水热法

摘要： 陶瓷膜具有优良的热稳定性、孔稳定性、耐化学腐蚀性和机械强度高等特点,在含油废水处理领域受到研究者的广泛关注。根据近年来陶瓷膜处理含油废水的研究现状,介绍了陶瓷基膜在含油废水处理领域的应用。针对陶瓷基膜在运行过程中存在的膜污染等问题,综述了陶瓷膜的改性策略及性能,重点介绍了溶胶-凝胶法、水热法和浸渍法三种常用方法改性的陶瓷膜及其在含油废水处理领域的应用,并与新兴改性方法,如原子层沉积法、化学气相沉积法、脉冲激光法进行了比较,最后对改性陶瓷膜在此领域中的发展前景进行了展望。

摘要： 通过水热法制备了还原氧化石墨烯负载Au纳米复合材料(rGO-AuNPs),结合旋涂法,将其涂覆在单晶硅表面,制备出rGO-AuNPs/n-Si肖特基接触。结果表明,rGO-AuNPs的衍射峰以单质Au为主,存在较弱的石墨烯衍射峰,同时纳米Au粒子(Au nanoparticles,AuNPs)较均匀分布在石墨烯表面,表明成功合成了负载Au的还原氧化石墨烯。从电流-电压(Current-voltage,I-V)曲线可以看出rGO-AuNPs/n-Si肖特基接触具有整流特性。在负载量下,随着Au含量的递增,肖特基势垒高度增加,理想因子减小,但漏电流增大,可能是由于氧化石墨烯在还原过程中缺陷的存在,产生了隧道电流和镜像力,降低了肖特基势垒的横向均匀性。

摘要： 采用水热法合成了VO_(2)纳米粒子,利用XRD、DTA、SEM和DSC等手段对VO_(2)粒子的晶体结构、微观形貌、热演变过程及其热致相变性能进行了表征,探讨了乙醇和椰果添加量对VO_(2)微观形貌及热致相变性能的影响规律。结果表明,水热法合成的VO_(2)粒子均为VO_(2)(B)晶体结构,经680°C热处理后晶体结构由B相VO_(2)(B)转变为M相VO_(2)(M);乙醇和椰果的加入,会在一定程度上引起结晶度和晶粒尺寸的减小,并且有“线球”状颗粒出现;反应液中添加椰果和50%乙醇合成的VO_(2)样品相变焓为41.41 J/g,具有最佳的热致相变性能。

摘要： 针对锂离子电池负极材料的实际应用问题,设计了MnO_(2)/碳纳米管/石墨烯/泡沫镍复合材料的制备及储锂性能评价综合实验。实验先采用化学气相沉积法制备碳基底,再经水热反应沉积二氧化锰制备自组装电极;通过X射线衍射、扫描电镜、氮吸脱附法等技术和电化学手段对其结构、微观形貌、储锂性能进行表征和评价。该实验涉及纳米材料制备、微观结构表征、电池装配工艺、储能性能评价等多个环节,涵盖了电化学、固态物理学、材料学等多个学科领域,以热点应用问题为切入点,结合实际科研成果,能够多维度地提高学生的科研动手能力和解决实际问题的能力,激发学生的科研热情。

摘要： 以六水合硝酸钴(Co(NO_(3))_(2)·6H_(2)O)和硫脲为原料,采用水热法在不同反应时间下制备硫化钴(CoS)粉末.利用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对制备的CoS样品的组成和表面形貌进行表征,研究CoS光催化降解有机染料罗丹明B(RhB)的性能.结果表明:当水热反应时间为4 h时,制备的CoS晶相出现杂峰,其形貌呈现为许多约为500 nm的小球连接在一起;当反应时间延长至8 h时,得到纯相的CoS粉末形貌表面为凹凸不平的小球,其尺寸约为1μm;进一步延长反应时间至12 h,仍得到纯相的CoS粉末,其形貌呈现为不规则的、弯曲的纳米片连接在一起形成纳米球.通过CoS催化剂对RhB降解能力的研究发现,光照270 min后,在不同反应时间(4 h、8 h、12 h)下制备的CoS催化剂对RhB的降解率分别为56.7%、54.1%、69.8%.

