氯乙酸异丙酯

摘要： Isopropyl chloroacetate is indispensable as a kind of organic synthesis intermediates in the pharmaceutical industry, and is widely used in the synthesis of non steroid body anti-inflammatory antipyretic analgesic drug naproxen and ibuprofen raw materials, demand is great. So bescuse more and more peoples are researching on isopropyl chloroacetate, the choice of high efficiency catalyst should not be underestimated. The literatures about synthesizing isopropyl chloroacetate in recent years were consulted, the advantages and disadvantages in the process of using inorganic salt, solid super acid and functionalized ionic liquid as catalysts were found.%氯乙酸异丙酯是医药工业不可或缺的一种有机合成的中间体，被广泛用于合成非甾体类消炎解热镇痛药物萘普生和布洛芬的原料，需求量较大。因此对于氯乙酸异丙酯的研究越来越多，高效催化剂的选择不容小觑。参考近几年有关氯乙酸异丙酯合成的文献，发现无机盐、固体超强酸、功能化离子液体等催化剂在使用中的优缺点。

摘要： Isopropyl chloroacetate was synthesized from chloroacetic acid and isopropyl alcohol with Ce ( S04)2·4H2O/KHSO4 as a composite catalyst. Effects of different co-catalysts and the ratio and amount of catalysts on the reaction were considered. The molar ratio of isopropyl alcohol to chloroacetic acid, the reaction time and the amount of catalysts were optimized, and the repeatability of the composite catalyst was checked. The experimental results show that better catalytic efficiency can be obtained by the composite catalyst of Ce(SO4)2·4H2O/KHSO4. The optimized synthesis conditions were determined. The molar ratio of isopropyl alcohol to chloroacetic acid is 1. 35: 1, m ( Ce( SO4) 2·4 H2O) /m ( KHSO4) is 2, the amount of catalyst is 1. 1 % ( molar percentage) , the reaction time is 3 h, in which the yield is 92.1%.%以氯乙酸与异丙醇为原料,采用结晶硫酸高铈/硫酸氢钾复合催化剂,催化合成氯乙酸异丙酯.研究了不同助催化剂、催化剂配比和用量对其合成反应的影响,优化了醇酸比、催化剂用量、反应时间等反应条件,并且考察了复合催化剂的重复使用性.结果表明,以结晶硫酸高铈/硫酸氢钾为复合催化剂的效果最好,其最适宜反应条件为:n(醇)(酸)为1.35,m(硫酸高铈)/m(硫酸氢钾)为2,n(硫酸高铈)(氯乙酸)为0.011,反应时间3h,酯化率可达92.1％.

摘要： 以硫酸氢钠作为催化剂合成氯乙酸异丙酯,研究了醇酸摩尔比、催化剂种类、催化剂用量、带水剂种类以及带水剂用量对合成氯乙酸异丙酯的酯化反应的影响.在醇酸摩尔比1.2/1、催化剂用量1.0%(以酸的摩尔数计量)、反应时间2.5 h、反应温度为回流温度以及10 mL环已烷作为带水剂的反应条件下,酯化率可达97.1%.%Isopropl chloroacetate was synthesized by esterification of chloroacetic acid with isopropanol using sodium bisulfate as catalyst. Various factors that affected the esterification have been investigated. Under the condition of 1. 2/1 molar ratio of isopropanol to chloroacetic acid, 1. 0％ catalyst ( molar percent of chloroacetic acid) , 2. 5 h reaction time, 10 mL cyclohexane as water-carrying agent and reflux temperature , the yield of isopropyl chloroacetate reaches 97. 1％ .

摘要： 将合成的羧酸基功能化离子液体用于氯乙酸和异丙醇的酯化反应,考察了不同功能化离子液体的催化性能、不同的反应条件、反应结束后产物的分离和离子液体的循环使用.结果表明,以[C1imCH2COOH]HSO4为催化剂,n(氯乙酸):n(异丙醇)∶n(离子液体)=5:5:1,反应温度为60 °C,反应时间为3 h的条件下,异丙醇的转化率为90.6%,氯乙酸异丙酯的选择性达到100%.反应结束后产物和离子液体分层明显,通过简单的倾倒就可以分离产物.分离后的催化剂重复使用5次,催化剂活性基本不变.

摘要： 文章研究了活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂,酸醇摩尔比为1:1.6,环己烷作为带水剂,在160 W功率的微波辐射下回流分水,合成氯乙酸异丙酯.结果表明,所得产品具有很高纯度和收率,克服了传统有机反应时间长、副反应多、产率低及纯度不高的缺点,同时也为其他氯乙酸酯的合成研究提供了发展新空间.

