液相合成

摘要： Co_(3)O_(4)材料的资源较为丰富、能量密度较高、催化活性较高、对环境比较友好,一直被视为很有前景的电极材料而成为大家重点研究对象。本文提出在液相中,利用简单的液相合成法,将硝酸钴作为钴源,将Na OH作为碱源,合成的Co(OH)_(2)作为中间体,再在体系中加入H_(2)O_(2)进行氧化,制备Co_(3)O_(4)纳米材料,该过程可以简单的表示为Co(OH)_(2)→Co_(3)O_(4),电化学性能测试,发现Na OH作为碱源时,所制备的Co_(3)O_(4)纳米材料比电容是最大的,在电流密度为2 A獉g-1的条件下,比电容为130.22 F∙g^(-1)。

摘要： 金纳米颗粒催化剂具有表面效应、体积效应和量子尺寸效应,表现出优异的催化性能、光学性能、热学性能。金纳米颗粒催化剂被广泛应用于工业催化、医药、电磁传感等领域。本文详细介绍负载型与溶液型金纳米颗粒催化剂制备的研究现状,评述各方法的优缺点,阐述金纳米颗粒催化剂在各类化学反应中的应用,提出对金纳米颗粒催化剂研究现状的看法,并展望其未来的研究与发展方向。

摘要： 根据所用Pb源和S源的差异,将PbS胶体量子点的制备分为3类,并加以对比;结合应用领域对PbS不同性能的要求,描述了常用的改性方法;并在最后提出PbS制备方法和改性的可能方向,对PbS制备和应用具有一定的参考价值.

摘要： VO2作为具有多晶型的金属氧化物,在节能领域具有很大的应用前景.研究了近年来VO2粉体合成方法,重点介绍了液相合成法,包括水热法、溶胶-凝胶法、化学沉淀法、溶液燃烧法,分析了合成过程对产物的影响,讨论了液相合成过程中掺杂离子、复合结构、合成参数对VO2性能的影响,研究发现液相合成方法通过调节反应参数可得到纯度高、晶体尺寸为纳米级的VO2粉体,相变温度通过少量元素的掺杂可降低至室温,有机和无机复合可改善VO2透光率和太阳光调制能力,并对VO2研究趋势进行了展望.

摘要： VO2作为具有多晶型的金属氧化物,在节能领域具有很大的应用前景。研究了近年来VO2粉体合成方法,重点介绍了液相合成法,包括水热法、溶胶-凝胶法、化学沉淀法、溶液燃烧法,分析了合成过程对产物的影响,讨论了液相合成过程中掺杂离子、复合结构、合成参数对VO2性能的影响,研究发现液相合成方法通过调节反应参数可得到纯度高、晶体尺寸为纳米级的VO2粉体,相变温度通过少量元素的掺杂可降低至室温,有机和无机复合可改善VO2透光率和太阳光调制能力,并对VO2研究趋势进行了展望。

摘要： 为实现特定形貌CuO纳米材料的温和可控合成,增强该材料作为电化学催化剂的催化活性,利用亚铜离子在碱性溶液中的氧化沉淀反应,制备了形貌均一稳定的CuO纳米片层.采用粉末X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线光电子能谱与电化学催化反应等手段,研究了不同合成参数对产物的形貌、价态与电化学催化性能的影响.研究结果表明:当产物投料比为0.01 g CuCl/10 mL TBAOH时,产物的电化学催化性质最好;在200°C下煅烧后,催化性能得到进一步提高.利用具有特殊分子结构的四丁基氢氧化铵作为模板剂,能够实现CuO纳米片层的简单、快速、温和制备;同时,产物中低价态Cu离子的存在可提高催化剂的电化学催化活性.通过煅烧提高产物的结晶性,能够进一步增强材料的电化学催化活性.

摘要： 开发了一种高效绿色的连续流动多肽合成方法,并成功应用于一种含有9个氨基酸的促性腺激素释放激素类似物(亮丙瑞林)的合成.该方法采用苄氧羰基(Cbz)保护氨基酸,在微通道反应器中实现高效偶联与水洗萃取除杂,并通过钯碳催化剂填充柱氢解反应实现快速洁净地脱除Cbz保护基,使原料和溶剂的消耗量大大减少,原子经济性大幅提高.该高效绿色合成方法将在多肽制药工业中得到更多应用.

