气相色谱-质谱联用(GC-MS)

摘要： 目的:改进中式酱牛肉生产工艺、产品风味等。方法:对比传统静态腌制,利用固相微萃取—气相色谱—质谱技术(SPME/GC-MS)分析呼吸式滚揉腌制对酱牛肉挥发性成分的影响。结果:呼吸式滚揉腌制加工的酱牛肉与传统静态的主要香气成分一致,均是以醛类、烃类、醇类、酯类和酮类为主,其中各类代表物质分别为苯甲醛、茴香烯、桉树醇、乙酸丁香酚酯和2-丁酮。挥发性物质在种类和相对含量上存在一定差异,其中烃类物质在数量上显著高于其他物质,传统静态腌制加工酱牛肉中含有23种烃类物质,经呼吸式滚揉腌制的酱牛肉烃类物质种类显著低于对照组,仅为11种;醛类作为酱牛肉中主要风味来源其相对含量显著高于其他物质,2种腌制方式中分别为37.48%,34.28%。酱牛肉中醇类物质主要来源于香辛调味料;呼吸式滚揉腌制使得酱牛肉中酯类物质增加,其相对含量也随之增加;GC-MS分析结果显示,由呼吸式滚揉腌制与传统静态腌制加工的酱牛肉香气特征具有显著性差异。结论:SPME/GC-MS可以较好地分析比较不同腌制方式加工酱牛肉的挥发性物质。

摘要： 文章研究了风味鱼仔加工过程中挥发性风味成分的变化情况。采用顶空固相微萃取-气质联用(HS-SPME-GC-MS)技术分别检测鲜海鱼浸泡、清洗、油炸、卤制、拌料、杀菌前后7个不同工序的风味成分变化。结果表明,卤制和拌料阶段风味变化明显,是风味产生的主要加工阶段,酯类、烯类以及醇类大幅度增加。7个工序挥发性风味成分种类数分别为33,32,18,19,30,31,28种,成品(S)中芳樟醇、(-)-4-萜品醇、桧烯、月桂烯、右旋萜二烯、乙酸芳樟酯含量较高,相对含量分别为13.46%、2.88%、3.21%、2.08%、7.08%、34.29%。此外,结合阈值大小确定了与腥味相关的11种风味物质:壬醛、己醛、庚醛、(Z)-4-庚烯醛、2,4-癸二烯醛、1-戊烯-3-醇、2-正戊基呋喃、2-乙基呋喃、2,4-癸二烯醛、松油烯和1-辛烯-3-醇。上述结果为风味鱼仔加工中气味控制和鱼制品脱腥提供了科学依据。

摘要： 为开发用于加热卷烟的核心香料,选取国内外不同产区烟叶原料制备烟叶干馏香料,并利用分子蒸馏技术进一步精制得到不同组分。采用GC-MS和热重分析技术考察分子蒸馏前后干馏香料的成分及热分解行为差异。结果表明:(1)巴西烟叶干馏香料中的烟碱、吡啶类、糠醛类和酮类化合物的质量分数较高,而呋喃类、吡喃酮类化合物的质量分数较低;由湖南、河南和云南等产区烟叶制备的干馏香料各自均有质量分数较高的特征成分。(2)采用分子蒸馏技术精制巴西、云南烟叶干馏香料得到的轻组分中含有较多的烟碱及挥发性香味成分,并且在220°C以下可完全热分解释放;分子蒸馏后得到的重组分中非挥发性成分较多,其热分解过程分布在110~350°C温度范围内。(3)将烟叶干馏香料及分子蒸馏产物应用于加热卷烟中,对加热卷烟的抽吸品质有一定的改善作用,以提升劲头、香气质和香气量以及改善口感为主;轻组分的提升效果更加全面,重组分可有效提升烟香的前后一致性。

摘要： 为了揭示不同发酵时期泡青菜香味物质的演替规律,该研究以发酵周期为1年半的泡青菜为研究对象,前1年每个月取样1次,后半年每3个月取样1次,共计14个样品,通过顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术测定不同发酵时间泡青菜的香味物质,并采用聚类分析进一步解析测定结果。结果表明,共检测出8类,285种香味物质;随着发酵时间的延长,烃类、酮类物质呈增加趋势,酯类、醇类物质呈下降趋势。根据香味物质聚类分析结果可将18个月发酵周期内的泡青菜分为5个发酵阶段,即发酵前期0~5个月,主要呈现浓郁醇香和辛辣味;发酵中前期6~9个月,主要呈现浓郁花果香和较淡辛辣味;发酵中后期10~12个月,主要呈现浓郁花果香和发酵酸香,以及较淡辛辣味;发酵后期15个月和发酵末期18个月,主要呈现浓郁花果香及微微辛辣味和发酵酸香。

