热分析法

摘要： 煤中矿物组分影响煤炭的分选效果,对煤中矿物组分进行分析检测有助于扩大煤炭适用范围并推动煤炭资源清洁高效利用技术的发展。简述煤中矿物组分的分类,对X射线衍射技术(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和能谱(EDS)联用、热分析法、傅里叶红外变换光谱(FTIR)、穆斯堡尔谱、拉曼光谱分析法等常用的煤中矿物组分分析检测方法进行对比分析。由汇总分析表明,随着现代科学技术的不断进步,将XRD、SEM、FTIR等检测技术应用于煤中矿物组分的分析检测可不断提高矿物组分的检测精度。常规测试技术应用于分析检测煤中矿物组分存在一定的局限性,将多种测试方法相结合能够更加精确地对煤中矿物组分进行定性和定量,以期为煤炭加工利用提供基础技术支撑。

摘要： 随着一个多世纪以来塑料的使用,塑料为人类带来无可估计的效益和便利的同时,也悄然中带来了一种新兴的环境污染物——微塑料,严重影响到水生态环境和饮水安全,对生物体甚至人类构成潜在的健康威胁。在此情况下,有效监测水体以及生物体中微塑料至关重要,遗憾的是,目前并没有成熟有效的检测方法能够满足微塑料的检测需求。本文通过一个小故事,通俗易懂地科普微塑料的由来、危害以及当前一些微塑料检测技术的不足。

摘要： 药物共晶是一种可以改善活性药物成分诸多理化性质的新型固体形态,与单组分和复方药物相比具有一定的优势,是一种有潜力的新型药物开发技术.近几年已有药物共晶获批上市,针对药物共晶制定科学合理的质量控制方法,是我国药品监管部门面临的挑战.本文通过对药物共晶的表征方法进行综述,全面掌握可有效鉴别药物共晶的分析技术,为药物共晶质量标准的建立提供参考.

摘要： The paper summarized the application of thermal analysis in terms of material,emphatically introduced the application of thermal analysis including the differential thermal analysis,differential scan-ning calorimetry and thermogravimetric method in metal materials,polymer materials,organic materials and inorganic materials.The thermal analysis technology will have a wider application prospect in material analysis.%阐述了热分析法在材料方面的应用,着重介绍了热分析法包括差热分析法、差示扫描量热法、热重法在金属材料、高分子材料、有机材料及无机材料等中的应用,预期热分析技术在材料分析中会有更广阔的应用前景.

摘要： 本文综述了近年来热分析法在药品检验中药品熔点的测定、多晶型药品分析、药品的鉴别与结构确证、手性药物和药物异构体的分析、药品中结晶水与吸附水的确定、药物制剂中活性成分分析、药品热稳定性考察、药品的纯度与含量测定、药品释放度与生物利用度分析、缓释制剂、控释制剂药品评价等方面的应用情况.热分析法已成为国内外对药品质量控制中的常用检测方法之一,更是评价药品质量的重要指标.热分析技术的推广和应用对保证药品质量,提高药品分析水平、药物研究领域及新药的开发等都起到一定促进作用.

摘要： 目的:研究热分析法在药品检验与研究中的应用.方法:选择2016年12月-2017年12月的常规药品500件,均采用热分析法进行药品检验与研究.对相关资料进行回顾性分析,统计所有药品的检验合格率,并对药品检验与研究中,对热分析法的应用经验进行总结.结果:所选500件药品中,药品检验合格494件,合格率为98.80％.结论:在药品检验与研究当中,应用热分析法,能够取得十分理想的结果,体现出低成本、高效、易操作、微量化的优势,有很广的适用范围,仪器联用技术开发较为成熟,在药品检验、药品研究、质量控制等方面应用应用前景良好,值得推广应用.

摘要： 随着医学的不断发展,药物质量越来越受到人们的重视.在药物生产过程中,辅料扮演着不可替代的角色.在辅料的设计过程中,如果不考虑辅料和活性成分的配比禁忌等因素,没有进行实时测定分析,就可能影响药物质量,从而对用药者产生潜在的风险.本文从辅料和有效成分之间的相互作用进行分析,从而提高药物与辅料的相容性.

