溶剂残留

摘要： 参照GB 24396—2009中有机溶剂残留的检测方法,通过顶空气相色谱法(HS-GC)完成铁皮石斛浸膏中有机溶剂残留的方法验证过程中的部分测试工作。结果表明,10种溶剂残留目标物均在180~1200 ng/mL的浓度区间内得到了良好的线性回归系数,且准确度、重复性、耐用性、检测限、定量限均符合2020年版《中国药典》中方法学验证的要求。并发现全浸膏工艺中的乙醇溶剂会对残留溶剂苯的检测产生干扰,宜使用质谱法检测,为后续全浸膏类中药产品的质控工作提供更为广阔的研究思路。

摘要： 目的 建立同时测定现代溶剂型油墨中22种溶剂残留量的检测方法,为溶剂型油墨溶剂残留量的监管提供技术支持。方法 通过优化混合标准工作溶液的配制,采用优化的色谱条件,用HP-INNOWAX毛细管柱分离待测化合物、外标法定量的顶空气相色谱方式检测溶剂型油墨的22种溶剂残留量。结果 22种溶剂均能较好的分离,且呈现良好的线性关系;相关系数均在0.999以上,检出限为0.000 21~0.000 55 mg/m^(2),回收率为85.92%~102.51%,精密度为0.46%~5.73%。结论 该方法分离度好、灵敏度高、精密度好、准确度高,在实际样品检测中,取得了良好的效果,可为溶剂型油墨溶剂残留量的监管提供技术支持。

摘要： 根据YC/T207–2014标准中的要求,在烟用包装纸正面中央区域裁取面积为22 cm×5.5 cm的试样卷成筒装放入顶空瓶内进行溶剂残留分析,但纸张厚度较大的异型烟用包装纸不能按照标准要求放入顶空瓶内检测。为了探究异型包装纸合适的制样标准,通过裁取不同裁样面积、选取不同裁样区域、剥离包装纸的上下表皮复合纸的印刷层及裱贴夹层纸板,并在不同环境存储时包装纸中溶剂残留情况的角度探究考察,确定出一种合适的针对异型包装纸溶剂残留测定的制样方式。结果表明:(1)4种异型包装纸样品中溶剂残留的测定值均随着裁切面积的增加而呈线性增加,但在裁取较小面积时含量较少的化合物会因达不到检出限存在漏检问题。(2)不同裁样区域的每种样品中检测到的溶剂残留的化合物种类基本一致,在主包装面图案较丰富的部位的溶剂残留含量略高。(3)异型包装纸中醇类、酯类溶剂残留物主要存在于夹层纸板间,在上下表皮印刷层中含量较少,但芳香类化合物主要残留在上下表皮印刷层中。(4)样品中溶剂残留随着放置时间的增加,检测含量逐渐减少,在室温下密封放置60 d后样品中测定的溶剂残留基本挥发完,在-18°C下密封放置溶剂挥发情况稍缓。

摘要： 通过比较不同生产厂家生产的同一规格纸张在相同印刷条件下,采用顶空-气相色谱/质谱联用仪进行溶剂残留的测定,比较其溶剂残留含量,分析其吸墨性存在的差异,以便指导生产。结果表明:不同生产商生产的同一规格纸张,其吸墨性存在差异,说明纸张的吸墨性差异是普遍存在的,而且受多个因素影响,最终从产品溶剂残留中体现出来。而油墨中溶剂种类的选择也对卷烟商标溶剂残留含量有影响。

摘要： 茶叶籽油是以山茶科山茶属茶种植物的种子为原料制取的植物油,由各种脂肪酸组成,其中油酸含量最高,高达50%左右,此外还含有茶多酚、生育酚、植物甾醇、角鲨烯等重要活性成分,具有调节血脂代谢、降低血清中总胆固醇和有害低密度脂蛋白胆固醇、抗衰老、提高免疫力等作用,在医疗、保健、化妆洗涤等行业具有较为广阔的发展前景。但在提取茶叶籽油的过程中,获得率较少、溶剂残留以及营养成分损失等问题尚未得到有效解决,限制了茶叶籽油深加工产业的发展。本文对茶叶籽油的加工现状展开了分析,以期为研发更加适合茶叶籽油的加工工艺、提高茶叶籽油在各行业的使用率提供参考。