摘要： 为了使白切鸡卤水标准化,推进其高值化利用,本文以黄油鸡和土二鸡为制作白切鸡的原料,研究了两种原料鸡在不同蒸煮次数(2、4、6、8次)下产生的卤水中营养成分的变化。此外,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法,测定了两种原料鸡在不同蒸煮次数卤水中的风味物质。结果表明:随着蒸煮次数的增加,白切鸡卤水中的蛋白质、脂肪、碳水化合物等营养成分均显著增加(P<0.05)。在蒸煮第2、4、6、8次的卤水中检测出醛类、醇类、酮类三类主要挥发性风味物质,其中黄油鸡卤水挥发性物质有52种,土二鸡有41种;醛类物质是鸡汤的主要物质,黄油鸡有31种,土二鸡有24种。综合分析,土二鸡卤水比黄油鸡卤水的利用价值高,与理化测定和风味测定结果相吻合。本文的研究结果可为白切鸡加工原料的选择提供一定的参考,同时,对白切鸡卤水的标准化生产提供数据支撑。

摘要： 该研究采用水蒸气蒸馏法和有机试剂浸提法提取温州特早熟蜜橘橘皮精油,利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分析橘皮精油组成成分。以从福州周边果园收集草莓病果分离所得灰葡萄孢为研究对象,研究两种精油抑菌性能。结果显示:蒸馏油共鉴定出39种成分,醛类6种,烯萜类20种,醇类9种,酯类2种,酮类1种,有机酸1种;浸提法精油共鉴定出25种成分,烯萜类20种,醇类3种,烷烃类2种。柠檬烯为精油主要成分,水蒸气蒸馏法含量为82.37%,浸提法含量为85.25%。其次为γ-松油烯(7.78%,6.08%)、β-月桂烯(2.56%,2.06%)、α-蒎烯(1.35%,1.04%)。两种精油对灰葡萄孢最低抑菌体积分数分别为2.5%和5%。体外抑菌实验表明,精油能够通过对灰葡萄孢的菌丝、生长量、孢子萌发率、细胞透过性,诱导细胞死亡。草莓抑菌实验表明柑橘精油能够抑制灰葡萄孢在草莓果实上的生长,减缓果实的腐烂进程。其中,蒸馏油优于浸提油的抑菌效果。

摘要： 利用基于气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS)的代谢组学方法考察了保元汤治疗血虚证小鼠的作用机制;对昆明种小鼠腹腔注射环磷酰胺(cyclophosphamide,CTX),建立了以白细胞减少为特征的血虚证小鼠模型,设立空白对照组、模型组、阳性对照组以及保元汤低、中、高3个剂量的给药组,连续给药14 d。采用GC-MS技术对各实验组小鼠的血清进行分析,获取差异性代谢物信息;采用主成分分析(principal component analysis,PCA)对空白对照组和模型组的代谢物进行分类,寻找并发现保元汤作用于血虚证模型小鼠后差异性代谢物的含量变化,同时检测各组小鼠血液生化指标,计算脾指数与胸腺指数。结果表明,保元汤能显著提升血虚证小鼠的白细胞数量,修复胸腺和脾脏的损伤,给药组小鼠代谢轮廓趋近空白对照组;血清中有10种差异性代谢物与CTX致免疫低下型血虚证相关,主要涉及亚油酸代谢等三条代谢通路,推测保元汤对血虚证的治疗作用可能通过调控脂肪酸类物质实现。

摘要： 采用溶剂萃取法对小花茉莉浸膏中的挥发性成分进行GC-MS分析,结果表明,①小花茉莉浸膏中共检测出39种挥发性成分,包括醇类、酯类、酸类、酮类、杂环类、烃类化合物;②其中酯类化合物总含量为307.62 mg/g,占总挥发性物质的65.05%;③小花茉莉浸膏中含量较高的物质为芳樟醇(14.89%)、顺-3-己烯-1-醇(2.34%)、乙酸苄酯(26.16%)、乙酸芳樟酯(12.20%)、丙酸苄酯(14.48%)、氨茴酸甲酯(9.28%)、吲哚(7.18%)。

