流动注射法

摘要： 流动注射法测定挥发酚方法在分析复杂成分的工业废水时往往存在仪器管路易堵塞,结果易受干扰等缺陷。而4-氨基安替比林萃取分光光度法的提纯效果对实验结果影响大,且三氯甲烷对人体有一定的危害性。为提高废水中挥发酚的测定效率,本文验证了预蒸馏加流动注射法测定废水中挥发酚的可行性。将预蒸馏加流动注射法与流动注射法测定挥发酚的检出限、精密度、准确度进行对比,得出两种方法在检出限、精密度与准确度上均没有明显差异。分别使用预蒸馏加流动注射法和4-氨基安替比林分光光度法对含挥发酚的较复杂成分的工业废水进行测定,两种方法的测定结果相对偏差在10%以内,测定结果无显著差异。实验结果表明,采用预蒸馏加流动注射法测定工业废水中的挥发酚能够在满足实验精度要求的同时提高工作效率并降低仪器损耗,值得作为一种分析方法加以推广。

摘要： 建立流动注射在线分析法测定海水中亚硝酸盐氮的含量。样品中的亚硝酸盐与N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐及磺胺发生重氮反应,生成可溶于水的紫红色化合物,在波长520 nm处检测。海水中的亚硝酸盐氮质量浓度在0.00~5.00 mg/L范围与吸光度线性相关,海水中亚硝酸盐氮的检出限为0.005 mg/L。样品加标回收率为90.0%~97.2%,相对标准偏差为1.03%~5.80%(n=6)。该方法运行成本低,操作简便,分析速度快,能够满足海水监测的技术要求。

摘要： 采用便携式流动注射法在线蒸馏测定各水体中的挥发酚类物质浓度,校准曲线相关系数为0.9999,方法检出限为0.0001mg/L。用浓度为0.002mg/L的挥发酚标准溶液和浓度为0.063mg/L的挥发酚标准物质分别进行连续10次测定,相对标准偏差分别为3.9%和0.9%,测定结果平均值分别为0.0021mg/L和0.0645mg/L,由此可知,结果重复性好,方法精密度高,测量值与标准值相符,方法准确度高。

摘要： 指出了水体中总磷含量过高易导致水体富营养化,总磷含量是水质评价的重要指标。为对比国标法(GB 11893-89)和流动注射法(HJ 671-2013)测定水中总磷含量的差异,选取3种不同浓度的标准样品和一个地表水实际样品分别用上述2种方法进行了测定。结果表明:国标法在0.00~0.48 mg/L范围内线性良好,同时流动注射法在0.000~2.000 mg/L范围内线性良好。国标法和流动注射法的检出限分别是0.009 mg/L和0.003 mg/L,加标回收率分别是98.5%和102.5%。精密度RSD均小于2%,准确度RE均小于1%。这2种方法没有显著性差异。但流动注射法较国标法的线性范围更宽,灵敏度较高,能有效提高分析效率。

摘要： 分别采用亚甲基蓝手动萃取分光光度法、亚甲基蓝自动萃取分光光度法和流动注射-亚甲基蓝分光光度法测定水质样品中阴离子表面活性剂的质量浓度。结果表明:3种方法测定阴离子表面活性剂线性良好,相关系数在0.9994以上,实验室测定阴离子表面活性剂有证标准物质的结果在保证值范围内,有证标准物质和实际水样的加标回收率均满足质控要求。

摘要： 硫化物是水环境评价的一项重要指标,通过对水中硫化物流动注射法的标准曲线、方法检出限、方法检测的精密度、准确度和加标回收率进行测定和分析,试验结果可以得出,水中硫化物流动注射法线性关系好,达到0.9999;检出限为0.0014 mg/L,检出限较低,流动注射法的测定低浓度含硫化物水体精度更高。通过多个浓度硫化物溶液的检测,分析方法精密度,相对标准偏差为0.6%~2.3%,精密度较高。通过对硫化物质量浓度为1.53±0.12 mg/L的标准物质进行测定,测定结果符合真值范围,检测结果相对误差为7.2%。对天然水体样品进行硫化物的加标回收率测定,加标回收率在91.0%~92.0%之间。

摘要： 采用气相分子吸收光谱法和流动注射法分别测定地表水中的硫化物含量,并且进行实验分析比对.结果 表明,在方法检出限、精密度、准确度、回收率、分析效率以及试剂耗材等方面作比较,与流动注射法相比,气相分子吸收光谱法更有优越性.

