氟虫腈

摘要： 近日,浙江方华化学有限公司(简称“方华化学”)年产4900吨含氟新型原药项目环评文件公示。浙江方华化学拟在绍兴市上虞区新征用地实施“年产4900吨含氟新型原药项目”。年产4,900吨含氟新型原药项目包括:3000吨/年氟乐灵原药、800吨/年三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯、800吨/年氟虫腈原药和300吨/年虱螨脲原药。年生产副产品40吨40%水合肼和200吨副产盐酸。项目可新增销售收入98902万元。该项目已在浙江省投资项目在线审批监管平台备案。

摘要： 以4-(二乙氨基)水杨醛为原料,经缩合成环、水解反应合成一种结构新颖的香豆素类荧光衍生试剂7-(二乙氨基)-2-氧-2H-色酮-3-羧酸(记为L1);建立并优化L1与氟虫腈衍生化反应体系,优化后条件如下:催化缩合剂为1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐/4-二甲氨基吡啶,反应溶剂为二氯甲烷,L1与氟虫腈用量比为11∶1,反应时间为60 min,衍生温度为45°C;对衍生产物N-(3-氰基-1-(2,6-二氯-4-(三氟甲基)苯基)-4-((三氟甲基)亚磺酰基)-1H-吡唑-5-基)-7-(二乙氨基)-2-氧-2H-色酮-3-甲酰胺(记为SF1)进行分离和鉴定;在此基础上,建立氟虫腈柱前衍生化高效液相色谱-荧光检测方法,方法的检出限达到0.01μg/L,定量限为0.036μg/L。该方法具有较好的灵敏度、精确性和可靠性,可应用于农产品中氟虫腈残留的检测。

摘要： [目的]开发同时检测生乳中吡虫啉(Imidacloprid)、吡唑醚菌酯(Pyrazole ether ester)、氟虫腈(Fluorine worm nitrile)3种农药残留的胶体金免疫层析的方法。[方法]采用柠檬酸三钠还原法制备胶体金溶液,冻干法制备胶体金标抗体冻干粉,置于微孔杯内,复溶后,吸取全部反应液于胶体金试纸条样品垫上,经层析,在免疫层析试纸条上显示结果。[结果]吡虫啉、吡唑醚菌酯、氟虫腈3种农药检测检测下限分别为0.1 mg/kg,0.03mg/kg,0.02 mg/kg,保质期为1年,符合《GB2763—2021食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》对生乳中农药残留做出明确限量规定吡虫啉、吡唑醚菌酯、氟虫腈最大残留量0.1 mg/kg,0.03 mg/kg,0.02 mg/kg要求。[结论]该方法操作简单,快速灵敏,稳定准确,可以作为前期农残检测的快速筛查手段。

摘要： 采用固相萃取净化-多功能氮吹浓缩技术,建立了同时测定韭菜中苯醚甲环唑、氟虫腈、甲拌磷3种农药残留量的气相色谱-质谱联用检测方法。该方法净化效果好,样液损失率低,定性及定量结果准确,重现性性好,检出限低,适用于韭菜中3种农药残留量的同时测定。

摘要： 根据我国相关公告,含氟虫腈成分的农药制剂已被禁用于除卫生用、玉米等部分旱田种子包衣剂外的其他用途。《中国棉花》2022年第6期《防治棉花主要害虫的适用农药》一文39页左栏倒数第12行的“氟虫腈”和40页右栏倒数第4行“锐劲特(氟虫腈)”,不能在棉田喷雾和灌根使用。特此更正。

摘要： 2020年11月,托球生物科技(兰州)有限公司年产12100吨医药原药及农药、医药中间体项目环境影响评价征求意见稿公示。托球生物科技(兰州)有限公司为江苏托球农化股份有限公司在兰州投资设立的全资子公司。

摘要： 本研究建立了气相色谱-质谱联用仪测定氟虫腈及其3种代谢物的方法,并对比了不同固相萃取柱对氟虫腈及其代谢物回收率的影响.结果表明,仪器方法选用DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),气相色谱-质谱联用仪带负离子化学源(NCI),最终确定氟甲腈选择监测离子为(m/z)352,353,354;氟虫腈砜选择监测离子为(m/z)383,347,416,385;氟虫腈亚砜选择监测离子为(m/z)384,385,386;氟虫腈选择监测离子为(m/z)366,333,368,400.使用丙基乙二胺键合硅胶固相萃取柱的回收率比C18反相固相萃取柱、氨基固相萃取柱和石墨化碳黑固相萃取柱组合柱回收率高,且操作更加简单、高效.

