热重分析法

摘要： 云南松是一种广泛分布于我国西南地区的易燃树种,其特殊的地理位置、气候气象、森林类型、林内生产生活用火的复杂和多样,导致云南松林的森林火灾次数较多,经济损失较大。通过对云南松林燃烧有关性的文献期刊、统计数据进行归纳整理和数据分析,结果表明,现有云南松林燃烧性的研究方法主要以热重分析法(TG)、锥形量热仪分析(CONE)、室内模拟点烧法和野外点火计划烧除为主,其它方法为辅。综合不同实验统筹分析其燃烧性,云南松是一种点燃性水平较低,剧烈性高,持续性中等,损耗性高的易燃树种。未来云南松林燃烧性研究将向燃烧多维模拟和多指标定量评估的方向发展,探讨云南松在垂直方向的燃烧连续性、发生树冠火的水平连续性、量化可燃物载量、火灾蔓延速度、灾后森林生态恢复等。

摘要： 解析以准东煤为原料的Texaco气化炉所排细渣和粗渣的组成结构特征,分析两者的热化学转化性能。结果表明,粗渣固定碳含量为42.31%,说明粗渣可以作为碳基原料实现高附加值利用。FT-IR分析显示,粗渣和细渣中Si−O的吸收峰更强,且细渣中含有少量的芳香结构。惰性气氛热分解行为发现,粗渣在600°C的失重速率最大,而细渣其最大失重速率峰转移到了620°C左右。氧化性气氛热分解结果表明,在500−700°C条件下,粗渣和细渣均有明显失重,且两者的失重主要源于固定碳的燃烧。采用Coats-Redfern法对惰性气氛和氧化性气氛下粗渣和细渣的失重曲线进行拟合,计算热解/燃烧活化能、相关系数等动力学参数。结果表明,在惰性气氛下,粗渣热解激烈段(560−640°C)反应级数设定为3时拟合效果较好,相关系数R^(2)为0.99,活化能E为38.85 kJ/mol。细渣热解激烈段(590−650°C)同样在反应级数设定为3时拟合效果较好,相关系数R^(2)为0.97,活化能E为79.09 kJ/mol。在氧化性气氛下,粗渣和细渣燃烧激烈段分别在540−605°C和530−605°C,反应级数均以n=1时拟合效果较好,活化能E分别为226.46和154.73 kJ/mol。

摘要： 橡胶复合改性沥青是一种有利于实现节能、降耗、减排的环保型材料,被广泛应用于各类型路面建设.文章针对废轮胎胶粉粒改性沥青胶结材料的微观分析方法进行综述,认为微观分析方法能够优化传统力学指标分析法,从更全面角度对废轮胎胶粉粒改性沥青胶结材料材料性能、改性机理、分子结构定性等进行分析.文章对该类型材料微观分析方法的总结,旨在为废轮胎胶粉粒改性沥青胶结材料微观表征分析技术应用提供参考借鉴.

摘要： 采用热重(TG)分析法研究2,5-呋喃二甲酸(FDCA)质量分数分别为0,25％,50％,75％,100％的聚对苯二甲酸-2,5-呋喃二甲酸乙二醇共聚酯(PEFT)的热氧化分解行为,使用Kinssinger法、Ozawa法和Coats-Redfen法对PEFT热氧化分解的表观活化能(Ea)和反应机理进行了分析.结果表明:PEFT的热氧化分解分为2个阶段,第一阶段主要是共聚酯的热氧化降解,质量变化率(w)为0～80％,第二阶段为第一阶段碳化物的分解,w为80％～100％,其初始分解温度和最大分解速度温度随着FDCA含量的增加而降低;Kinns-inger法得到的是在最大分解速度温度下PEFT的Ea,不能显示Ea随w的整体变化趋势;Ozawa法和Coats-Redfen法计算结果一致,FDCA质量分数为75％时PEFT的Ea最大,为233.9 kJ/mol,FDCA质量分数为0时PEFT的Ea最小,为139.8 kJ/mol;由Coats-Redfen法可知,PEFT的热氧化分解机理更接近一级反应.