摘要： 本文主要研究了离子分子反应质谱(IMR-MS)建立测定烟用接装纸中16种溶剂残留(VOCs)的检测手段的可行性。将三乙酸甘油酯作为基质校正剂,烟用接装纸在顶空进样器中进行加热平衡后,溶剂残留进入离子分子反应质谱进行含量测定。本文对顶空-离子分子反应质谱(HS-IMR-MS)的检测参数进行了优化,最佳条件为:汞离子源,样品在80°C下平衡30min。实验结果表明:在最优条件下,方法具有较高的灵敏度(检出限0.003-0.056mg/m^(2),定量限0.009-0.187mg/m^(2))、准确性(加标回收率92.39%-103.35%)和精密度(相对标准偏差1.17%-7.96%),适用于接装纸VOCs的快速批量检测,HS-IMR-MS可作为测定接装纸中溶剂残留的一种新的技术手段。

摘要： 苯是生产、生活中常见的毒性污染物,对人体诸多器官和系统有严重危害。苯作为一种致癌物,应在药物中对其残留进行严格控制。本文从溶剂残留、生产工艺、原辅料降解、包材、生产设施及环境等方面分析并探讨了药物中可能的苯残留原因,总结相关分析方法,并提出可行的控制策略,包括避免在药物生产中使用,同时加强生产质量控制、防止苯污染。

摘要： 国家烟草总局出台的强制性行业标准《卷烟条与盒包装纸中挥发性机化合物的限量》(Y C263—2008)对苯、乙醇、异丙醇等卷烟条盒包装纸中常见的16种挥发性有机化合物进行限量。《卷烟条与盒包装纸安全卫生要求》(Y Q69—2015)又进一步对卷烟条盒包装纸的卫生指标作出要求,增加了邻苯二甲酸酯总量、特定芳香胺总量以及光引发剂总量的限量检测,放开了对乙醇的限量,但对溶剂残留总量的限制更加严格,要求溶剂残留总量不应高于100 m g/m^(2)。这些标准的发布给凹印烟标印刷企业带来很大的挑战。

摘要： 目的:在顶空气相色谱法测定食用植物油中残留溶剂的基础上,对影响残留溶剂测定的条件进行研究.方法:在恒定环境中,在不同的变量参数下,运用顶空气相色谱法依次进样分析,对色谱柱温度、进样口温度及载气流速进行研究和优化.结果:顶空气相分析的灵敏度与色谱柱温度、进样口温度、载气流速所决定的气相提取效率有关;在一定温度范围内组分的塔板数随载气流速的增加呈规律性递增,适当提高载气流速有利于提高检测的灵敏度;色谱柱温度和进样口温度的变化对检测效率影响显著,应选取最佳条件.结论:通过实验得到优化的气相分析参数,色谱柱温度为150°C、进样口温度为140°C、载气流速为5 mL·min-1、回收率为98.2％～99.6％、精确度为3.04％～5.20％.

摘要： 依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)对《食品安全国家标准食品中溶剂残留量的测定》(GB 5009.262—2016)检测方法中溶剂残留进行分析和评定.结果表明,测定菜籽油中溶剂残留量为8.73 mg·kg-1时,其扩展不确定度为1.2 mg·kg-1(k=2),且标准曲线拟合过程、标准物质、回收率、重复性和标准系列溶液配制引入的不确定度较大,需要在以后实验中注意这些步骤,以减小不确定度,保证检验工作质量.