摘要： 提出一种比色适配体传感器用于快速检测鸡蛋中氟虫腈.本方法建立基于核酸适配体特异性结合目标物的高选择性能和金纳米粒子标记聚合酶螯合物的双重信号放大效应,特异性、灵敏性地快速检测鸡蛋中氟虫腈.聚合酶螯合物上含有大约100个脲酶,它能够催化尿素分解进而富集铜离子产生碱式碳酸铜,酸式铜离子显色剂可与碱式碳酸铜产生颜色变化,并且金纳米粒子在一定程度上也能催化沉积碱式碳酸铜,因此该方法可达到双重放大效果.同时,通过测定显色剂-铜离子配合物吸光度的变化对应计算鸡蛋中氟虫腈含量.结果表明,在最佳实验条件下,该方法检测限为0.072μg/kg,并在0.1μg/kg～50 mg/kg范围内具有较好的线性相关性,相关系数为0.998.此外该方法已经成功用于分析鸡蛋中氟虫腈,其结果与传统的胶体金免疫法测定结果一致.

摘要： 本研究建立了气相色谱-质谱联用仪测定氟虫腈及其3种代谢物的方法,并对比了不同固相萃取柱对氟虫腈及其代谢物回收率的影响。结果表明,仪器方法选用DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),气相色谱-质谱联用仪带负离子化学源(NCI),最终确定氟甲腈选择监测离子为(m/z)352,353,354;氟虫腈砜选择监测离子为(m/z)383,347,416,385;氟虫腈亚砜选择监测离子为(m/z)384,385,386;氟虫腈选择监测离子为(m/z)366,333,368,400。使用丙基乙二胺键合硅胶固相萃取柱的回收率比C18反相固相萃取柱、氨基固相萃取柱和石墨化碳黑固相萃取柱组合柱回收率高,且操作更加简单、高效。

摘要： 乙虫腈不是一个新产品,但在近两年来却引起了大众广泛关注。乙虫腈是由罗纳普朗克于1994年发现、拜耳公司开发的苯吡唑类杀虫杀螨剂,属于第二代作用于GABA的杀虫剂,低用量下对多种咀嚼式和刺吸式害虫有效,可用于种子处理和叶面喷雾,持效期长达21-28天。乙虫腈,分子式C13H9Cl2F3N4OS,化学名称1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-4-乙基亚磺酰基-5-氨基吡唑。

摘要： 通过研究氟虫腈对黑胸散白蚁的防治效果,为有效防治白蚁提供新的技术手段.通过室内滤纸药膜法和室外药效试验研究氟虫腈对黑胸散白蚁的防治效果.取食氟虫腈3天后,黑胸散白蚁出现大量死亡,取食最低浓度0.05mg/L氟虫腈的工蚁校正死亡率达到了48.4％,氟虫腈开始发挥对黑胸散白蚁的毒杀作用.取食氟虫腈1天后的LC50显著高于取食3天和5天后的,分别是其的201倍和1 296倍.先后在14处居民住所和办公场所使用氟虫腈饵剂防治黑胸散白蚁,其中12处试验点复查时已无白蚁危害,2处试验点白蚁为害明显减少.氟虫腈对黑胸散白蚁表现出良好的慢性、高效的毒杀作用.

摘要： 本文建立了液相色谱—串联质谱(LC-MS/MS)法测定牛奶中氟虫腈及其代谢物残留量的方法.样品经酸性乙腈提取,经Cleanert PEP Plus(60mg/3mL)固相萃取柱净化,Agilent Eclipse plus C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.8μm)分离,以0.1％甲酸乙腈溶液和0.1％甲酸水溶液(含10mmol/L乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量.结果表明1-50μg/kg范围内线性关系良好,相关系数R2＞0.99.方法的检出限为0.6μg/kg,定量限为1μg/kg.在空白牛奶中分别添加1、2、5μg/kg三个水平进行加标回收实验,回收率为74.9-103.5％,相对标准偏差为4.9-10.5％.该方法具有较高的灵敏度和准确度,适用于牛奶中氟虫腈及残留物的测定.