摘要： 建立快速水蒸气蒸馏仪提取食品样品中的氰化物,流动注射分析仪测定馏出液中氰化物含量的方法.结果表明:在0～0.500μg/mL质量浓度范围内,方法标准曲线线性良好,相关系数为0.9996,当取样量为20 g,定容体积为250 mL时,方法检出限为0.014 mg/kg.利用该方法和国标方法同时对实际样品进行检测,所得结果相对偏差均小于10％.该方法重复性好,回收率稳定,能够满足实际检测的要求.

摘要： 本研究建立了快速水蒸气蒸馏仪提取饲料中的氰化物,流动注射分析仪测定样液中氰化物含量的方法.在质量浓度为0～0.500μg/mL内,样液中氰化物质量浓度与峰高呈很好的线性关系,线性方程为Y=498609X+6443.7,相关系数为0.9997,当取样量为10 g,定容体积为100 mL时,方法检出限为0.023 mg/kg.采用本方法对饲料样品进行测定,结果与国标方法无显著性差异.本方法重复性好,灵敏度高,适用于饲料样品中氰化物的快速检测.

摘要： 目的 研究流动注射法测定水中总氰化物的不确定度.方法 选择6份水样本进行检测,观察其中总氰化物的不确定度.结果 样品测量数据下均值为19.54μg/L、标准差为0.254μg/L,相对标准偏差为0.012.其中1～6号标准溶液分别为2、2、5、10、20、50,峰高yi、平均峰高y-均出现明显在增高的情况.结论 对于水中总氰化物不确定度测定,可使用流动注射法测定,具有自动进样、分析速率快、试剂耗量低等优点.

摘要： 阴离子洗涤剂是一种混合物,常用于水处理的絮凝沉降、沉淀澄清等工艺,同时也是各种洗涤用品的主要成分之一.《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006中将其规定为常规检测指标中的感官性状和一般化学指标,限值0.3mg/L,水体受其污染后会产生大量泡沫,影响感官性状.且其在环境中不易被完全降解,排入水体或摄入人体后会逐步累积,当达到一定程度时,会污染水质或影响健康.本文采用流动注射法测定生活饮用水中的阴离子洗涤剂.研究结果表明,该方法线性系数为0.9999,阴离子洗涤剂浓度为0.050mg/L的样品测定7次的相对标准偏差为1.4％,浓度为0.300mg/L的样品测定7次的相对标准偏差为0.7％,对水样及加标量0.200mg/L的加标水样各测定7次,加标回收率在95.0％到101％之间.可见该方法操作便捷,分析效率高,具有良好的精密度、灵敏度,可以满足生活饮用水检测的要求.本文还对检测过程中出现的一些常见问题进行了分析及解答,如管路问题、峰型异常、基线异常等.

摘要： 采用流动注射分析法使用Skalar公司的SAN++连续流动分析仪在线测定地表水中的高锰酸盐指数.该方法标准曲线相关性好,相关系数为0.9991,线性范围0.2～11.3 mg/L,方法检出限为0.05 mg/L,加标回收率在95％～108％之间.对3种不同浓度的标准物质进行分析,测定值均在其保证值范围内,精密度在1.1％～2.8％之间.使用t检验法对流动注射法测定实际地表水样品的结果与标准方法的结果进行差异化检验,结果表明二者无显著性差异,说明该方法适合地表水分析,且由于其样品分析速度快、准确度高、干扰少,特别适合对大批量样品进行连续分析.

摘要： 采用流动注射在线蒸馏法同步测定了水中挥发酚类与氰化物.挥发酚类与氰化物的校准曲线相关系数分别为0.9996和0.9992,满足检测工作要求.二者对比,流动注射法测定挥发酚类的准确度和重现性优于氰化物.挥发酚类高、中、低三个浓度的回收率依次为101.7％、100.7％、83.3％;精密度(RSD)依次为2.0％、1.7％、31.0％;氰化物高、中、低三个浓度的回收率依次为96.7％、99.2％、83.3％;精密度依次为2.2％、2.1％、31.0％.本方法测定挥发酚类的检出限为0.0016mg/L;测定氰化物的检出限为0.0022mg/L.

