水杨醛

摘要： 邻羟基苯乙酮衍生物是合成查尔酮、黄酮、萘醌、农药等生物活性化合物的重要中间体,采用传统的Lewis酸催化缺乏竞争力并存在环境压力,选用PPA做Fries重排反应的催化剂及溶剂,设计了(1)水杨醛经酯化、肟化、Fries重排和(2)水杨醛经肟化、酯化、Fries重排两条反应路线,实验结果表明,路线(2)较好,水杨醛在氧化锌催化下与羟胺反应生成水杨醛肟,再经乙酸酐与酚羟基和肟羟基反应同时引入乙酰基,两步产率均超过90.0%。再以80%PPA为催化剂,在150°C条件下反应2 h,完成酚酯的选择性Fries重排合成新化合物3-乙酰基-2-羟基苯甲醛肟(AHbdO),产率22.4%,HPLC纯度99.33%。化合物分子结构经;HNMR、;CNMR、TLC-MS确证,研究为此类化合物反应提供了一种新的高效绿色合成方法。

摘要： 该研究以水杨醛和壳聚糖的席夫碱反应产物为壁材,花椒油为芯材,采用喷雾干燥法得到花椒油微胶囊产品(Zanthoxylum bungeanum oil microcapsule, ZBOM),表征ZBOM的结构、形貌和粒径并测定了产品的热稳定性,同时探究了壁芯质量比、乳化剂质量浓度和蠕动泵进料速度3个因素对包埋率的影响,设计正交试验,优化制备工艺。结果表明,SA-CS壁材通过物理作用包埋花椒油,成功制得球形花椒油微胶囊。优化后工艺为:壁芯质量比1∶0.75,乳化剂质量浓度1.95 g/L,蠕动泵进料速度300 mL/h,此条件下包埋率为(67.2±0.6)%。ZBOM成囊效果好,囊壁光滑,无粘连现象,具有一定热稳定性。该研究结果丰富了微胶囊壁材的选择,有望进一步应用于食品、医药等领域。

摘要： 设计、合成了3种新型席夫碱Zn^(2+)荧光探针:水杨醛缩三羟甲基氨基甲烷(L1)、5-氯水杨醛缩三羟甲基氨基甲烷(L2)和4-甲氧基水杨醛缩三羟甲基氨基甲烷(L3),并用^(1)H NMR、^(13)C NMR、元素分析和HRMS进行了表征。光谱分析实验结果表明,相比于探针L1和L3,探针L2对Zn^(2+)具有更好的选择性和灵敏度,检出限为11.96 nmol·L^(-1),远低于国标GB5749—2006规定的饮水中Zn^(2+)的限量值1.0 mg·L^(-1)(约15μmol·L^(-1))。在0-10μmol·L^(-1)范围内,探针L2的荧光强度与Zn^(2+)浓度可呈良好的线性关系。同时,配合物[Zn(C_(11)H_(13)ClNO_(4))_(2)](L2-Zn^(2+))的单晶结构和Job曲线证实探针L2与Zn^(2+)以物质的量之比2∶1配位。另外,探针L2能够对实际水样中的Zn^(2+)进行有效检测。

摘要： 以邻叔丁基苯酚作为原料,经过芳基上的甲酰化反应、溴化反应和偶联反应三步实验过程制得产物3-叔丁基-5-苯基水杨醛,将其与2-甲硫基苯胺发生席夫碱反应成功合成目标产物,即新型的水杨醛亚胺[O,N,S]三齿配体,通过^(1)H NMR、^(13)C NMR和FT-IR等表征手段对所得化合物结构进行表征,探究了合成条件对制备过程的影响。

摘要： 设计合成了三种新型的席夫碱Zn^(2+) 荧光探针,5-氯水杨醛缩叔丁胺( L1 )、5-溴水杨醛缩叔丁胺( L2 )和5-硝基水杨醛缩叔丁胺( L3 ),结构均由^(1)H NMR、^(13)C NMR、IR和HRMS进行了表征。荧光光谱分析实验结果表明,相比于探针 L2和L3 ,探针 L1 对Zn^(2+) 具有更好的选择性和灵敏度,检出限为66 nmol·L^(-1) ,远低于国标GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》规定的饮水中Zn^(2+) 含量的限量值。在0~10 μmol·L^(-1) 浓度的范围内,探针 L1 的荧光强度与Zn^(2+) 浓度可呈现良好的线性关系。同时,Job曲线证实探针 L1 与Zn^(2+) 以摩尔比2∶1络合,并通过核磁滴定、红外光谱实验和单晶结构进一步确定了 L1 与Zn^(2+) 络合机理。在活体生物Zn^(2+) 检测中,探针 L1 具有良好的生物相容性,表明其在水体及水体生物Zn^(2+) 检测中具有潜在的应用前景。

