溶出度测定

摘要： 目的 制备头孢泊肟酯干混悬剂并建立其溶出度测定方法.方法 以沉降体积比、溶出度及吸湿增重等为主要评价指标确定最终处方;以pH值3.0甘氨酸-氯化钠-盐酸为溶出介质,采用紫外-可见分光光度法测定,检测波长259 nm.溶出条件:溶出温度37°C,浆法75 r·min-1,溶出度取样时间30 min,同时考察其在溶出介质(pH值1.2盐酸、pH值4.0醋酸盐缓冲液、pH值6.8磷酸盐缓冲液、水、pH值3.0甘氨酸-氯化钠-盐酸)下的溶出曲线,取样时间为5,10,15,20,30 min.结果 最终处方为头孢泊肟酯5.0％,蔗糖45.0％,交联羧甲基纤维素钠3.0％,黄原胶1.0％,羟丙甲纤维素3.72％,甘露醇35.0％,二氧化硅2.0％,阿斯巴甜1.8％,氯化钠0.8％,谷氨酸钠1.0％,黄氧化铁0.12％,甜橙味粉末香精0.05％.头孢泊肟浓度在1.66～ 16.6 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,供试品溶液在4h内稳定.结论 头孢泊肟酯干混悬剂制备工艺简单;溶出曲线测定方法操作简单,结果准确.

摘要： 目的 建立测定环孢素胶囊及软胶囊体外溶出度的高效液相色谱法(HPLC).方法 采用篮法测定环孢素胶囊溶出度,以0.1 mol·L-1盐酸(含1.0％十二烷基硫酸钠)1 000 mL为溶出介质,转速为100 r·min-1,60 min后取样,采用HPLC法测定.环孢素软胶囊采用桨法,以模拟胃液(胃蛋白酶3.2 g、氯化钠2.0g、盐酸7.0 mL,N,N-二甲基十二烷基胺-N-氧化物6.9 mL,加水稀释至1 000mL)为溶出介质,转速75 r·min-1,60 min后取样,采用HPLC法测定.色谱条件为:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以四氢呋喃-0.05 mol·L-1磷酸溶液(45∶55)为流动相;柱温为75°C;检测波长220 nm;进样量10 μL.结果 回归方程为A=10.304C+ 1.217 5,r=0.999 9;在检测浓度为0.25 ～9.90 μg·mL-1范围内呈良好线性关系.共8个厂家生产的环孢素胶囊及软胶囊溶出度在60 min内均＞80％.结论 该方法测得的环孢素胶囊及软胶囊的溶出量较高,方法可行性强,灵敏度高,结果准确可靠.

摘要： 目的:建立伊曲康唑颗粒溶出度测定方法,并探讨溶出曲线与生产工艺的相关性.方法:采用浆法和高效液相色谱法,以0.5％十二烷基硫酸钠的0.1 mol·L-1盐酸溶液1000 mL为溶出介质,转速75 r·min1,HPLC法测定,色谱柱:Agilent C18(250 mm×4.6]mm,5μm),流动相:甲醇-0.065 mol·L-1醋酸铵-乙醚(70∶ 20∶6),流速:1.0 mL·min-1,柱温:35°C,检测波长:261 nm.结果:经方法学验证,伊曲康唑在0.02014～0.1208 mg·mL-1的质量浓度范围内线性关系良好(r-0.9995),加样回收率为98.3％,精密度为0.6％.该方法可以对伊曲康唑颗粒的体外释放过程进行有效评价.结论:本法经方法学验证可用于伊曲康唑颗粒溶出度测定和工艺质量控制.

