东莨菪内酯

摘要： 香豆素类化合物广泛存在于天然植物中,多数是中药活性成分之一。异东莨菪内酯和东莨菪内酯属于苯基取代的香豆素类化合物,互为同分异构体,二者紫外光谱和荧光光谱的对比研究尚未见详细报道。本文详细研究了异东莨菪内酯和东莨菪内酯在不同pH条件下的吸收光谱和荧光光谱,从分子结构的角度解释了二者呈现不同光谱特征的原因。紫外吸收光谱中,近中性条件下,异东莨菪内酯和东莨菪内酯的吸收光谱基本一致;弱碱性条件下,异东莨菪内酯在248、309、388 nm波长处出现吸收,用pH-光度法测得6-OH质子的电离常数p K_(a)=9.14±0.02,东莨菪内酯在386 nm波长处出现强吸收,测得7-OH质子的电离常数p K_(a)=7.50±0.02,二者的吸收光谱明显不同;强碱条件下,异东莨菪内酯在298 nm波长处出现吸收,东莨菪内酯在261、386 nm波长处出现吸收,二者吸收光谱的波长和峰形也不同。荧光光谱中,异东莨菪内酯分子型体的荧光峰(λ_(ex)/λ_(em))为340/435 nm,荧光量子产率为0.15,离子型体的荧光峰(λ_(ex)/λ_(em))为356/450 nm,荧光量子产率为0.29,东莨菪内酯分子型体的荧光峰(λ_(ex)/λ_(em))为340/460 nm,荧光量子产率为0.48,离子型体的荧光峰(λ_(ex)/λ_(em))为378/460 nm,荧光量子产率为0.65。溶剂甲醇可以大大增强异东莨菪内酯的荧光强度;反之,东莨菪内酯的荧光强度降低,发射波长蓝移。结果表明,异东莨菪内酯和东莨菪内酯羟基所处的位置不同,电离后的氧负离子对整个分子共轭体系的贡献不同,最终导致二者的吸收光谱和荧光光谱不同。利用异东莨菪内酯和东莨菪内酯在不同酸碱度和溶剂条件下荧光性质的差异性,为将来分别测定二者在中药中的含量奠定了基础。

摘要： 目的建立测定在体胃肠样品中东莨菪内酯(Sco)含量的分析方法,考察包载Sco的聚乙烯己内酰胺-聚乙酸乙烯酯-聚乙二醇(Soluplus)胶束给药系统(Sco-Ms)的大鼠在体胃肠吸收动力学。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,测定Sco在大鼠胃肠黏膜匀浆液中的稳定性;通过大鼠在体原位胃灌注模型以及在体单向肠灌流模型,考察Sco-Ms的胃肠吸收情况。结果Sco在0.51~203.20 mg/L内线性良好;与各胃肠黏膜匀浆液孵育2 h后,Sco药物浓度的减少比例均在5%以内;在胃中灌注2 h后,Sco和Sco-Ms的胃吸收百分率比较差异无统计学意义(P>0.05);与Sco比较,Sco-Ms在十二指肠、空肠、回肠和结肠4个肠段中的表观渗透系数P_(app)和吸收速率常数K_(a)均明显增加(P<0.05)。结论Sco在胃肠道黏膜中较为稳定,Sco-Ms胶束系统能有效促进Sco在整个肠段的吸收,进而提高Sco的口服生物利用度。

摘要： 目的建立伤科灵喷雾剂的定性、定量分析方法,为伤科灵喷雾剂的整体质量控制奠定基础。方法以11批伤科灵喷雾剂为样品,采用高效液相色谱(HPLC)法进行测定。色谱条件:采用Ultimate?XB-C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;检测波长为210 nm;柱温为35°C;流速为1.0 mL/min。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)》建立11批样品的HPLC特征图谱并进行相似度分析,通过与对照品图谱比对进行色谱峰的指认。采用HPLC法测定样品中苦参碱、氧化苦参碱、东莨菪内酯、异嗪皮啶的含量。结果11批样品共标定了18个共有特征峰,指认了其中4个共有特征峰,分别为峰2(苦参碱)、峰3(氧化苦参碱)、峰6(东莨菪内酯)、峰7(异嗪皮啶)。11批样品的特征图谱与对照特征图谱R的相似度均≥0.990。含量测定方法学考察结果均符合相关要求,11批样品中苦参碱、氧化苦参碱、东莨菪内酯、异嗪皮啶的含量分别为14.48~44.86、32.53~69.76、11.28~20.96、10.36~22.49μg/mL。结论本研究成功建立了伤科灵喷雾剂HPLC特征图谱和4个指标成分的定量分析方法,可用于该制剂的质量控制。