摘要： 以氯化N,N-二甲基-N-(3-甲酰基-4-羟基苄基)-N-(端羟基聚乙二醇-600)铵(QASs-PEG-600)和甲苯二异氰酸酯(TDI)为原料,合成了一种分子结构中含有季铵阳离子和水杨醛单元的端异氰酸酯聚氨酯预聚物(QASsPEG-NCO),采用红外光谱(FT-IR)和核磁氢谱(1H-NMR)对QASs-PEG-NCO和QASs-PEG-600的结构进行了表征。结果表明:当初始原料NCO/OH为2.02,反应温度为60°C,反应时间为2h,QASs-PEG-NCO溶液中游离TDI浓度低于0.20%,其中NCO含量接近理论值。QASs-PEG-NCO作一种活性多功能涂料对热塑性聚氨酯(TPU)材料表面改性,改性后的TPU表面有高亲水性,并对E.coli和S.aureus有抗菌性。

摘要： 利用2-乙炔基噻吩为单体合成聚(2-乙炔基噻吩)(PET),并通过红外光谱和核磁谱图对其进行表征.再通过旋转涂膜法在石英板表面制备PET薄膜,并分别通过热重、荧光、紫外、扫描电子显微镜和原子力显微镜评估其形貌及性能,同时研究了聚(2-乙炔基噻吩)液相形态下的响应性.研究发现,PET薄膜对水杨醛有更强更明显的响应,其最低检测限为1.9×10-5 mol/L,线性范围为2.4×10-5-7.2×10-4 mol/L,并且这种响应是可逆的.

摘要： 以2,6-吡啶二甲酸、乙二胺、水杨醛等为原料,经缩合反应,设计合成了双Schiff碱仲胺配体(L),采用荧光光谱考察了该类受体对数种常见金属离子的响应能力.其中与K+、pb2+金属离子配位后体系荧光强度明显增强,表明主体分子(配体)对这两种离子有很强的识别性.通过对K+离子的荧光滴定实验,发现L与K+在1～5 μmol/L有较好的线性关系,线性方程为:F-F0=628.09572-7.1719 C,相关系数为R2=0.99501.

摘要： 本文以邻叔丁基苯酚为起始原料,经溴化、偶连和甲酰化三步反应制得联苯型双水杨醛化合物,再与2,6-二甲基苯胺发生席夫碱反应得到双水杨醛亚胺型席夫碱配体,探讨了合成条件对制备过程的影响并通过1 H NMR、13 C NMR和FT-IR等手段对所得化合物进行表征.

摘要： 通过溶剂热法合成了水杨醛功能化修饰的金属有机骨架化合物UiO-66-Sal,采用傅里叶红外谱图(FT-m)、X射线粉末衍射(XRD)、13C固体核磁(13C CP-MAS NUM)、比表面分析(N2B.E.T)和元素分析等手段对所合成的样品进行了表征.采用静态批式法对比研究了UO22+在未功能化的UiO-66-NH2和水杨醛功能化UiO-66-Sal上的吸附行为.结果 表明,水杨醛功能化基团的引入仅使UiO-66-NH2的表面积和孔体积有所减小,其孔结构并朱被破坏,但对UO22+的吸附能力显著增强;室温下,水杨醛功能化UiO-66-Sal对UO22+的吸附能力优于未功能化的UiO-66-NH2,其最大吸附容量为2.01×10-4 mol/g: UO22+在UiO-66-NH2和UiO-66-Sal上的吸附均较为迅速,150 min达到吸附平衡,均符合准二级吸附动力学模型;吸附过程几乎不受离子强度的影响但受pH的影响较为显著,吸附为吸热过程;在一系列干扰离子存在下,水杨醛功能化的UiO-66-Sal对UO22+具有良好的吸附选择性.