摘要： 目的 对自制泮托拉唑钠肠溶片溶出度测定进行方法学验证,同时与市售产品进行对比研究.方法 参考美国药典中泮托拉唑钠肠溶片溶出度测定方法,采用紫外分光光度法测定样品中药物吸光度,并对该方法进行了方法学验证.结果 应用紫外分光光度法测定样品吸光度,溶出介质、辅料和滤膜吸附对测定无干扰,药物浓度在1~25 μg/mL范围内线性关系良好,回收率在95 %~101 %内,精密度RSD<2 %,样品在四小时内稳定性良好.结论 该方法能够准确测定自制泮托拉唑钠肠溶片的溶出度,泮托拉唑钠肠溶片的耐酸力和溶出度均符合要求,与已上市参比制剂的释放行为相似.%Objective To methodologically validate a dissolution method for pantoprazole sodium enteric tablets. The self-made pantoprazole sodium enteric tablets was compared with reference listed drug. Methods The detection was carried out following the procedure described in the second method in United States Pharmacopoeia. The solubility of pantoprazole sodium enteric tablets was detected with ultraviolet spectrophotometry. We methodologically validated the dissolution method. Results The dissolution media, excipients and membrane adsorption did not interferer the determination of pantoprazole sodium in samples by UV. It showed good linearity in drug concentration from 1 μg/mL to 25 μg/mL. The recoveries ranged from 95 % to 102 %. The RSD of precision were less than 2 % and the sample was stable in 4 hours. Conclusions The UV method is reliable .The drug release rate of self-made pantoprazole sodium enteric tablets is similar to reference listed drug.

摘要： 目的:比较国产与进口阿托伐他汀钙片的含量和溶出度,同时对含量测定和溶出度检查进行方法学验证.方法:根据《中国药典》2015年版二部正文第一部分阿托伐他汀钙片中含量测定的方法,采用紫外分光光度法,在246nm波长处测定阿托伐他汀钙的吸收度,建立含量测定方法,同时进行方法学考察;根据《中国药典》2015年版二部附录XC第二法对溶出度进行检查,采用紫外分光光度法,在246nm波长处测定阿托伐他汀钙的吸收度,建立溶出度测定方法,同时进行方法学考察.结果:采用该方法测定阿托伐他汀钙片含量,以浓度对吸收度进行线性回归,得回归方程为:A=0.0428C+0.0279,r=0.9996.阿托伐他汀钙在4～16μg/ml范围内浓度与吸收度呈良好的线性关系.阿托伐他汀钙片标准品的重复性试验RSD为0.154％;阿托伐他汀钙片标准品的稳定性试验RSD为0.155％.国产阿托伐他汀钙片的平均回收率为97.8％,进口阿托伐他汀钙片的平均回收率为100.7％.国产与进口的药物溶出度在45min时分别93.6％,94.2％,超过国家标准(80％).结论:两个厂家的药物的含量和溶出度均符合要求,且测定方法能够有效控制该产品的质量.

摘要： 目的:改进双氢青蒿素哌喹片中双氢青蒿素的溶出度测定方法.方法:采用桨法进行溶出试验,以0.1 mol/L盐酸溶液为溶出介质,溶出介质体积为500 mL,转速为75 r/min,取样时间为45 min;样品前处理中加入3.6%氢氧化钠溶液的体积由原来的5 mL改为20 mL,加入磷酸的体积由原来的0.2 mL改为0.7 mL.采用高效液相色谱法测定制剂中双氢青蒿素的溶出度:色谱柱为YMC-Pack ODS-A,流动相为0.02 mol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节pH为2.4)-乙腈(65:35,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为237 nm,柱温为30°C,进样量为20μL.结果:双氢青蒿素检测质量浓度线性范围为7.802~117.03μg/mL(r=0.9999);定量限为2.0 ng,检测限为0.6 ng;精密度、重复性试验的RSD<1.0%;回收率为99.18%~100.46%(RSD=0.45%,n=9).3批样品中双氢青蒿素的平均溶出度分别为94.9%、77.9%、89.6%.结论:改进后的方法提高了其灵敏度、溶出度以及检测结果的准确性.%OBJECTIVE:To improve the detection method for the dissolution of dihydroartemisinin in Dihydroartemisinin and piperaquine phosphate tablets. METHODS:The dissolution experiment adopted paddle method using 0.1 mol/L hydrochloric acid so-lution 500 mL as solvent with rotating speed of 75 r/min and sampling time of 45 min. In sample pre-treatment,the volume of 3.6% sodium hydroxide solution was increased from 5 mL to 20 mL,and that of phosphoric acid was increased from 0.2 mL to 0.7 mL. HPLC was adopted to determine the dissolution of dihydroartemisinin. The determination was performed on YMC-Pack ODS-A column with mobile phase consisted of 0.02 mol/L disodium hydrogen phosphate solution(pH adjusted to 2.4 using phosphoric ac-id)-acetonitrile(65 : 35,V/V)at the flow rate of 1.0 mL/min. The detection wavelength was set at 237 nm,and column temperature was 30 °C. The sample size was 20 μL. RESULTS:The linear range of dihydroartemisinin were 7.802-117.03 μg/mL(r=0.9999). The limit of quantitation was 2.0 ng,and the limit of detection was 0.6 ng. RSDs of precision and reproducibility tests were all low-er than 1.0%. The recoveries were 99.18%-100.46%(RSD=0.45%,n=9). Average dissolutions of dihydroartemisinin in 3 batch-es of samples were 94.9%,77.9%,89.6%,respectively. CONCLUSIONS:Improved method enhance the accuracy for the limit of sensitivity,dissolution and detection results.