摘要： 目的:建立冯了性风湿跌打药酒中东莨菪苷、东莨菪内酯、橙皮苷的HPLC测定方法。方法:色谱柱为Agilent Poroshell 120EC-C18(4.6 mm×150 mm,2.7μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,东莨菪苷、东莨菪内酯检测波长为360nm,橙皮苷检测波长为284 nm,柱温为25°C,进样量为5μL。结果:在测定范围内,线性关系良好,东莨菪苷、东莨菪内酯、橙皮苷的平均回收率分别为99.44%、102.85%、98.99%。结论:本含量测定方法操作简便,结果准确,可用于冯了性风湿跌打药酒的质量控制。

摘要： 目的:提升蒙药哈日-沙布嘎(铁杆蒿)的质量标准,为全面评价其质量提供科学依据.方法:对哈日-沙布嘎进行外观性状鉴别和显微鉴别;采用薄层色谱(TLC)法对药材中的东莨菪苷、绿原酸、咖啡酸、东莨菪内酯和3,5-二咖啡酰奎宁酸进行定性鉴别;建立高效液相色谱(HPLC)法测定药材中上述5种成分的含量;并对药材的水分、总灰分和浸出物进行检查.结果:哈日-沙布嘎药材茎呈类圆柱形,表面呈紫色或紫褐色或青褐色;叶呈卵形或矩圆状卵形,气香;花黄色,头状花序,近球形或半球形;粉末呈绿色或黄绿色,花粉粒具3个萌发孔,薄壁细胞簇晶棱尖锐,螺纹导管众多,偶见具缘纹孔导管,木纤维多成束存在.TLC结果显示,供试品在与5种对照品色谱相应位置上均显相同颜色的斑点.东莨菪苷、绿原酸、咖啡酸、东莨菪内酯、3,5-二咖啡酰奎宁酸的质量浓度分别在85.60～428.00、10.16～101.60、10.20～102.00、40.84～408.40、40.80～408.00μg/mL范围内与各自峰面积呈良好线性关系(r均大于0.9990);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3.00％(n=6);平均加样回收率分别为103.07％、99.66％、98.37％、97.78％、98.40％(RSD均小于3.00％,n=6).10批药材样品中上述5种成分含量范围分别为0.36％～1.23％、0.09％～0.51％、0.04％～0.13％、0.61％～1.13％、0.12％～1.11％;水分、总灰分、水溶性浸出物的平均含量分别为6.25％、5.86％、26.50％.结论:该研究在哈日-沙布嘎原质量标准的基础上增加了显微鉴别、TLC鉴别、含量测定以及水分、总灰分和浸出物等检查项,方法精密、准确、稳定性良好,能够为更加科学、规范地评价该药材质量提供依据.

摘要： 为了探讨东莨菪内酯对高脂饲料(HFD)-诱导的肥胖小鼠脂肪积蓄的抑制作用,将40只ICR小鼠随机分为正常对照组(CON)、模型组(HF)、东莨菪内酯高剂量组(20 mg/kg,HFH)、东莨菪内酯低剂量组(10 mg/kg,HFL)和阳性对照组(30 mg/kg水飞蓟素,HFS).CON组用10 kcal％的饲料喂养,其他组均用45 kcal％的HFD喂养,共喂养13周.从喂养第10周开始,对各组小鼠给予(灌胃)相应剂量的药物.灌药喂养后,经血液指标检测显示东莨菪内酯剂量依赖性地降低了小鼠的血脂水平,经组织形态学观察显示东莨菪内酯显著地减少了小鼠的肝脏组织、肩胛骨脂肪组织和白色附睾丸脂肪组织的脂肪积蓄,经RT-PCR检测显示东莨菪内酯可显著降低小鼠附睾丸脂肪中的SREBP-1α、FAS、SCD 1、PPAR-γ和aP2等基因的表达,即表明东莨菪内酯对HFD-诱导的肥胖小鼠的脂肪积蓄具有良好的抑制作用.

摘要： 目的:确定青蒿饮片的不同性状与主要成分的相关性.方法:采用HPLC法测定样品主要成分,采用Spss Statistics 17.0软件对指标成分的含量进行比较.结果:所建立的HPLC法线性范围分别为0.22～44.00μg、1.06～212.00μg和0.33～65.68μg,回收率分别为100.0％、99.7％、98.9％,RSD＜2.2％,符合相关规定.能够测定青蒿中3种成分的含量,不同性状所合成分不同,茎越细(＜0.2 cm)其东莨菪内酯的含量越高;破碎的茎叶(以碎叶较多)较完整茎的青蒿酸和青蒿素成分含量高.结论:该实验建立的含量测定方法简便易行,可用于青蒿成分测定,所建立的青蒿外在性状与内在成分含量的相关性,对于判断青蒿饮片的质量具有参考价值.