摘要： QuEChERS提取与超高效液相色谱—电喷雾电离串联质谱联用法检测猪肉、猪肝、猪脂肪、鸡肉、鸡蛋和牛奶中的氟硅唑、氟虫腈及其氟虫腈3个代谢物的农药残留.基质分散固相萃取法提取,使用多壁碳纳米管(MWCNTs)、碳18(C18)和弗罗里硅土(Flori sil)做为净化剂,外标法定量.结果表明,5种分析物在各自的线性响应范围内线性关系良好,线性相关系数不低于0.9901,5种分析物的检出限为2.52～13.44μg/kg,3个加标水平的平均回收率为72.1％～113.8％,日内和日间相对标准偏差(RSD)均小于29.8％.该方法被证明具有简单、可靠、用于动物源食品中农药残留检测。最后，中动物源食品中氟硅唑、氟虫腈及氟虫腈净化效果好、灵敏度高和检测速度快等优点，适该方法被用来检测中国巧个省份超市和菜市场3个代谢物的残留。

摘要： 为深入了解灰飞虱对新型高效苯基吡唑类杀虫剂的抗性机制,本文从生化和分子角度研究了灰飞虱对氟虫腈的抗性机制.研究所用虫源为2005年采自无锡的灰飞虱田间种群,WX-FR为经过氟虫腈连续筛选77代后得到的RR为86.6倍的抗性品系,WX-FS为该种群在室内饲养不接触任何药剂的原始品系.交互抗性研究结果表明:WX-FR品系对狄氏剂没有交互抗性(1.8倍),对硫丹具有低水平的交互抗性(3.7倍).采用增效剂试验和生化分析法研究了3种增效剂的增效作用与代谢解毒酶活力变化之间的相互关系,结果表明解毒代谢增强并不是灰飞虱对氟虫腈产生抗性的主要原因.我们进一步利用巢式PCR技术分别从WX-FR品系和WX-FS品系中克隆了23个和20个单个个体的灰飞虱成虫的GABAR基因的完整编码区(CDS).基因序列比对分析显示,在WX-FS品系和WX-FR品系中均没有发现与狄氏剂抗性有关的保守突变位点A302S,但是在同一位置,在WX-FS品系中只有一种基因型(Ls-Ala),而在WX-FR品系中不仅有基因型(Ls-Ala),还有另一种基因型(Ls-Asn),即该位置的氨基酸由丙氨酸替换成了天冬酰胺(A2'N点突变).而且该突变基因的频率在抗性种群中达到80％.此外,基因比对结果中还发现了一个新的突变位点R305Q(R305W),位于第三和第四跨膜区间,这个新的突变位点只发现在携带A2'N点突变的抗性个体中.

摘要： 通过同源模建、分子对接及分子动力学的方法分别研究了果蝇及斑马鱼GABAA受体与非竞争性阻断剂氟虫腈的作用模式.在30ns的动力学模拟中,果蝇和斑马鱼GABAA受体孔道均保持开放状态.不管是与果蝇还是与斑马鱼GABAA受体结合,氟虫腈分子都伸展的竖立在孔道中,阻碍氯离子的正常通过.动力学模拟结果显示相对于氟虫腈与果蝇GABAA受体的结合位置,氟虫腈与斑马鱼GABAA受体的结合位置略微靠近胞外部分.进一步分析氟虫腈与果蝇和斑马鱼GABAA受体的结合方式,探索了关键作用残基2'Ala、6'Thr和9'Leu.这将为今后设计新的具有选择性的作用于GABAA受体的杀虫剂分子提供有利帮助.

摘要： 黑翅土白蚁对堤坝、农作物、林业等都有一定的危害,是世界上重要的害虫.室内进行了传毒白蚁数为5、15、20头时,氟虫腈在黑翅土白蚁群体中传递的作用研究.结果表明当传毒白蚁数量为15头和20头时,受毒白蚁在6、9和12d时其死亡率均显著高于对照,而传毒白蚁为5头时,受毒仅在12d,其死亡率高于对照,因此传毒白蚁数量越多,氟虫腈在白蚁群体内的传递效果越好。

摘要： 本研究以红火蚁和本地蚂蚁黑头酸臭蚁为对象，室内测定了氟虫腈处理后红火蚁与黑头酸臭蚁分别在个体水平和种群水平上的攻击性和攻击强度。一对一攻击试验结果表明：红火蚁和黑头酸臭蚁之间攻击级别多集中在I和lI级，即红火蚁和黑头酸臭蚁间缺乏实质性的攻击，顶多在相互攻击时摆出威胁姿势。群体攻击试验结果表明：相互攻击后红火蚁死亡率为2.67％-10％，而黑头酸臭蚁死亡率为0—0.67％，即黑头酸臭蚁的攻击能力明显比红火蚁强。可见，氟虫腈处理在一定程度上降低了红火蚁与本地蚂蚁的竞争能力，同时对本地蚂蚁影响较小。

摘要： 总结介绍了氟虫腈对害虫的作用机理、氟虫腈在害虫与哺乳动物间选择性原理、害虫对氟虫腈的抗性现状及抗性机制.