摘要： 为制备出可循环使用的高性能光催化剂,实验采用水热法制备的碳微球作为硬模板,以SnCl_(2)·2H_(2)O作为锡源,通过水热合成法使SnO_(2)生长在碳微球的表面,最后通过热处理除去模板得到纳米二氧化锡光催化剂(T-SnO_(2))。利用X射线衍射法(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等方法对制得样品进行表征,以获取产物的微观形貌及结构,并通过紫外吸收光谱对产物展开光催化性能的测试。结果表明,制备得到的T-SnO_(2)纳米颗粒平均直径约为40 nm,结晶度好,紫外光(中心波长为365 nm)降解RhB实验显示,当T-SnO_(2)添加量为0.4 g/L、RhB质量浓度为10 mg/L、紫外光照时间为2 h时,脱色率达到95.06%。稳定性实验显示,进行6次光催化实验后,T-SnO_(2)对RhB的脱色率维持88%以上。

摘要： 以固体废弃物磷石膏为原料,在传统常压醇水热法的基础上添加CaSO_(4)·2H_(2)O为晶种制备半水硫酸钙晶须。采用单因素试验法探究了晶种含量、丙三醇含量和磷石膏质量分数对晶须结构和形貌的影响,确定晶须的最佳制备工艺条件。采用SEM和XRD对样品进行表征分析,实验结果表明:添加CaSO_(4)·2H_(2)O晶种制备晶须的长径比(49.29)比只添加丙三醇的样品的长径比(30.99)提高了近60%;当丙三醇与水的体积比(V)为1、晶种含量为1%、磷石膏质量分数为5%时制备的晶须的平均直径为0.65μm,长径比达到了62.15,晶须的尺寸均匀。这说明添加1%CaSO_(4)·2H_(2)O晶种、V为1的丙三醇和质量分数为5%的磷石膏在常压下能制备出高长径比和尺寸均匀的半水硫酸钙晶须。

摘要： 以L-半胱氨酸和葡萄糖作为碳源,采用水热法制备具有优良荧光效果的碳量子点,通过紫外吸收光谱以及荧光光谱等手段对其进行表征。以碳量子点为荧光探针,研究链霉素及溶液配制条件对荧光效果的影响。结果表明,溶液pH值为7.4时,激发波长为440 nm以及在5 mL容量瓶中加入1 mL的碳量子点进行定容,15 min后检测较合适。最佳反应条件下,链霉素的浓度在2×10^(-9) mol/L~2×10^(-6) mol/L,链霉素的浓度与碳量子点的荧光强度比呈现出良好的线性关系,线性方程为y=162219x+0.8123,相关系数为0.9972,检出限达8.62×10^(-10) mol/L。对链霉素药品溶液进行加标回收率测定,回收率为98.30%~101.50%,相对标准偏差较小。

摘要： 腐蚀和生物污损是海工装备长效服役面临的主要问题,也是海工装备防护的重点和难点。为此,提出了采用低成本水热法制备铝/银纳米线复合颗粒、利用冷喷涂的低温特性制备铝/银纳米线复合涂层的新思路,通过复合涂层成分和结构设计,构筑了致密的复合涂层;分别采用人造海水溶液和革兰氏阳性枯草芽孢杆菌评估了复合涂层的耐蚀和防污性能。结果表明,复合涂层的耐蚀性能与冷喷铝涂层接近,杀菌率为99.23;%。本研究为海洋耐蚀防污涂层制备提供了新的思路。