摘要： 评述了对甲苯磺酸、有机磺酸盐、酸性离子液体、氨基磺酸、六水三氯化铁、聚氯乙烯三氯化铁树脂、氯化聚氯乙烯三氯化铁树脂、五水四氯化锡、氯化亚锡、三氯化磷、硫酸铁、复合硫酸铁、十二水合硫酸铁铵、硫酸铝、四水硫酸铈、一水硫酸氢钠、改性片麻岩、固体超强酸、杂多酸和分子筛等催化剂催化合成氯乙酸异丙酯的方法.

摘要： 以三氟乙酸钕为催化剂,对氯乙酸与异丙醇之间的酯化反应进行了研究,考察了反应时间、催化剂用量、醇酸物质的量比等因素对氯乙酸异丙酯收率的影响。实验结果表明,反应的最佳条件为:氯乙酸用量为0.1 mol,醇酸物质的量比为1∶1.2,催化剂三氟乙酸钕用量为0.3 g,带水剂环己烷用量为8 mL,反应时间为45 min,酯收率达91.2%。

摘要： 用活性凹凸棒石粘土负载SO2-4-Al2O3及H2SO4催化氯乙酸和异丙醇合成氯乙酸异丙酯,通过正交实验,发现重复性较好,确定反应的最佳条件为酸醇物质的量比1∶1.8,催化剂加入量为酸量的4%,活化酸度10%,焙烧温度400 °C,反应温度为回流温度,反应时间为6 h,酯化率分别达到73.5%和59.6%.通过FTIR、XRD测试,分析活性凹凸棒石粘土负载SO2-4-Al2O3及H2SO4的结构.

摘要： 研究了以氯乙酸和异丙醇为原料、锐钛晶型纳米TiO2粉体制备的固体超强酸SO42-/TiO2为催化剂合成氯乙酸异丙酯.考察了催化剂的用量、反应物物质的量比、反应时间和催化剂的重复使用等因素对收率的影响.实验结果表明,最适宜条件为:氯乙酸用量0.2 mol,催化剂用量1.50 g,n(氯乙酸)∶n(异丙醇)=1∶1.5,反应时间3 h,酯收率达96.3%.

摘要： 氨基磺酸在工业及民用清洗剂中有广泛的应用.用氨基磺酸催化合成氯乙酸异丙酯,取得了良好的效果.反应产物的处理可以简化,酯化收率最高可达85%,催化剂可重复使用多次.

摘要： 以活性炭吸附十二水合硫酸铁铵为催化剂合成了氯乙酸异丙酯,最高产率为86.3﹪,考察了十二水合硫酯铁铵,七水合硫酸亚铁及氨基磺酸为催化剂的情况,发现活性炭吸附十二水合硫酸铁铵的催化活性最高,且反应时间短,不溶于反应体系,可过滤回收,重复使用,产率几乎不变.

摘要： 研究了十二烷基硫酸钠催化氯乙酸与异丙醇酯化反应中各种因素对酯化率的影响.在醇酸摩尔比1.2/1、催化剂用量1.0％(以酸的摩尔数计量)、反应时间2.5h、反应温度为回流温度以及5mL苯作为带水剂的反应条件下,酯化率可达97.2﹪.与其他酯化催化剂相比较,十二烷基硫酸钠的催化活性与硫酸氢钠、对甲苯磺酸等Bronsted酸相当,比大多数Lewis酸的催化活性高.由FTIR方法推测出十二烷基硫酸钠水解生成的硫酸氢钠在催化过程中起到了关键性作用.

摘要： 合成了十二烷基磺酸锰、铁、钴、镍、铜、锌、锆、锡、镧、亚铈盐,用红外、热重分析对其进行表征.以十二烷基磺酸盐为催化剂,考察其催化氯乙酸与异丙醇酯化反应的催化活性,并与其它Lewis酸催化剂比较.反应条件为:醇酸摩尔比1.2/1、催化剂用量1.0﹪(以酸的物质的量计)、反应时间2.5h、反应温度为回流温度、苯作为带水剂.结果表明,十二烷基磺酸镧的催化活性最好,酯化率可达94.4﹪.