摘要： 目的 建立去痛片中氨基比林、非那西丁、咖啡因和苯巴比妥的溶出度测定方法.方法 采用浆法,以0.1 mol·L-1盐酸溶液900 mL为溶出介质,转速为50r·min-1.应用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),磷酸二氢钾溶液-甲醇(60∶40)为流动相,检测波长为215 nm,测定去痛片的溶出量.结果 不同厂家去痛片的溶出曲线存在明显差异.结论 所建方法可为提高去痛片的质量标准,建立合理的溶出度测定方法提供依据.%OBJECTIVE To establish the dissolution test method for the compound aminopyrine phenacetin tablets.METHODS The established dissolution was the paddle method.900 mL 0.1 mol·L-1 hydrochloride acid was used as the dissolution medium,the rotation speed was 50 r·min-1.HPLC was used for detection.A Kromasil C18 column (250 mm×4.6 mm,5 μm) was used.Mobile phase consisted of a mixture of monopotassium phosphate solution-methanol (60 ∶ 40),and UV detection wavelength was 215 nm.RESULTS Obvious difference of dissolution curves between different companies was observed.CONCLUSION The developed method provided a scientific basis for improving the quality control standards,and establishing a reasonable dissolution test method for compound aminopyrine phenacetin tablets.

摘要： 比较美国、日本、欧洲和中国药典对篮法和桨法溶出仪装置的技术要求,并介绍美国食品药品管理局、美国材料与试验协会、美国药典委员会等机构关于溶出装置机械校验的规范;分析我国溶出仪应用的现状,强调溶出度测定中溶出仪机械校验的重要性,并建议应建立适用于我国的溶出仪机械校验标准,确保溶出度测定结果的准确性.

摘要： 目的：对盐酸地尔硫(革)片溶出度测定波长的选择进行改进.方法：采用最大吸收波长法测定盐酸地尔硫(革)片溶出度.结果：在《中华人民共和国药典》2010年版二部规定的波长240nm处测定.与该法在236nm最大吸收波长处测定结果一致.结论：建议将《中华人民共和国药典》2010年版二部测定盐酸地尔硫(革)片最大吸收波长改为236nm.

摘要： 目的:评价参与能力验证实验室的药品中溶出度测定能力.rn 方法:依据中国合格评定国家认可委员会(CNAS)规定的程序进行本次能力验证.根据以下五项准则评价参与实验室的结果.(1)溶出度测定结果存在明显错误数据的,为不满意结果;(2)溶出度测定结果经Grubbs检验法判定为离群值的,为不满意结果;(3)溶出度测定结果＞平均值+3SD的,为不满意结果;(4)溶出度测定结果＜平均值-3SD的,为不满意结果;(5)平均值-3SD＜溶出度测定结果≤平均值+3SD的,为满意结果.rn 结果:本次能力验证计划共有235家实验室报名参与,其中,未提交试验结果的实验室共12家,试验数据不全的实验室共4家,试验数据存在明显错误的实验室共14家,经统计分析为"不满意"结果的实验室共有6家;获"满意"结果的实验室199家,占235家报名参加单位的84.7％.rn 结论:采用适当的统计方法对参与实验室在药品中溶出度测定方面的能力进行了评估,并对能力验证结果为"不满意"的原因进行了分析讨论.