摘要： 通过对清洁水氰化物标准方法和流动注射法的比较，总结氰化物标准方法和流动注射法的优缺点，流动注射法与国标分光光度法两种检验方法测定结果无显著差异，流动注射法灵敏度较高且可自动、快速地测定大批量水样中的氰化物。

摘要： 采用异烟酸-巴比妥酸流动注射法测定水中的总氰化物,结果表明检出限、线性范围、精密度和准确度均能满足测定要求.

摘要： 应用国家的海水分析方法(流动注射分析法)和地表水分析方法测定珠江口不同盐度的海水样品中的总磷和总氮,分别进行精密度试验和准确度试验,并对两种国标方法进行比较.实验结果表明,两种方法无显著性差异.流动注射法适用于任何盐度海水中总磷和总氮的测定,且方法具有检出限低、环保、高效等优点.

摘要： 本文采用流动注射分析技术在线测定水中阴离子表面活性剂，使用的仪器为德国BRAN+LUEBBE公司自动分析仪。方法在0.050～0.400mg/L范围内，可以获得较好的线性方程，相关系数>0.9990，检出限为0.015mg/L，水样的回收率在92%～109%，此方法符合水质测定阴离子表面活性剂的要求。并对影响阴离子表面活性剂测定的因素进行探讨。

摘要： 阴离子表面活性剂是当前水污染的重要控制指标之一，本文通过对水中LAS的测定原理进行分析，应用FIA自动离子分析仪，优化各参数条件，通过更换载液，改变部分检测条件，可更好地完成水中阴离子表面活性剂的测定，降低了检出限(低于0.05mg/L)，提高了低浓度水平样品测定的准确度，标准曲线相关系数达到了0.9998以上，进行了方法的检出限、精密度、准确度和实际样品加标回收的实验，加标回收率为100%～102%。测定数据准确、可靠，具有良好的重现性和测试精度，完全能满足《环境水质监测质量保证手册》的检测指标。既节省了碱性亚甲基蓝溶液，又能更好地达到对系统的清洗效果。为水中阴离子表面活性剂的测定提供了新的方法和思路。

摘要： 通过实验发现偏二甲肼与反应后的luminal-KMnO4化学发光体系混合后会产生更强的化学发光反应,据此可监测废水中的微量偏二甲肼.通过实验确定了基于流动注射的后化学发光法测定偏二甲肼的各参数的最优值,测量结果满足微量检测要求,该方法可以用于实际样品的测定.

摘要： 通过实验发现偏二甲肼与反应后的luminal-KMnO4化学发光体系混合后会产生更强的化学发光反应,据此可监测废水中的微量偏二甲肼.通过实验确定了基于流动注射的后化学发光法测定偏二甲肼的各参数的最优值,测量结果满足微量检测要求,该方法可以用于实际样品的测定.

摘要： 本实用新型涉及一种为流动注射—分光光度法快速测定砷的专用装置，它由氢化物发生器和氢化物吸收器两部分组成，每一部分包括一个硬质材料制成的密闭容器，容器由中间圆管和带有内圆椎形凹面的上下管封组成。容器上设置有反应试剂，废液，生成物的导出与导入口，应用时其设置分光光度计和流动注射管道之间实现砷的生成与吸收，是构成流动注射—分光光度法测定砷含量中的关键装置。

摘要： 本发明涉及海洋检测技术领域，具体公布了一种定时注入试剂的流动注射法，通过控制试剂在单次注入过程中的时间，即控制试剂在单次注入过程中在试样当中的位置，试样和试剂的动力系统均采用可定量的泵阀系统，单次注样过程可控可调，通过连续不断的重复注样，在整个液路系统中实现液体的持续流动，通过确保测量光程内的化学成分稳定，并调节采样时间，即可满足对测量值的稳定性要求。

摘要： 本发明涉及海洋检测技术领域，具体为一种均匀分布试剂的流动注射法。本发明试样的动力系统采用注射量可控制、液体流动方向可控制的泵阀，试剂的动力系统均采用注入量可控制的泵阀，单次注样可控可调，通过连续不断的重复注样，在整个液路系统中实现液体的持续流动，通过保持单次注样时，试剂在试样中均匀分布，确保混合溶液在测量通道内的一致性，且此一致性与测量通道长度无关。本发明通过控制试剂注入时间，使试剂在试样中均匀分布，从而确保混合溶液在测量通道内的一致性，且此一致性与测量通道长度无关，控制方法简单，容易实现。