摘要： 合成了十二烷基磺酸锰、铁、钴、镍、铜、锌、锆、锡、镧、亚铈盐,用红外、热重分析对其进行表征.以十二烷基磺酸盐为催化剂,考察其催化氯乙酸与异丙醇酯化反应的催化活性,并与其它Lewis酸催化剂比较.反应条件为:醇酸摩尔比1.2/1、催化剂用量1.0﹪(以酸的物质的量计)、反应时间2.5h、反应温度为回流温度、苯作为带水剂.结果表明,十二烷基磺酸镧的催化活性最好,酯化率可达94.4﹪.

摘要： 合成了十二烷基磺酸锰、铁、钴、镍、铜、锌、锆、锡、镧、亚铈盐,用红外、热重分析对其进行表征.以十二烷基磺酸盐为催化剂,考察其催化氯乙酸与异丙醇酯化反应的催化活性,并与其它Lewis酸催化剂比较.反应条件为:醇酸摩尔比1.2/1、催化剂用量1.0﹪(以酸的物质的量计)、反应时间2.5h、反应温度为回流温度、苯作为带水剂.结果表明,十二烷基磺酸镧的催化活性最好,酯化率可达94.4﹪.

摘要： 合成了十二烷基磺酸锰、铁、钴、镍、铜、锌、锆、锡、镧、亚铈盐,用红外、热重分析对其进行表征.以十二烷基磺酸盐为催化剂,考察其催化氯乙酸与异丙醇酯化反应的催化活性,并与其它Lewis酸催化剂比较.反应条件为:醇酸摩尔比1.2/1、催化剂用量1.0﹪(以酸的物质的量计)、反应时间2.5h、反应温度为回流温度、苯作为带水剂.结果表明,十二烷基磺酸镧的催化活性最好,酯化率可达94.4﹪.

摘要： 本发明涉及一种离子色谱检测氯乙酸法制甘氨酸过程中氯乙酸中一氯乙酸，二氯乙酸，三氯乙酸及硫酸根的方法，该方法具体步骤如下：配制一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸及硫酸根四种阴离子的混合标准溶液，选用AS19‑HC分析柱，KOH淋洗液，进入离子色谱检测系统进行梯度淋洗，得到浓度和峰面积的线性方程。通过线性方程计算氯乙酸中各组分的含量。整个分析过程操作简单快捷，污染及损失较小，空白及样品加标回收率在96%‑99.75%之间，适用于氯乙酸中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸及硫酸根的含量检测。

摘要： 一种由丙烯与乙酸反应制备乙酸异丙酯的方法，其特征在于：（A）将惰性组分与丙烯和乙酸混合后送入固定床反应器进行反应；（B）反应后的混合物送入脱重组分塔脱除重组分；（C）脱重组分塔的塔顶产物经冷凝送入脱轻组分塔后进行进一步的分离，脱轻组分塔的塔顶产物经冷凝后一部分返回至塔顶进行回流，一部分返回至反应系统进行回收利用，乙酸异丙酯产品通过塔底侧线采出。本发明降低了反应酸烯比，降低反应系统的操作压力，提升脱重组分塔的处理负荷，降低了能耗，可利用现有工艺设备，有效回收目前外排的丙烯，降低了物耗，减少了外排丙烯对环境造成的影响，消除了安全隐患；同时还缩短了分离工艺流程，节省设备投资。

摘要： 本发明涉及同时共同生产乙酸乙酯和乙酸异丙酯的方法。酯化反应包括将乙酸与乙醇和异丙醇的混和醇物料流接触。其例子是乙醇和异丙醇的经纯化的由费-托法得到的混合物。酯化反应在酸催化剂的存在下在液相反应体系中进行。将得到的粗反应步骤产物分离并通过蒸馏纯化生产高于99.5重量%的纯度的乙酸酯产物。

摘要： 本发明公开了一种乙酸丙酯/乙酸异丙酯的制造方法，为提供一种工艺简单、制造成本低、无废水排放的乙酸丙酯/乙酸异丙酯的制造方法，以丙醇/异丙醇、金属铝和乙酸乙酯为原料，加入引发剂，加热回流反应生成乙酸丙酯/乙酸异丙酯和混合醇铝，再通过沉降除去杂质、蒸发冷凝回收得醇酯混合溶液，再精馏提纯得到乙酸丙酯/乙酸异丙酯。上述丙醇/异丙醇、金属铝和乙酸乙酯的重量比为1∶0.2－0.5∶2－4；所述引发剂是无水氯化铝，其加入量为反应液总量的0.1－2‰；所述加热回流反应的温度是反应液的沸点。本发明方法可提高原料利用率，既减少环境污染，又降低制造成本。