摘要： 本文系统分析了复合工艺、粘合剂涂布量、印刷用油墨、溶剂、水以及粘合剂的性质、高浓度度等对溶剂残留的影响, 提出降低溶剂残留的基本工艺方法及对策. 尽管水性和无溶剂复合黏合剂在国内外得到较广泛的应用,但由于其自身的局限性,很难满足在高端和一些特殊方面的用途.即使在国外,溶剂型聚氨酯粘合剂依然占有复合黏合剂的半壁江山.而印刷的油墨,不用说含苯(甲苯)的或无苯含酮(丁酮)的油墨,即使是无苯无酮或醇溶性油墨,也都含有有机溶剂.有机溶剂的残留过大,即使是有"绿色"溶剂称呼的丙酮、乙酸乙酯、乙醇等,也将对健康不利.因此,对于负责任的厂家来讲,只要在印刷和复合过程中使用有机溶剂,就必须控制有机溶剂的残留.

摘要： 色谱分析方法简称色谱法或层析法(CHROMATOGRAPHY),是一种物理或物理化学分离分析方法.气相色谱仪是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离的仪器.分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器,并自动记录检测信号,依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析.气相色谱仪由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。本文研究用气相色谱仪分析塑料复合膜、袋溶剂残留原理和方法。

摘要： 本文建立了毛细管气相色谱法同时测定紫杉醇中丙酮、醋酸乙酯、甲醇和二氯甲烷四种有机溶剂残留量。文章采用HP-INNOWAX毛细管柱,乙腈作为内标.四种有机溶剂残留量的线性范围分别为丙酮7.06～141.2μg·mL-1、醋酸乙酯49.92～149.8μg·mL-1、甲醇47.30～141.9μg·mL-1、二氯甲烷30.04～90.12μg·mL-1，平均回收率分别为丙酮102.2﹪、醋酸乙酯93.0﹪、甲醇99.8﹪、二氯甲烷96.4﹪。

摘要： 采用顶空进样-离子迁移谱法快速测定食用植物油中有机溶剂正己烷残留量,检出限达到0.3mg/kg,回收率在90.15％～91.54％之间,RSD在4.59％～5.65％之间,是一种高效、廉价、准确的快检方法,可以在油脂生产厂商、粮油存储机构以及政府监管机构广泛应用.

摘要： 采用索氏提取和超临界CO2萃取法分别提取青稞胚芽油，在提取工艺优化的基础上，比较了不同方法对所得青稞胚芽油生育酚含量的影响。结果表明，索氏提取法出油率最高达2.38％，天然生育酚含量为137.95mg/kg，但提取时间长并含有溶剂残留;超临界CO2萃取法出油率最高达1.912％，生育酚含量比索氏提取高为153.06 mg/kg，操作简单并无溶剂残留。综合考虑，超临界CO2萃取法是富集青稞胚芽油生育酚的最佳方法。

摘要： 本文用一种自制的纳米二氧化硅改性聚丙烯软包装材料，并对改性聚丙烯的机械性能、结晶性能、极性、印刷性能、复合性能、有机溶剂残留等指标进行了研究，结果表明，聚丙烯软包装材料经过纳米改性后其韧性得到较大程度的提高的同时，材料的极性、油墨附着力、剥离强度得到较好的改善，改性后聚丙烯中残留甲苯含量降低。说明聚丙烯经过纳米改性其作为软包装材料的使用性能得到较大的改善。

摘要： 根据国内外塑料食品软包装材料的相关法规标准,针对食品软包装的包装材料、溶剂残留量等卫生安全性能指标进行了比较研究,并对各项指标的规定情况以及检测方法作了介绍.

摘要： 色谱技术具有快速、正确、高效的特点，故得到广泛地应用。近几年来的有关报道，反映了我国气相色谱理论研究和气相色谱应用取得了很大成就。本文论述了实验的设备、条件、过程以及得出的结论。