摘要： 目的：对20种不同来源淡豆豉药材中的东莨菪内酯进行定性定量测定,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法. 方法：采用薄层色谱法,硅胶G板,展开剂为甲苯-甲酸乙酯-甲酸(5∶4∶1),检识波长为365nm.采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相：甲醇-0.08％磷酸(35∶65),检测波长：349nm,流速：0.8mL/min,进样量20μL. 结果：各样品薄层色谱中,与对照品色谱相应位置上,多数有相同颜色的主斑点.东莨菪内酯在0.0003μg～0.0112μg呈良好的线性关系,r=0.9979,平均回收率为98.37％(n=9),RSD=2.90％,不同产地淡豆豉药材中东莨菪内酯含量存在差异. 结论：该方法简便、快捷、准确、重复性好,但豆豉中其含量较低且差异性较大,因此可作为薄层鉴别的指标,不太适宜作为定量指标.

摘要： 研究植物性杀螨活性物质东莨菪内酯与双脱甲氧基姜黄素对朱砂叶螨的联合生物活性,明确联合作用最佳增效配比及作用方式.采用玻片浸渍法测定朱砂叶螨雌成螨的触杀活性;叶碟浸渍法测定朱砂叶螨幼螨、若螨和卵的室内毒力;利用SPSS软件拟合不同配比混剂中东莨菪内酯百分含量(x)与其校正毒力比(y)的数学模型,求出最佳增效配比,以共毒系数法进一步确定最佳增效配比及相邻配比的共毒系数及增效倍数.东莨菪内酯与双脱甲氧基姜黄素联合作用对朱砂叶螨雌成螨触杀活性的最佳增效配比为7:6(质量比),处理后48 h的LC50为0.1899 mg·ml-1,共毒系数为129.0,增效28.98％.最佳增效配比显著提高了对朱砂叶螨若螨、幼螨和卵的触杀活性,LC50分别为0.1783、0.0624和1.5161 mg·ml-1;具有内吸活性,对朱砂叶螨雌成螨和若螨处理后48 h的LC50分别为5.6228和6.5242 mg.ml-1; LC90(1.0312 mg.ml-1)的最佳增效配比对朱砂叶螨雌成螨和若螨处理后24 h的驱避及产卵抑制活性最高,驱避率分别为69.49％和72.50％,产卵抑制率为55.49％.东莨菪内酯与双脱甲氧基姜黄素对朱砂叶螨联合作用最佳增效配比为7:6(质量比),最佳增效配比提高了对朱砂叶螨雌成螨、若螨、幼螨及螨卵的触杀活性,同时兼具有一定的内吸、驱避及产卵抑制活性.因此,东莨菪内酯与双脱甲氧基姜黄素以质量比为7:6复配具有一定的研发利用价值.

摘要： 东莨菪内酯是茄科植物中广泛存在的酚类物质,,被认为具有抗真菌和细菌活性,且能够诱导植物的抗性,是烟草中的一种植保素.为了探讨东莨菪内酯对烟草野火病、赤星病的防控效果,本试验以诺尔霉素、噻菌酮为防控野火病的对照药剂;以多抗霉素、菌核净为防控赤星病的对照,通过田间小区试验设计,采用叶面喷施的方式对比了对两种病害的作用效果.结果表明:对野火病的作用以1％诺尔霉素有效成分27g/hm2的处理效果最好,末次调查防治效果为41.2％;其次为1％东莨菪内酯有效成分7.5g/hm2的处理,末次调查防治效果为40.3％.对烟草赤星病的作用以菌核净有效成分360g/hm2的处理效果最好,末次调查防治效果为63％;其次为东莨菪内酯有效成分7.5g/hm2与菌核净有效成分360g/hm2混配处理,末次调查防效为60％.

摘要： 目的:建立孝扇草中东莨菪内酯的定量方法.方法:采用RP-HPLC法,使用Sun Fire C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.5％冰醋酸水溶液(35∶65),检测波长为345nm,流速:1.0mL·min-1,柱温:32°C,进样量:10μL.结果:东莨菪内酯在0.1534～12.2760mg·L-1呈良好线性关系,r=0.9998,平均回收率为99.0％,RSD=1.90％.结论:RP-HPLC含量测定方法测定孝扇草中东莨菪内酯的含量灵敏度高,准确度和稳定性较好,为该药材的质量评价提供了一定的参考依据.