摘要： 首先综述了多种不同形貌、结构及尺寸的过渡金属氧化物微/纳米颗粒的液相合成法 (水热法、溶剂热法、沉淀法、溶胶-凝胶法和微乳液法), 其次介绍了微/纳米过渡金属氧化物在催化、吸附及抗菌等领域的应用, 最后对过渡金属氧化物微/纳米材料进一步发展需要重点关注的研究方向进行了展望.%Many of transition metal oxides microano particles with different morphology, structure and size prepared by liquid-phase method (hydrothermal method, solvothermal method, precipitation method, sol-gel method and microemulsion method) were reviewed, firstly.And then the application of microano transition metal oxides in catalysis, adsorption and antibacterial were introduced.The end was a prospect over the research direction for the development of transition metal oxides microano materials.

摘要： 本文介绍了微波化学反应的机理和特点，综述了微波在不同溶剂体系中的作用和对无机纳米材料结晶成核的影响，并对其可能的生长机理加以研究，并对该领域未来作了一些展望。

摘要： 本文采用液相合成法，以Li2SiO3、Mn(CH3COO)2·4H2O和LiF为原料，成功地合成了LiF掺杂的Li2.05MnSiO4F0.05正极材料。恒流充放电测试结果表明：LiF的掺杂有效的改善了Li2MnSiO4体相电子导电率，提高了材料的放电比容量和库仑转化效率，增加了循环稳定性。掺杂LiF后，Li2MnSiO4的充电曲线呈现出4．1 V和4．5 V的两个明显的电压平台，分别对应Li2.05MnSiO4F0．05中的2个Li+的脱嵌。此外，电化学阻抗图谱分析也表明，LiF的掺入，不仅降低了材料电荷传递阻抗，同时提高了材料的电化学活性。正极材料

摘要： 将阿魏酸在NaOH溶液中经醋酸酐修饰成乙酰阿魏酸(产率71．40％)，将丙氨酸经甲醇-二氯亚砜溶液的方法合成丙氨酸甲酯盐酸盐(产率98．80％)。乙酰阿魏酸经1-羟基苯并三唑、N，N′-二环己基碳二亚胺，在N-甲基吗啡啉和N，N′-二甲基甲酰胺的存在下与丙氨酸甲酯盐酸盐成酰胺，制得乙酰阿魏酰丙氨酸甲酯(产率38．53％)，并对其进行了红外表征。

摘要： 以BiCl3、NaOH为原料，水解生成片状BiOCl前驱体。然后将其分散于Na2SO4溶液中，在强碱性溶液中采用反向滴定-液相合成法制备了Bi2O3晶须。用XRD、SEM、TEM对BiOCl和Bi2O3晶须的物相和形貌进行了表征，结果表明，BiOCl为片状结构，在合适的条件下片状BiOCl可得到分散性好，直径1μm，α- Bi2O3晶须的长径比为10~40，为单晶结构；SAED表明Bi2O3晶须为沿[210]方向生长。控制不同的NaOH和 Na2SO4浓度可以分别制备花状α-Bi2O3晶须和单针α-Bi2O3晶须，同时初步研究了α-Bi2O3晶体的生长机理。

摘要： 利用简单的液相合成方法，在室温条件下制备了KCoF3 粉末状产物。通过X 射线粉末衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）对其物相结构和形貌进行了表征，结果表明：KCoF3是一种ABC3型的钙钛矿结构，属于立方晶系，空间群为 pm-3m [221]。利用Rietveld粉末衍射峰形拟合方法对化合物KCoF3的X-射线粉末衍射数据进行分析，并对其结构进行精修，表明其晶格常数为a=4.076(2)(A)，晶胞体积为67.727(7)(A)3，每个单胞含1 个化学式（Z =1），计算密度为Dc =3.812(1)g/cm3。

摘要： 采用化学沉淀法制备了MnO2超级电容器电极材料。用XRD、SEM、BET、FT-IR、循环伏安和恒流充放电等测试技术对电极材料的结构及电化学性能进行了表征。研究结果表明,产物为球状弱结晶α-MnO2,平均粒径1μm,比表面积118.25m2/g。产物在-0.6～0.4V(vs.SCE)的电位窗口内具有良好的电容特性,200mA/g的电流密度下恒流充放电测得单电极比容量达到270F/g。