摘要： 本文涉及到一种氧化石墨烯热重分析方法研究,通过用两种不同的升温速率测试,寻求一种适合氧化石墨烯的热重分析法,研究发现,当采用常规热重测试方法中取恒定升温速率为15°C/min,会发生石墨烯溢出的现象,样品在190°C到200°C之间会急剧失重,造成结果失真,本实验采取分段改变升温速率的方法进行操作,从室温到300°C,升温速率为2°C/min,从300°C到1000°C升温速率为10°C/min,试验证明此方法不仅可以有效避免石墨烯溢出,让测试结果更准确,同时可以避免检测时间过长,易操作,低成本,结果准确。

摘要： 本文测定了细粒土中吸附水的含量及其密度,并根据测试结果改进了固相压实度和土的空隙率计算方法。选取了我国不同地区的4种细粒土,用热重法和容量瓶法测定了4种细粒土的吸附水含量和密度;利用扫描电镜和X射线衍射分析了各土样吸水能力的差异。为了研究吸附水的压缩特性,采用固结法对4种饱和土样进行了试验。结果表明,吸附水的解吸温度范围为100~115°C,密度为1.30 g/cm^(3);吸附水对高含水量细粒土保持低压缩性有积极作用。此外,在路基运营期,吸附水保持一个稳定值,且难以排出。通过工程实例对细粒土路堤的沉降进行了预测,与传统的计算方法相比,采用改进后的空隙率作为参数进行计算更接近现场监测结果。

摘要： 研究热重(TG)分析法测定橡胶并用比.通过对天然橡胶(NR)、顺丁橡胶(BR)和不同种类丁苯橡胶(SBR)进行TG分析,得到不同样品用量NR、不同种类SBR以及BR和SBR与NR不同并用比并用胶的TG分析曲线,提出面积法计算NR/SBR和NR/BR并用胶并用比的方法.结果表明该方法得到的并用胶并用比在两种橡胶用量接近时具有很高的准确性,随着两种橡胶用量差的增大准确性有所下降.

摘要： 基于热重分析法研究甲基乙烯基苯基硅橡胶(简称苯基硅橡胶)的热分解动力学.结果 表明:苯基硅橡胶在空气中的热分解有一个质量损失平台,热分解温度随升温速率的增大而提高;采用Flynn-Wall-Ozawa和Friedman法,在不涉及反应机理函数的条件下,分析得到苯基硅橡胶在转化率(α)为30％～70％时的表观活化能(Ea)平均值分别为178.0718和179.8268 kJ·mol-1,采用Kissinger法的最大热质量损失理论公式计算得到苯基硅橡胶的Ea为182.633 kJ·mol-1,3种方法所得的Ea具有较好的一致性;结合Coats-Redfern法得出苯基硅橡胶在空气中热分解反应为三维扩散控制,该法的理想反应机理函数应为g(α)=[(1+α)-1/3-1]2.

摘要： 研究热重分析法测定碳纤维增强尼龙复合材料中碳纤维质量含量.讨论了热重分析法气氛、升温速率、终点温度等影响因素对碳纤维含量测试结果的影响,得到了热重分析测定碳纤维增强尼龙中碳纤维质量含量的最佳实验条件,验证了热重分析法测定碳纤维含量的精密度和准确度,并与管式炉热分解法、酸解萃取法做了重复性和准确性的评价.结果表明,在氮气气氛下,升温速率为20K/min,温度范围为30～600°C时,采用热重分析法测试碳纤维含量的测试结果相对标准偏差均小于1.54％,测定结果与理论值最大误差不超过2％,表明方法可靠稳定.

摘要： 橡胶复合改性沥青是一种有利于实现节能、降耗、减排的环保型材料,被广泛应用于各类型路面建设.文章针对废轮胎胶粉粒改性沥青胶结材料的微观分析方法进行综述,认为微观分析方法能够优化传统力学指标分析法,从更全面角度对废轮胎胶粉粒改性沥青胶结材料材料性能、改性机理、分子结构定性等进行分析.文章对该类型材料微观分析方法的总结,旨在为废轮胎胶粉粒改性沥青胶结材料微观表征分析技术应用提供参考借鉴.

摘要： 按照标准GB/T2951.41要求,采用热重分析法和管式炉热分解法,分别测试了聚乙烯碳黑色母料和高密度聚乙烯护套料中的碳黑含量.讨论了热重分析法在相同的升温速率和气体流量下,不同温度切换氧气对测试碳黑含量结果的影响,并对比管式炉热分解法测试碳黑含量,对两种试验方法结果的准确性和重复性作了评价.结果表明:采用热重分析法,在650°C温度下切换氧气测试碳黑含量与直接燃烧法测试结果相近、相对偏差小,测试方法具有优越性,可替代直接燃烧法测试聚乙烯护套料中的碳黑含量.