摘要： 为明确植物源杀螨活性物质东莨菪内酯与双脱甲氧基姜黄素对柑橘全爪螨和酢浆草如叶螨的触杀活性,采用玻片浸溃法测定室内毒力.结果表明,柑橘全爪螨对东莨菪内酯和双脱甲氧基姜黄素更敏感,处理后48h的LC50分别为0.0343mg/ml和0.1141mg/ml;酢浆草如叶螨对东莨菪内酯和双脱甲氧基姜黄素的敏感性次之,处理后48h的LC50分别为0.2766mg/ml和0.3542mg/ml.2.0mg/ml东莨菪内酯和双脱甲氧基姜黄素处理柑橘全爪螨和酢浆草如叶螨的LT50分别为8.5h、9.1h和26.4h、28.1h.

摘要： 研究丁东莨菪內酯的荧光光谱和荧光量子产率。在pH＜6.2的弱酸性条件下,东莨菪內酯有荧光,最大激发波长λex和发射波长λem分别为343 nm和458nm。随pH升高,荧光增强,λex红移至388nm,λem红移至462nm,表明7-羟基质子电离。测得电离常数pKa为7.32。在pH9-11时,东莨菪内酯有稳定的强荧光。当pH＞12时,內酯环水解导致荧光强度下降并消失。在甲醇和乙醇介质中,东莨菪內酯的荧光比在水中减弱,发射波长蓝移至420nm。以硫酸奎宁为参比,测得东莨菪內酯水溶液的荧光量子产率为0.71。

摘要： 目的:建立藏药臭蒿的质量控制方法.方法:本文初步建立了臭蒿药材的薄层色谱鉴别方法,以东莨菪内酯为指标成分,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干后,置紫外光灯(365nm)下检视.结果:供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝色荧光主斑点.结论:该方法操作简单,稳定性好.为臭蒿的质量标准建立提供一定的依据.

摘要： 本文初步建立了牛尾蒿药材的薄层色谱鉴别方法,以东莨菪内酯为指标成分,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干后,置紫外光灯(365nm)下检视.供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝色荧光主斑点.该方法操作简单,稳定性好.为牛尾蒿的质量标准建立提供一定的依据.

摘要： 目的：考察瑞香狼毒炮制前后三种香豆素类成分瑞香素，伞形花内酯，东莨菪内酯的含量。方法：采用反相高效液相色谱法，选用AgiLent EcLipseXDB-C18(4.6×150mm，5μm)色谱柱；流动相为乙腈(A)-1％冰乙酸(B)，进行梯度洗脱；检测波长为：327nm：流速：1.0mL/min；柱温：30°C。结果：瑞香素在0.0221～O.22lμg范围内线性关系良好；伞形花内酯在0.3040～3.040μg范围内线性关系良好；东莨菪内酯在0.0157～0.157μg范围内线性关系良好。结论：本法简便，准确，所测结果稳定、重现性好，可用于瑞香狼毒药材的质量控制。

摘要： 采用高速逆流色谱法从华山参乙醇提取、氯仿萃取物中分离香豆素类化合物,从中分离出5种化合物,其中一种经标准品对照鉴定为东莨菪内酯.高速逆流色谱仪的柱体积为300 ml,主机正转转速为800 r/rain.考察溶剂系统对香豆素的分离效果,通过TLC和HPLC法测定分配系数K,发现采用的溶剂系统为正己烷:乙酸乙酯:甲醇:水(5:5:6:4,v/v),上相做固定相,下相做流动杞,效果较好.流动相流速为2.0 mL/min,循环水浴温度为25°C,管柱内固定相保留率为45%.经一级分离后东莨菪内酯的纯度经高效液相色谱检测达到90%以上.该方法操作简单、方便、快捷,可用于华山参中香豆素类化合物的分离.

摘要： 本发明建立了一种从废弃烟枝中规模化获得高纯度天然东莨菪内酯及结晶的新方法，以废弃烟枝为原料，通过溶剂提取，工业级高效液相色谱系统分离纯化获得纯度为99.94％的东莨菪内酯，同时，获得东莨菪内酯结晶并鉴定了其空间结构，提取分离方法稳定可控，实现规模化生产，广泛应用于医药、化工等领域。

摘要： 本发明对东莨菪内酯在MI及CIS中的保护作用进行探索，提供一种东莨菪内酯在制备治疗缺血性心脑血管疾病制剂中的应用，同时证实合理开发利用东莨菪内酯可为充分利用中药资源研制多途径、多靶点的缺血性心脑血管疾病药物提供新策略。

