性。并且作为生物医用材料的形状记忆聚合物转变温度应在体温附近。本文采用不含有苯环的脂肪族二异氰酸酯HMDI 和丁二醇作为硬段，可降解的低聚物聚己内酯（Mn=2000 ）作为软段进行合成。

摘要： 形状记忆聚合物的形状记忆特性主要是由聚合物的两相结构引起的。两种结构具有不同的相转变温度，包括玻璃化转变温度或熔融-结晶转变温度。可逆相由具有较低熔点或玻璃化转变温度的一相构成，固定相由具有较高转变温度的一相构成。在形状记忆转变温度Ttrans 以上，材料的形状是由固定相维持的。使材料发生形变，即可逆相发生形变，再将温度降到可逆相转变点以下，暂时的形状由可逆相分子链的冻结而保留下来。当温度重新升高到Ttrans 以上时，由固定相记忆的原始形状可以恢复。在聚氨酯分子结构中，控制硬段的含量，从而控制微观的相形态，可以合成出具有形状记忆功能的聚合物。为使合成的聚氨酯可以应用于生物医用材料，应尽量减小材料降解产物的毒性。并且作为生物医用材料的形状记忆聚合物转变温度应在体温附近。本文采用不含有苯环的脂肪族二异氰酸酯HMDI 和丁二醇作为硬段，可降解的低聚物聚己内酯（Mn=2000 ）作为软段进行合成。

摘要： 本发明涉及一种用于浇注熔融金属的结晶器的结晶器壁(100)。在现有技术中基本上公知有如下结晶器壁，即其具有：带有盲孔(112)的结晶器前板(110)；和结晶器背板(120)，其带有在所述结晶器前板的冷侧面上的与所述盲孔对准的横向孔(122)。为了防止冷却液体从在所述结晶器前板(110)和所述结晶器背板(120)之间的过渡区域(115)进入到所述盲孔(112)或横向孔(122)中，提出，在所述过渡区域(115)中设置有带有纵向孔的密封件(140)，从而所述密封件的纵向孔与所述结晶器背板上的横向孔(122)和所述结晶器前板上的盲孔(112)至少近乎对准。

摘要： 叙述一种由含二甲苯的原料出发生产对二甲苯的方法，其中将第一馏分浓缩到至少30%(重量)对二甲苯并且在至少一个结晶区中至少进行一次高温结晶将此馏分净化。更确切地，将所述第1馏分浓缩到至少30%(重量)的对二甲苯在一个高温T1结晶区(50)中于+10～-25°C下结晶有利，回收悬浮在母液中的结晶在至少一个初分离区(52)中将结晶从母液分离出，在至少一个部分熔融区(55)中将得到的结晶部分熔融，并回收结晶悬浮液，在至少一个分离和洗涤区(57)中分离和洗涤悬浮的结晶，回收纯的对二甲苯晶体和洗涤液(58)和看情况完全熔融(61)所述纯结晶并收集熔融的对二甲苯液(60)。在第2高温T2(低于T1)结晶区中结晶母液，并且如所指第2结晶可以部分熔融、分离和水洗。

摘要： 本发明公开了可熔融加工的半结晶的含氟聚合物，所述含氟聚合物包含：(a)约2重量％至约20重量％的来自六氟丙烯的重复单元；(b)约0.001重量％至约1重量％的来自具有羧基和可聚合碳-碳双键的烃单体的重复单元；和(c)其余重量百分比的来自四氟乙烯的重复单元。该可熔融加工的半结晶的含氟聚合物是燃料不可渗透的，并且用作石油燃料管材的内衬，以及全氟聚合物与其它聚合物、金属和无机物的耐化学品涂层，或全氟聚合物与其它聚合物、金属和无机物之间的粘合剂。

摘要： 本发明涉及一种用于浇注熔融金属的结晶器的结晶器壁(100)。在现有技术中基本上公知有如下结晶器壁，即其具有：带有盲孔(112)的结晶器前板(110)；和结晶器背板(120)，其带有在所述结晶器前板的冷侧面上的与所述盲孔对准的横向孔(122)。为了防止冷却液体从在所述结晶器前板(110)和所述结晶器背板(120)之间的过渡区域(115)进入到所述盲孔(112)或横向孔(122)中，提出，在所述过渡区域(115)中设置有带有纵向孔的密封件(140)，从而所述密封件的纵向孔与所述结晶器背板上的横向孔(122)和所述结晶器前板上的盲孔(112)至少近乎对准。