摘要： 尖晶石型镍锰酸锂(LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_(4))因制备成本低、放电平台高及循环寿命长等优点,越来越多地应用于大型储能设备、能量转换设备、动力汽车等领域.然而LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_(4)在高电压(5 V)充电状态下电解液易分解,从而导致比容量降低以及循环性能衰退.针对以上问题,采用水热法制备磷酸钐(SmPO_(4))表面包覆改性LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_(4)正极材料,研究了SmPO_(4)包覆量对LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_(4)材料电化学性能的影响.结果表明,当SmPO_(4)包覆量为0.5%(质量分数)时,改性材料(LNMO@SP-0.5)的电化学性能最优,在0.2C和5C倍率下的放电比容量分别为129.2和90.9 mA·h/g,而未包覆的材料Pristine LNMO的放电比容量分别仅有114.2和77.7 mA·h/g.在常温1C倍率下循环200次后,LNMO@SP-0.5的容量保持率为93.4%,而Pristine LNMO的容量保持率仅为86.6%.这归因于SmPO_(4)包覆能够有效缓解LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_(4)材料与电解液之间的副反应,降低电极的极化程度和电荷转移电阻,增加了Li^(+)的扩散系数.

摘要： 针对新出现在市场上的一种水热法合成蓝绿色绿柱石,运用LA-ICP-MS、红外光谱、拉曼光谱、紫外-可见光谱进行系统研究,旨在获得其宝石学及谱学特征,探讨颜色成因,为检测机构鉴定该合成宝石提供参考数据.结果表明,样品折射率为1.570?1.576,与天然绿柱石相近,内部含特征的水波纹状生长纹理,可作为主要鉴定特征之一.LA-ICP-MS分析表明,该合成绿柱石化学成分相对单一,主要致色元素为Cr、Ti,还含有微量的V,碱金属含量极低.紫外-可见光谱主要显示Cr的吸收峰,结合LA-ICP-MS测试,认为其蓝绿色调主要由Cr和Ti共同导致.其中绿色调主要由Cr致色,微量的V可能也对绿色调有所影响.Ti则致紫色,与绿色叠加形成样品具有的蓝绿色调,具体的致色机理有待进一步研究.在2000?4000cm-1的红外光谱中,以3700cm-1为中心的宽吸收带吸收强烈,归属于两种类型通道水的基频振动及其耦合;2449、2615、2746、2813、2885、2983cm-1处吸收峰,均为Cl-引起;3108、3299cm-1的较强吸收峰由NH4+所致.在4000?8000cm-1的近红外吸收光谱中,为合成绿柱石通道水的合频和倍频振动区.其中,Ⅰ型水的合频振动所致的5275cm-1处强吸收峰、伴随5106,5455cm-1处较强吸收峰,及Ⅰ型水倍频振动所致的7143cm-1强吸收峰,可作为样品是水热法合成绿柱石的重要鉴定特征,且对于鉴定较厚的刻面宝石尤为重要.天然绿柱石中相应的这两处吸收峰强度较弱甚至不存在.样品的拉曼光谱和标准绿柱石的拉曼光谱一致.685cm-1峰的半高宽为7.1?7.3cm-1,小于8.5cm-1,可作为水热法合成绿柱石的又一鉴定特征.

摘要： LiFePO4具有热稳定性好、原料成本低、环境友好等优点,是重要的锂离子电池电极材料.本文利用水热法合成LiFePO4,中子衍射和XRD测量结果表明,有5％左右的Fe占Li位.水热法合成的LiFePO4-般需要热处理后,性能才有所改善.分别在450°C和700°C对样品进行退火,发现Fe占Li位的现象并无明显变化,可见水热样品性能较差并不能简单归因成Fe占Li位阻止了Li离子的传输通道.

摘要： 以Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·6H2O为原料,KOH为矿化剂,在氧化石墨烯(GO)存在下采用水热法制备了氧化石墨烯负载球形花瓣状铁酸铋(BiFeO3@GO),采用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对其结构进行了表征,考察了其对甲基橙(MO)可见光催化降解性能,并与在相同条件下制备的纯相球形花瓣状的BiFeO3进行比较.结果表明,球形花瓣状的BiFeO3较均匀地分布在GO上;BiFeO3@GO在2h内对MO在可见光下的催化降解率达到100％,而在相同条件下制备的BiFeO3的光催化降解率仅为47.6％,因此,在GO存在下制备的BiFeO3@GO可见光催化降解性能得到显著提高.