摘要： 本发明涉及一种东莨菪内酯酚醚衍生物及其制备方法和应用，东莨菪内酯酚醚衍生物通式如Ⅰ和Ⅱ所示，通式Ⅰ化合物的制备方法为取代的卤代烃与7‑羟基‑6‑甲氧基香豆素反应制得；通式Ⅱ化合物的制备方法为取代的碘乙酰胺类化合物和东莨菪内酯进行取代反应制得，其制备方法简单，制得的东莨菪内酯酚醚衍生物具有很好的杀螨效果，可以制备生物农业，具有很好的应用前景。

摘要： 本发明涉及农药领域，公开了一种通式为(Ⅰ)的3‑乙酰氨基东莨菪内酯酚醚衍生物及其制备方法和用途。通式Ⅰ化合物制备方法为取代的卤代烃与3‑乙酰氨基东莨菪内酯反应制得，其制备方法简单，农药活性测定试验显示，通式(Ⅰ)具有很好的杀螨活性。

摘要： 本发明属于植物病害防治技术领域，具体涉及东莨菪内酯和原儿茶酸在防治荔枝霜疫霉病中的应用。本发明公开了两种能抑制荔枝霜疫霉菌的有机物东莨菪内酯和原儿茶酸。其中，东莨菪内酯(Scopoletin)是一类苯丙素类有机物，原儿茶酸(Protocatechuic acid)是一种多羟基酸。本发明首次发现东莨菪内酯和原儿茶酸在培养基中以及在成熟荔枝果实上能够抑制荔枝霜疫霉菌的生长，同时还发现东莨菪内酯和原儿茶酸在培养基中以及在成熟荔枝果实上可以协同增强抑制荔枝霜疫霉真菌生长的作用，预示东莨菪内酯和原儿茶酸在植物抗病领域特别是抗荔枝霜疫病领域具有潜在的应用价值，可用于新型抗生素或农用药物的开发。

摘要： 本发明对东莨菪内酯在MI及CIS中的保护作用进行探索，提供一种东莨菪内酯在制备治疗缺血性心脑血管疾病制剂中的应用，同时证实合理开发利用东莨菪内酯可为充分利用中药资源研制多途径、多靶点的缺血性心脑血管疾病药物提供新策略。

摘要： 本发明公开了一种从柿叶中提取东莨菪内酯的工艺，该工艺是先将柿叶粉碎，通过醇提、萃取、过柱及结晶等工序，制得东莨菪内酯。本发明制得的东莨菪内酯纯度高，且工艺简单，适合工业化大生产。

摘要： 本发明建立了一种从废弃烟枝中规模化获得高纯度天然东莨菪内酯及结晶的新方法，以废弃烟枝为原料，通过溶剂提取，工业级高效液相色谱系统分离纯化获得纯度为99.94％的东莨菪内酯，同时，获得东莨菪内酯结晶并鉴定了其空间结构，提取分离方法稳定可控，实现规模化生产，广泛应用于医药、化工等领域。

摘要： 本发明涉及一种东莨菪内酯酚醚衍生物及其制备方法和应用，东莨菪内酯酚醚衍生物通式如Ⅰ和Ⅱ所示，通式Ⅰ化合物的制备方法为取代的卤代烃与7‑羟基‑6‑甲氧基香豆素反应制得；通式Ⅱ化合物的制备方法为取代的碘乙酰胺类化合物和东莨菪内酯进行取代反应制得，其制备方法简单，制得的东莨菪内酯酚醚衍生物具有很好的杀螨效果，可以制备生物农业，具有很好的应用前景。

摘要： 本发明公开了一种从烟草中提取东莨菪内酯的方法，其特征在于：该方法包含下述步骤：烟草浸膏；将烟草浸膏水溶后萃取；将萃取液在大孔树脂层析柱中以乙醇进行洗脱；收集洗脱液后，进行减压浓缩，后毛细管取样薄层层析，将含有相似成分的洗脱液进行合并；减压浓缩至干得烟草极性提取物；采用薄层层析法，合并显示出棕黑色斑点的样品减压浓缩后得到粗提物浸膏；粗提物浸膏与硅胶搅拌均匀后，采用正相硅胶色谱柱进行分离，洗脱；通过薄层层析法，根据不同的Rf值，按照不同极性合并致香类物质，得到细提物；对细提物进行正相柱层析，洗脱，TLC检测分段为A‑E5个部分，将其中的B段通过反相硅胶柱层析后，进样至半制备色谱系统中进行分离；在各色谱条件下，保留时间7.23分钟，分离得到该单体化合物。