氯乙酰氯

摘要： 采用乙醇对氯乙酰氯及其多氯杂质(二氯乙酰氯、三氯乙酰氯)进行柱前衍生化,通过高效液相色谱法测定氯乙酰氯及其多氯杂质的含量。在选定的色谱条件下,即采用Hedera ODS-2液相色谱柱,以乙腈/水(60/40)为流动相(每500 mL流动相中含0.68 g磷酸二氢钾),检测波长为210 nm,氯乙酰氯及其多氯杂质衍生物能得到有效分离,并能获得较好的检测效果。氯乙酰氯、二氯乙酰氯、三氯乙酰氯的线性相关系数分别为0.9999、0.9995、0.9998,回收率分别为98.66%~99.63%、98.24%~101.63%、97.84%~102.45%,变异系数分别为0.42%、2.92%、3.27%,最低检出限分别为0.14 mg/L、0.24 mg/L、0.21 mg/L。

摘要： 建立柱前衍生气相色谱法测定氯乙酰氯中二氯乙酰氯的方法。以正丁醇为衍生试剂,在60°C水浴中对样品进行衍生处理30 min,溶液冷却后用氢氧化钠溶液滴定中和,取正丁醇层,以SE-30毛细管柱为色谱柱直接进样进行测定。二氯乙酰氯的质量浓度在0.8~2.4 mg/mL范围内与色谱峰峰面积线性关系良好,相关系数为0.9995,方法检出限为8.93μg/mL。样品测定结果的相对标准偏差为2.0%(n=6),加标回收率为103.29%~111.99%。该方法适用于氯乙酰氯中二氯乙酰氯含量的测定。

摘要： 采用化学衍生化-高效液相色谱法分别测定阿嗪米特原料药中潜在基因毒性杂质氯乙酰氯和氯乙酸。以2-硝基苯肼为衍生化试剂,经衍生化后以Thermo syncronis C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以0.1%磷酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱;柱温40°C,检测波长226 nm;流速1 mL/min。空白溶剂、衍生化试剂及阿嗪米特均不干扰待测物质出峰;氯乙酰氯和氯乙酸的检测限分别为7.5 ng/mL和15 ng/mL,均在30~300 ng/mL的范围内与色谱峰面积呈现良好的线性关系;加样回收率在87.37%~109.75%范围内。本研究所建立的两种方法专属性好、精密度好、灵敏度高、操作简便,可用于阿嗪米特原料药中潜在基因毒性杂质氯乙酰氯及氯乙酸的痕量测定。

摘要： 以三乙醇胺、嵌段聚醚(SD901)和氯乙酰氯为主要原料合成了系列超支化嵌段聚醚破乳剂(PTEA-SD901),采用FTIR,1H NMR等方法对合成的破乳剂进行表征,考察了破乳剂添加量、破乳时间和温度对PTEA-SD901破乳性能的影响,并研究了破乳剂的表界面性质。表征结果显示,反应成功合成了PTEA-SD901破乳剂。实验结果表明,聚三乙醇胺与氯代嵌段聚醚摩尔比为6∶1时制得的破乳剂PTEA-SD901-6-1性能最佳,针对含水50%(w)的原油乳液(原油密度0.9625 g/cm^(3))在75°C、PTEA-SD901-6-1加量200 mg/L下,30 min脱水率可达72%。PTEA-SD901在破乳过程中会吸附至油水界面,降低油水界面膜强度,可快速促进大水滴之间的聚并,因此前期脱水速率较快。

摘要： 建立测定药物中氯乙酰氯含量的高效液相色谱-荧光检测方法.以吖啶酮乙酰肼为荧光标记试剂,对氯乙酰氯进行柱前衍生.在室温下反应15 min,衍生产率达到最大.衍生溶液在XDB-C18柱上,以水和乙腈为流动相进行分析,激发波长和发射波长分别为255 nm和429 nm.氯乙酰氯浓度在1～1000 nmol/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数r=0.9999.方法的检出限为0.35 nmol/L,仪器精密度和方法精密度分别为0.52％和0.67％(n=6).样品加标回收率为92.5％～95.6％.该方法简单、准确,精密度良好,可用于测定药物中氯乙酰氯的残留量.