摘要： 目的：建立曲克芦丁片溶出度测定方法.方法：采用不同溶出介质(0.1M HCL,水,pH6.8磷酸盐缓冲液),不同溶出转速(50r/min,75r/min),不同检测方法(UV法,HPLC法),对曲克芦丁片进行溶出度考察,比较不同溶出条件下溶出曲线,优选体外溶出度条件.结果：通过以上试验，推荐曲克芦丁片的溶出度测定方法可采用桨法，转速为75r/min，以0.1M HCL为溶出介质，溶出时间为60min，用HPLC法测定，溶出限度为75%以上。结论：本文建立的溶出度方法有助于控制曲克芦丁片质量.

摘要： 目的:以水杨酸片为考核样品,统计了能力验证项目NIFDC-PT-004中来自31个省(市)、自治区的40家实验室的水杨酸片溶出度测定结果,并对离群数据进行了技术分析.rn 方法:参照CNAS-GL02并结合药物溶出度测定的特点,以篮法、桨法、小杯法分别测定的水杨酸片溶出量为评价指标,对各参加实验室的能力验证结果进行了结果总数、剔除离群值后的平均值、平均值±3倍标准偏差(SD)范围、最小值、最大值、极值、相对标准偏差(RSD)的统计分析.评定标准:溶出度测定结果经Grubbs检验法判定为离群值的,为不满意结果;剔除离群值后,|溶出度测定结果-平均值|>3SD的,为不满意结果;剔除离群值后,|溶出度测定结果-平均值|≤3SD的,为满意结果.rn 结果:篮法测得溶出量为满意结果的实验室有38家,占95.O％(n=40);桨法测得溶出量为满意结果的实验室有40家,为100％(n=40);小杯法测得溶出量为满意结果的实验室有34家,占97.1％(n=35).rn 结论:多数实验室的能力验证结果为“满意”,“不满意”结果的实验室应认真回顾操作过程,查找原因并进行整改.

摘要： 目的:采用HPLC法测定复方甘草酸苷片中甘草酸单铵的溶出度。方法:采用Kromasil 100A C18柱(250mm×4.6mmID，5μm)，以2%的醋酸-乙腈(65：35)为流动相;检测波长为254nm;流速为1.0ml·min-1。结果:甘草酸单铵在76.8～796.2 μg·mL-1范围内有良好的线性关系(r=0.9999)，平均加样回收率为98.74%，RSD为0.9%。结论:该法简便可靠，精密度高，分离度好，可用于复方甘草酸苷片的溶出度测定。

摘要： 目的:建立酚氨咖敏片中对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因的溶出度测定方法。方法:采用转篮法，水为介质，转速100 r·min-1，45 min取样。液相色谱柱为Kromasil C18(4.6mm×150 mm.5μm)，流动性为1%醋酸-甲醇(62：38)，流速1.0mL·min-1，检测波长272nm。结果:片剂中对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因浓度分别在48.80～195.20，30.44～121.76，10.18～40.70μg·mL-1范围内呈良好的线性关系，样品45 min时的溶出度均超过标示量的80%。结论:该方法简便快速准确，重现性好，可作为酚氨咖敏片中各组分溶出度测定方法。

摘要： 目的：依据时辰药理学，制备尼莫地平的速释小片、时滞4 h和8 h的脉冲小片，将此3 种片装入胶囊构成一个脉冲释药三次的系统。方法：利用固体分散体技术制备尼莫地平速释小片，采用干包衣法制备脉冲小片，并进行体外溶出度研究。DSC鉴别药物在固体分散体载体中的状态。结果：药物在载体中以无定型状态存在。速释小片在30 min 内释放95%以上。脉冲小片在4 h 或8 h的时滞期内释药<10%，时滞期过后的3 h 内释药完全。脉冲系统分别在5 min、4 h、8 h 时实现三次脉冲释药。结论：成功制备了尼莫地平三次脉冲释药系统。

