气相色谱-质谱法(GC-MS)

摘要： 目的:探究不同地区同一品种裸燕麦中的代谢产物及其差异。方法:以代谢组学研究方法为基础,利用甲醇提取极性代谢组分,三氟乙酰胺(BSTFA)进行衍生化处理,并通过GC-MS技术和NIST数据库确定代谢产物。结果:在两个产地同一品种的裸燕麦中共检测出56种代谢产物,HZ的代谢产物占38种,HQ的代谢产物占45种,包括各种碳水化合物和少量次生代谢物。结论:两个地区的燕麦代谢产物及其含量基本一致,均属于常见化合物。但其中亚油酸、反油酸和棕榈酸等常见化合物的浓度不同,D-葡萄糖酸和吡喃半乳糖等代谢产物具有特异性。

摘要： 选取四季春乌龙茶与金萱乌龙茶为原料,采用热脱附联合气相色谱-质谱法分析其挥发性香气成分,对比两种乌龙茶的香气差异。结果表明:四季春挥发性组分有66种,金萱有70种,其中两者共有的挥发性组分有33种。各类化合物在四季春茶总挥发性组分的相对含量由高到低依次为:醛类、醇类、酮类、烯类、吡咯类、呋喃类、酯类、吡啶类、吡嗪类,没有酚类;在金萱茶总挥发性组分的相对含量由高到低依次为:醛类、醇类、酮类、酯类、烯类、呋喃类、吡咯类、吡嗪类、酚类,没有吡啶类。

摘要： 使用膜分离技术对水飞蓟毛油进行精制脱胶,并进行工艺优化。以通量和脱胶率为主要指标,同时参考碘值、过氧化值、酸价等指标,对孔径分别为300、800 nm和1μm的无机氧化铝陶瓷膜以及膜截留分子量均为10 kDa的聚酰胺(PAN)膜、醋酸纤维素(CA)膜、聚醚砜(PES)膜的三种有机膜进行筛选,筛选出膜污染小、脱胶率高、通量适中的膜材料。对筛选出的PES膜进行膜截留分子量、压力及油溶比三个方面的正交工艺优化,使用气质联用仪对比精制前后脂肪酸的组成,使用扫描电子显微镜(SEM)观察实验前后膜的形态。结果表明:PES膜脱胶率为73.33%,通量为14.69 L·m^(-2)·h^(-1),碘值为111.1 g/100 g,过氧化值为0.115 g/100 g,酸值为5.7 g/mg,综合效果最好。该膜经正交优化后的条件为膜截留分子量8 kDa、油溶比1:3、压力0.3 MPa。RSD为1.93%<2%,说明此条件稳定可行。在该条件下水飞蓟油脱胶率可达95%以上,且脂肪酸与原油相比基本无损失。经SEM观察PES膜在正己烷中性质较稳定,可用于膜分离试验。

摘要： 以恩施特色紫油厚朴为原料,采用超临界CO_(2)萃取厚朴挥发油,在单因素试验(夹带剂种类、夹带剂浓度、萃取压力、萃取温度、萃取时间和CO_(2)流量)基础上,借助响应面Box-Behnken设计工具预测厚朴挥发油的最佳萃取参数并重复验证(n=5)。通过气相色谱—质谱(GC-MS)分析其化学成分并测定了挥发油的抗氧化能力。经试验,在夹带剂乙醇用量10%、萃取压力36MPa、萃取温度43°C下,连续萃取1.5h,厚朴挥发油萃取率为(0.205±0.31)%,与模型函数预测值(0.208%)差值小于5%。从厚朴挥发油中鉴别出32种化合物,占全油的86.05%,含量大于10%的成分有伞花烃(28.45%)、β-柠檬烯(18.27%)和桉叶醇(14.15%)。抗氧化试验表明厚朴挥发油对·OH自由基具有较强的清除能力和总还原能力,且与其浓度存在明显的量效关系,可作为天然抗氧化剂的原料来源。

摘要： 采用微波辅助水蒸气蒸馏法提取金盏花精油,以得率为评价指标,在单因素实验的基础上通过正交试验对精油提取工艺进行优化,随后通过气相色谱-质谱(GC-MS)对金盏花精油化学成分进行分析,最后以DPPH自由基、羟自由基、ABTS+自由基清除能力为指标评价金盏花精油的抗氧化效果。结果表明,微波辅助水蒸气蒸馏法提取金盏花精油的最佳工艺条件为:NaCl浓度3%、料液比1:30 g/mL、微波功率240 W,在此条件下精油得率为0.156%。通过GC-MS分析,金盏花精油共被鉴定出25种组分,占总成分的97.94%,主要为醇类和萜烯类化合物。在抗氧化试验中,金盏花精油对DPPH自由基的清除能力较弱,对羟自由基和ABTS+自由基的清除能力较强,总体上具有明显的抗氧化活性并有良好的量效关系。本研究将为金盏花精油的大规模生产提供较为可靠的工艺参数,并为评价其抗氧化活性提供基础数据和参考。