摘要： 以(S)-2-氨基丙醇和氯乙酰氯为起始原料,经酰化和环合反应制得(S)-5-甲基吗啉-3-酮(4);4经还原制得(S)-3-甲基吗啉(5);5与4-溴-2-甲基苯甲酸酰化缩合合成了(S)-(4-溴2-甲基苯基)(3-甲基吗啉)-甲酮,总收率57％,其结构经1H NMR和13C NMR确证.%(S)-5-methylmorpholin-3-one(4) was obtained by the reaction of acylation and cyclization,using (S)-amino-1-propanol and chloroacetyl chloride as the starting materials.(S)-3-methylmorpho-line (5) was synthesized by reduction of 4.(S)-(4-bromo-2-methylphenyl) (3-methylmorpholino)methanone was synthesized by condensation reaction of 5 with (S)-3-methylmorpholine and 4-bromo-2-methylbenzoic acid,the total yield was 57％.The structure was confirmed by 1H NMR and 13C NMR.

摘要： 卡巴克络是一种常用的止血药,对毛细血管损伤流血有极为有效的止血效果.此药物的使用历史悠久,但原本的生产工艺中氯乙酰儿茶酚的合成使用剧毒物质一氯乙酸和氧氯化磷为反应原料,存在潜在危害,且氧氯化磷为酸性腐蚀品,对生产装置的要求高.因此通过对中间体氯乙酰儿茶酚合成工艺的研究,改用氯乙酰氯取代剧毒物质一氯乙酸和氧氯化磷,减少了反应潜在危害.经多次实验结果分析得出,原料(邻苯二酚:氯乙酰氯)配比(摩尔比)、反应温度和反应时间3种因素对合成反应影响较大.并经过大量实验,得出结论:当原料配比为1∶1,反应时间为4h,反应温度40°C为最佳合成工艺.最佳合成工艺条件稳定,产率较高.

摘要： 采用碘量法测定氯乙酸氯化法生产氯乙酰氯产生的废酸液中 S2 O32－和 SO32－的含量。在室温，pH 4～5的条件下直接进行碘量法滴定，测得 S2 O32－和 SO32－的总量；以废酸液中所含SO32－物质的量的3倍加入甲醛，（30±1）°C恒温条件下反应15 min 以掩蔽 SO32－的干扰，用碘量法测得 S2 O32－的含量，通过计算差值得到 SO32－的含量。加标回收率在99．2％～102％之间，测定值的相对标准偏差（n＝10）在0．10％～0．20％之间。%Iodometry was applied to the determination of S2 O3 2- and SO3 2- in waste acid liquor obtained from the production of chloroacetyl chloride.The total content of S2 O3 2- and SO3 2- was determined directly by iodometry at pH 4-5 and room temperature.Formaldehyde amounting to triple times of the amount of SO3 2- in the sample was added and the mixture was reacted at (30±1)°C for 15 min to mask SO3 2- .Then the content of S2 O3 2- was determined by iodometry.The content of SO3 2- in the sample was obtained by taking the difference of the 2 values. Test for recovery was made by standard addition method,giving results the range of 99.2%-102% with RSD′s (n=10)in the range of 0.10%-0.20%.

摘要： 用二甲胺水溶液、结晶乙酸钠、氯乙酰氯合成2-氯-N,N-二甲基乙酰胺,用正交实验的方法对合成工艺进行了优化.结果表明,最优工艺参数为三物料的摩尔比为1∶1.1∶1.2,反应温度为20°C,反应时间为1h.

