摘要：
以1,4-二氧六环为溶剂,通过调节溴水溶液的质量和反应温度,实现了α,α,α-三溴甲基酮的高选择性还原脱溴。以中等至良好的收率合成了α,α-二溴甲基酮和α-一溴甲基酮。该反应具有广泛的底物和官能团耐受性,为α,α-二溴甲基酮和α-单溴甲基酮衍生物的合成提供了新途径。以α,α,α-三溴甲基酮(0.1 mmol)为反应底物,在80°C下1,4-二氧六环溶剂中加入20 mg溴水(Br2 (3.2 mg),H2O (16.8 mg))作为还原剂可得到产率为86%的α,α-二溴甲基酮。在α,α,α-三溴甲基酮类化合物的单次脱溴反应中,发现反应温度和溴水质量对α-一溴甲基酮的合成产生重大影响。因此,在本实验中,我们不断调整溴水的质量,调整反应温度,实现选择性合成α-一溴甲基酮。以α,α,α-三溴甲基酮(0.1 mmol)为原料,30 mg溴水(Br2 (4.8 mg),H2O (25.2 mg))为催化剂,温度120°C,在1,4-二氧六环溶剂中可得到收率77%的α-一溴甲基酮。