摘要： 该研究采用液液萃取结合气相色谱-质谱(GC-MS)法建立了白酒接触用塑料材料中2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯(TXIB)迁移量的测定方法。方法采用食品模拟物对常见塑料材料样品进行迁移试验后,得到模拟浸泡液,选择正己烷作为萃取溶剂对模拟浸泡液进行萃取,萃取溶剂体积为2 mL,震荡萃取时间为1 min,萃取液用HP-5ms(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管色谱柱进行分离,采用GC-MS选择离子模式(SIM)进行分析,外标法定量。该方法可快速定量分析白酒接触用塑料材料中TXIB迁移量,线性关系良好(r=0.9975),定量限为0.02 mg/kg,加标回收率为106.60%~119.90%,相对标准偏差为2.30%~6.50%。该方法快速、灵敏、准确,适用于白酒接触用塑料材料中TXIB迁移量的检测。

摘要： 为研究不同干燥温度下橘皮的干燥特性及挥发性香味成分变化情况。以橘皮为原料,分析了不同干燥温度下橘皮含水量变化及干燥速率的变化规律,确定了最优的橘皮干燥动力学模型,并考察了干燥温度对橘皮挥发性香味成分的影响。结果表明:橘皮干燥过程主要发生降速干燥,干燥温度越高,干燥所用时间越短,Page模型可较优地描述橘皮的干燥过程;橘皮水分有效系数随温度的升高由9.35×10^(-8) m^(2)/s逐渐增大至30.17×10^(-8) m^(2)/s之间,干燥活化能为17.37 kJ/mol;干燥后的橘皮色泽及挥发性香味成分变化明显,色差值随干燥温度的升高而增加,其中,30°C色差值为10.53,90°C色差值36.84;挥发性香味成分总量及柠檬烯含量随着干燥温度的升高呈现逐渐上升的趋势,当干燥温度由30°C升高至90°C时,挥发性香味成分总量从4.67 mg/g提高到26.88 mg/g,柠檬烯含量从1.98 mg/g提高到22.75 mg/g。因此,该研究为橘皮再加工产业发展提供了重要数据支撑。

摘要： 为探究哈密瓜主要香气成分,该文采用热脱附方法对哈密瓜果肉、哈密瓜果汁的香气进行富集,经气相色谱质谱法(GC-MSD)联机进行检索分析。结果显示,哈密瓜果肉、哈密瓜果汁香气成分和含量存在一定的差异,并从中检测出56种香气成分,其中哈密瓜肉香气成分有31种,哈密瓜汁的香气成分有46种,共同香气物质为乙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酸甲酯、异丁酸甲酯、丙酸乙酯、异丁酸乙酯、乙酸丙酯、丁酸甲酯、乙酸异丁酯、丁酸乙酯、丙酸异丁酯、丁酸异丁酯、双戊烯、己酸乙酯、乙酸己酯、乙酸叶醇酯、己酸烯丙酯、4-甲基环己烯、乙酸苄酯、3-环己基丙酸烯丙酯、桉叶素、苯甲醇、2,6-二叔丁基对甲苯。本研究结果可为研发人员调配哈密瓜香精的选择提供参考,对哈密瓜进一步开发和利用具有一定的意义。

摘要： 建立了QuEChERS结合气相色谱-质谱测定果脯中16种多环芳烃的分析方法。优化了前处理的条件,实现了不同类别多环芳烃的同时测定。实验结果表明,16种目标物在1~1000 ng·mL^(-1)浓度范围线性关系良好,相关系数(r)为0.9980~0.9999。在1、10、200μg·kg^(-1)3个加标水平下,加标平均回收率为78.3%~104.3%,相对标准偏差为1.4%~6.4%(n=6),方法的检出限为0.43 ng·mL^(-1),定量限为1 ng·mL^(-1)。该方法具有较高的灵敏度,实验操作简便,能够满足日常检测分析要求,适合大批量样品处理。