摘要： 非那雄胺(Finasteride)又名非那甾胺,化学名称为N-(1,1-二甲基乙基)-3-氧-4-氮-5 α-雄烷-1-烯-17 β碳酸酰胺,是美国默克公司于90年代研制开发的新一类特异性5 α-还原酶抑制剂,用于治疗良性前列腺增生,可使增大的前列腺减小,改善尿流以及良性前列腺增生带来的其它症状.非那雄胺在合成纯化的过程中使用了很多的无机和有机试剂,其中就包括了二氯甲烷和氯仿,这些有机溶剂属于无基因毒性但有动物致癌性的.固相微萃取(Solid-Phase Microextraction,SPME)是二十世纪九十年代初提出并发展起来的一种新型预处理方法,主要是用于吸附并浓缩待测物中目标物质的样品制备方法,SPME克服了传统预处理方法需用有机溶剂、操作步骤繁琐等缺点,集取样、浓缩、分离和进样于一体,具有快速、简便、费用低等优点.本方法采用固相微萃取-气相色谱法测定非那雄胺中的溶剂残留。

摘要： 本文对食品包装盒中残留溶剂气相色谱分析方法进行了研究。文章采取静态顶空气相色谱法、固相微萃取-顶空气相色谱法分别进行了探讨，分析结果表明，固相微萃取-顶空气相色谱法具有较明显的优势。

摘要： 本发明一种促进含残留溶剂的物料溶解并回收溶剂的装置及方法，所述装置包括依次由管路连接的溶解釜和回收装置；溶解釜包括搅拌装置、喷淋装置、气泡消除装置、加热管、搅拌气布风管；气泡消除装置包括气泡消除桨且悬浮在溶解液表面；喷淋装置安装于所述溶解釜上部；搅拌气布风管安装于所述溶解釜下部并连接空压机和蒸汽入口。本发明在溶解釜顶部设置喷淋组件，在溶解釜内部设置了气泡消除浆，防止因气泡层过厚产生的液泛现象，并在溶解釜内部设置了搅拌桨，并通过搅拌气布风管向溶解釜内充入空气及蒸汽，在优选的多级搅拌桨的作用下，溶解液与空气及蒸汽充分混合，提升了溶剂的蒸发速率。

摘要： 在此公开一种用于从基片顶部和背部的至少一部分和/或沉积装置除去含硅残留物的方法。另一方面，本发明提供了一种用于除去残留物的方法，其包括：用去除溶剂处理涂覆基片和/或沉积装置。

摘要： 本发明属于药物检测技术领域，提供了一种磷酸哌喹中三种残留溶剂含量的同时测定方法。本发明的方法采用酸性(由硫酸提供)乙二醇将待测磷酸哌喹完全溶解，保证了测定结果的准确性。而且，本发明采用顶空进样法，有效地解决了直接进样法带来的样品破坏、容易污染衬管、进样针易堵等问题，大大提高了工作效率。本发明提供的方法实现了对磷酸哌喹原料中的残留溶剂的检测，弥补了磷酸哌喹中残留溶剂检验方法的空缺，对提高磷酸哌喹的安全性有积极的作用。实施例表明：本发明的方法在考察浓度范围内的线性关系良好，回收率符合规定，灵敏度高，专属性好，结果准确，可以作为磷酸哌喹原料中残留溶剂的质量控制方法。

摘要： 本发明涉及一种去除聚合物微球溶剂中有机溶剂残留方法，包括以下步骤：步骤S01，制备聚合物微球混合液；步骤S02，微球预水洗，重复水洗过程2～5次，以使得聚合物微球中多数的有机溶剂转移至水中；步骤S03，热水洗结束后先将聚合物微球混合液冷却至20～25°C，然后再进行离心，弃去上清液，收集微球；步骤S03重复5～6次；步骤S04，微球冷水洗：搅拌1～2 h洗去聚合物微球溶液中的聚乙烯醇，收集微球；步骤S04重复10～15次；步骤S05，将聚合物微球进行冷冻干燥、分装。通过预水洗、热水洗以及冷水洗，多道水洗共同作用，来有效去除微球中的有机溶剂残留。

摘要： 本发明公开了一种磺胺多辛中残留溶剂残留量的分析方法，包括如下步骤：1）配制内标溶液；2）配制对照储备液；3）配制对照液；4）配制供试液；5）精密量取5μL上述对照液，注入气相色谱仪，记录色谱图；6）精密量取5μL上述供试液，注入气相色谱仪，记录色谱图；7）按内标法计算样品中各溶剂的残留量：样品中溶剂的残留量=残留溶剂峰面积/内标溶剂的峰面积。本发明提供的磺胺多辛中残留溶剂残留量的分析方法，其能对磺胺多辛中各种残留溶剂的残留量进行测定。

