氟化铵

摘要： 本文以氟硅酸铵和碳酸氢铵为原料制备白炭黑和氟化铵(NH_(4)F)。根据单因素实验并结合Box-Behnken响应面法建立二次回归模型进行方差分析和验证,考察了液固比、配料比、反应温度、反应时间四个因素对白炭黑收率和NH_(4)F浓度的影响,通过响应面法优化得到较优工艺条件:液固比8,配料比5.49,反应温度76.5°C,反应时间49.08 min。在该工艺条件下进行验证实验得到白炭黑收率为96.90%,NH_(4)F浓度为2.02 mol/L,预测值与实验值无显著差异,验证了二次回归模型的可靠性。对产品白炭黑进行XRD、IR、TG-DSC、SEM、BET表征,及粒度分析和性能测试,对于产品NH_(4)F,采用氟离子选择性电极法测定其浓度,并对其性能进行检测。证实了白炭黑产品粒度为微米级,且是一种比表面积达316.83 m^(2)/g的介孔材料,其中SiO_(2)的质量分数高达97.77%,外观、加热减量、灼烧减量、pH值、重金属含量和吸油值均达到行业标准。NH_(4)F产品中氟化铵含量、游离酸含量和氟硅酸盐含量均达到国家标准。

摘要： 通过对可处理含铟溶液的萃取剂按照酸性磷类萃取剂和离子型液体萃取剂进行归纳总结,对比各种萃取剂工业化情况发现酸性磷类萃取剂P204工业化应用最为广泛,而离子型液体萃取剂仅在实验室有相关研究;通过对比P204老化再生的方法,发现老化的P204再生的方法主要为酸洗和碱洗,其次有氟化铵洗铁法和锌粉还原脱铁法,但酸洗和碱洗易产生强酸强碱废液,而氟化铵脱铁即可实现P204的再生,且氟化铵可循环使用,具有较好的发展前景。

摘要： 为了研究氟化铵对氧化铝粉体颗粒特性的影响,以工业氢氧化铝微粉为原料,经过研磨细化、水洗除钠和添加不同含量的氟化铵辅助煅烧制得高纯片状氧化铝超微粉体.结果 表明,添加氟化铵有助于氧化铝由过渡相转变为稳定α相,提高α-氧化铝生成率和纯度;不同含量的氟化铵对氧化铝物相转变、颗粒形貌以及钠离子含量有着不同的渊控作用.提出了氟化铵改变了氧化铝烧结过程中的传质方式,影响了氧化铝的相变以及形貌;分析了不同含量氟化铵的作用机理;建立了片状氧化铝晶体的生长模型.

摘要： 建立了氟化铵辅助消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定热熔胶中7种微量元素(铬、镍、砷、硒、镉、汞、铅)的方法.用由60％(体积分数)硝酸溶液6 mL和12.66 mol·L-1氟化铵溶液0.50 mL组成的消解体系在185°CC下微波消解0.300 0 g热熔胶样品20 min.在平板控温加热器上于120°C赶酸3 h,得到的消解液用水定容至50 mL,按优化的ICP-MS条件测定,内标元素115 In用于定量.结果显示:7种元素的质量浓度与其与内标元素铟的信号强度的比值在一定的范围内呈线性关系,检出限(3s)为0.005～0.029 mg·kg-1;对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,所得回收率为86.3％～106％,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.8％～11％.方法用于5个实际样品的分析,在5个样品中均检出了铬和镍,3个样品中检出了铅,3种元素的检出量均低于YC/T 187-2004规定的限值;将该方法与YC/T 316-2014进行比对,在95％置信水平下,铬和镍的t值均小于临界值t0.05.4,铅的t值小于临界值t0.05.2,3种元素p值均大于0.05,2种方法无显著性差异.

