水热合成法

摘要： 一种稀土多孔荧光微网材料的制备方法及其应用申请号:CN202011281589.9公开(公告)日:2021.01.26申请(专利权)人:华东理工大学本发明提供一种稀土多孔荧光微网材料的制备方法,以稀土离子和柠檬酸或柠檬酸水合物为反应前驱体制备混合溶液,所述混合溶液在高压反应釜中反应制备获得稀土多孔荧光微网材料。本发明的优点在于,(1)通过简单的一步水热合成法,通过稀土离子和柠檬酸作为反应原料,柠檬酸或柠檬酸水合物与稀土离子在适当温度下配位形成多孔微网,即可合成多孔的稀土荧光微网材料;这种合成策略非常简单,一步制备,无需繁琐的后处理过程,且产量高。(2)所制备的多孔稀土荧光微网能够被很好的应用于白光LEDs和催化降解染料。

摘要： 一种稀土多孔荧光微网材料的制备方法及其应用申请号:CN202011281589.9公开(公告)日:2021.01.26申请(专利权)人:华东理工大学本发明提供一种稀土多孔荧光微网材料的制备方法,以稀土离子和柠檬酸或柠檬酸水合物为反应前驱体制备混合溶液,所述混合溶液在高压反应釜中反应制备获得稀土多孔荧光微网材料。本发明的优点在于,(1)通过简单的一步水热合成法,通过稀土离子和柠檬酸作为反应原料,柠檬酸或柠檬酸水合物与稀土离子在适当温度下配位形成多孔微网,即可合成多孔的稀土荧光微网材料;这种合成策略非常简单,一步制备,无需繁琐的后处理过程,且产量高。(2)所制备的多孔稀土荧光微网能够被很好的应用于白光LEDs和催化降解染料。

摘要： 以哌啶类离子液体表面活性剂N-十六烷基-N-甲基哌啶溴盐([C_(16)MPip]Br)为模板,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,在碱性环境下,通过水热合成法制备出形貌可控的介孔二氧化硅。研究了[C_(16)MPip]Br/TEOS和NH_(4)OH/TEOS物质的量之比、水合温度、煅烧温度等反应条件对介孔二氧化硅结构的影响。采用小角X射线衍射(XRD)、傅里叶红外(FTIR)、N_(2)吸附-脱附和透射电子显微镜(TEM)对所制备的介孔二氧化硅样品进行了结构表征。结果表明,介孔二氧化硅的结构受反应条件的影响,在[C_(16)MPip]Br/TEOS和NH_(4)OH/TEOS物质的量之比分别为0.32和13,水合温度为25°C,煅烧温度为550°C时,[C_(16)MPip]Br作为模板可以制备出规则有序的介孔二氧化硅MCM-41,其比表面积约为1000 m^(2)/g,孔径约为2.5 nm。

摘要： 本期《化学科学与工程》栏目共收录论文3篇。论文《Ag@ZnFe_(2-x)Ce_(x)O_(4)复合材料的制备及其光催化活性》采用水热合成法制备了ZnFe_(2)O_(4)光催化剂,通过负载贵金属Ag和稀土元素Ce^(3+)掺杂的方式,探究了铁酸锌复合材料在可见光下的光催化性能;论文《V/silicate-1催化剂的制备及其丙烷脱氢性能》采用嫁接法制备了不同V负载量的V/silicate-1催化剂,研究了钒负载量对丙烷脱氢反应性能的影响规律;论文《Zr基金属有机框架材料光催化分解水的研究进展》综述了近10年来Zr基配合物光催化分解水制氢的相关研究工作,从扩大可见光吸收范围和提升光生电子和空穴分离效率2个方面阐述了高效Zr基配合物光催化剂的设计思路,为光催化领域更多科研工作者开展相关研究工作提供了理论支撑。