摘要： 介绍了氯乙酰氯在农药中的具体应用,并指出了在农药工业的应用前景。

摘要： 通过正交实验分别确定了氯乙烷和乙酸乙酯溶剂中该反应的最佳合成工艺为：以氯乙烷为溶剂时，对氨基酚、氯乙酰氯与溶剂的摩尔比为1∶2.5∶9，反应温度80°C，反应时间3h。以乙酸乙酯为溶剂时，对氨基酚与氯乙酰氟与溶剂的摩尔比为1∶1.6∶7.4，反应温度55°C，反应时间2.5h,通过对所合成化合物的表征，确定该化合物就是目的产物—对氯乙酰氨基酚。以氯乙烷为溶剂时，最高收率为90％。同时还对所合成的产物进行了熔点测定、元素分析、质谱分析、红外光谱分析以及核磁共振氢谱分析，确定所合成的产物即是目的产物。

摘要： 本文简要概述了2,4-二氯-5-氟苯甲酸的用途及其合成方法.以氯乙酰氯为酰化剂,通过对2,4-二氯氟苯进行酰化一氧化反应,制备了2,4-二氯-5-氟苯甲酸,并得到了较佳的酰化和氧化工艺参数,简化了生产工艺,降低了生产成本.在较佳的工艺条件下,反应总收率可达78.2﹪,具有较好工业化生产潜力.

摘要： 本发明涉及用于连续制备4-氯乙酰乙酰氯的方法，所述方法包括如下步骤：（a）将双烯酮和氯进料至薄膜反应器，以及（b）使双烯酮与氯反应以获得4-氯乙酰乙酰氯。本发明也涉及一种用于由根据本发明的方法获得的4-氯乙酰乙酰氯制备4-氯乙酰乙酸酯、4-氯乙酰乙酰胺或4-氯乙酰乙酰亚胺的方法。

摘要： 本发明公开了一种氯代消毒副产物二氯乙酰胺和三氯乙酰胺的高效液相色谱‑电喷雾质谱检测方法，包括样品的制备、待测水样的萃取和浓缩、待测水样的测定、空白样品的测定、二氯乙酰胺和三氯乙酰胺标准溶液的测定；最后从待测水样的液相色谱图中排除与无水甲醇色谱峰对应的色谱峰后与标准溶液的液相色谱图进行比对，找出待测水样的色谱峰，对待测水样的色谱峰进行积分得到峰面积，根据步骤五得到的标准曲线确定待测水样中二氯乙酰胺和三氯乙酰胺的含量。本发明中，加标回收率保持在90‑107％之间，相对标准保持在3.5‑4.9％之间，满足测试方法要求。本发明扩展了二氯乙酰胺和三氯乙酰胺的液质分析方法，具有操作简单，灵敏度度高，同时测定等优点。

摘要： 本发明公开了一种制备2‑氯乙酰乙酰胺或2‑氯乙酰乙酸酯的方法，其通过在戊烯存在下、在溶剂丙酮中乙酰乙酰胺或乙酰乙酸酯与三氯异氰尿酸发生反应来实施。

摘要： 本发明公开了一种以三氯异氰尿酸为氯代剂制备1‑氯‑1'‑氯乙酰基环丙烷的方法，属于农药中间体技术领域，以1‑氯‑1'‑乙酰基环丙烷为原料，在有机溶剂或无溶剂中，以无机盐为催化剂，以三氯异氰尿酸为氯代剂进行氯代反应，制备1‑氯‑1'‑氯乙酰基环丙烷。本发明使用安全、廉价的三氯异氰尿酸为氯代剂，减少了常规氯代反应过程中污染物的排放，使得1‑氯‑1'‑乙酰基环丙烷在比较温和的条件下反应，反应选择性高，后处理简单，具有工业化生产的前景。