摘要： 本文利用热重分析法(Thermo-gravimetric Analysis)对一台CY4102-CE4B柴油机在不同工况下DOC(Diesel Oxidation Catalyst)前后所得柴油机颗粒热重特性的变化进行了观察分析,对比研究了三种试验工况下DOC对颗粒中挥发性成分含量以及颗粒氧化性能的影响.结果表明:经过DOC,颗粒中挥发性成分的含量增加,且主要为易挥发性成分.并且,在DOC作用下,颗粒中挥发性成分的组成也有一定的改变.在特定工况下,DOC后颗粒在空气中的失重速率明显提高,即在DOC的作用下颗粒的氧化活性得到了提高.

摘要： 以聚乙烯(PE)炭黑色母料为研究对象,分别按照标准GB/T13021-1991管式炉高温热解法和热重分析法测试样品的炭黑含量.讨论了热重分析法试验样品量、热解时间、氧化升温速率等试验参数对结果的影响,同时对两种方法试验结果的一致性和优劣进行评价.结果表明:热重法可以替代管式炉高温热解法对PE炭黑色母料的炭黑含量进行测试,且具有一定的优越性.

摘要： 通过热重分析法以及直接燃烧法试验研究了PE原生护套料以及再生护套料的炭黑含量差异.试验结果显示,对于原生料的炭黑含量,热量分析法与直接燃烧法的测试结果并无显著差异;对于再生料的炭黑含量,热重分析法的测试结果会显著低于直接燃烧法.热重分析法应能更准确地反映再生料的炭黑含量.

摘要： 本文通过对热重分析法测试二甲基硅油的各影响因素进行调整,实现了一种对二甲基硅油合成产率的快速高效的半定量分析方法.该方法采用TGA-4000型热重分析仪,分析条件如下:升温范围50-700°C,升温速率40°Cmin,样品质量10mg.该方法可快速确定二甲基硅油的KOH催化法合成、阳离子交换树脂法合成等反应体系中物料的转化率;同时可实现以30min/每样的速率对反应进程进行快速跟踪.该方法亦可用于各类改性硅油的合成产率的快速检测,适用于对反应温度、反应时间等参数进行优化。

摘要： 利用热重分析法对稻壳和煤及其混合物的富氧燃烧特性进行实验研究,探讨了氧气浓度、稻壳和煤的掺混比和升温速率等因素对燃烧特性的影响.结果表明:随着氧气浓度的增加,TG/DTG曲线均往低温区移动,着火温度和燃烬温度均减小,综合燃烧特性指数增大;随着掺混比增加,失重曲线向低温区平移,挥发分失重峰值增加,着火温度和燃烬温度都降低,总的燃烧效果明显改善;随着升温速率的增大,燃烧过程后移,燃烧最大失重率增大,燃烧更趋激烈.

摘要： 目的：研究槐角提取物Genistein的热化学性质及其对中波紫外线(UVB)辐照所致永生化人角质形成细胞(HaCaT)损伤的保护作用。方法：采用差示扫描量热法(DSC)和热重分析法(TG)联用研究Genistein热变化过程,得到实验样品在不同升温速率下的DSC、TG曲线和相关的特征数据及开始加速分解的温度和峰值温度,并根据Kissinger法计算出热分解反应动力学参数-表观失重活化能(Ea)和指前因子(lnA).体外培养HaCaT细胞,与Genstein25、50、100μmol·L-1共抚育60mim后,以30mJ·cm-2 UVB直接照射细胞,12h后收集细胞,MTT法检测细胞活力,流式细胞术测定凋亡率。结果：Genistein的熔融温度为301.78°C,为单一吸热峰,在367.5°C出现分解峰,其表观失重活化能Ea=173.3kJ·mol-1,指前因子lnA=22.4s-1.UVB辐射对HaCaT细胞造成明显损伤,Genstein作用于HaCaT细胞后,与UVB辐射对照组相比,加药各组的细胞活性明显增高(p＜0.05),凋亡率明显降低(p＜0.05).结论：Genistein表观活化能较高,热稳定性较好,不存在多晶型结构。DSC、TG分析法具有较好的互补性,联合应用在Genistein的热分解过程能充分体现整个化学反应过程,可作为鉴别Genistein质量性质的一种快速、简便的检验方法。Genistein能浓度依赖的抑制UVB辐射诱导的HaCaT细胞凋亡,促进细胞存活增殖,对UVB辐射损伤HaCaT细胞具有保护作用,其作用机制可能与Genistein清除体内自由基而增强细胞的抗氧化能力有关。

摘要： 目的：优选丹参多酚酸盐水分测定法.方法：通过对丹酚酸B镁热重分析,并采用不同水分测定法(烘干法、减压干燥法、气相色谱法、费体法)对丹参多酚酸盐水分含量进行检测,对比检测结果并从检测原理进行分析.结果：丹参多酚酸盐含结合水,不同测定方法影响显著(P＜0.01),费休法更适用于丹参多酚酸盐的水分控制.结论：对于含结合水药物的水分测定,费休法专属性强,准确度高,热重分析联合多方法对比实验可为提高药物质量标准提供参考依据.