摘要： 本发明涉及一种离子色谱检测氯乙酸法制甘氨酸过程中氯乙酸中一氯乙酸，二氯乙酸，三氯乙酸及硫酸根的方法，该方法具体步骤如下：配制一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸及硫酸根四种阴离子的混合标准溶液，选用AS19‑HC分析柱，KOH淋洗液，进入离子色谱检测系统进行梯度淋洗，得到浓度和峰面积的线性方程。通过线性方程计算氯乙酸中各组分的含量。整个分析过程操作简单快捷，污染及损失较小，空白及样品加标回收率在96%‑99.75%之间，适用于氯乙酸中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸及硫酸根的含量检测。

摘要： 本发明涉及一种测定土壤中氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的方法，所述测定方法包括如下步骤：(1)配制标准溶液和流动相；(2)从土壤样品中提取待测样品溶液；(3)采用反相高效液相色谱仪分别对所述步骤(1)中的标准溶液和步骤(2)中的待测样品溶液进行检测分析；(4)根据步骤(3)得到的检测结果计算所述待测样品溶液中氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的浓度，进而计算土壤中的相应含量。所述测定方法可以同时测定土壤中氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的含量，不仅样品处理方法简单，检测过程操作方便，还具有灵敏度高、检测限低、准确高效的优点。

摘要： 一种基于热泵系统回收利用乙酸异丙酯装置脱乙酸塔潜热的方法，该方法包括：(1)将脱乙酸塔塔顶汽相物料送入热泵系统换热，被换热后的塔顶汽相物料变成冷凝液进入塔顶回流罐；(2)精制塔塔底物料通过热泵循环泵进入热泵系统的加热器进行加热，然后经过节流阀减压后返回精制塔塔底；(3)循环水进入热泵系统的冷凝器并吸收部分热量后送入冷却塔冷却，冷却后的循环水经过加压泵再返回热泵系统循环使用。本发明提供的方法利用热泵系统成功的解决了现有技术中乙酸异丙酯制备工艺中潜热回收的问题，能源回收利用率可达45％以上，5万吨/年的乙酸异丙酯装置，投用热泵系统可节省蒸汽约9600吨/年，大幅度降低了生产装置能耗，并且流程简单，操作容易。

摘要： 一种由丙烯与乙酸反应制备乙酸异丙酯的方法，其特征在于：（A）将惰性组分与丙烯和乙酸混合后送入固定床反应器进行反应；（B）反应后的混合物送入脱重组分塔脱除重组分；（C）脱重组分塔的塔顶产物经冷凝送入脱轻组分塔后进行进一步的分离，脱轻组分塔的塔顶产物经冷凝后一部分返回至塔顶进行回流，一部分返回至反应系统进行回收利用，乙酸异丙酯产品通过塔底侧线采出。本发明降低了反应酸烯比，降低反应系统的操作压力，提升脱重组分塔的处理负荷，降低了能耗，可利用现有工艺设备，有效回收目前外排的丙烯，降低了物耗，减少了外排丙烯对环境造成的影响，消除了安全隐患；同时还缩短了分离工艺流程，节省设备投资。

摘要： 本发明涉及同时共同生产乙酸乙酯和乙酸异丙酯的方法。酯化反应包括将乙酸与乙醇和异丙醇的混和醇物料流接触。其例子是乙醇和异丙醇的经纯化的由费－托法得到的混合物。酯化反应在酸催化剂的存在下在液相反应体系中进行。将得到的粗反应步骤产物分离并通过蒸馏纯化生产高于99.5重量％的纯度的乙酸酯产物。

摘要： 用于氯乙酸异丙酯合成的催化剂的制备方法，其步骤为：选取含量为70％以上凹凸棒粘土为载体，用3～5％浓度的硫酸处理凹凸棒粘土，将经酸化处理的凹凸棒粘土用6～10％的浓硫酸酸化，或将AlCl3用浸渍法负载到凹凸棒粘土上，制备固体酸催化剂。由于凹凸棒石比表面积大，晶体结构中具有特殊通道，存在大量活化中心，具有有机反应中正碳离子化作用、酸碱协同催化作用和分子筛的择形催化裂解作用，本发明以天然非金属矿产资源凹凸棒石为主要原料，负载SO42--Al2O3及H2SO4制得活性凹土催化剂，用于氯乙酸异丙酯的合成。