摘要： 本发明涉及一种去除聚合物微球溶剂中有机溶剂残留方法，包括以下步骤：步骤S01，制备聚合物微球混合液；步骤S02，微球预水洗，重复水洗过程2～5次，以使得聚合物微球中多数的有机溶剂转移至水中；步骤S03，热水洗结束后先将聚合物微球混合液冷却至20～25°C，然后再进行离心，弃去上清液，收集微球；步骤S03重复5～6次；步骤S04，微球冷水洗：搅拌1～2h洗去聚合物微球溶液中的聚乙烯醇，收集微球；步骤S04重复10～15次；步骤S05，将聚合物微球进行冷冻干燥、分装。通过预水洗、热水洗以及冷水洗，多道水洗共同作用，来有效去除微球中的有机溶剂残留。

摘要： 本发明公开了一种适用凹印印刷的降低溶剂残留的溶剂自动添加器，包括涂料箱、控制器、液位探测器、溶剂桶、泵、混料器以及流量计，所述混料器包括釜体、釜盖、第一阀门、支撑环、电磁铁、第二阀门以及磁力球，所述第一阀门分别设置在釜盖上的若干个溶剂入口处，若干个所述支撑环从上至下分别套设固定在釜体的外壁上，若干个电磁铁环绕设置在支撑环上，所述第二阀门设置在釜体底端中央的料液出口处，若干个所述磁力球分别设置在釜体的内腔之中，所述釜体固定在涂料箱的顶端，若干个所述溶剂桶的桶出口分别通过输液管与溶剂入口相连接且输送管路上分别设置有泵和流量计，所述涂料箱的料液进口通过输液管与料液出口相连接，能够自动对印刷机进行稳定地补料。

摘要： 本发明公开了一种利伐沙班中间体中残留溶剂残留量的分析方法,包括如下步骤，1)对照溶液配制；2)供试品溶液配制；3)顶空进样测定；4)按外标法，以峰面积计算样品中各溶剂的残留量。本发明一种利伐沙班中间体中残留溶剂残留量的分析方法，分析方法使用顶空进样气相色谱仪，确保分析结果的准确、可靠性，操作过程简単，其能对利伐沙班中间体中各种残留溶剂的残留量进行测定。本发明具有适用范围宽、步骤简単、分析方法耗时短、分析成本低；分析方法对分析结果准确度高、线性范围宽、重现性好、分析条件稳定等优点，可广泛应用于生产中的在线分析。

摘要： 本发明公开了一种阿托伐他汀钙中间体中残留溶剂残留量的分析方法，包括如下步骤，1）对照溶液配制；2）供试品溶液配制；3）顶空进样测定；4）按外标法，以峰面积计算样品中各溶剂的残留量。本发明一种阿托伐他汀钙中间体中残留溶剂残留量的分析方法，分析方法使用顶空进样气相色谱仪，确保分析结果的准确、可靠性，操作过程简单，其能对阿托伐他汀钙中间体中各种残留溶剂的残留量进行测定。本发明具有适用范围宽、步骤简单、分析方法耗时短、分析成本低；分析方法对分析结果准确度高、线性范围宽、重现性好、分析条件稳定等优点，可广泛应用于生产中的在线分析。

摘要： 本发明公开了一种磺胺多辛中残留溶剂残留量的分析方法，包括如下步骤：1）配制内标溶液；2）配制对照储备液；3）配制对照液；4）配制供试液；5）精密量取5μL上述对照液，注入气相色谱仪，记录色谱图；6）精密量取5μL上述供试液，注入气相色谱仪，记录色谱图；7）按内标法计算样品中各溶剂的残留量：样品中溶剂的残留量=残留溶剂峰面积/内标溶剂的峰面积。本发明提供的磺胺多辛中残留溶剂残留量的分析方法，其能对磺胺多辛中各种残留溶剂的残留量进行测定。