摘要： 以去氢枞酸为原料,经PCl3酰氯化后与85％(ω)水合肼反应,得到去氢枞酰肼,再与水杨醛类衍生物反应,得到6种新型去氢枞基酰综化合物,并用IR对其进行了表征。研究了目标产物的生物活性,测试了其对绿脓杆菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、志贺痢疾杆菌和链球菌的抑菌活性,当剂量为5mg/mL时,化合物2f具有较强的抑菌活性。

摘要： 氨基酸席夫碱是具有多种配位原子的一类重要生物配体,其过渡金属配合物和大环配体配合物一样,有较好的载氧、抑菌和催化性能,对生物和医药有重要意义.因此,合成氨基酸席夫碱过渡金属配合物已引起研究者的广泛兴趣.以往水杨醛缩氨基酸席夫碱金属配合物的合成,大都是配体和相应金属的盐在醇溶液中完成,而用金属阳极在含配体的乙腈溶剂中的电化学氧化直接合成水杨醛缩氨基酸席夫碱金属配合物尚未见报道.本文首次采用金属Cu、Zn、Ni为"牺牲"阳极,在无隔膜电解槽和含配体水杨醛缩L-异亮氨基酸Schiff碱的乙腈溶液中首次电解合成了Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)配合物.确定了配合物的化学组成,同时测定了Cu(Ⅱ)配合物的电化学性质.

摘要： 水杨醛及其衍生物作为精细化工的重要中间体不仅在医药、染料、农用杀虫剂等方面有着广泛的应用,而且在配位催化领域也备受重视.

摘要： 以二乙胺为催化剂,通过水杨醛和丙二酸环亚异丙酯进行Perkin缩合反应直接得到香豆素-3-甲酸,然后进行酰氯化和酯化反应得到目标产物,产品经过IR,HRMS,1HNMR,13C NMR等鉴定证明其结构,产品得率高达69.85％.该合成路线工艺简单、收得率高、成本低廉,适合工业生产.

摘要： 以乙酰苯胺和水杨醛为起始原料，经过多步反应成功地合成了希夫碱类双三唑磺胺化合物1，所得目标化合物的结构经过HNMR和MS谱等波谱证实.研究了化合物的体外抗微生物活性，结果表明目标化合物对所测菌株的抗菌活性均有一定的抑制作用.

摘要： 本文以水杨醛为初始原料，通过羟甲基化、环合、氯甲基化、Gabriel反应制备了2-(5-氨甲基-2-羟基苯基)苯并咪唑，并研究了各中间产物及终产物的荧光性质.

摘要： 以气泡吸收管作为气体收集器，以含有水杨醛的蒸馏冰作为吸收液，将偏二甲肼动态配气装置发生的气体样品用吸收液吸收富集后与水杨醛在50°C发生衍生化反应，建立了GC-MS测定大气中微量偏二甲肼的方法。以偏二甲肼浓度对峰面积作图得校正曲线，回归方程为y=9 536 x-25 081(相关系数为0.999 5)，测定结果的相对标准偏差为2.96％～4.12％，加标回收率为88％～93％，检出限(3S/N)为0.878μg/mL；若采样3 L，最低检测浓度为2.9×10-4 mg/m3；采样流量0.3 L/min时，采样效率为100％。与标准方法相比，所建立的方法灵敏度高，选择性好，操作简便。

摘要： 水杨睛是合成杀菌剂嗑菌酯的重要中间体之一，本文以水杨醛与羟胺盐酸盐为原料,在甲酸催化下一步法生成水杨腈。此方法合成水杨腈操作方便、成本经济、收率高。

摘要： 采用发散法合成了三代的聚酰胺-胺（PAMAM）大分子，并使用经改性的水杨醛对其进行表面改性，合成了一种新型水溶性树状体大分子，采用红外、核磁共振等对合成的大分子进行了表征，这种大分子具有席夫碱的特性，可以和金属离子反应制备催化剂，其催化性能研究正在进行当中。

摘要： 芳基卤化物在过渡金属催化剂存在下与含双键化合物生成苯乙烯基化合物的反应称为Heck 反应，这是在烯键碳原子上一步生成新的碳-碳键的实用方法，在有机合成中有着广泛的应用，一直受到人们的极大关注。传统的Heck 反应催化剂主要是Pd(OAc)2 、PdX2(PPh3)2 等均相催化剂，尽管这类催化剂活性较高，但由于催化剂在使用过程中易产生钯黑，使产物的纯化困难，也使催化剂的使用寿命缩短，实用性差。高分子负载金属催化剂出现后，人们普遍尝试将钯负载于高分子上制成高分子负载钯催化剂，但所采用的载体多为合成高分子，制备过程较繁琐，并且需要价格昂贵的配体，天然大分子负载金属催化剂近年来引起了人们的关注。壳聚糖负载金属络合物作为催化剂已应用于很多反应，但是将其用于催化Heck 反应尚不多见。我们制得了壳聚糖缩水杨醛负载钯配合物和交联壳聚糖缩水杨醛负载钯配合物，并研究了其对Heck 反应的催化性能。