摘要： 为探究南方4产区红花椒主要挥发性物质,实验采用固相微萃取结合气质联用仪分析南方4产区红花椒。实验共鉴定出66种挥发性物质,湖南、四川、云南和贵州分别鉴定出50,54,55,53种,分别占相对含量的85.983%、92.042%、93.653%、90.533%。鉴定出共有组分34种,共有组分相对百分含量在59%~82%之间;共有物质的主要挥发性物质为柠檬烯、乙酸松油酯。鉴定出非共有组分32种,非共有组分相对百分含量在10%~32%之间。非共有组分中,湖南样品中胡椒酮(11.821%)、月桂烯(5.188%),四川样品中β-水芹烯(4.047%),云南样品中桉树醇(8.286%),贵州样品中乙酸芳樟酯(19.984%)、桉树醇(4.991%),是其主要挥发性物质。非共有物质的存在是南方4产区红花椒气味差异的主要来源。

摘要： 公开了用于各种色谱技术(例如气相色谱(GC)或气相色谱‑质谱(GCMS))中的多毛细管柱预浓缩阱(300)。所述阱(300)包括第一阱(204)，该第一阱包括多个按强度增加顺序(即增加对一种或多种样品化合物的化学亲和性)串联的毛细管柱(208A,208B,208C)。样品进入所述阱(204)，从样品瓶(202)流入所述阱的相对弱的柱(208A)至相对最强的柱(208C)，其间例如经由所述阱中包含的任意附加的柱(208B)。对所述阱进行反冲洗，从而使样品经相对弱的柱的头部流出所述阱。所述阱可以进一步加热以有助于样品脱附。接着，可以将所述样品注入化学分析设备(206)中实施色谱技术(例如GC或GCMS)，或可以将所述样品注入第二阱(304)进一步浓缩。

摘要： 本发明公开了一种固相萃取‑气相色谱串联质谱法检测水产品中有机磷农药多组分残留的方法，包括如下步骤：一、样品溶剂萃取获得萃取液，二、固相萃取净化获得除杂液，三、气相色谱串联质谱检测，外标法定量。本发明操作方便，重现性较好，定性准确且回收率较高，能够快速分析水产品中有机磷农药多组分残留，是一种便捷、准确的对水产品中痕量有机磷农药的测定方法，以实现水产品中痕量有机磷农药的定量及定性分析。

摘要： 本发明公开了一种应用在线固相微萃取（online-SPME）和全二维气相色谱/四级杆质谱（Comprehensive？2DGC/qMS）进行橙汁中酯类组分成分鉴定分析的方法。橙汁样品中的酯类组分采用在线固相微萃取富集，全二维气相色谱-四级杆质谱检测，采用保留指数和NIST谱库结合的方式对检测化合物进行定性分析，并对全二维色谱无法分离的组分采用节卷积对色谱重叠峰进行准确定量。全二维气相色谱采用两支极性不同的色谱柱对酯类组分进行正交分离，并在调制解调器的作用下进入四级杆质谱完成检测，采用保留时间指数和NIST谱库结合的方式进行定性分析，借助节卷积技术对色谱重叠峰进行准确定量。本发明方法具有高通量、高灵敏度和准确度高的特点，解决了橙汁酯类成分分析分离难、定性难的问题。

摘要： 本发明公开了一种应用在线固相微萃取（online‑SPME）和全二维气相色谱/四级杆质谱（Comprehensive 2DGC/qMS）进行橙汁中酮类组分成分鉴定分析的方法。橙汁样品中的酮类组分采用在线固相微萃取富集，全二维气相色谱‑四级杆质谱检测，采用保留指数和NIST谱库结合的方式对检测化合物进行定性分析，并对全二维色谱无法分离的组分采用节卷积对色谱重叠峰进行准确定量。全二维气相色谱采用两支极性不同的色谱柱对酮类组分进行正交分离，并在调制解调器的作用下进入四级杆质谱完成检测，采用保留时间指数和NIST谱库结合的方式进行定性分析，借助节卷积技术对色谱重叠峰进行准确定量。本发明方法具有高通量、高灵敏度和准确度高的特点，解决了橙汁酮类成分分析分离难、定性难的问题。

摘要： 公开了用于各种色谱技术(例如气相色谱(GC)或气相色谱‑质谱(GCMS))中的多毛细管柱预浓缩阱(300)。所述阱(300)包括第一阱(204)，该第一阱包括多个按强度增加顺序(即增加对一种或多种样品化合物的化学亲和性)串联的毛细管柱(208A,208B,208C)。样品进入所述阱(204)，从样品瓶(202)流入所述阱的相对弱的柱(208A)至相对最强的柱(208C)，其间例如经由所述阱中包含的任意附加的柱(208B)。对所述阱进行反冲洗，从而使样品经相对弱的柱的头部流出所述阱。所述阱可以进一步加热以有助于样品脱附。接着，可以将所述样品注入化学分析设备(206)中实施色谱技术(例如GC或GCMS)，或可以将所述样品注入第二阱(304)进一步浓缩。