摘要： 研究筛查和识别了一次性餐具(餐盒、杯子和吸管)中向食品模拟物10%乙醇和化学替代溶剂95%乙醇迁移的物质种类,以评估迁移物及一次性塑料餐具的安全风险。采用10%乙醇或95%乙醇在特定迁移条件下浸泡样品,浓缩浸泡液,用气相色谱-质谱仪(GC-MS)测定浓缩液中的物质,通过比对质谱数据库并结合红外光谱仪得到的样品信息,推测迁移物结构,并通过对比对照品或三重四极杆质谱分析方式确认。利用Cramer规则预测识别迁移物的毒性,结合测定的迁移量判断迁移物安全风险。在测试样品中识别出19种迁移物,其中有意添加物包括聚乳酸树脂及共混树脂的合成原料、润滑剂、增塑剂等,非有意添加物包括聚酯及有机硅树脂中的低聚物和增塑剂、抗氧剂中的杂质或副产物等。聚丙烯材质餐具中迁出的物质种类较少,而聚乳酸材质餐具以及无机填充聚丙烯餐具中迁出的物质种类相对较多;多数迁移物在95%乙醇中迁移量高于在10%乙醇中迁移量。安全评估结果显示,在含油脂食品模拟物中,聚乳酸或无机填充聚丙烯餐具中环状硅氧烷等低聚物和抗氧剂副产物等非有意添加物的迁出危害需引起关注。

摘要： 采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对3种水性涂料中的半挥发性物质进行非靶向筛查。以甲醇为溶剂超声辅助提取3种自然干燥水性涂料中的化合物后,结合MS-DIAL软件、保留指数和NIST质谱库进行非靶向定性分析,初步得到包括芳香烃、羰基化合物、酯基化合物等63种半挥发性化合物。丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸异辛酯和甲基丙烯酸-2-乙基己酯是样品涂料中的聚合单体,并在3种样品中识别出不同含量的添加助剂,例如三乙二醇单丁醚、2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇等,以及包括2-乙基己醇、月桂醇、邻苯二甲酸二丁酯等疑似非有意添加物质(NIAS)。利用T.E.S.T(Toxicity Estimation Software Tool)软件和VEGA QSAR软件分别预测评估其急性毒性、发育毒性、致癌致突变性和Cramer等级。结果显示,水性涂料的安全风险主要来源于含有Cl、N和Si元素的NIAS,以及2-乙基己醇、苯乙烯、丙烯酸-2-乙基己酯等物质,因此需重点关注,而其余有意添加物质(IAS)的潜在毒性危害均较低。

摘要： 本发明提供一种进样装置、热失重-气相色谱联用系统及热失重-气相色谱-质谱联用系统。进样装置包括载气管路、样品管路及至少两个进样单元，每个进样单元包括一个具有4个接口的四通阀和一个具有6个接口的六通阀，四通阀的其中两个接口连接于载气管路，六通阀的其中两个接口连接于样品管路，另外两个接口之间连接有样品定量环，剩余的两个接口各自连接于四通阀的另外两个接口。在其中一个进样单元将一种样品输送至气相色谱仪进行分离或进一步输送到气相色谱仪进行检测过程中，其它进样单元可实现对其它样品的采样或存储等。因此，本发明可有效解决热失重仪气体样品成份丢失问题，使气相色谱仪或热失重-气相色谱-质谱联用系统能获得较完整的样品成分信息。

摘要： 公开了用于各种色谱技术(例如气相色谱(GC)或气相色谱‑质谱(GCMS))中的多毛细管柱预浓缩阱(300)。所述阱(300)包括第一阱(204)，该第一阱包括多个按强度增加顺序(即增加对一种或多种样品化合物的化学亲和性)串联的毛细管柱(208A,208B,208C)。样品进入所述阱(204)，从样品瓶(202)流入所述阱的相对弱的柱(208A)至相对最强的柱(208C)，其间例如经由所述阱中包含的任意附加的柱(208B)。对所述阱进行反冲洗，从而使样品经相对弱的柱的头部流出所述阱。所述阱可以进一步加热以有助于样品脱附。接着，可以将所述样品注入化学分析设备(206)中实施色谱技术(例如GC或GCMS)，或可以将所述样品注入第二阱(304)进一步浓缩。

摘要： 尿液中(S)-NNAL和(R)-NNAL的气相色谱-质谱-质谱联用检测方法，包括：向尿液样品加入rac-NNAL-甲基-d3溶液、磷酸二氢氨缓冲溶液（pH6.4,0.6M）和β-葡糖苷酸酶混匀后置入微波辅助萃取仪中在37°C恒温酶解,再将酶解后的尿样经过MIP-NNAL固相萃取小柱净化，减压浓缩至干，加入三乙基胺无水乙腈溶液、(S)-(+)-α-甲氧基-α-三氟甲基苯乙酰氯的无水乙腈溶液，衍生化后再对样品进行GC-MS-MS分析，进而换算出尿样中(S)-NNAL和(R)-NNAL的含量。本发明提供了一种检测限低、稳定性好、前处理简单、快速准确的尿样中(S)-NNAL和(R)-NNAL的分析检测方法，填补了这一技术领域的空白。