摘要： 目的：优选丹参多酚酸盐水分测定法.方法：通过对丹酚酸B镁热重分析,并采用不同水分测定法(烘干法、减压干燥法、气相色谱法、费体法)对丹参多酚酸盐水分含量进行检测,对比检测结果并从检测原理进行分析.结果：丹参多酚酸盐含结合水,不同测定方法影响显著(P＜0.01),费休法更适用于丹参多酚酸盐的水分控制.结论：对于含结合水药物的水分测定,费休法专属性强,准确度高,热重分析联合多方法对比实验可为提高药物质量标准提供参考依据.

摘要： 目的：优选丹参多酚酸盐水分测定法.方法：通过对丹酚酸B镁热重分析,并采用不同水分测定法(烘干法、减压干燥法、气相色谱法、费体法)对丹参多酚酸盐水分含量进行检测,对比检测结果并从检测原理进行分析.结果：丹参多酚酸盐含结合水,不同测定方法影响显著(P＜0.01),费休法更适用于丹参多酚酸盐的水分控制.结论：对于含结合水药物的水分测定,费休法专属性强,准确度高,热重分析联合多方法对比实验可为提高药物质量标准提供参考依据.

摘要： 一种利用热失重分析法确定聚酰胺酸膜热亚胺化工艺的方法，本发明涉及确定聚酰胺酸膜热亚胺化工艺的方法。本发明要解决现有技术存在热亚胺化工艺中的温度参数均为经验值，没有准确的分析测定方法的问题。方法：一、烘干；二、第一段亚胺化测试；三、第二段亚胺化测试；四、第n?1段亚胺化测试；五、第n段亚胺化测试，即热亚胺化完全，可确定聚酰胺酸膜热亚胺化工艺。本发明用于一种利用热失重分析法确定聚酰胺酸膜热亚胺化工艺的方法。

摘要： 本发明涉及一种传感器系统，包括用于测定样本中分析物浓度的设备及方法。包含具有激励及弛豫的电流分析法和伏安分析法的工作循环的输入信号，可以在更短的时间内完成分析和/或提高分析的准确度和/或精确度。本发明公开的传感器系统通过根据伏安扫描的输出电流调整电位和/或扫描速率，可以减小分析误差，从而提高测量性能。本发明公开的传感器系统还可以根据由伏安扫描得到的输出电流调整电位和/或扫描速率，测定样本中多种电离物质的浓度。多个已测定的浓度值可以用于测定多个分析物的浓度值或校正已测定的分析物浓度值，从而提高该系统的测量性能。

摘要： 一种利用热失重分析法确定聚酰胺酸膜热亚胺化工艺的方法，本发明涉及确定聚酰胺酸膜热亚胺化工艺的方法。本发明要解决现有技术存在热亚胺化工艺中的温度参数均为经验值，没有准确的分析测定方法的问题。方法：一、烘干；二、第一段亚胺化测试；三、第二段亚胺化测试；四、第n-1段亚胺化测试；五、第n段亚胺化测试，即热亚胺化完全，可确定聚酰胺酸膜热亚胺化工艺。本发明用于一种利用热失重分析法确定聚酰胺酸膜热亚胺化工艺的方法。

摘要： 本发明属于高分子材料及食品包装安全技术领域，公开了一种基于光谱法、热分析法和数据融合策略结合化学计量学方法鉴别回收塑料的方法。本发明方法分别利用光谱法和热分析法对待测样品进行检测，分别收集和筛选两种测试方法得到的特征性数据，对两种特征性数据进行归一化处理，得到数据融合的矩阵，利用化学计量学方法建立的鉴别模型对数据融合的矩阵进行鉴别，得到鉴别结果。本发明通过紫外‑可见光谱和差示扫描量热法有效提取特征数据集，并对其进行鉴别分析，结合数据融合策略及化学计量学方法，实现100％的鉴别准确率，相较于单一一种仪器检测分析技术，本发明方法鉴别结果更直观、稳定，并为食品接触用再生塑料的鉴别工作提供有力保障。