摘要： 采用电感耦合等离子体质谱法测定烟用接装纸中7种元素(铅、铬、镉、镍、汞、砷、硒)含量,为了降低传统前处理消解体系带来的安全隐患,建立了更为安全的氟化铵-硝酸微波消解体系,并考察了氟化铵用量、微波消解温度和消解时间对消解效果的影响.结果 表明,最佳消解条件为:氟化铵0.75 mL,微波消解温度175°C,消解时间20 min.样品经氟化铵-硝酸消解后,进行电感耦合等离子体质谱测定,各元素检出限为0.007～0.044 mg/kg,样品加标回收率为90.1％～ 113.1％,相对标准偏差为0.29％～ 11.43％.采用氟化铵-硝酸消解体系前处理和传统硝酸/氟化氢/盐酸/过氧化氢消解体系前处理对实际样品进行测定,并对两种方法检测各元素值分别进行t检验分析,结果表明,各元素P＞0.05,两种方法无显著性差异.

摘要： 在20°C下,采用氟化铵-乙二醇电解液对FeCrAl不锈钢进行阳极氧化以制备纳米多孔结构,研究了氧化电压、氧化时间对氧化膜多孔结构的影响,并对操作参数进行了优化.然后将氧化铝凝胶涂覆于优化制得FeCrAl的样品表面,并通过高频超声验证涂层强度.研究表明,最佳阳极氧化条件为10 min,50 V.阳极氧化法处理后的涂层牢固度优于高温预处理法.

摘要： 采用氟化铵辅助微波消解联合电感耦合等离子体质谱法测定卷烟滤棒中铬、镍、砷、硒、镉、汞和铅7种元素含量。以氟化铵/硝酸作为消解体系消解样品,考察了氟化铵用量、消解温度、消解时间对滤棒样品消解效果的影响。结果表明,最佳前处理条件为0.2 g滤棒样品在6 mL 60%硝酸和0.75 mL(12.66 mol/L)氟化铵溶液中消解,消解温度为175°C,恒温保持20 min。对不同样品进行测定,7种元素检出限在0.007~0.044 mg/kg之间,样品的加标回收率为92.50%~108.36%,相对标准偏差为1.71%~5.65%。该方法与传统方法同时测定滤棒样品7种元素含量相比较无显著性差异(P>0.05)。方法使用试剂种类少,更加绿色环保,避免了直接使用大量氢氟酸带来的安全隐患,且能快速、准确的测定滤棒中7种元素的残留量。

摘要： 采用NH_(4)F/NH_(3)·H_(2)O溶液对Beta分子筛进行改性,考察氟改性对Beta分子筛结构、酸性及其催化烷基化反应活性的影响。结果表明:经过NH_(4)F/NH_(3)·H_(2)O溶液处理,Beta分子筛脱除了非骨架铝,硅铝比增大;Beta分子筛的总酸量、L酸酸量和B酸酸量都相对减少,但B酸酸量占总酸量的比例提高;Beta分子筛介孔比表面积和介孔孔体积增加,提高了其对有机蒸气分子的吸附能力,有利于烷基化原料分子与分子筛酸性位点接触。因此,通过氟改性处理,Beta分子筛催化烷基化反应的性能得到提升。

摘要： 建立了液相色谱-串联质谱法测定猪肝中痕量己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚.以氟化铵为流动相添加剂,目标物响应值平均提高约10倍,向样品中加入1％(V/V)乙酸乙腈超声提取,提取液经分散固相萃取净化、水稀释后,采用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱,以0.1 mmol/L氟化铵和乙腈为流动相,梯度洗脱分离,电喷雾电离源负离子模式和多反应监测模式检测,外标法定量.在0.4、0.8、4.0 μg/kg添加水平下,3种目标物的加标回收率为89.5％～109.4％,相对标准偏差(RSD)为2.2％～7.8％,方法定量限为0.4μg/kg.本方法前处理过程无需浓缩,操作简便、灵敏度高、重现性好、环保节约,适用于猪肝中痕量己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚的定性与定量分析.

摘要： 在NH4F存在下,以三乙胺为模板剂,采用预晶化处理的方法,合成出颗粒小而均匀、高结晶度的纯相SAPO-34分子筛,并采用XRD、BET、SEM、TEM等手段进行物化表征,系统考察了NH4F加入量、模板剂用量、硅含量、预晶化温度和时间、磷酸加入方法等因素对合成小颗粒SAPO-34的影响.预晶化和NH4F的使用有利于提高样品结晶度,使晶粒变小,比表面积和孑L体积增大.