摘要： 本发明涉及一种选择性催化分子氧氧化水杨醇制备水杨醛的方法，属于催化剂技术领域。以水杨醇为原料，使用的催化剂由以下部分组成：（A）2,2,6,6-四甲基哌啶-N-氧自由基（TEMPO）、4-苯甲酰基-2,2,6,6-四甲基哌啶-N-氧自由基或4-乙酰基2,2,6,6-四甲基哌啶-N-氧自由基；（B）溴化盐-溴酸盐组合；（C）亚硝酸盐；（D）硫酸、盐酸、硝酸或磷酸，在空气气氛中，10~80°C下进行催化氧化反应。本发明具有以下优点：（1）反应条件温和，催化活性高，反应效率高，产物选择性高。（2）催化体系避免了过渡金属尤其是贵金属化合物的使用，成本低，安全方便，污染小。（3）使用的无机组分溴化盐-溴酸盐组合和亚硝酸盐，价廉易得，反应后处理容易进行。

摘要： 本发明公开了一种天然抑菌剂-O-水杨酸酯化低聚壳聚糖水杨醛席夫碱及其制备方法。首先采用水杨醛对抑菌较强的低聚壳聚糖分子结构上的C

摘要： 本发明涉及水杨酸在H型电解槽中直接电还原生产水杨醛的方法，其特征为在阴极室内加入微量的季铵盐添加剂，以铅板为阴、阳极电极，分别以亚硫酸氢钠和硫酸为阴、阳极液，在反应温度10～40°C下，电流密度500～2000A/m

摘要： 一种由水杨醇制水杨醛的方法，使用非贵金属络合物作为催化剂，在10～110°C下，通入空气或氧气进行催化氧化反应。反应条件易控制，选择性好且转化率高。利用本发明，使用纯水杨醇为原料制水杨醛时收率可达97%，直接利用苯酚与甲醛缩合后的水杨醇产物为原料制水杨醛，其收率可达80%以上。

摘要： 本发明涉及一种制备烷基水杨醛或其相应的金属盐的改进的方法。本发明还涉及一种通过使所述的烷基水杨醛或其相应的金属盐与羟胺或其盐进行反应来制备烷基水杨醛肟的方法。本发明还涉及一种在包含溶解的金属的水溶液中提取金属的方法。

摘要： 本发明公开了一种以水杨醛为原料合成水杨腈的方法，包括如下步骤：以水杨醛、盐酸羟胺原料，N、N‑二甲基甲酰胺(DMF)为反应溶剂，在加热条件下反应生成水杨腈，反应结束后，将反应液进行分子蒸馏，分离水杨腈和N、N‑二甲基甲酰胺；本发明以水杨醛为起始原料，采用釜式反应装置一定温度下制备水杨腈，该方法能够缩短反应时间，降低能耗。利用分子蒸馏技术对产品进行分离，高效回收套用溶剂，安全性高，易于分离，可以有效克服传统合成路径的缺点，显著地提高了产率和纯度，产率≥95％，产品纯度≥99％。

摘要： 本发明涉及一种选择性催化分子氧氧化水杨醇制备水杨醛的方法，属于催化剂技术领域。以水杨醇为原料，使用的催化剂由以下部分组成：（A）2,2,6,6-四甲基哌啶-N-氧自由基（TEMPO）、4-苯甲酰基-2,2,6,6-四甲基哌啶-N-氧自由基或4-乙酰基2,2,6,6-四甲基哌啶-N-氧自由基；（B）溴化盐-溴酸盐组合；（C）亚硝酸盐；（D）硫酸、盐酸、硝酸或磷酸，在空气气氛中，10~80°C下进行催化氧化反应。本发明具有以下优点：（1）反应条件温和，催化活性高，反应效率高，产物选择性高。（2）催化体系避免了过渡金属尤其是贵金属化合物的使用，成本低，安全方便，污染小。（3）使用的无机组分溴化盐-溴酸盐组合和亚硝酸盐，价廉易得，反应后处理容易进行。

摘要： 本发明公开了一种天然抑菌剂-O-水杨酸酯化低聚壳聚糖水杨醛席夫碱及其制备方法。首先采用水杨醛对抑菌较强的低聚壳聚糖分子结构上的C

摘要： 本发明涉及水杨酸在H型电解槽中直接电还原生产水杨醛的方法，其特征为在阴极室内加入微量的季铵盐添加剂，以铅板为阴、阳极电极，分别以亚硫酸氢钠和硫酸为阴、阳极液，在反应温度10～40°C下，电流密度500～2000A/m

摘要： 式I的取代的吡啶基水杨醛和水杨酸衍生物被公开：其中R为甲酰基，CO