摘要： 建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速测定蜜蜂中氟虫腈农药残留的方法.样品经纯水分散后,用丙酮提取并沉淀蛋白,乙腈饱和正己烷去除脂溶性杂质.采用BDS Hypersil C18(2.1mm×100mm,2.4μm)色谱柱,以体积比为70∶30的乙腈-水为流动相,流速0.3mL/min,经电喷雾离子源负离子模式电离,多反应选择离子检测(MRM)模式进行定性及定量分析.检测离子对为m/z435.0/329.7、m/z435.0/249.7,其中m/z 435.0/329.7为定量离子对.在0.050～10.0μg/L范围内标准曲线的线性关系良好,相关系数为0.999 8;在0.5、2.0、10.0μg/kg 3个加标水平的平均回收率为72％～91％,相对标准偏差(RSD)为6.1％～9.6％;方法检出限为0.03μg/kg,定量下限为0.1μg/kg.该方法前处理简便、灵敏度高、线性范围宽,适用于蜜蜂等动物体中氟虫腈农药残留的分析.

摘要： 本文概述了近年来具有生物活性的1-芳基吡唑类化合物的研究进展.根据吡唑1-位取代基的不同结构类型分为1-苯基、1-吡啶基、1-嘧啶基、1-吡(哒、三)嗪基、1-五元杂环基5类,对其活性予以介绍,并对该类化合物的发展趋势和前景作了展望.

摘要： 本发明涉及一种用于杀灭农业害虫的高效杀虫剂组合物，由以下组分按照重量份数组成：氟虫双酰胺：15-55份；；呋虫胺：20-45份氟啶虫胺腈：25-45份；硫氟肟醚：25-65份。本发明的优点：本发明杀虫组合物具有明显的增效作用，可以减少有效成分用量，降低使用成本，延缓害虫抗药性的产生，有效减少环境污染和农药残留，对水稻二化螟和卷叶螟以及靶标害虫主要为黑尾叶蝉、褐飞虱、灰飞虱、白背飞虱、蝽蟓等害虫具有显著的杀灭效果。

摘要： 本发明涉及一种用于杀灭农业害虫的高效杀虫剂组合物，由以下组分按照重量份数组成：氟啶虫胺腈：25-45份；硫氟肟醚：25-65份呋虫胺20-40份；螺虫乙酯20-60份。本发明的优点：本发明杀虫组合物具有高效、用量小、延缓害虫抗药性的产生等优点，能有效减少环境污染和农药残留，对小菜蛾、甜菜夜蛾、棉铃虫、二化螟、粉蚧类，同翅目刺吸式口器害虫主要为飞虱、蚜虫等害虫，靶标害虫包括茶树害虫主要为茶毛虫、茶小绿叶蝉、茶尺蠖,柑桔害虫主要为潜夜蛾和蔬菜害虫主要为菜青虫等具有显著的杀灭效果，同时，可以降低对环境的破坏。

摘要： 本发明涉及食品和农业安全检测领域，具体涉及一种结构新颖的咔唑类荧光衍生试剂的设计合成及其在氟虫腈和氟虫腈代谢物检测中的应用。经试验证明，本发明所设计合成的咔唑类荧光衍生试剂，具有很强的荧光强度，基于该衍生试剂所建立的柱前衍生化测定氟虫腈及其代谢物氟虫腈亚砜的HPLC‑FLD(高效液相色谱‑荧光检测)方法灵敏度高、检测限和定量限低、稳定性和重现性好，将该方法应用于鸡蛋中残留氟虫腈及其代谢物氟虫腈亚砜检测，结果准确、可靠，优于目前报道的HPLC‑MS/MS、GC‑MS方法。本发明所设计合成的咔唑类荧光衍生试剂性能优良，基于其所建立的氟虫腈及其代谢物柱前衍生化检测方法灵敏、可靠、准确，具有很好的应用前景。

摘要： 本发明公开了一种含氟啶虫胺腈和丁烯氟虫腈的杀虫组合物，该组合物中氟啶虫胺腈和丁烯氟虫腈的重量比是8：1～1：8。本杀虫组合物可以配制成水分散粒剂、可湿性粉剂、悬浮剂、可分散油悬浮剂、乳油、微乳剂剂型。本发明组分合理，杀虫效果好，用药成本低，其活性和杀虫效果不是各组分活性的简单叠加，而是有显著的增效作用，可减缓抗性的产生，对作物安全性好，符合农药制剂的安全性要求，对水稻稻飞虱、象甲、螟虫、棉花蚜虫、蝽蟓，蔬菜蚜虫、白粉虱、跳甲、蓟马、柑橘蚜虫、荔枝蝽蟓害虫具有较好的防治效果。