摘要： 本发明涉及用于连续制备4-氯乙酰乙酰氯的方法，所述方法包括如下步骤：（a）将双烯酮和氯进料至薄膜反应器，以及（b）使双烯酮与氯反应以获得4-氯乙酰乙酰氯。本发明也涉及一种用于由根据本发明的方法获得的4-氯乙酰乙酰氯制备4-氯乙酰乙酸酯、4-氯乙酰乙酰胺或4-氯乙酰乙酰亚胺的方法。

摘要： 本发明公开了一种氯代消毒副产物二氯乙酰胺和三氯乙酰胺的高效液相色谱‑电喷雾质谱检测方法，包括样品的制备、待测水样的萃取和浓缩、待测水样的测定、空白样品的测定、二氯乙酰胺和三氯乙酰胺标准溶液的测定；最后从待测水样的液相色谱图中排除与无水甲醇色谱峰对应的色谱峰后与标准溶液的液相色谱图进行比对，找出待测水样的色谱峰，对待测水样的色谱峰进行积分得到峰面积，根据步骤五得到的标准曲线确定待测水样中二氯乙酰胺和三氯乙酰胺的含量。本发明中，加标回收率保持在90‑107％之间，相对标准保持在3.5‑4.9％之间，满足测试方法要求。本发明扩展了二氯乙酰胺和三氯乙酰胺的液质分析方法，具有操作简单，灵敏度度高，同时测定等优点。

摘要： 本发明公开了一种制备2‑氯乙酰乙酰胺或2‑氯乙酰乙酸酯的方法，其通过在戊烯存在下、在溶剂丙酮中乙酰乙酰胺或乙酰乙酸酯与三氯异氰尿酸发生反应来实施。

摘要： 本发明公开了一种以三氯异氰尿酸为氯代剂制备1‑氯‑1'‑氯乙酰基环丙烷的方法，属于农药中间体技术领域，以1‑氯‑1'‑乙酰基环丙烷为原料，在有机溶剂或无溶剂中，以无机盐为催化剂，以三氯异氰尿酸为氯代剂进行氯代反应，制备1‑氯‑1'‑氯乙酰基环丙烷。本发明使用安全、廉价的三氯异氰尿酸为氯代剂，减少了常规氯代反应过程中污染物的排放，使得1‑氯‑1'‑乙酰基环丙烷在比较温和的条件下反应，反应选择性高，后处理简单，具有工业化生产的前景。

摘要： 本发明公开了一种利用氯乙酰氯生产过程中残留物生产氯乙酸混合酸和三氯乙酰氯的方法，属于化工技术领域。该方法中，所述氯乙酰氯生产过程为氯乙酸在硫磺做催化剂下通入氯气，所述残留物常温为黑色焦油状固体，80°C以上具有流动性，具有刺鼻酸味和腐烂苹果味道。本发明分析确定了氯乙酰氯生产过程中的残留物中物质成分及含量，通过定量水解，得到水分含量较低且能直接可用的氯乙酸混合酸。本发明以氯乙酰氯生产过程中的残留物为原料来生产氯乙酸混合酸和三氯乙酰氯，既解决了废物污染环境的问题，又对其进行了利用，降低了制造产品的成本。

摘要： 本实用新型公开一种用于氯乙酰儿茶酚合成的氯乙酰氯滴加罐，包括罐体、搅拌装置、清洗装置、设置在罐体底部的排放管和设置在罐体上部的进料口，在所述排放管上设置有电动旋塞阀；在所述进料口上端口和排放管下端口均设置有密封件。本实用新型在排放管上增加了电动旋塞阀，可以不在现场就实现滴加时的流量和速度控制，实现制药过程中化工反应过程的精确控制，同时避免人员直接进入制药车间，降低了吸入刺激性化工品的事故的发生率。本实用新型一物多用，增加利用效率，节约设备成本；本实用新型采用异形的密封件对进料口和排放管的连接处进行密封，密封效果好，防止氯乙酰氯泄漏产生的事故。