摘要： 以乙酸锌为锌源,采取水热合成法制备了ZnO粉体材料。考察草酸、柠檬酸、聚丙烯酸、硫酸铝等不同酸性介质对ZnO形貌及尺寸的影响,并对ZnO晶体的生长机理进行阐述。研究结果表明:草酸根离子、柠檬酸根离子、聚丙烯酸长链、铝离子/偏铝酸根离子等酸性介质对ZnO晶体生长的形貌有着较大影响。在水热温度150°C、反应时间24 h、水热反应起点pH值为12的条件下,草酸根离子的引入有利于ZnO生长成具有较厚片层组成的花状结构,而柠檬酸根离子与偏铝酸根离子则限制了ZnO晶体的纵向生长,起到一个封盖的作用,在柠檬酸根离子作用下ZnO的形貌为双层圆饼状,而在偏铝酸根离子作用下ZnO的形貌转变为薄片。在聚丙烯酸介质下制备的ZnO颗粒粒径为84 nm,在几种酸性介质中粒径最小。研究还发现,上述酸性介质主要通过影响ZnO晶体、、三个方向的相对表面活性和生长速度来控制晶体的生长走向,进而生长出具有不同形貌及尺寸的ZnO晶体。

摘要： 采用水热合成法制备了SiO_(2)-CeO_(2)载体,并利用浸渍法负载活性组分CuO得到CuO-SiO_(2)-CeO_(2)催化剂。通过XRD、BET和H_(2)-TPR等手段对载体和催化剂进行表征及性能测试,最后探究了SiO_(2)摩尔分数对催化剂的比表面积以及甲醇水蒸气重整制氢实验中催化性能的影响。研究发现,适量添加SiO_(2)可以增加载体和催化剂的比表面积,降低催化剂活性组分CuO的还原温度,提高CH_(3)OH的转化率。当SiO_(2)摩尔分数为2.5%时,催化剂CuO5.0%-SiO_(2)2.5%-CeO_(2)的比表面积为112.8 m2/g,CH_(3)OH转化率为75.1%。继续提高催化剂中SiO_(2)的摩尔分数,催化剂的比表面积减小,CH_(3)OH转化率降低。

摘要： 为提高H13模具钢氮碳共渗后表面的耐蚀性,通过一次水热合成法在其表面制备了沸石涂层。采用扫描电子显微镜(SEM)和能谱仪(EDS)分别表征了沸石涂层的结构特征以及元素组成。采用Tafel极化曲线测试、电化学阻抗谱测量以及3.5%NaCl溶液室温浸泡实验考察了沸石涂层的耐蚀性。结果表明,采用一次水热合成法制备的涂层由交联生长的沸石颗粒构成,其厚度约为18μm。在3.5%NaCl溶液中,其腐蚀电流密度比H13氮碳共渗基体低2个数量级,浸泡840 h后的低频阻抗模值比没有浸泡时下降了约一个数量级,但仍比氮碳共渗基体高1.5倍。在3.5%NaCl溶液中浸泡1800 h后,沸石涂层在微观上出现了大量的腐蚀产物,表明它已逐渐失效。

摘要： 磷酸铁锂(LiFePO_(4))由于其原料丰富而廉价、环保性能好、热稳定性良好和比容量高而被广泛应用于锂离子电池正极材料的生产。综述了近年来磷酸铁锂的几种制备方法及其改性研究,并对其未来发展及研究方向做出了展望。具体来说,介绍了当下前沿的正极制备方法包含高温固相法、碳热还原法、水热合成法,且该研究的分析结果对未来磷酸铁锂正极材料的制备有借鉴和指引价值。

摘要： 氧化锌因具有良好的光催化性能,近年来一直受到人们的关注。以CTAB为模板,分别采用化学沉淀法和水热合成法制备氧化锌,使用XRD、FT-IR和SEM对所得产物进行表征和分析,并探究氧化锌光催化降解亚甲基蓝的能力。结果表明:两种方法制得的氧化锌均为六边纤锌矿结构但形貌截然不同,化学沉淀法制得的产品为纺锤型,而水热合成法制得的产品呈花簇状;水热合成法制得的氧化锌对亚甲基蓝降解的催化效果更好。