摘要： 本文采用液相反应法由硫化铵、升华硫和四水乙酸镍合成了非晶态NiS6,研究了其热分解反应和电化学性质。所制备的NiS6在45-100°C发生缓慢分解,在高于100°C则发生快速分解生成立方结构。NiS2和高活性单质硫。作为锂离子电池正极材料,NiS6在电压1.3-4.5 V、电流速率100 mA/g条件下首次嵌锂放电容量达到421 mAh/g,可逆充电容量为362mAh/g。

摘要： 本文采用液相反应法由硫化铵、升华硫和四水乙酸镍合成了非晶态NiS6,研究了其热分解反应和电化学性质。所制备的NiS6在45-100°C发生缓慢分解,在高于100°C则发生快速分解生成立方结构。NiS2和高活性单质硫。作为锂离子电池正极材料,NiS6在电压1.3-4.5 V、电流速率100 mA/g条件下首次嵌锂放电容量达到421 mAh/g,可逆充电容量为362mAh/g。

摘要： 本文采用液相反应法由硫化铵、升华硫和四水乙酸镍合成了非晶态NiS6,研究了其热分解反应和电化学性质。所制备的NiS6在45-100°C发生缓慢分解,在高于100°C则发生快速分解生成立方结构。NiS2和高活性单质硫。作为锂离子电池正极材料,NiS6在电压1.3-4.5 V、电流速率100 mA/g条件下首次嵌锂放电容量达到421 mAh/g,可逆充电容量为362mAh/g。

摘要： 本文采用液相反应法由硫化铵、升华硫和四水乙酸镍合成了非晶态NiS6,研究了其热分解反应和电化学性质。所制备的NiS6在45-100°C发生缓慢分解,在高于100°C则发生快速分解生成立方结构。NiS2和高活性单质硫。作为锂离子电池正极材料,NiS6在电压1.3-4.5 V、电流速率100 mA/g条件下首次嵌锂放电容量达到421 mAh/g,可逆充电容量为362mAh/g。

摘要： 本发明公开了一种在微通道反应器中进行液‑液均相合成N,N‑二甲基乙酰胺的方法，包括：将甲醇钠溶解在乙酸甲酯甲醇溶液中得到物料A；将物料A和无水二甲胺分别以液相形式导入微通道反应器中并且以液‑液均相形式在100～160°C下进行混合和反应得到含有N,N‑二甲基乙酰胺的物料C；蒸馏物料C得到馏出物D和残留物E；将残留物E进行固‑液分离得到含N,N‑二甲基乙酰胺的物料F和含甲醇钠的物料G；其中，所述甲醇钠的至少部分来自于物料G。本发明方法的选择性高，副产物少，催化剂受热停留时间短，回收的甲醇钠催化剂能够保持较高的活性，可再用于合成N,N‑二甲基乙酰胺。

摘要： 本发明提供一种监测固相合成多肽反应终点的检测溶液，由水合茚三酮、铁氰化钾和苯甲酸的溶液组成，溶液的溶剂为水、乙醇、或水和乙醇的混合溶剂。该检测溶液应用在检测树脂上的游离氨基时，比传统的Kaiser检测溶液具有更高的灵敏度和准确度。该检测溶液避免使用剧毒的氰化钾和具有恶臭味的吡啶。在固相法合成抗凝药物比伐芦定的缩合反应中，应用本发明检测反应终点可以明显提高合成收率。

摘要： 本发明公开了一种卡贝缩宫素的合成方法，该方法先分别合成中间体I：4-Bromobutyryl-Tyr(me)-Ile-OH、中间体II：H-Gln(trt)-Asn(trt)-Cys(trt)-ome和中间体III：H-Pro-Leu-Gly-NH

摘要： 本发明涉及一种LiFePO

摘要： 本发明公开了一种在微通道反应器中进行液‑液均相合成N,N‑二甲基乙酰胺的方法，包括：将甲醇钠溶解在乙酸甲酯甲醇溶液中得到物料A；将物料A和无水二甲胺分别以液相形式导入微通道反应器中并且以液‑液均相形式在100～160°C下进行混合和反应得到含有N,N‑二甲基乙酰胺的物料C；蒸馏物料C得到馏出物D和残留物E；将残留物E进行固‑液分离得到含N,N‑二甲基乙酰胺的物料F和含甲醇钠的物料G；其中，所述甲醇钠的至少部分来自于物料G。本发明方法的选择性高，副产物少，催化剂受热停留时间短，回收的甲醇钠催化剂能够保持较高的活性，可再用于合成N,N‑二甲基乙酰胺。