摘要： 采用差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry, DSC)分别测定了在75 °C条件下老化了7、50 d的SZQu推进剂与缩醛漆、丁腈橡胶、聚硫橡胶、纸垫、隔热层等接触材料的外相容性,利用傅里叶红外光谱分析仪进一步测试了外相容性较差体系中的SZQu推进剂性能.根据傅里叶红外光谱中SZQu推进剂的基团变化,确定了接触材料是否对SZQu推进剂性能产生影响.结果表明:根据DSC曲线和评价相容性的标准,SZQu推进剂与丁腈橡胶、聚硫橡胶的外相容性较差,评定为轻微敏感;SZQu推进剂与缩醛漆、纸垫、隔热层的外相容性良好;结合傅里叶红外光谱曲线,进一步判断出聚硫橡胶对SZQu推进剂性能有较大影响,丁腈橡胶对SZQu推进剂性能影响不大.%The exterior compatibility of SZQu propellant that is aged for 7 d and 50 d under the condition of 75 °C among contact materials such as phenolic-butyral resin, Nitrile Butadiene Rubber (NBR), polysulfide rubber, paper pad, thermal-protective coating and so on is tested respectively by Differential Scanning Calorimetry (DSC).The further test is made on SZQu propellant performance in the poor exterior compatibility system by using Fourier transform infrared spectrometer.Based on the group changes of SZQu propellant in the Fourier transform infrared spectrum, whether the contact materials will have an impact on SZQu propellant is confirmed.The result shows that: according to the DSC curves and the evaluation standard of the exterior compatibility, SZQu propellant is in poor exterior compatibility with NBR, polysulfide rubber, which is evaluated as mild sensitivity;SZQu propellant is in good exterior compatibility with phenolic-butyral resin, paper pad, thermal-protective coating.Combining with the Fourier transform infrared spectrum curves, the further judgment can be made as follows: the polysulfide rubber has a greater effect on SZQu propellant performance;the NBR has little effect on SZQu propellant performance.

摘要： 煤自燃是煤在一定条件下低温氧化放热并聚集热量,使煤温度升高并达到着火点的自发燃烧过程,是煤矿安全生产和煤炭应用中的重大灾害之一.煤自燃倾向性反映了煤自身的物理化学性质与其自然发火特征之间的关联性,是煤自燃特性的重要指标.本文介绍了国内外常用的煤自燃倾向性测试方法及研究现状,总结了不同测试方法的特点和存在的问题,展望了煤自燃倾向性测试方法的发展趋势,指出了弥补单一测试方法在煤自燃倾向性测试中可能带来的偏差,可将多种测试方法的测试指标进行整合构成一个通用的指标,新指标应既能涵盖煤在低温阶段的氧化特性,又能体现煤的自燃过程.%Coal oxidation at low temperatures is the major heat source responsible for the self-heating and spontaneous combustion of coal.Spontaneous combustion of coal results in safety problems and energy losses.It is one of the most serious disasters in the coal mine production and coal application.The propensity of coal to spontaneous combustion demonstrates the inherent characters of the oxidation capacity at normal temperature.The existing test methods for the propensity of coal to spontaneous combustion has a vital significance for the prevention of the mine fire.Test methods and progress in the study of coal spontaneous combustion tendentiousness are reviewed.The advantages and existing problems of coal spontaneous combustion tendentiousness test methods are pointed out,and their future developments are prospected.The authors point out that,to compensate the deviation that may brought in by the coal spontaneous combustion tendentiousness test using just one method,the adjustment indexes of multiple test methods can be integrated to produce a general index,which should not only reflect the oxidation characteristics of the coal at low temperatures,but also represent the coal spontaneous combustion process.

摘要： 本文在热分析法测定单基发射药安定性实验中加入保温点,通过对11组33个样品的DSC曲线进行分析,并利用Kissinger方程和Ozawa方程计算由样品的表观活化能(Ea),进而确定了热分析法测定单基发射药安定性的实验条件.