摘要： 研究一种具有良好上转换发光性能的稀土掺杂发光材料,对于防伪技术领域具有非常重要的意义。为了改善LiYF_(4)∶Yb^(3+)/Ho^(3+)微米晶体的上转换发光性能,采用水热合成法成功制备了一系列Gd^(3+)掺杂的LiYF_(4)∶Yb^(3+)/Ho^(3+)微米晶体,并采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的相纯度和晶体形貌尺寸进行表征;在980 nm激光激发下,通过荧光光谱测试对LiGd_(x) Y_(1-x)F_(4)∶Yb^(3+)/Ho^(3+)微米晶体的上转换发光性能进行分析。首先,研究了LiGd_(x) Y_(1-x)F_(4)∶Yb^(3+)/Ho^(3+)微米晶体的晶体结构、尺寸、形貌和上转换发光性能的影响。结果显示,LiGd_(x) Y_(1-x)F_(4)∶Yb^(3+)/Ho^(3+)微米晶体样品的XRD衍射峰与四方相的LiYF_(4)标准卡(PDF#17-0874)特征峰的位置完全对应且没有其他杂峰,SEM实验结果显示晶体形貌为八面体形状,表明成功合成了纯四方相的LiGd_(x) Y_(1-x)F_(4)∶Yb^(3+)/Ho^(3+)微米晶体;荧光光谱测试结果显示,样品的上转换发光强度随着Gd^(3+)掺杂比例的升高呈现出先增强后减弱的趋势,并且在Gd^(3+)掺杂浓度为30 mol%时达到最强。其次,进一步研究了Gd^(3+)掺杂浓度30 mol%样品的上转换发光性能与激发功率之间的关系,激发功率为0.5~1.5 W。LiGd_(0.3) Y_(0.49) F_(4)∶Yb^(3+)/Ho^(3+)微米晶体的红色和绿色上转换发光强度之比(R/G)随着激发功率的增加只发生大约12%的变化,样品的上转换发光并没有因为激发功率的增加而发生明显的变色,仍然可以发出稳定明亮的绿色光。这一现象表明,Gd^(3+)的掺入很好地改善了样品的上转换发光性能,这种稳定高效的发光性能保证了其良好的防伪性能。最后,将Gd^(3+)掺杂浓度为30 mol%的LiYF_(4)∶Yb^(3+)/Ho^(3+)微米晶体粉末与丝网金属油墨按照一定比例混合制成丝网防伪油墨,通过丝网印刷技术在玻璃基底上印制了“西安”字样的防伪标识图案,经过干燥处理后在980 nm激光的激发下,发出明亮且稳定的绿色可见光,制成的防伪标识图案具有发光强度高、易于识别、不易脱落的特点,可被广泛应用于防伪领域。

摘要： 掺杂的还原氧化石墨烯具有独特的二维碳纳米结构、较大的比表面积和电子传导能力,使其成为理想的二维载体,已被广泛地应用于电化学生物传感中,使其对多种重要生物分子的检测表现出了良好的性能.本研究以葡萄糖作为还原剂，利用Hummers 法合成还原氧化石墨烯，进一步将尿素、硼酸分别作为氮源、硼源通过高温水热合成法，得到氮，硼掺杂还原氧化石墨烯(N,B-RGO)，最后通过π-π作用将铁酞菁(FePC)堆积到其表面，得到FePc/N,B-RGO 纳米复合物。运用红外、扫描电镜、X 射线光电子能谱等方法对其结构和形貌进行了表征。N,B-RGO 能有效促进FePC 和电极之间的电子传递，使该纳米复合物修饰的电极明显增强了对谷胱甘肽的电流响应，降低了谷胱甘肽的过电位（0.12V）。对修饰后电极的电化学性能进行了表征，测得电极有效表面积为0.1341cm2。FePC 功能化的N,B-RGO 纳米复合物可以对GSH 有良好的电催化，因此可进一步用于谷胱甘肽在较低电位的研究。