摘要： 本发明提供了一种1‑癸炔‑5醇的纯度分析法及手性分析法，属于分析检测领域。本发明提供的1‑癸炔‑5醇的纯度分析法，因为采用了气相色谱法并且采用了合适的气相色谱条件，所以，本发明能够准确高效地检测出1‑癸炔‑5醇的纯度。本发明提供的1‑癸炔‑5醇的手性分析法，因为采用了气相色谱法并且将柱温的初始温度控制在60°C‑80°C之间，载气柱流速控制在2mL/min‑4mL/min之间，所以本发明能够有效地在谱图中分离1‑癸炔‑5醇的两种手性异构体，并且峰型良好，分离度较佳。

摘要： 一种研究复合材料中磁性材料热稳定性的类磁热重分析法，所述类磁热重分析法包括步骤如下：在相同实验条件下分别进行参比的TGA实验、样品的TGA实验和样品外围加磁铁的MTGA实验，采集并保存数据；将以上数据制成曲线，将纵坐标归一，所得曲线分别命名为C0、C1和C2；将C2和C1差减，得到C3；将C0和C3进行回归，得到AMTGA曲线C4；对C4求导得到C5，C5的极值对应温度为所述磁性材料磁性变化速率最大的温度值；在C4上取质量变化前基线上平坦处的一点及变化速率最大的点对应的温度点，过这两点分别求切线得到的交点为磁性材料的外推起始变化温度。本法能够对复合材料中磁性材料的热分解或氧化温度做出准确地判断，并且操作简单，结果直观。

摘要： 本发明涉及一种基于聚光加热的快速升温系统及热重分析法。快速升温系统包括反应池、支撑件、电子称重器、升温仓、聚光装置、温度检测器和终端主机，升温仓设置于电子称重器上方，其上设有进气孔和出气孔，支撑件支撑于电子称重器的称重面上，其上部伸至升温仓内部，反应池放置于升温仓中，并装于支撑件上部，聚光装置安装于升温仓的仓壁上，其发出的光聚光后朝向反应池，温度检测器的探测端与反应池接触，终端主机分别与电子称重器、聚光装置和温度检测器电连接。优点：可通过聚光加热方式实现局部宽温度区间和宽升温速率的温度调控，并且能够实现温度的实时调控，满足加热全过程精准控制，可设置多段升温程序，满足多种升温过程需求。

摘要： 本发明公开了一种利用热重分析法检测土壤中微塑料浓度的方法与应用。该方法包括如下步骤：(1)将微塑料标准品与土壤混合均匀，配制至少五个浓度梯度的微塑料土壤标准混合物；(2)利用热重分析仪将微塑料土壤标准混合物进行热解，记录最大失重速率和/或残重率，然后根据微塑料土壤标准混合物的浓度与最大失重速率和/或残重率的关系，绘制标准曲线，得到线性方程；(3)利用热重分析仪对待测土壤样品进行热解，记录最大失重速率和/或残重率，然后根据线性方程，计算得到待测土壤样品中的微塑料的浓度。本发明方法操作简单、实用强，可用于测量土壤中微塑料的浓度。

摘要： 本发明涉及一种基于聚光加热的快速升温系统及热重分析法。快速升温系统包括反应池、支撑件、电子称重器、升温仓、聚光装置、温度检测器和终端主机，升温仓设置于电子称重器上方，其上设有进气孔和出气孔，支撑件支撑于电子称重器的称重面上，其上部伸至升温仓内部，反应池放置于升温仓中，并装于支撑件上部，聚光装置安装于升温仓的仓壁上，其发出的光聚光后朝向反应池，温度检测器的探测端与反应池接触，终端主机分别与电子称重器、聚光装置和温度检测器电连接。优点：可通过聚光加热方式实现局部宽温度区间和宽升温速率的温度调控，并且能够实现温度的实时调控，满足加热全过程精准控制，可设置多段升温程序，满足多种升温过程需求。

摘要： 一种研究复合材料中磁性材料热稳定性的类磁热重分析法，所述类磁热重分析法包括步骤如下：在相同实验条件下分别进行参比的TGA实验、样品的TGA实验和样品外围加磁铁的MTGA实验，采集并保存数据；将以上数据制成曲线，将纵坐标归一，所得曲线分别命名为C0、C1和C2；将C2和C1差减，得到C3；将C0和C3进行回归，得到AMTGA曲线C4；对C4求导得到C5，C5的极值对应温度为所述磁性材料磁性变化速率最大的温度值；在C4上取质量变化前基线上平坦处的一点及变化速率最大的点对应的温度点，过这两点分别求切线得到的交点为磁性材料的外推起始变化温度。本法能够对复合材料中磁性材料的热分解或氧化温度做出准确地判断，并且操作简单，结果直观。