摘要： 本文用氟化铵溶液对氧化铝进行了改性,并对氟改性后的氧化铝进行了甲醇脱水性能评价,NH3-TPD被用来研究改性前后氧化铝的酸性。

摘要： 银催化剂主要用于乙烯氧化生成环氧乙烷的反应和甲醇氧化制甲醛的工业生产[1].在乙烯环氧化的银催化剂中,普遍采用α-Al2O3作为催化剂的载体.载体的性质对催化剂的性能起着至关重要的作用.目前许多工业Ag/Al2O3催化剂的α-Al2O3载体,如UCC公司银催化剂载体[2]、国内的YS系列催化剂的载体,其α-Al2O3晶体呈现片状晶体结构.在α-Al2O3晶体的生成过程中,许多添加剂如F、Mg、Ti、B等[3,4]均会对最后的α-Al2O3晶体形貌产生影响.其中,含氟化合物的添加将会促使α-Al2O3片状晶体的形成.本文主要运用扫描电镜的方法研究了不同NH4F含量对α-Al2O3片状晶体的影响,还测定了不同NH4F含量的载体及其Ag/Al2O3催化剂的性能.

摘要： 本文主要运用扫描电镜的方法研究了不同NHF含量对α-AlO片状晶体的影响,还测定了不同NHF含量的载体及其Ag/AlO催化剂的性能.

摘要： 高铝粉煤灰是一种重要的潜在铝资源.采用HCI-HF混合液对内蒙古准格尔矿区含Al2O348.83％、主要含铝矿物为莫来石和刚玉的粉煤灰进行Al2O3的联合浸出研究.在HCI、HF浓度分别为4.95N、4.93N、液固比5∶1、95°C反应180min,粉煤灰中Al2O3的浸出率达到88.14％,Al2O3与SiO2、TiO2浸出率差值分别为33.28％、29.70％.HF溶液对强化粉煤灰中莫来石的浸出具有重要作用,但必须严格控制HF浓度以避免氟化铝生成、增大SiO2的浸出率.

摘要： 高铝粉煤灰是一种重要的潜在铝资源.采用HCI-HF混合液对内蒙古准格尔矿区含Al2O348.83％、主要含铝矿物为莫来石和刚玉的粉煤灰进行Al2O3的联合浸出研究.在HCI、HF浓度分别为4.95N、4.93N、液固比5∶1、95°C反应180min,粉煤灰中Al2O3的浸出率达到88.14％,Al2O3与SiO2、TiO2浸出率差值分别为33.28％、29.70％.HF溶液对强化粉煤灰中莫来石的浸出具有重要作用,但必须严格控制HF浓度以避免氟化铝生成、增大SiO2的浸出率.

摘要： 高铝粉煤灰是一种重要的潜在铝资源.采用HCI-HF混合液对内蒙古准格尔矿区含Al2O348.83％、主要含铝矿物为莫来石和刚玉的粉煤灰进行Al2O3的联合浸出研究.在HCI、HF浓度分别为4.95N、4.93N、液固比5∶1、95°C反应180min,粉煤灰中Al2O3的浸出率达到88.14％,Al2O3与SiO2、TiO2浸出率差值分别为33.28％、29.70％.HF溶液对强化粉煤灰中莫来石的浸出具有重要作用,但必须严格控制HF浓度以避免氟化铝生成、增大SiO2的浸出率.

摘要： 高铝粉煤灰是一种重要的潜在铝资源.采用HCI-HF混合液对内蒙古准格尔矿区含Al2O348.83％、主要含铝矿物为莫来石和刚玉的粉煤灰进行Al2O3的联合浸出研究.在HCI、HF浓度分别为4.95N、4.93N、液固比5∶1、95°C反应180min,粉煤灰中Al2O3的浸出率达到88.14％,Al2O3与SiO2、TiO2浸出率差值分别为33.28％、29.70％.HF溶液对强化粉煤灰中莫来石的浸出具有重要作用,但必须严格控制HF浓度以避免氟化铝生成、增大SiO2的浸出率.