摘要： 采用水热合成法制备得到Ni-Co系列本体型催化剂,采用XRD、BET对催化剂进行表征,以粗萘(≥95％)为原料,研究了催化剂对粗萘加氢性能的影响.实验结果表明,Ni-Co系催化剂中Ni与Co更易形成共键,生成介孔NiCo2O4,表现出较好的加氢催化活性.Ni-Co(2.0)在反应温度为280°C、反应压力为4MPa、液时空速为2h-1以及氢油比为300条件下,粗萘转化率达到99％以上,十氢萘收率达到90％以上,反式十氢萘与顺式十氢萘质量比达到15.1.

摘要： 采用水热合成法制备丝光沸石分子筛和对其进行酸处理,然后采用吡啶对分子筛进行改性,处理后催化剂用于固定床二甲醚羰基化制醋酸甲酯反应,探索吡啶改性优选方式以及合适酸处理条件.通过XRD、BET和NH3-TPD仪器表征方法对催化剂结构和酸性质进行了表征.研究发现羰基化反应前对催化剂进行吡啶改性处理,有利于适当延长催化剂单程寿命,在反应过程中补充吡啶反而会加快催化剂失活过程;延长吡啶改性时间,催化剂单程寿命大幅度提升;较低反应温度下,催化剂不易失活,相反,高温条件会促使羰基化反应副产更多,如醋酸等;3％稀硝酸处理分子筛制得催化剂,其催化活性更高,这是由于酸处理使得分子筛孔道更加通畅,反应活性位增多.

摘要： 采用沉淀法、研磨法和水热合成法分别制备3种BiOI可见光催化剂,在湿法光催化脱汞装置上考察3种催化剂的脱汞性能,并研究了反应温度、SO2和NO对脱汞效率的影响,利用XRD、BET、SEM、XPS、DRS和PL等技术对催化剂进行物化表征.结果表明:对于同一种催化剂,制备方法不同,脱汞效果也存在明显差异,其中用水热合成法制备的BiOI脱汞效果最好,且水热合成制备的催化剂对反应溶液温度和酸碱度的适应性较广,在Hg0的催化氧化过程中,(·O)2-和h+发挥主要作用,(·O)H发挥辅助作用.

摘要： 本文采用氧化石墨烯溶液和镍盐为基础原料,通过简单的水热合成法制备了三维还原氧化石墨烯网络/Ni(OH)2纳米带(3D-RGO/Ni(OH)2)复合材料.在该复合材料中,还原氧化石墨烯相互搭接构筑成三维导电网络,提供了离子和电子快速传输的通道;同时也作为网络骨架担载并分散了具有高比电容的Ni(OH)2纳米带,暴露了更多的赝电容活性位点.因此,该复合材料具有高的比表面积(150.9m2/g),作为超级电容器电极材料时,展现了高的比电容(在1A/g下的比电容高达1804F/g),良好的倍率性能(在20A/g下比电容仍有890F/g),以及优异的循环稳定性(在2A/g下循环2000次的电容保持率为90.3％).

摘要： 以工业副产氟硅酸为硅源,九水合硝酸铝(Al(NO3)3·9(H2O))为铝源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,在溶胶混合物的组成为:n(SiO2):n［Al(NO3)3·9(H2O)］:n(NH3·H2O):n(CTAB)=1:0.01-0.10:10:0.25-1.00:150(摩尔比)的条件下,水热合成含铝硅基介孔分子筛Si/Al-MCM-41.对水热合成过程中的Si/Al比,模板剂的用量,水热温度和时间等条件以及模板剂的脱除方式对分子筛结构的影响进行了研究.并通过X射线荧光光谱仪,氮气吸脱附,透射电镜,热重分析等对样品进行表征.结果表明:在合成条件为:n(CTAB)(Si)=2,水热温度70°C,时间5h得到的样品的比表面积和孔体积较大,分别为1086m2/g和0.70cm3/g.