摘要： 探索一种用热分析法测量核反应堆热中子通量密度的新方法.在证明了用热分析法探测固体核径迹可行性之后,又成功地测量了磷灰石中的固体核径迹.在这些研究成果的基础上拟用热分析方法来测量反应堆中子通量密度.具体作法是:将含有中子吸收剂(硼10)样品在核反应堆中子场内按照不同时间段进行辐照,由热分析仪器测量各时间段辐照后样品单位质量放出的退火热量.用直线拟合法得到辐照剂量和退火热量依赖关系,算出直线的斜率和截距.斜率表示退火热量占辐照剂量的比例,截距表示样品固有的退火热量.由于特定的含硼样品斜率和截距是一定的,故可以把测出了斜率和截距的含硼样品当作测量核反应堆中子通量密度的探测器.使用时把这种含硼样品(中子探测器)放在核反应堆待测位置进行辐照后,测出其退火热量,可给出反应堆的中子通量密度.

摘要： 在前期研究工作中已经用实验证明了含有固体核径迹的矿物样品在热退火时能够放出显著地热量;论证了用热分析法探测固体核径迹是可行的;又用热分析法成功地测量了磷灰石中固体核径迹.在这些研究成果的基础上提出了用热分析法测量锆石、榍石、绿帘石、磷灰石等样品中所含的固体核径迹沉积的能量来研究地质年代和地质热历史的研究方案.该研究方法与蚀刻法测量核径迹密度方法相比,不需要对样品进行过多的处理程序.因此,该方法具有处理样品程序简单的优点,同时也可以提高测量精度.

摘要： 以23CrNi3Mo钢为试验材料,热处理工艺为淬火+低温回火.以热分析方法对比淬火组织和平衡组织升温过程中的DSC曲线,确定残留奥氏体分解开始温度;经290、295、300、310、315°C不同温度回火试样的冲击试验,确定低温回火脆的起始温度,来规避低温回火脆性.结果表明:低温回火脆的起始温度在295～300°C之间,残留奥氏体开始分解的温度为297°C.

摘要： 据2000年以来的《中国消防年鉴》统计,电气火灾约占火灾总数的30.2％.发生的次数及造成的损失居各类火灾之首,而由电气线路引发的电气火灾居又占各类电气火灾之首,占电气火灾的60％～70％.电气线路的短路、漏电、接触不良、过负荷成为电气火灾的主要原因,电路绝缘的老化、破损和缺陷又是导致电气线路绝缘层破裂或绝缘性能下降导致短路、漏电的主要原因,可见监测电路绝缘的安全性对预防电气火灾具有极其重要的意义.

摘要： 基于热分析法预测蠕墨铸铁蠕化率是在线检测的主要方法之一,热分析预测蠕化率铸理论依据是凝固曲线特征值变化规律.蠕化剂是影响热分析曲线特征值的关键因素.因此,应用自主开发的蠕墨铸铁热分析仪器,研究了蠕化后不同镁铈比对热分析特征值、蠕化率、抗拉强度、伸长率等指数的影响.结果表明:随着镁铈比的增加,蠕化率降低、特征值TAL升高、TEU基本保持不变、TER降低、△Tr随之降低、抗拉强度升高、伸长率降低.

摘要： 化学安定性是含能材料的一项重要指标,高能量密度化合物能否应用到推进剂、发射药等方面中,必须对含有这类化合物的安定性进行研究.硝酸酯类化合物作为一种重要高能量密度有机化合物,与芳香族硝基化合物炸药和硝胺炸药相比,硝酸酯炸药的化学安定性及水解安定性均较差,机械感度也较高,但氧平衡较佳,燃烧及爆炸性能良好,在发射药及推进剂领域具有较高的应用价值.本文根据讨论影响硝酸酯类化合物化学安定性的因素,从而探讨研究化学安定性的检测方法,尽管目前研究和评价炸药安定性的方法很多，但由于试验原理、试验方法和试验条件不同，适用范围也各有一定的局限性，单独使用一种方法来对所有的炸药进行安定性评价很困难，需要将多种方法有机结合起来才能有效地判定。目前热分析测量结果较为可靠且能同时提供温度和压力数据，因此，热分析法正成为安定性研究中应用最广泛的测试方法之一。

摘要： 介绍Outlast纤维的发展及其调温原理、利用热分析法对Outlast纤维的调温性能进行测试与分析:测试得出本样品outlast腈纶纤维的熔融吸热范围和结晶放热范围分别为22.11°C～25.84°C和27.45°C～20.07°C,吸热峰值温度和放热峰值温度分别为25.84°C和20.07°C,熔融热焓值和结晶热焓值分别为7.887J/g和9.667J/g,表明Outlast纤维具有明显的调节温度的能力.为以后进一步的分析研究提供基础依据.