摘要： 纳米氧化铜制备方法繁多,本文采用操作简单、成本小、产物纯度高的水热合成法制备纳米氧化铜.以硝酸铜溶液为铜源,通过改变反应釜填充度、水热反应时间等条件,探寻纳米氧化铜最佳制备条件.经扫描电镜(SEM),X-射线衍射(XRD)及红外光谱(FT-IR)测试发现:填充度、水热反应时间度均对氧化铜的形貌产生较大影响,其中填充度为2/5,在180°C反应8h时,得到尺寸均匀,结晶度高,纯度较高的实心刺球状纳米氧化铜颗粒.

摘要： 以乌头酸为前驱体,组合掺杂试剂乙二胺和尿素,以水热法和微波法分别制得4种光学性质优良的荧光碳点.荧光光谱显示,所制得的碳点中3种发射蓝色荧光,1种发射黄色荧光.实验选定蓝色荧光碳点中量子产率最高的AA&EDA-HT-CDs(绝对量子产率57％)和黄色荧光碳点AA&Urea-MW-CDs(绝对量子产率44％)为研究对象,对其粒径分布、元素组成以及表面基团等进行了表征.进一步研究了AA&EDA-HT-CDs和AA&Urea-MW-CDs对金属离子的响应特性和细胞毒性,并将其成功用于细胞成像.

摘要： 以硅酸钠为硅源,硫酸为酸化剂,聚乙二醇为模板剂,利用均相反应器水热法制备了介孔二氧化硅微球.考察硅酸钠、硫酸、聚乙二醇的浓度及聚乙二醇聚合度对产物形貌和材料表面特性的影响,研究了介孔二氧化硅微球的形成机理.运用XRD,FT-IR,XRF,SEM,BET等手段对产品进行表征.从表征结果可以看出,所制备的介孔二氧化硅微球球形度良好,粒径分布比较均匀,纯度高,比表面在92～577 m2/g、孔体积在0.141 ～1.141 cm3/g范围内可调控.通过TEM对聚乙二醇胶束的研究得到介孔二氧化硅微球的形成机理.

摘要： 采用一种新的水相方法制备纳米氧化锆粉体,与常规方法相比减少一道洗涤工序,此外,提高了反应原料的固含量,从而可以提高单釜产能,降低能耗,提高产量.以氧氯化锆为原料,氢氧化钠为沉淀剂,N,N-双(2-羟乙基)甘氨酸为分散剂,利用水热合成的方法制备纳米氧化锆粉体.系统的考察了水热反应时间,压力,分散剂的用量,锆的固含量对于粉体结晶度,晶型及粒径的影响,以此得出最优的工艺条件.通过X射线衍射仪、TEM、粒径分布分析仪(Nano-ZS90)、SEM等方法对粉体进行表征.结果表明,在反应时间8h,锆的固含量为6％时粉体的结晶度较好,粉体一次粒径约为20nm,分散性良好,且几乎是单一的四方相.

摘要： 本文报道了一种以韭菜为原料采用水热法一步绿色制备氮、硫-共掺杂荧光碳点的新方法,并将其作为荧光探针,建立了荧光测定蔬菜中有机磷农药残留量的新方法.该方法灵敏度高,选择性好,检测限为1.8×10-10mol/L,应用于黄瓜和西蓝花中敌百虫残留量的检测,结果满意.

摘要： 4(A)沸石是具有均一微孔道的架状结构铝硅酸盐结晶物质,因其结构中微孔道有效孔径为4(A)(埃)而得名.理想晶体化学结构式为Na12[(AlO2)12(SiO2)12]27H2O,其中硅铝皆占据四面体位置,钠离子远程静电平衡四面体位置铝替代硅产生的结构电荷,为可交换性阳离子.由于其独特的阳离子交换性、吸附选择性和催化性能,已在化工、环保、冶金、医药等领域获得广泛应用.选择来源丰富、廉价的活性硅铝原料在较温和的条件下合成质量符合标准要求的4(A)沸石是本领域研究方向之一.