摘要： 以工业副产氟硅酸为硅源,九水合硝酸铝(Al(NO3)3·9(H2O))为铝源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,在溶胶混合物的组成为:n(SiO2):n［Al(NO3)3·9(H2O)］:n(NH3·H2O):n(CTAB)=1:0.01-0.10:10:0.25-1.00:150(摩尔比)的条件下,水热合成含铝硅基介孔分子筛Si/Al-MCM-41.对水热合成过程中的Si/Al比,模板剂的用量,水热温度和时间等条件以及模板剂的脱除方式对分子筛结构的影响进行了研究.并通过X射线荧光光谱仪,氮气吸脱附,透射电镜,热重分析等对样品进行表征.结果表明:在合成条件为:n(CTAB)(Si)=2,水热温度70°C,时间5h得到的样品的比表面积和孔体积较大,分别为1086m2/g和0.70cm3/g.

摘要： 以工业副产氟硅酸为硅源,九水合硝酸铝(Al(NO3)3·9(H2O))为铝源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,在溶胶混合物的组成为:n(SiO2):n［Al(NO3)3·9(H2O)］:n(NH3·H2O):n(CTAB)=1:0.01-0.10:10:0.25-1.00:150(摩尔比)的条件下,水热合成含铝硅基介孔分子筛Si/Al-MCM-41.对水热合成过程中的Si/Al比,模板剂的用量,水热温度和时间等条件以及模板剂的脱除方式对分子筛结构的影响进行了研究.并通过X射线荧光光谱仪,氮气吸脱附,透射电镜,热重分析等对样品进行表征.结果表明:在合成条件为:n(CTAB)(Si)=2,水热温度70°C,时间5h得到的样品的比表面积和孔体积较大,分别为1086m2/g和0.70cm3/g.

摘要： 以工业副产氟硅酸为硅源,九水合硝酸铝(Al(NO3)3·9(H2O))为铝源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,在溶胶混合物的组成为:n(SiO2):n［Al(NO3)3·9(H2O)］:n(NH3·H2O):n(CTAB)=1:0.01-0.10:10:0.25-1.00:150(摩尔比)的条件下,水热合成含铝硅基介孔分子筛Si/Al-MCM-41.对水热合成过程中的Si/Al比,模板剂的用量,水热温度和时间等条件以及模板剂的脱除方式对分子筛结构的影响进行了研究.并通过X射线荧光光谱仪,氮气吸脱附,透射电镜,热重分析等对样品进行表征.结果表明:在合成条件为:n(CTAB)(Si)=2,水热温度70°C,时间5h得到的样品的比表面积和孔体积较大,分别为1086m2/g和0.70cm3/g.

摘要： 以工业副产氟硅酸为硅源,九水合硝酸铝(Al(NO3)3·9(H2O))为铝源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,在溶胶混合物的组成为:n(SiO2):n［Al(NO3)3·9(H2O)］:n(NH3·H2O):n(CTAB)=1:0.01-0.10:10:0.25-1.00:150(摩尔比)的条件下,水热合成含铝硅基介孔分子筛Si/Al-MCM-41.对水热合成过程中的Si/Al比,模板剂的用量,水热温度和时间等条件以及模板剂的脱除方式对分子筛结构的影响进行了研究.并通过X射线荧光光谱仪,氮气吸脱附,透射电镜,热重分析等对样品进行表征.结果表明:在合成条件为:n(CTAB)(Si)=2,水热温度70°C,时间5h得到的样品的比表面积和孔体积较大,分别为1086m2/g和0.70cm3/g.