摘要： 目的：比较三种不同厂家硫酸沙丁胺醇片的溶出度。rn 方法：按《中国药典》2005年版二部溶出度测定第三法，以0.1 mol·L-1的盐酸溶液为介质，用紫外分光光度法检测，得到三种硫酸沙丁胺醇片的溶出曲线，应用威布尔分布模型提取溶出参数，并进行比较。 rn 结果：5 min、10 min、15 min时硫酸沙丁胺醇片A、B、C的溶出度俩俩间存在非常显著的差异(P0.05)。45 min时三种片剂的累积溶出百分率无显著性差异。溶出参数m，A与B、C有非常显著的差异(P0.05)。A、B、C的T50和Td俩俩间存在非常显著的差异(P<0.01)。 rn 结论：三种硫酸沙丁胺醇片的溶出度存在差异。

摘要： 本文报告FODT监测胺碘酮的溶出度，由于是过程分析，不需稀释步骤，通过改变波长，在305nm处实现溶出度过程分析，结果FOCSDT获得数据与药典方法获得数据比较无统计学意义。本法操作简便，测定结果准确。实现了胺碘酮固体制剂溶出度测定的自动化分析。

摘要： 目的：利用紫外-可见分光光度法测定盐酸左氧氟沙星胶囊溶出度.方法：用紫外分光光度法对专属性、重复性、精密度、线性、回收率进行试验.结果：盐酸左氧氟沙星重复性与精密度符合要求.盐酸左氧氟沙星在3.3μg/ml～7.7μg/ml的浓度范围内,吸光度与浓度呈良好的线性关系.结论：本法可用于盐酸左氧氟沙星胶囊溶出度的测定.

摘要： 本发明公开了一种艾司奥美拉唑镁肠溶制剂在不同介质中溶出度的测定方法，该方法增加了建立线性回归方程的步骤，即取艾司奥美拉唑镁肠溶片或肠溶胶囊的内容物加氢氧化钠溶液、乙醇超声溶解，过滤，取滤液用溶出介质定容后置于37°C±0.5°C水浴中，分别于各溶出时间点取样注入高效液相色谱仪，记录色谱图，并从主峰与相对保留时间2.7杂质峰的面积变化关系中，找出二者之间的线性关系，得出线性回归方程，将其运用于艾司奥美拉唑镁的溶出量的计算。该方法解决了现有技术不能准确测定艾司奥美拉唑镁肠溶制剂在酸性介质中溶出度的问题，本发明的方法具有方便、快捷、准确、重现性好，灵敏度高，在工作中实用性强等优点。

摘要： 本发明提供了一种用于测定替米沙坦固体制剂溶出度的溶出介质及其应用，所述溶出介质包括：枸橼酸‑磷酸盐缓冲液和盐酸至少之一，其中，所述溶出介质的pH为1.8～3.2。本发明的溶出介质能有效模拟替米沙坦固体制剂在胃液中的溶出过程，溶出效果好，替米沙坦固体制剂的溶出区分度高，并且所测得的溶出度批次间差异小。

摘要： 本发明公开了一种艾司奥美拉唑镁肠溶制剂在不同介质中溶出度的测定方法，该方法增加了建立线性回归方程的步骤，即取艾司奥美拉唑镁肠溶片或肠溶胶囊的内容物加氢氧化钠溶液、乙醇超声溶解，过滤，取滤液用溶出介质定容后置于37°C±0.5°C水浴中，分别于各溶出时间点取样注入高效液相色谱仪，记录色谱图，并从主峰与相对保留时间2.7杂质峰的面积变化关系中，找出二者之间的线性关系，得出线性回归方程，将其运用于艾司奥美拉唑镁的溶出量的计算。该方法解决了现有技术不能准确测定艾司奥美拉唑镁肠溶制剂在酸性介质中溶出度的问题，本发明的方法具有方便、快捷、准确、重现性好，灵敏度高，在工作中实用性强等优点。

摘要： 本发明公开了一种流池法溶出度仪自动调节流量柱塞泵及其溶出度仪，柱塞泵包括溶出通道、温度传感器、加热器、驱动组件以及控制器，通过温度传感器能够测量外界的温度，当温度低于预设温度时，控制器能够控制所述加热器对所述活塞进行加热，以使所述活塞的温度升高，使得所述活塞处于非冷缩温度范围内，从而使活塞和针筒的内壁始终能够紧密接触，进而保证注射器的密封性，密封性较好的注射器能够在活塞杆推动活塞移动的过程中使针筒不易漏液，从而保证取样量的准确性。