摘要： 4(A)沸石是具有均一微孔道的架状结构铝硅酸盐结晶物质,因其结构中微孔道有效孔径为4(A)(埃)而得名.理想晶体化学结构式为Na12[(AlO2)12(SiO2)12]27H2O,其中硅铝皆占据四面体位置,钠离子远程静电平衡四面体位置铝替代硅产生的结构电荷,为可交换性阳离子.由于其独特的阳离子交换性、吸附选择性和催化性能,已在化工、环保、冶金、医药等领域获得广泛应用.选择来源丰富、廉价的活性硅铝原料在较温和的条件下合成质量符合标准要求的4(A)沸石是本领域研究方向之一.

摘要： 本发明公开了一种水热法合成高纯图水羟砷铁矾的方法。此方法利用三价铁和三价砷为原料，在混合溶液中初始As(III)浓度为1.5‑7.5g/L，控制铁、砷摩尔比为0.8‑1.5、pH值为1.4‑1.8、温度为100‑130°C、水热反应时间为3‑10h，得到的矿物为高纯图水羟砷铁矾。所得矿物纯度高于95％，可为研究其相关性质提供原料。

摘要： 本发明公开了一种水热法α-半水石膏生产方法，将块状的生石膏从顶部加料口装入生产设备中，同时从生产设备顶端注入含有转晶剂的水，使生产设备内部的水升温至143°C，并恒定温度保持4小时；在升温和恒温过程中，每隔15分钟，从生产设备底部打开进汽阀的50%—60%，通入蒸汽5分钟；通汽过程中，将位于生产设备顶部的排汽阀开启3%-5%，通汽5分钟后停止蒸汽通入，同时关紧排汽阀。恒温之后，停止通汽，排尽生产设备内的水和蒸汽，继续加热直至生产设备内的α-半水石膏块完全干燥后停止加热，获得干燥的α-半水石膏块，然后进行粉磨成为成品。本发明整个生产工艺简洁，生产设备简单，生产效率高、有效热能利用率高。

摘要： 本发明提供一种可容纳多个水热釜的水热法晶体生长炉。其特点在于单个晶体生长炉内可以容纳多个水热釜，并使用隔温板来防止水热设备中上下加热区的温度干涉，结构简单，控温准确，节能环保。本发明采用如下技术方案：一种可容纳多个水热釜的新型水热法晶体生长炉，包括：可放置多个水热釜的石墨炉膛，隔温板，加热电炉丝，测温控温装置，顶部保温盖，保温填料和壳体。

摘要： 本发明公开了一种水热法生产高纯薄水铝石的方法，包括以下步骤，原材料预处理，对铝锭外表面进行打磨清洗，去除灰尘和杂质后备用，雾化铝浆，将铝锭融化后，使用高速水流冲击雾化为粒度小于15μm的铝浆，在低温条件下转移至反应釜中，水热反应，向反应釜中添加电阻值＞10兆欧的高纯水，使浆料固含量20‑40％，调节pH值为10‑11，加入添加助剂，加热至140°C以上进行反应，加热并维持温度持续48h‑52h。本发明可以直接以铝锭为原材料制备薄水铝石，预处理要求简单，方便操作，可以批量化生产高纯薄水铝石，通过添加助剂，能够使薄水铝石水热转相温度降低到140°C，且制备工艺无有害物排放。

摘要： 本发明公开了一种水热法合成高纯图水羟砷铁矾的方法。此方法利用三价铁和三价砷为原料，在混合溶液中初始As(III)浓度为1.5‑7.5g/L，控制铁、砷摩尔比为0.8‑1.5、pH值为1.4‑1.8、温度为100‑130°C、水热反应时间为3‑10h，得到的矿物为高纯图水羟砷铁矾。所得矿物纯度高于95％，可为研究其相关性质提供原料。