摘要： 本发明提供了一种流动注射法检测电解铜箔的电沉积液中氯离子含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)以粒径约300μm的银粉为反应柱的填充材料，反应柱为直径5mm，长度为20mm的玻璃管。(2)采用流动注射分析法，氯离子的流动相为10g/L的CuSO4·5H2O和10g/L的H2SO4，流动相的流速为10ml/min，配制不同浓度氯离子标准溶液的配制。(3)采用紫外‑可见分光光度计为检测器，检测波长为420nm。本方法的检测范围为1.0‑10mg/L，最低检测限为0.1mg/L。本发明的有益效果是：操作方法简单，灵敏度高，选择性好。

摘要： 本发明属于食品检测方法技术领域，尤其涉及一种安全环保微波消解流动注射法检测食品中磷含量的方法，包括以下步骤：(1)称样：称取试样于微波消解罐中；(2)微波消解：在微波消解罐中加入硝酸，开始微波消解，消解后，赶酸处理直至烟雾变为白色，得到消解液备用；(3)测试：采用流动注射分析仪分别测定磷标准系列溶液吸光度和消解液吸光度；(4)根据标准工作曲线计算不同食品中磷含量。该方法适用于测定不同食品基质中磷的含量，适用范围更广，更经济环保且省时省力，加标回收率符合要求且相对标准偏差小，方法准确可靠。

摘要： 本发明涉及海洋检测技术领域，具体公布了一种定时注入试剂的流动注射法，通过控制试剂在单次注入过程中的时间，即控制试剂在单次注入过程中在试样当中的位置，试样和试剂的动力系统均采用可定量的泵阀系统，单次注样过程可控可调，通过连续不断的重复注样，在整个液路系统中实现液体的持续流动，通过确保测量光程内的化学成分稳定，并调节采样时间，即可满足对测量值的稳定性要求。

摘要： 本发明涉及海洋检测技术领域，具体为一种均匀分布试剂的流动注射法。本发明试样的动力系统采用注射量可控制、液体流动方向可控制的泵阀，试剂的动力系统均采用注入量可控制的泵阀，单次注样可控可调，通过连续不断的重复注样，在整个液路系统中实现液体的持续流动，通过保持单次注样时，试剂在试样中均匀分布，确保混合溶液在测量通道内的一致性，且此一致性与测量通道长度无关。本发明通过控制试剂注入时间，使试剂在试样中均匀分布，从而确保混合溶液在测量通道内的一致性，且此一致性与测量通道长度无关，控制方法简单，容易实现。

摘要： 本发明公开了一种利用流动注射法测定肥料中硼的方法，称取1g～5g试样置于250mL聚四氟乙烯烧瓶中，试样中含硼0.25mg～5mg，精确至0.001g，加水150mL，盖上表面皿，在电热板上煮沸15min，取下，冷却至室温后转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液后，保留滤液供测定硼用，测定结束后进入分析步骤。本发明针对肥料中的硼元素进行分析，采用先进的流动注射分析仪，技术先进、经济合理，完成对肥料中硼定性定量的检测任务，能够实现大批量快速简便检测，提高检测灵敏度和识别能力，能够满足目前国内外相关肥料中硼的检测限量的要求，达到检测效果优质高效。

摘要： 本发明公开了一种利用流动注射法测定食品中蛋白质的方法，称取充分混匀的试样，移入干燥的消煮管，加入硫酸铜、硫酸钾及硫酸，轻摇后于瓶口放一小漏斗，放置于消解仪上；小心加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝、绿色并澄清透明后，再继续加热，取下放冷，小心加入20mL水，放冷后，移入100mL容量瓶中，并用少量水洗凯氏瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用；同时做试剂空白试验；测定步骤结束后进入分析步骤。本发明方法在节省人工成本的同时建立起一种准确、快速、高灵敏检测食品中蛋白质的方法。可以同时大批量、准确、高效的检测样品，提高检测灵敏度。

摘要： 本发明提供了一种流动注射法检测电解铜箔的电沉积液中氯离子含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)以粒径约300μm的银粉为反应柱的填充材料，反应柱为直径5mm，长度为20mm的玻璃管。(2)采用流动注射分析法，氯离子的流动相为10g/L的CuSO