摘要： 本发明属于一氧化铌制备技术领域，本发明公开一种NbO微球及其水热合成法与应用。所述合成法包括步骤：（1）以铌基MXene材料为铌源，将其加入过氧化氢和氢氧化锂的水溶液中，混匀得前驱体溶液。（2）将所述前驱体溶液进行水热反应，完成后分离出反应液中的固体产物，洗涤并干燥，即得。本发明的合成方法只需一步水热即可获得NbO微球，而且在160~200°C的低温下即可合成NbO，条件温和，工艺简单，显著降低了生产制备中的能源损耗，而且更加安全环保，便于实现规模生产。而且本发明的方法制备的NbO微球大小可调，形貌可控，可根据实际需要制备不同形貌尺寸的NbO微球，为NbO制备提供了一种新的途径。

摘要： 本发明公开一种基于水热合成法制备稀土磷酸盐的方法，称取如下重量份原料：20‑35份稀土元素硫酸盐，150‑200份去离子水，3‑10份三正丁胺，10‑15份无水乙醇，15‑25份5mol/L磷酸溶液，1‑5份过氧化氢；将稀土元素硫酸盐加入去离子水中，以120r/min的转速磁力搅拌15min，之后加入三正丁胺和无水乙醇，继续搅拌30min后转移至三口反应器中，45°C水浴加热，滴加5mol/L磷酸溶液，以180r/min的转速搅拌1.5h，制得凝胶前驱体；本方法在制备稀土磷酸盐粉体过程中不需作高温焙烧处理,避免了在此过程中形成的粉体硬团聚,使得稀土磷酸盐粉体的纯度低而且分散性差。

摘要： 本发明公开了一种一体式两步水热合成法及其在POMOF材料制备上的应用。本发明制备的Co‑POMOF材料分子式为：[Co(L)NaCrMo

摘要： 一种超声波辅助水热合成法制备介孔硅酸铜铋纳米复合材料的方法及应用，涉及有机废水处理剂制备技术领域。首先利用二氧化硅和硝酸铋经过超声波辅助水热合成法制备硅酸铋，然后利用硅酸铋、乙酸铜、氨水经过超声波辅助水热合成法制备硅酸铜铋纳米复合材料。实验发现初始原料的摩尔比值，水热反应时间的长短会影响实验最终产物的形貌及物相构成；随着反应时间的延长，产物由空心结构转变为核壳结构。Cu2+：Bi2+的摩尔比值为1：1的样品被选为吸附剂和催化剂，对靛蓝溶液进行物理吸附和钨灯光催化。实验结果发现基本可以达到高于85％的降解吸附效果。

摘要： 一种液相动态水热合成法制备硅酸钙粉体的方法，属于水合硅酸钙的技术领域，准备石灰乳液和硅酸钠溶液，所述石灰乳液由石灰石煅烧成活性生石灰后经消化、净化和稀释后得到，其中石灰乳液有效钙浓度控制为CaOf：140‑220g/L，所述硅酸钠溶液以高纯石英砂碱溶后稀释得到，控制得到的硅酸钠溶液含有SiO2 35‑140g/L，Na2O：50‑80g/L；控制硅酸钠溶液和石灰乳液中的CaO/SiO2摩尔比0.95‑1.05，水固质量比(5‑15)：1，混合均匀，升温至75‑100°C，升温及反应时间控制为1‑2.5h，搅拌速度100‑400rpm；反应完成后，产物经洗涤、脱碱、表面处理、干燥、粉化得到硅酸钙粉体。制备的粉体材料有很强的补强性能和化学结合性能、较强的化学吸附性能；材料微观结构为褶皱片层堆积形成的疏松多孔类似马蜂窝状颗粒聚集体。