摘要： 高铝粉煤灰是一种重要的潜在铝资源.采用HCI-HF混合液对内蒙古准格尔矿区含Al2O348.83％、主要含铝矿物为莫来石和刚玉的粉煤灰进行Al2O3的联合浸出研究.在HCI、HF浓度分别为4.95N、4.93N、液固比5∶1、95°C反应180min,粉煤灰中Al2O3的浸出率达到88.14％,Al2O3与SiO2、TiO2浸出率差值分别为33.28％、29.70％.HF溶液对强化粉煤灰中莫来石的浸出具有重要作用,但必须严格控制HF浓度以避免氟化铝生成、增大SiO2的浸出率.

摘要： 高铝粉煤灰是一种重要的潜在铝资源.采用HCI-HF混合液对内蒙古准格尔矿区含Al2O348.83％、主要含铝矿物为莫来石和刚玉的粉煤灰进行Al2O3的联合浸出研究.在HCI、HF浓度分别为4.95N、4.93N、液固比5∶1、95°C反应180min,粉煤灰中Al2O3的浸出率达到88.14％,Al2O3与SiO2、TiO2浸出率差值分别为33.28％、29.70％.HF溶液对强化粉煤灰中莫来石的浸出具有重要作用,但必须严格控制HF浓度以避免氟化铝生成、增大SiO2的浸出率.

摘要： 本发明涉及一种氟化硼磷酸铵化合物和氟化硼磷酸铵非线性光学晶体及制备方法和用途，该化合物的分子式为(NH4)3B11PO19F3，分子量为565.01，采用固相法制成；该晶体的分子式为(NH4)3B11PO19F3，分子量为565.01，该晶体属三方晶系，空间群为R3，其晶胞参数为a=b=11.3782(17)Å，c=11.912(3)Å,Z=3，α=β=90°，γ=120°，V=1335.6(5)Å3。采用助熔剂法或坩埚下降法制备。通过该方法获得尺寸为厘米级的(NH4)3B11PO19F3非线性光学晶体，可作为紫外、深紫外非线性光学晶体在全固态激光器中获得应用。

摘要： 本发明属于化合物生产技术领域，具体涉及一种氟化铵或氟化氢铵的结晶方法，本方法采用风冷喷淋冷却塔进行结晶，以无水氟化氢和液氨为原料，分批次进行反应，通过快速酸碱滴定法监测反应终点，然后将反应后的物料泵送至喷淋塔顶部，经过分布器从塔顶落下，依次经过两层方向相反的除雾器后重新进入循环槽，冷却后送至养晶槽培养，分离得到晶体成品；同时母液经固液分离后，进行再利用，尾气经过三级喷淋塔和母液后排空。本发明采用风冷喷淋冷却塔进行结晶，冷却速度快，成品收率高，得到的晶体颗粒均匀、致密、稳定，达到国家标准一等品的要求；同时生产过程中的液体和尾气统一集中回收，并循环利用，无废液、废渣产生，基本达到零排放生产。

摘要： 本发明属于化合物生产技术领域，具体涉及一种氟化铵或氟化氢铵的制备方法，所述制备方法采用分段式反应进行，将无水氢氟酸和液氨的量分成多个批次，第一批无水氢氟酸加完，用相应量的液氨中和，然后再次加入第二批无水氢氟酸，再用相应量的液氨中和，依次交替加入直至反应完全结束。本发明氟化铵或氟化氢铵的制备方法通过采用分段式反应，将无水氢氟酸和液氨的量分成多个批次进行反应，过程条件好控制，无原料浪费，采用快速酸碱滴定法监测反应终点，精准、简便、快速，所得产品质量稳定、能满足一级品的要求。

摘要： 本发明属于分析检测领域，具体涉及一种试剂提纯装置以及利用该装置提纯氟化氢铵或氟化铵的方法，通过整体升温和逐级降温的方式，使NH4HF2或NH4F蒸气在试剂收集瓶不同位置原位结晶。提纯装置为立式全封闭式结构，温度和时间参数可以通过程序提前设计，实现自动化提纯。设备原理简单，可以多个单元组合使用，一次提纯大量的NH4HF2或NH4F试剂，高效简便。