摘要： 本发明公开了一种茶叶中氟虫腈及其代谢产物氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜的检测方法，本发明能够准确测定茶叶样品中氟虫腈及其代谢产物氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜的残留量。茶叶样品加乙腈提取目标物获得待净化液，待净化液经基质分散净化管净化，目标物在气相色谱‑负化学源‑串联质谱仪多反应监测模式下以保留时间和离子对信息比较进行定性分析，内标法定量，本方法分析速度快、灵敏度高、重现性和准确度好，为保障茶叶质量提供了新的检测方法。

摘要： 本发明涉及一种氟虫腈中间体的制备方法及其制备氟虫腈的方法，本发明以4‑三氟甲基‑2,5‑二氯苯胺为起始反应物，通过相转移催化制得氨基吡唑，避免传统方法中污染问题，反应条件温和、提高了制备过程的安全性；氨基吡唑在催化剂和缚酸剂的作用下进行酰化反应和重排反应得到氟虫腈粗品，再通过乙醇和水精制得到高纯度的氟虫腈。同时，本发明的制备方法工艺步骤简单、产物易于纯化、可大规模合成氟虫腈，具有较高的工业化发展前景。

摘要： 本发明涉及食品和农业安全检测领域，具体涉及一种结构新颖的咔唑类荧光衍生试剂的设计合成及其在氟虫腈和氟虫腈代谢物检测中的应用。经试验证明，本发明所设计合成的咔唑类荧光衍生试剂，具有很强的荧光强度，基于该衍生试剂所建立的柱前衍生化测定氟虫腈及其代谢物氟虫腈亚砜的HPLC‑FLD(高效液相色谱‑荧光检测)方法灵敏度高、检测限和定量限低、稳定性和重现性好，将该方法应用于鸡蛋中残留氟虫腈及其代谢物氟虫腈亚砜检测，结果准确、可靠，优于目前报道的HPLC‑MS/MS、GC‑MS方法。本发明所设计合成的咔唑类荧光衍生试剂性能优良，基于其所建立的氟虫腈及其代谢物柱前衍生化检测方法灵敏、可靠、准确，具有很好的应用前景。

摘要： 本发明公开了一种禽蛋中氟虫腈及其代谢产物酰胺氟虫腈的气相色谱‑负化学源‑串联质谱检测方法，本发明能够准确测定禽蛋中氟虫腈及其代谢产物酰胺氟虫腈的残留量。禽蛋样品加乙腈提取目标物获得待净化液，待净化液经正己烷液液分配除脂和基质分散净化管净化，目标物在气相色谱‑负化学源‑串联质谱仪多反应监测模式下以保留时间和离子对信息比较进行定性分析，内标法定量，本方法分析速度快、灵敏度高、重现性和准确度好，为保障禽蛋质量安全提供了新的检测方法。

摘要： 本发明涉及环境水样中农残的检测方法，特别涉及一种测定环境水体中氟硅唑、氟虫腈、溴虫腈和唑螨酯的方法，所述方法具体步骤如下：将150mg多壁碳纳米管装入固相萃取柱中，装填高度约为1cm，两端用聚乙烯多孔筛板封住；固相萃取柱分别用乙酸乙酯、甲醇和水进行活化；1L水样以5mL/min速率通过固相萃取柱；用10mL乙酸乙酯作为洗脱剂进行洗脱；洗脱液经氮气常温吹干，乙腈定容至0.2mL后，进入液相色谱分析。本发明具有较高的灵敏度和精确度；该方法操作简便，大大节省检测时间和成本，平均回收率为92.2%-105.9%，分析结果准确。

摘要： 本发明公开了一种含氟啶虫胺腈和丁烯氟虫腈的杀虫组合物，该组合物中氟啶虫胺腈和丁烯氟虫腈的重量比是8：1～1：8。本杀虫组合物可以配制成水分散粒剂、可湿性粉剂、悬浮剂、可分散油悬浮剂、乳油、微乳剂剂型。本发明组分合理，杀虫效果好，用药成本低，其活性和杀虫效果不是各组分活性的简单叠加，而是有显著的增效作用，可减缓抗性的产生，对作物安全性好，符合农药制剂的安全性要求，对水稻稻飞虱、象甲、螟虫、棉花蚜虫、蝽蟓，蔬菜蚜虫、白粉虱、跳甲、蓟马、柑橘蚜虫、荔枝蝽蟓害虫具有较好的防治效果。