残留测定

摘要： 该文建立固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱技术(solid phase extraction-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,SPE-HPLC-MS/MS)测定蜂胶中氯霉素残留的检测方法。蜂胶样品经乙腈溶解,氢氧化钙溶液沉淀杂质,Bond Elut Plexa固相萃取柱(6mL,200mg)净化,Kinetex C18色谱柱(50mm×2.1mm,2.6μm)分离,以水-乙腈为流动相梯度洗脱分离,在负模式下,采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,内标法定量。结果表明,氯霉素在0.1μg/L~500.0μg/L范围内线性关系良好(R2>0.99),检出限为0.4μg/kg,定量限为1.0μg/kg。氯霉素在蜂胶样品中添加水平为1、2、10μg/kg时平均回收率为93.2%~103.4%,日内和日间相对标准偏差分别为0.98%~3.95%和0.93%~5.37%(n=5)。该方法操作简便,耗时短,灵敏度高,稳定性好,适用于蜂胶中氯霉素残留筛查检测及定量分析。

摘要： 采用GB23200.121-2021《食品安全国家标准植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱—质谱联用法》,此方法样品处理操作更简便,分析效率更高,能够快速分析测定水果蔬菜样品中的农药及其代谢物残留。对分析发现的阳性样品,可按要求用标准方法做二次定量确证。此方法对20种农药的回收率为90%~110%。

摘要： 目的:建立牛黄清胃丸中二氧化硫的残留测定方法。方法:样品经蒸馏法提取,离子色谱法测定硫酸根离子含量。采用Dionex IonPac AS19阴离子分析柱,柱温:35°C。采用8mmol/L~40mmol/L氢氧化钾溶液梯度洗脱,流速1.0mL/min。电导检测器检测,进样体积:100μL。结果:硫酸根离子在0.5~20mg/L范围内线性关系良好,检出限为0.12mg/L。平均回收率为98.55%,RSD值为1.33%。18个厂家的49批次样品均未检出二氧化硫。结论:牛黄清胃丸中二氧化硫残留风险低。

摘要： 目的 建立QuEChERS提取和净化 、 超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉等畜禽肉和猪肝、猪肾、羊肝、鸡心等畜禽内脏中克霉唑残留的分析方法 .方法 样品经正己烷饱和的乙腈提取,提取液经乙腈饱和的正己烷液液分配除脂,并经含PSA和C18粉末的净化管进一步净化.采用0.1％甲酸和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)测定,同位素内标法定量.结果 本方法在7 min内完成分离分析,方法在0.2～20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.9999.在0.2、2.0和20μg/kg添加水平下的回收率为78.5％～111.9％,相对标准偏差小于11.1％,方法定量限为0.2μg/kg.结论 该方法快速、准确、灵敏,适合动物源食品中克霉唑残留量的测定.

摘要： 通过对辐照剂量、检测方法及其辐照残留测定方法进行调研,并就中药材辐照灭菌现状进行概述,以期合理、有效将该方式运用于中药行业发展中。

摘要： 目的:建立气相色谱法测定金银花中烯啶虫胺的方法.方法:对比不同溶剂的提取率以及固相萃取材料对金银花样品中干扰基质的净化效果,甲醇洗脱,采用DB-1701石英毛细管柱,GC-ECD测定金银花中的烯啶虫胺.结果:该方法在0.005～0.5 mg·L－1范围内线性良好(r＝0.999 3);添加0.02、0.1、0.2 mg·kg－1时的回收率在79.14% ～98.37%之间,RSD在3.66% ～4.39%之间;方法的检出限为0.006 mg·kg－1.结论:建立的检测方法灵敏度高,准确度高,线性好,符合农药残留分析要求,可用于金银花中烯啶虫胺的测定.%Object:To establish a gas chromatographic method for the determination of nitenpyram in Lonicerae Ja-ponicae Flos.Methods:The extraction rate of different solvents and the purification effect of solid phase extraction material on the interference matrix in the sample were eluted with methanol.The DB-1701 quartz capillary column and GC-ECD were used to determine nitenpyram in Lonicerae Japonicae Flos.Results:The method showed a good linearity (r＝0.999 3)in the range of 0.005～0.5 mg·L－1.The recoveries were 79.14% ～98.37% with addition of 0.05,0.1 and 0.2 mg·kg－1respectively, and with RSDs of 3.66% ～4.39%.The detection limit of the method is 0.006 mg·kg－1.Conclusion:The established detec-tion method has the advantages of high sensitivity,high accuracy and good linearity,in line with the requirements of pesticide residue analysis,and can be used for the determination of nitenpyram residues in Lonicerae Japonicae Flos.