摘要： 一种由氟化铵或/和氟化氢铵生产氨气和氟化氢的方法，其方法为：a，向反应器中依次加入氟化铵或/和氟化氢铵、水、叔胺、一种或多种极性有机溶剂，加热至沸腾，释放出氨气；b，向步骤a的剩余物料中加入一种或多种非极性有机溶剂，加热除去体系内的水和极性有机溶剂；c，将步骤b的剩余物料加热至沸腾，叔胺与氟化氢的盐分解释放出氟化氢；d，步骤c的剩余物料叔胺和非极性溶剂进入步骤a的装置，循环利用。本发明工艺流程简单，操作弹性大，操作温度较低，而且所用溶剂可循环使用，适合于工业大规模生产。

摘要： 本发明提供了一种利用氟化氢铵或氟化铵消解地质样品的方法，通过采用300°C高温蒸发氟化氢铵或氟化铵等易挥发物，使地质样品转变为可溶性盐类，再借助1000W功率微波提取，使蒸发和提取过程分别从原先的3‑6h和4‑6h，缩短为15min和6min，从而使氟化氢铵或氟化铵消解地质样品所需时间由原来的13‑16h，缩短为4h左右，极大提高了化学前处理效率，并能保证地质样品中微量元素的检测精确度，对氟化氢铵或氟化铵消解法的普及具有重要意义。同时本发明还提供了一种适用于氟化氢铵或氟化铵消解法的可长时间在300°C的环境下稳定工作的消解罐，并进行创造性结构设计，使其在进行氟化氢铵或氟化铵消解时更方便使用，提高反应效率，并方便溶液倾倒，减少残留。

摘要： 本发明属于化合物生产技术领域，具体涉及一种氟化铵或氟化氢铵的制备方法，所述制备方法采用分段式反应进行，将无水氢氟酸和液氨的量分成多个批次，第一批无水氢氟酸加完，用相应量的液氨中和，然后再次加入第二批无水氢氟酸，再用相应量的液氨中和，依次交替加入直至反应完全结束。本发明氟化铵或氟化氢铵的制备方法通过采用分段式反应，将无水氢氟酸和液氨的量分成多个批次进行反应，过程条件好控制，无原料浪费，采用快速酸碱滴定法监测反应终点，精准、简便、快速，所得产品质量稳定、能满足一级品的要求。

摘要： 本发明属于化合物生产技术领域，具体涉及一种氟化铵或氟化氢铵的结晶方法，本方法采用风冷喷淋冷却塔进行结晶，以无水氟化氢和液氨为原料，分批次进行反应，通过快速酸碱滴定法监测反应终点，然后将反应后的物料泵送至喷淋塔顶部，经过分布器从塔顶落下，依次经过两层方向相反的除雾器后重新进入循环槽，冷却后送至养晶槽培养，分离得到晶体成品；同时母液经固液分离后，进行再利用，尾气经过三级喷淋塔和母液后排空。本发明采用风冷喷淋冷却塔进行结晶，冷却速度快，成品收率高，得到的晶体颗粒均匀、致密、稳定，达到国家标准一等品的要求；同时生产过程中的液体和尾气统一集中回收，并循环利用，无废液、废渣产生，基本达到零排放生产。

摘要： 本发明公开了一种从氟化铵废水中回收氟化铵的方法，包括如下步骤：S1、往氟化铵废水中加入氢氟酸，将废水的pH调节至5～6，将废水中的NH3转化为氟化铵盐溶于废水中；S2、将调节pH后的氟化铵废水泵入蒸发器中，蒸发器内为真空环境，氟化铵废水在蒸发器内进行减压恒温蒸发，蒸发温度为50～70°C，蒸发时长1～5h，蒸发过程中不断析出得到结晶的氟化铵，产生的冷凝水回用。本发明提供一种从氟化铵废水中回收氟化铵的方法，该方法在回收过程中不会产生固废污染物，避免造成二次污染，蒸发器的蒸发温度低，大大节省了蒸发成本，氟化铵回收，冷凝水回用，使得资源二次利用，产生额外的经济效益。

摘要： 本发明属于分析检测领域，具体涉及一种试剂提纯装置以及利用该装置提纯氟化氢铵或氟化铵方法，通过整体升温和逐级降温的方式，使NH4HF2或NH4F蒸气在试剂收集瓶不同位置原位结晶。提纯装置为立式全封闭式结构，温度和时间参数可以通过程序提前设计，实现自动化提纯。设备原理简单，可以多个单元组合使用，一次提纯大量的NH4HF2或NH4F试剂，高效简便。