摘要： 本发明涉及分子筛制备方法，旨在提供一种水热合成法制备纳米片状FER分子筛的方法。该方法包括：将水与铝源混合均匀后，加入氢氧化N,N‑二乙基‑顺‑2,6‑二甲基哌啶溶液和NaOH固体，在搅拌下加入硅源，继续搅拌混合溶液直到形成凝胶状；转至反应釜中，在110～150°C下动态晶化反应36～96h；对反应产物抽滤、烘干，即得到FER分子筛原粉。本发明利用水热单模板法合成的厚度为7nm左右的FER分子筛，极大降低了FER分子筛的厚度，并且合成方便、节能。与现有技术相比，整个生产过程中仅使用一种有机模板剂，得到的产品保持了良好的结晶度和纯度，具有良好的催化反应活性。因而本发明在实际化工生产领域具有重要意义。

摘要： 本发明属于无机材料制备领域，具体涉及一种镁铝型水滑石的微波均相水热合成法。方法中按比例称取可溶性硝酸镁、硝酸铝和尿素并溶解于去离子水，将溶解液分装于微波消解罐中，密闭，并置于微波消解仪内，在设定的温度和时间下微波加热快速完成合成，之后将微波罐中的全部固体与液体倒出，以去离子水和无水乙醇洗涤、真空干燥、研磨保存。本发明采用微波辐照加热，具有节能高效的特点，也可实现温度和压力的在线控制，具有可重现性高、操作安全的优势；同时，本方法不需要进行pH的调节，操作简便，产物粒度均匀度高。总之本发明所建立的微波均相水热合成法具有操作简便、快捷高效的特点，是一种快速合成粒度均匀镁铝型水滑石的实验室方法。

摘要： 本发明公开了一种pps纳米复合材料水热合成法，首先准备用于制备PPS材料的原材料，将预先计量好的Na2S·9H20放入聚合釜内，密闭后抽真空，然后在通氮气保护的条件下对其进行加热，采用两段不同温度进行干燥，干燥完成后出料口温度要下降到常温，再将脱水后的Na2S和对－二氯苯装入配有电动搅拌和回流冷凝器的聚合釜内中，并加入NMP和乙酸锌，密闭后抽真空，然后在通氮气保护的条件下对其进行加热，将蒸馏水和0.1～0.4ml质量分数为85%的水合肼、纳米无机填料添加于内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，将反应釜放入烘箱加热至80～180°C，升温速率为8.3°C/min，保温8～24小时，然后在空气中自然冷却至室温，该pps纳米复合材料的合成方法简单，通过水热合成的方法可以快速的制备得到高品质的pps纳米复合材料。

摘要： 本发明属于一氧化铌制备技术领域，本发明公开一种NbO微球及其水热合成法与应用。所述合成法包括步骤：（1）以铌基MXene材料为铌源，将其加入过氧化氢和氢氧化锂的水溶液中，混匀得前驱体溶液。（2）将所述前驱体溶液进行水热反应，完成后分离出反应液中的固体产物，洗涤并干燥，即得。本发明的合成方法只需一步水热即可获得NbO微球，而且在160~200°C的低温下即可合成NbO，条件温和，工艺简单，显著降低了生产制备中的能源损耗，而且更加安全环保，便于实现规模生产。而且本发明的方法制备的NbO微球大小可调，形貌可控，可根据实际需要制备不同形貌尺寸的NbO微球，为NbO制备提供了一种新的途径。

摘要： 本发明公开一种基于水热合成法制备稀土磷酸盐的方法，称取如下重量份原料：20‑35份稀土元素硫酸盐，150‑200份去离子水，3‑10份三正丁胺，10‑15份无水乙醇，15‑25份5mol/L磷酸溶液，1‑5份过氧化氢；将稀土元素硫酸盐加入去离子水中，以120r/min的转速磁力搅拌15min，之后加入三正丁胺和无水乙醇，继续搅拌30min后转移至三口反应器中，45°C水浴加热，滴加5mol/L磷酸溶液，以180r/min的转速搅拌1.5h，制得凝胶前驱体；本方法在制备稀土磷酸盐粉体过程中不需作高温焙烧处理,避免了在此过程中形成的粉体硬团聚,使得稀土磷酸盐粉体的纯度低而且分散性差。