摘要： 本发明提供一种进样装置、热失重-气相色谱联用系统及热失重-气相色谱-质谱联用系统。进样装置包括六通阀、四通阀和八通阀。六通阀具有6个接口，其中4个接口分别连接排空管、样品进气管、载气进气管和检测连接管。四通阀具有4个接口，两个接口分别通过第一、二连接管连接于六通阀的剩余的两个接口。八通阀包括阀体，阀体内设有第一环形通道和第二环形通道以及8对接口，每一对接口之间连接一个采样管，每一对接口分别可选择地与第一环形通道、第二环形通道连通；第一、第二环形通道分别通过第三、二连接管连接于四通阀的剩余的两个接口。本发明可有效解决热失重仪气体样品成份丢失问题。

摘要： 本发明提供一种进样装置、热失重-气相色谱联用系统及热失重-气相色谱-质谱联用系统。进样装置包括载气管路、样品管路及至少两个进样单元，每个进样单元包括一个具有4个接口的四通阀和一个具有6个接口的六通阀，四通阀的其中两个接口连接于载气管路，六通阀的其中两个接口连接于样品管路，另外两个接口之间连接有样品定量环，剩余的两个接口各自连接于四通阀的另外两个接口。在其中一个进样单元将一种样品输送至气相色谱仪进行分离或进一步输送到气相色谱仪进行检测过程中，其它进样单元可实现对其它样品的采样或存储等。因此，本发明可有效解决热失重仪气体样品成份丢失问题，使气相色谱仪或热失重-气相色谱-质谱联用系统能获得较完整的样品成分信息。

摘要： 公开了用于各种色谱技术(例如气相色谱(GC)或气相色谱‑质谱(GCMS))中的多毛细管柱预浓缩阱(300)。所述阱(300)包括第一阱(204)，该第一阱包括多个按强度增加顺序(即增加对一种或多种样品化合物的化学亲和性)串联的毛细管柱(208A,208B,208C)。样品进入所述阱(204)，从样品瓶(202)流入所述阱的相对弱的柱(208A)至相对最强的柱(208C)，其间例如经由所述阱中包含的任意附加的柱(208B)。对所述阱进行反冲洗，从而使样品经相对弱的柱的头部流出所述阱。所述阱可以进一步加热以有助于样品脱附。接着，可以将所述样品注入化学分析设备(206)中实施色谱技术(例如GC或GCMS)，或可以将所述样品注入第二阱(304)进一步浓缩。

摘要： 本发明属于食品检测技术领域。具体涉及应用气相色谱及气相色谱质谱技术对各种食品中非法添加的石蜡进行准确测定的方法。选用56-58标号石蜡作为标准物质，以C26-C29正构烷烃的加合峰面积作为定性及定量的依据，全面考虑了不法分子非法添加各种石蜡的可能性，测量结果准确可靠，为打击食品中非法添加工业石蜡提供了较为准确的检测方法。

摘要： 尿液中(S)-NNAL和(R)-NNAL的气相色谱-质谱-质谱联用检测方法，包括：向尿液样品加入rac-NNAL-甲基-d3溶液、磷酸二氢氨缓冲溶液（pH6.4,0.6M）和β-葡糖苷酸酶混匀后置入微波辅助萃取仪中在37°C恒温酶解,再将酶解后的尿样经过MIP-NNAL固相萃取小柱净化，减压浓缩至干，加入三乙基胺无水乙腈溶液、(S)-(+)-α-甲氧基-α-三氟甲基苯乙酰氯的无水乙腈溶液，衍生化后再对样品进行GC-MS-MS分析，进而换算出尿样中(S)-NNAL和(R)-NNAL的含量。本发明提供了一种检测限低、稳定性好、前处理简单、快速准确的尿样中(S)-NNAL和(R)-NNAL的分析检测方法，填补了这一技术领域的空白。

摘要： 本实用新型涉及一种用于极性化合物气相色谱或气相色谱质谱联用仪检测的在线衍生装置，它由衍生试剂瓶、三通接口、三通阀门、双套针和连接管路经连接组成。本实用新型结构简单，操作方便，衍生试剂使用率高，衍生效率高。

摘要： 本实用新型涉及一种用于气相色谱或气相色谱与质谱联用分析的污染源有机废气采样装置，插针插入顶空瓶内，插针为互相封闭的、同心圆套筒式结构，套筒下端锥部插进至顶空瓶下部，内筒接进气管；外筒有出气孔，有出气孔的外筒上端接出气管；进、出气管直径1mm；出气管与采样管相连，采样管接采样器，采样器自带抽气泵。使用本实用新型时，将进气管连同顶空瓶伸入污染源有机废气烟道内，设定好采样流量后，开启抽气泵，废气烟道内的气样由进气管从顶空瓶底部进，逐渐充至出气孔，从出气孔经出气管、采样管进入采样器，直至采样器采到足够气样为止。本实用新型结构简单、操作简便，容器吸附少、易于清洗，所采气样可直接进样分析，样品无需前处理。