摘要： 在CO2 气氛下用热分析法对贫煤和秸秆的混合样品及加入碱金属后的混合样品的反应过程与特性进行了考察，并对其进行了动力学解析。结果表明贫煤和秸秆的热解温度区间差异较大；不同秸秆的气化能力和产生的协同作用都不同；添加碱金属并不会影响豆秆与煤的混合物热解段的热解效率和峰值温度，但对气化段反应有促进作用；热解段和气化段煤与豆秆混合样品的活化能均较未混合样品有明显降低，加入碱金属的混合样品的活化能并无明显改善。

摘要： 利用热分析仪对城市污水污泥在O2/CO2 气氛下的燃烧特性进行了研究，并比较了污泥不同加热速率、不同氧气浓度和不同燃烧气氛下的燃烧特性。结果表明，较高的加热速率有利于污泥的着火与燃尽；氧气浓度变化对污泥的着火影响不大，但较高的氧气浓度加快污泥的反应速率，缩短污泥的燃尽时间；在N2/O2和CO2/O2 两种气氛下，低温阶段的污泥燃烧特性基本一致，高温阶段，CO2 代替 N2 对污泥的燃烧反应速度具有拟制作用，结论为污泥处理工程应用提供理论依据。

摘要： 一种利用热失重分析法确定聚酰胺酸膜热亚胺化工艺的方法，本发明涉及确定聚酰胺酸膜热亚胺化工艺的方法。本发明要解决现有技术存在热亚胺化工艺中的温度参数均为经验值，没有准确的分析测定方法的问题。方法：一、烘干；二、第一段亚胺化测试；三、第二段亚胺化测试；四、第n?1段亚胺化测试；五、第n段亚胺化测试，即热亚胺化完全，可确定聚酰胺酸膜热亚胺化工艺。本发明用于一种利用热失重分析法确定聚酰胺酸膜热亚胺化工艺的方法。

摘要： 本发明涉及一种传感器系统，包括用于测定样本中分析物浓度的设备及方法。包含具有激励及弛豫的电流分析法和伏安分析法的工作循环的输入信号，可以在更短的时间内完成分析和/或提高分析的准确度和/或精确度。本发明公开的传感器系统通过根据伏安扫描的输出电流调整电位和/或扫描速率，可以减小分析误差，从而提高测量性能。本发明公开的传感器系统还可以根据由伏安扫描得到的输出电流调整电位和/或扫描速率，测定样本中多种电离物质的浓度。多个已测定的浓度值可以用于测定多个分析物的浓度值或校正已测定的分析物浓度值，从而提高该系统的测量性能。

摘要： 本发明涉及一种传感器系统，包括用于测定样本中分析物浓度的设备及方法。包含具有激励及弛豫的电流分析法和伏安分析法的工作循环的输入信号，可以在更短的时间内完成分析和/或提高分析的准确度和/或精确度。本发明公开的传感器系统通过根据伏安扫描的输出电流调整电位和/或扫描速率，可以减小分析误差，从而提高测量性能。本发明公开的传感器系统还可以根据由伏安扫描得到的输出电流调整电位和/或扫描速率，测定样本中多种电离物质的浓度。多个已测定的浓度值可以用于测定多个分析物的浓度值或校正已测定的分析物浓度值，从而提高该系统的测量性能。

摘要： 一种研究复合材料中磁性材料热稳定性的类磁热重分析法，所述类磁热重分析法包括步骤如下：在相同实验条件下分别进行参比的TGA实验、样品的TGA实验和样品外围加磁铁的MTGA实验，采集并保存数据；将以上数据制成曲线，将纵坐标归一，所得曲线分别命名为C0、C1和C2；将C2和C1差减，得到C3；将C0和C3进行回归，得到AMTGA曲线C4；对C4求导得到C5，C5的极值对应温度为所述磁性材料磁性变化速率最大的温度值；在C4上取质量变化前基线上平坦处的一点及变化速率最大的点对应的温度点，过这两点分别求切线得到的交点为磁性材料的外推起始变化温度。本法能够对复合材料中磁性材料的热分解或氧化温度做出准确地判断，并且操作简单，结果直观。