摘要： 本发明公开了一种微波辅助液相合成的窄带绿色荧光粉及其合成方法，该窄带绿色荧光粉的化学通式为Cs3MnBr5。按化学通式中元素的化学计量比，称取溴化铯和溴化锰，加入去离子水中，完全溶解，轻轻摇动至溶液澄清，得澄清溶液；澄清溶液置于微波炉中，微波加热反应完成后，合成淡绿色的微波辅助液相合成的窄带绿色荧光粉。该合成方法操作简便、合成速度快、反应时间短、无需高温煅烧，制得的荧光粉发光性能优异。

摘要： 本发明涉及一种半连续液相合成比伐芦定的合成工艺，具体包括如下步骤：a）、用半连续液相法合成片段a：N‑端全保护6肽；用半连续液相法合成片段b：中端全保护6肽；用连续液相法合成片段c：C‑端全保护8肽；b）、将片段a和b缩合后脱保护，得到片段d，即N‑端全保护12肽；c）、将片段d和片段c缩合得到比伐芦定全保护肽；d）脱除所有保护基团得到比伐芦定粗品。本发明比传统的液相合成比伐芦定具有：耗费溶剂更少、放大生产更加安全、不使用贵金属催化剂、操作更简单、工艺周期更短、成本更低、更适合工业化规模生产等优势。

摘要： 本发明公开了一种微波辅助液相合成的窄带绿色荧光粉及其合成方法，该窄带绿色荧光粉的化学通式为Cs3MnBr5。按化学通式中元素的化学计量比，称取溴化铯和溴化锰，加入去离子水中，完全溶解，轻轻摇动至溶液澄清，得澄清溶液；澄清溶液置于微波炉中，微波加热反应完成后，合成淡绿色的微波辅助液相合成的窄带绿色荧光粉。该合成方法操作简便、合成速度快、反应时间短、无需高温煅烧，制得的荧光粉发光性能优异。

摘要： 本发明公开了一种碳酸二甲酯液相合成方法及相应合成反应系统，该方法中，气相产品混合物经换热冷凝和气液两相分离后得到的气相混合物与所述气相原料混合后重新进入气升式反应器继续参与反应，同时所述液相产品混合物经蒸发和气液两相分离后得到的液相混合物与液相原料混合后重新进入气升式反应器继续参与反应。提高了单程转化率，与传统的纯气相采出方式相比，能够采出更多的碳酸酯产物和副产物水，提高反应效率。其相应的合成反应系统，采用两个或多个相互串联的气升式反应器，相比于传统搅拌式反应器，结构简单其无活动部件，设备可靠性较高。

摘要： 一种从异丁烯和甲醛合成异戊二烯的液相合成装置，包括合成异戊二烯前体的下列单元：1,3-二恶烷合成单元；从含异丁烯的馏分合成三甲基甲醇的单元；由回收浓缩的异丁烯合成三甲基甲醇的单元，以回收浓缩的异丁烯中合成TMC的单元，该回收浓缩的异丁烯可自异戊二烯合成单元，或合成产品分离及异戊二烯单体离析单元中分离得到；异戊二烯合成单元；副产品分解单元；以及用于合成产品分离和异戊二烯单体离析的单元。本装置的特征在于：从1,3-二恶烷合成单元分离副产品馏分；轻质馏分用来贩售，或与在合成产品分离及异戊二烯单体离析期间形成的副产品(甲基二氢吡喃馏分)混合分解；重质馏分是用来贩售，在对应单元中形成的三甲基甲醇与1,3-二恶烷同时被供应以混合分解送至异戊二烯合成单元，同时，合成产品分离和异戊二烯单体离析单元直接连接异戊二烯合成单元、副产品分解单元以及以回收浓缩异丁烯合成三甲基甲醇的单元。本装置的特征亦在于：1,3-二恶烷合成单元包括分离副产品成轻质，中质和重质馏分，副产品的轻质馏分供应至异戊二烯合成单元进行均相分解及/或供应至副产品分离单元，用于与合成产品分离及异戊二烯单体离析期间形成的副产品(甲基二氢吡喃馏分)进行混合分解；副产品中质馏分是用来贩售及/或与副产品轻质馏分混合并送至副产品分解单元；及以回收浓缩的异丁烯合成三甲基甲醇的单元中未反应的异丁烯以预混方式供应到从含异丁烯馏分合成三甲基甲醇的单元中。