摘要： 本发明属于化合物检测领域，具体涉及一种利用固相萃取‑气相色谱质谱法测定环境水体中有机磷酸酯化合物的方法。该方法通过以下步骤实现：（1）样品前处理；（2）称取磷酸酯类试剂，用甲醇溶液稀释配置成浓度为的标准使用液；称取内标物，配置成的内标物标准使用液；分别移取磷酸酯类标准使用液和内标物标准使用液至进样瓶中，然后甲醇定容，得标准溶液；（3）利用固相萃取‑气相色谱质谱法进行检测。本发明提供的方法，灵敏度高，抗干扰能力强；本发明提供的方法，7种有机磷酸酯化合物的检出限在0.06‑0.16μg/L，定量限在0.24‑0.64μg/L。满足环境水体中水质检测和评价的要求。

摘要： 本发明公开了一种固相萃取‑气相色谱串联质谱法检测水产品中有机磷农药多组分残留的方法，包括如下步骤：一、样品溶剂萃取获得萃取液，二、固相萃取净化获得除杂液，三、气相色谱串联质谱检测，外标法定量。本发明操作方便，重现性较好，定性准确且回收率较高，能够快速分析水产品中有机磷农药多组分残留，是一种便捷、准确的对水产品中痕量有机磷农药的测定方法，以实现水产品中痕量有机磷农药的定量及定性分析。

摘要： 本发明公开了一种应用在线固相微萃取（online-SPME）和全二维气相色谱/四级杆质谱（Comprehensive2DGC/qMS）进行橙汁中烯烃类组分成分鉴定分析的方法。橙汁样品中的烯烃类组分采用在线固相微萃取富集，全二维气相色谱-四级杆质谱检测，采用保留指数和NIST谱库结合的方式对检测化合物进行定性分析，并对全二维色谱无法分离的组分采用节卷积对色谱重叠峰进行准确定量。全二维气相色谱采用两支极性不同的色谱柱对烯烃类组分进行正交分离，并在调制解调器的作用下进入四级杆质谱完成检测，采用保留时间指数和NIST谱库结合的方式进行定性分析，借助节卷积技术对色谱重叠峰进行准确定量。本发明方法具有高通量、高灵敏度和准确度高的特点，解决了橙汁烯烃类成分分析分离难、定性难的问题。

摘要： 本发明公开了一种应用在线固相微萃取（online-SPME）和全二维气相色谱/四级杆质谱（Comprehensive 2D GC/qMS）进行橙汁中酯类组分成分鉴定分析的方法。橙汁样品中的酯类组分采用在线固相微萃取富集，全二维气相色谱-四级杆质谱检测，采用保留指数和NIST谱库结合的方式对检测化合物进行定性分析，并对全二维色谱无法分离的组分采用节卷积对色谱重叠峰进行准确定量。全二维气相色谱采用两支极性不同的色谱柱对酯类组分进行正交分离，并在调制解调器的作用下进入四级杆质谱完成检测，采用保留时间指数和NIST谱库结合的方式进行定性分析，借助节卷积技术对色谱重叠峰进行准确定量。本发明方法具有高通量、高灵敏度和准确度高的特点，解决了橙汁酯类成分分析分离难、定性难的问题。

摘要： 本发明公开了一种应用在线固相微萃取（online-SPME）和全二维气相色谱/四级杆质谱（Comprehensive2DGC/qMS）进行橙汁中酮类组分成分鉴定分析的方法。橙汁样品中的酮类组分采用在线固相微萃取富集，全二维气相色谱-四级杆质谱检测，采用保留指数和NIST谱库结合的方式对检测化合物进行定性分析，并对全二维色谱无法分离的组分采用节卷积对色谱重叠峰进行准确定量。全二维气相色谱采用两支极性不同的色谱柱对酮类组分进行正交分离，并在调制解调器的作用下进入四级杆质谱完成检测，采用保留时间指数和NIST谱库结合的方式进行定性分析，借助节卷积技术对色谱重叠峰进行准确定量。本发明方法具有高通量、高灵敏度和准确度高的特点，解决了橙汁酮类成分分析分离难、定性难的问题。