摘要： 本实用新型公开一种溶出度与释放度测定法的溶出杯及其搅拌杆，将半透膜(1)套入搅拌杆(2)中选定合适位置，将搅拌桨(4)安装在搅拌杆(2)上，先将待测药物放入溶出杯(3)中，然后在溶出杯(3)中加入适量溶出液(5)，将搅拌杆(2)放下，依法操作试验即可。本实用新型工作原理是通过半透膜将悬浮的药品浸没在溶出液中，利用半透膜原理将药物释放并扩散至整个溶出杯中，从而大大提高了释放效果和检测的精度。

摘要： 本实用新型涉及一种可连续测定药品溶出度的全自动药物溶出仪，包括机头、机座、水浴箱，机头通过升降组件安装在机座上方，水浴箱设于机座上；水浴箱分为A区和B区，A区和B区分别设置有放置溶出杯的装置；机头分为实验区C区和实验准备区D区。机头和水浴箱可通过旋转装置发生相对位置变化，改变A、B区与C、D区的相互对应关系，即实现实验区及实验准备区的切换。通过连续切换的方式达到连续测定溶出度的目的，从而提高工作效率。

摘要： 本实用新型公开一种适用于溶出度或释放度测定的取样器，包括外套、十字芯杆和取样针。将一个取样器的锥头与一个针座连接。旋转十字芯杆，用手拉十字芯杆，提起活塞。当十字芯杆上的剖口高于刚性金属丝I时，再次旋转十字芯杆。由于液体不会一下子充满内腔。松手后，十字芯杆会在气压的作用下下沉，而十字芯杆2上的剖口会被刚性金属丝II和安装座卡住，阻止十字芯杆2下沉。同时将六个取样器的锥头与针座连接，同时进行六份样品取样，样品的时间平行性得到保证，减少了实验误差。

摘要： 本实用新型公开了一种流池法溶出度仪自动调节流量柱塞泵及其溶出度仪，柱塞泵包括溶出通道、温度传感器、加热器、驱动组件以及控制器，通过温度传感器能够测量外界的温度，当温度低于预设温度时，控制器能够控制所述加热器对所述活塞进行加热，以使所述活塞的温度升高，使得所述活塞处于非冷缩温度范围内，从而使活塞和针筒的内壁始终能够紧密接触，进而保证注射器的密封性，密封性较好的注射器能够在活塞杆推动活塞移动的过程中使针筒不易漏液，从而保证取样量的准确性。

摘要： 本实用新型公开了一种溶出度仪装置及自动取样收集的溶出度仪，包括：壳体；搅拌机构，包括动力源和若干搅拌杆，所述搅拌杆具有连接端和搅拌端，所述动力源装设于所述壳体，所述连接端与所述动力源连接；升降立柱，所述升降立柱具有伸缩端和固定端，所述伸缩端与所述壳体连接，且位于所述壳体与所述搅拌机构两个组合件的重心位置；底座，所述固定端与所述底座连接；若干溶出杯，所述溶出杯装设于所述底座，且与所述搅拌杆对应；工作状态，所述搅拌端在所述溶出杯内，所述动力源为所述搅拌端提供旋转动力。本实用新型将升降立柱设置在壳体与搅拌机构两个组合件的重心位置，避免了壳体由于自身重力使搅拌机构的搅拌杆与溶出杯存在位置的改变。

摘要： 本实用新型公开了一种连续测定多组溶出度测定仪，涉及溶出度测定技术领域，包括测定机体，所述测定机体的底端固定设置有底座，所述测定机体与底座之间设置有定位杯盘，所述定位杯盘的内侧设置有存液杯，所述底座与定位杯盘之间固定连接有伸缩杆，所述定位杯盘的底端固定连接有升降杆，所述升降杆的底端外侧活动套接有固定套杆，所述固定套杆的内侧表面开设有限位滑槽，设置了伸缩杆、装配环、定位柱、定位杯盘、装配槽、定位凹槽、升降杆、固定套杆、限位滑槽、连接螺孔、锁紧螺杆、定位滑块与锁紧螺孔，使得存液杯在定位杯盘上安装拆卸更加便捷简单，有利于提高存液杯安装拆卸的工作效率，便于后期对存液杯清洗处理。