摘要： 本发明提供一种水热法合成半水硫酸钙粉体颗粒的方法，具体步骤为：将氯化钙和硫酸钠混合溶液与聚乙烯醇及聚乙烯吡咯烷酮混合后水热反应后产物经超临界干燥得到最终粉体。本方法利用聚乙烯醇和聚乙烯吡咯烷酮复合表面活性剂的修饰，可以有效调控水热合成粉体的粒径及表面形貌，最后通过超临界干燥技术有效干燥的同时保证粉体的流动性和分散性。该方法具有反应条件绿色温和、操作简单、耗时短、可重复性强等优点。该法制备的半水硫酸钙粉体颗粒尺寸均匀、球形度高、粒径可控、流动性及分散性优异，在3D打印用石膏粉末材料中具有广阔的应用前景。

摘要： 本发明公开了一种水热法α-半水石膏生产方法，将块状的生石膏从顶部加料口装入生产设备中，同时从生产设备顶端注入含有转晶剂的水，使生产设备内部的水升温至143°C，并恒定温度保持4小时；在升温和恒温过程中，每隔15分钟，从生产设备底部打开进汽阀的50%—60%，通入蒸汽5分钟；通汽过程中，将位于生产设备顶部的排汽阀开启3%-5%，通汽5分钟后停止蒸汽通入，同时关紧排汽阀。恒温之后，停止通汽，排尽生产设备内的水和蒸汽，继续加热直至生产设备内的α-半水石膏块完全干燥后停止加热，获得干燥的α-半水石膏块，然后进行粉磨成为成品。本发明整个生产工艺简洁，生产设备简单，生产效率高、有效热能利用率高。

摘要： 本发明属于分子筛合成技术领域，尤其涉及一种用微波法和水热法合成NaY分子筛的方法。所述方法包括以下步骤：将煅烧后高岭土进行活化脱水，得到粒径小于10μm的活化高岭土粉末；将所述活化高岭土粉末、碱源、硅源和水混合，得到凝胶；将所述凝胶进行用微波进行预晶化处理，得到混合液；将所述混合液进行水热晶化处理，得到结晶体；将所述结晶体进行过滤、洗涤、中和和干燥，得到NaY型分子筛。进行水热晶化处理，可降低反应能耗，避免了微波晶化后期，抑制分子筛的成型，两个工艺结合综合，既保证分子筛的结晶度又可提高产物纯度，减少了合成时间，同时提高了结晶度。

摘要： 本发明公开了一种超临界水气化法联合水热法的餐厨垃圾处理系统，包括餐厨垃圾预处理单元、换热单元、水热法处理单元、加热单元、超临界水气化处理单元、气液分离单元和固液分离单元；餐厨垃圾经预处理单元处理后补水，在换热单元内与来自超临界水气化单元的高温产物进行换热，水热预处理后的原料在加热单元内加热后，进行超临界水气化处理，换热后的产物经气液分离单元后得到可燃合成气和固液混合物，进入固液分离单元后得到液体产物和固体残渣。本发明在处理过程中，可实现餐厨垃圾的快速减量，处理时间大大缩短，且产生的可燃合成气氢气含量高，热值高。

摘要： 本实用新型公开了一种水热法快速制备超高强度α半水石膏的反应釜。该反应釜主要包括反应釜主体、加热装置、搅拌装置和监测控制装置。反应釜主体包括釜体，釜体顶部有料浆进口，釜体底部有卸料口；加热装置包括多组均匀排布在釜体内壁的加热排管、加热介质入口和加热介质出口，加热排管是截面呈长方形的扁管，扁管长边垂直于釜壁；搅拌装置由电机、搅拌轴以及搅拌桨组成，搅拌桨为锚型与螺旋桨型组合的搅拌桨；监测控制装置包括测温管和取料口。本实用新型通过结构改进，能够降低α半水石膏生产周期和生产能耗，简化生产工艺，并且能够大幅度提升α半水石膏的二次成核速率，降低α半水石膏细度，使得其强度远大于现有反应釜制备的半水石膏。