摘要： 一种利用热失重分析法确定聚酰胺酸膜热亚胺化工艺的方法，本发明涉及确定聚酰胺酸膜热亚胺化工艺的方法。本发明要解决现有技术存在热亚胺化工艺中的温度参数均为经验值，没有准确的分析测定方法的问题。方法：一、烘干；二、第一段亚胺化测试；三、第二段亚胺化测试；四、第n-1段亚胺化测试；五、第n段亚胺化测试，即热亚胺化完全，可确定聚酰胺酸膜热亚胺化工艺。本发明用于一种利用热失重分析法确定聚酰胺酸膜热亚胺化工艺的方法。

摘要： 本发明提供了一种1‑癸炔‑5醇的纯度分析法及手性分析法，属于分析检测领域。本发明提供的1‑癸炔‑5醇的纯度分析法，因为采用了气相色谱法并且采用了合适的气相色谱条件，所以，本发明能够准确高效地检测出1‑癸炔‑5醇的纯度。本发明提供的1‑癸炔‑5醇的手性分析法，因为采用了气相色谱法并且将柱温的初始温度控制在60°C‑80°C之间，载气柱流速控制在2mL/min‑4mL/min之间，所以本发明能够有效地在谱图中分离1‑癸炔‑5醇的两种手性异构体，并且峰型良好，分离度较佳。

摘要： 本发明涉及一种传感器系统，包括用于测定样本中分析物浓度的设备及方法。包含具有激励及弛豫的电流分析法和伏安分析法的工作循环的输入信号，可以在更短的时间内完成分析和/或提高分析的准确度和/或精确度。本发明公开的传感器系统通过根据伏安扫描的输出电流调整电位和/或扫描速率，可以减小分析误差，从而提高测量性能。本发明公开的传感器系统还可以根据由伏安扫描得到的输出电流调整电位和/或扫描速率，测定样本中多种电离物质的浓度。多个已测定的浓度值可以用于测定多个分析物的浓度值或校正已测定的分析物浓度值，从而提高该系统的测量性能。

摘要： 本发明涉及一种传感器系统，包括用于测定样本中分析物浓度的设备及方法。包含具有激励及弛豫的电流分析法和伏安分析法的工作循环的输入信号，可以在更短的时间内完成分析和/或提高分析的准确度和/或精确度。本发明公开的传感器系统通过根据伏安扫描的输出电流调整电位和/或扫描速率，可以减小分析误差，从而提高测量性能。本发明公开的传感器系统还可以根据由伏安扫描得到的输出电流调整电位和/或扫描速率，测定样本中多种电离物质的浓度。多个已测定的浓度值可以用于测定多个分析物的浓度值或校正已测定的分析物浓度值，从而提高该系统的测量性能。

摘要： 本发明公开了一种利用热重分析法检测土壤中微塑料浓度的方法与应用。该方法包括如下步骤：(1)将微塑料标准品与土壤混合均匀，配制至少五个浓度梯度的微塑料土壤标准混合物；(2)利用热重分析仪将微塑料土壤标准混合物进行热解，记录最大失重速率和/或残重率，然后根据微塑料土壤标准混合物的浓度与最大失重速率和/或残重率的关系，绘制标准曲线，得到线性方程；(3)利用热重分析仪对待测土壤样品进行热解，记录最大失重速率和/或残重率，然后根据线性方程，计算得到待测土壤样品中的微塑料的浓度。本发明方法操作简单、实用强，可用于测量土壤中微塑料的浓度。

摘要： 本发明属于高分子材料及食品包装安全技术领域，公开了一种基于光谱法、热分析法和数据融合策略结合化学计量学方法鉴别回收塑料的方法。本发明方法分别利用光谱法和热分析法对待测样品进行检测，分别收集和筛选两种测试方法得到的特征性数据，对两种特征性数据进行归一化处理，得到数据融合的矩阵，利用化学计量学方法建立的鉴别模型对数据融合的矩阵进行鉴别，得到鉴别结果。本发明通过紫外‑可见光谱和差示扫描量热法有效提取特征数据集，并对其进行鉴别分析，结合数据融合策略及化学计量学方法，实现100％的鉴别准确率，相较于单一一种仪器检测分析技术，本发明方法鉴别结果更直观、稳定，并为食品接触用再生塑料的鉴别工作提供有力保障。