摘要： 叙述一种由含二甲苯的原料出发生产对二甲苯的方法，其中将第一馏分浓缩到至少30％(重量)对二甲苯并且在至少一个结晶区中至少进行一次高温结晶将此馏分净化。更确切地，将所述第1馏分浓缩到至少30％(重量)的对二甲苯在一个高温T1结晶区(50)中于+10～-25°C下结晶有利，回收悬浮在母液中的结晶在至少一个初分离区(52)中将结晶从母液分离出，在至少一个部分熔融区(55)中将得到的结晶部分熔融，并回收结晶悬浮液，在至少一个分离和洗涤区(57)中分离和洗涤悬浮的结晶，回收纯的对二甲苯晶体和洗涤液(58)和看情况完全熔融(61)所述纯结晶并收集熔融的对二甲苯液流(60)。在第2高温T2(低于T1)结晶区中结晶母液，并且如所指第2结晶可以部分熔融、分离和水洗。

摘要： 本发明公开了一种熔融结晶精制2‑氯‑5‑氯甲基噻唑的方法及其熔融结晶装置，涉及2‑氯‑5‑氯甲基噻唑提纯技术领域。包括以下步骤：晶体生长：将温度降至10～25°C，通入35～47°C2‑氯‑5‑氯甲基噻唑原料液，让晶层生长1.5～2.5h，再以2～4°C／h降温速度让晶层再生长2.5～5h，保持温度静置15～25分钟，然后将未结晶的剩余2‑氯‑5‑氯甲基噻唑原料液排出；发汗：以2～4°C/h的升温速率使温度升高，熔化晶层，发汗结束温度28～30°C；排出发汗液；熔化：将晶层全部熔化，收集高纯度2‑氯‑5‑氯甲基噻唑。本发明方法工艺简单，操作成本低，无三废产生，产品纯度高，收率高；该装置结构简单，成本低。

摘要： 针对熔融结晶中无法很好兼顾发汗、重结晶、逆流洗涤三个因素的问题，本发明提供了一种筛板式结晶塔及利用该塔的结晶方法，通过“打碎晶体—重结晶”的循环过程提高出品纯度。为了进一步提高效率，本发明还提供了一种螺旋桨筛板式结晶塔及利用该塔的结晶方法，利用螺旋桨进一步挤压碾碎晶体，塔内轴向传质传热充分，处理量大，提纯效率高。

摘要： 本发明公开了一种熔融结晶精制2-氯-5-氯甲基噻唑的方法及其熔融结晶装置，涉及2-氯-5-氯甲基噻唑提纯技术领域。包括以下步骤：晶体生长：将温度降至10～25°C，通入35～47°C2-氯-5-氯甲基噻唑原料液，让晶层生长1.5～2.5h，再以2～4°C／h降温速度让晶层再生长2.5～5h，保持温度静置15～25分钟，然后将未结晶的剩余2-氯-5-氯甲基噻唑原料液排出；发汗：以2～4°C/h的升温速率使温度升高，熔化晶层，发汗结束温度28～30°C；排出发汗液；熔化：将晶层全部熔化，收集高纯度2-氯-5-氯甲基噻唑。本发明方法工艺简单，操作成本低，无三废产生，产品纯度高，收率高；该装置结构简单，成本低。

摘要： 本发明公开多级熔融结晶器及结晶方法，包括；进料储罐的顶端设置有加料口，进料储罐的底部设置有原料出料口，原料出料口与一级熔融结晶器的顶端的进料口流体导通；一级熔融结晶器的底端的出料口与二级熔融结晶器的顶端的进料口流体导通，二级熔融结晶器的底端的出料口与产品储罐流体导通；进料储罐的原料出料口、一级熔融结晶器的底端的出料口和二级熔融结晶器的底端的出料口均设有温度检测装置，温度检测装置与控制系统连接。针对熔点很低且沸点很高的金属，可以实现无氧结晶，得到纯净的晶体；结晶融化出料交替进行，操作方便高效；温场控制精确、系统采取特殊材质与密闭操作均利于产品纯度控制。

摘要： 针对熔融结晶中无法很好兼顾发汗、重结晶、逆流洗涤三个因素的问题，本发明提供了一种筛板式结晶塔及利用该塔的结晶方法，通过“打碎晶体—重结晶”的循环过程提高出品纯度。为了进一步提高效率，本发明还提供了一种螺旋桨筛板式结晶塔及利用该塔的结晶方法，利用螺旋桨进一步挤压碾碎晶体，塔内轴向传质传热充分，处理量大，提纯效率高。