摘要： 海产品在养殖期间较易感染细菌性疾病,因此需要投放磺胺类药物来进行预防和治疗,但该药物在达到一定浓度时会给人体机能造成损害,这就需要找出一种能对磺胺类药物残留进行测定的方法.当前,气-质联用法、高效液相色谱法、免疫测定法等都能对磺胺类药物残留进行测定,但只能对其中的几种磺胺类药物进行检测,操作又较为复杂,灵敏度也不高.针对这种情况,本文提出一种超高效的液相色谱-串联质谱法来对海产品中的21种磺胺类药物残留进行同时检测,并分析这种方法的应用意义.

摘要： 本文就肉制品中苯并芘的来源、风险评估、残留测定及检测方法的优化、控制及预防措施进行综述.

摘要： 建立了一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉中氯霉素残留的方法。样品以氯霉素-D5为内标,经乙酸乙酯提取,提取液浓缩后经Oasis HLB固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定。结果表明在0.1～10g/kg范围内氯霉素呈良好的线性关系,高中低浓度绝对回收率在70～110%,精密度小于15%,最低定量限0.1 g/kg。本方法快速、简便,适于鸡内中氯霉素的残留测定。

摘要： 采用悬浮固化液相微萃取(SFO-LLME)与气相色谱.火焰光度检测(GC-FPD)联用技术，建立了水样中4种三嗪类除草剂(嗪草酮、西草净、莠灭净和扑草净)残留测定的新方法。对影响悬浮固化液相微萃取的诸因素进行了优化。优化的试验条件下4种三嗪除草剂的富集倍数达457～1501倍。测定嗪草酮的线性范围为4～1000μg／L，西草净、莠灭净和扑草净的线性范围在0.04～100μg／L之间，线性相关系数(r)在0.9982～0.9992之间，检出限为0.01～8μg／L(S／N=3：1)。相对标准偏差为3.4％～7.4%。

摘要： 利用SPE-GC-ECD方法对额尔古纳河流域表层水体六六六类(HCHs)农药的残留进行测定,分析其分布特征,并且初步确定了组成特征以及来源.结果表明,额尔古纳河流域4种六六六类农药均有不同程度的检出,检出频率最高的是α-六六六,额尔古纳河流域六六六类农药总量浓度范围在N.D～4.5ng/L之间,属于自然浓度背景水平.分析总量浓度变化趋势以及异构体组成情况,额尔古纳河流域六六六类农药属于面源污染.考虑到湿地通常为污染物沉积的汇,也是释放产生的源,所以额尔古纳河流域中的六六六类农药来自于二卡湿地通过沉积物冲刷、水体交换释放.

摘要： 利用SPE-GC-ECD方法对额尔古纳河流域表层水体六六六类(HCHs)农药的残留进行测定,分析其分布特征,并且初步确定了组成特征以及来源.结果表明,额尔古纳河流域4种六六六类农药均有不同程度的检出,检出频率最高的是α-六六六,额尔古纳河流域六六六类农药总量浓度范围在N.D～4.5ng/L之间,属于自然浓度背景水平.分析总量浓度变化趋势以及异构体组成情况,额尔古纳河流域六六六类农药属于面源污染.考虑到湿地通常为污染物沉积的汇,也是释放产生的源,所以额尔古纳河流域中的六六六类农药来自于二卡湿地通过沉积物冲刷、水体交换释放.

摘要： 利用SPE-GC-ECD方法对额尔古纳河流域表层水体六六六类(HCHs)农药的残留进行测定,分析其分布特征,并且初步确定了组成特征以及来源.结果表明,额尔古纳河流域4种六六六类农药均有不同程度的检出,检出频率最高的是α-六六六,额尔古纳河流域六六六类农药总量浓度范围在N.D～4.5ng/L之间,属于自然浓度背景水平.分析总量浓度变化趋势以及异构体组成情况,额尔古纳河流域六六六类农药属于面源污染.考虑到湿地通常为污染物沉积的汇,也是释放产生的源,所以额尔古纳河流域中的六六六类农药来自于二卡湿地通过沉积物冲刷、水体交换释放.

摘要： 利用SPE-GC-ECD方法对额尔古纳河流域表层水体六六六类(HCHs)农药的残留进行测定,分析其分布特征,并且初步确定了组成特征以及来源.结果表明,额尔古纳河流域4种六六六类农药均有不同程度的检出,检出频率最高的是α-六六六,额尔古纳河流域六六六类农药总量浓度范围在N.D～4.5ng/L之间,属于自然浓度背景水平.分析总量浓度变化趋势以及异构体组成情况,额尔古纳河流域六六六类农药属于面源污染.考虑到湿地通常为污染物沉积的汇,也是释放产生的源,所以额尔古纳河流域中的六六六类农药来自于二卡湿地通过沉积物冲刷、水体交换释放.

摘要： 目的:利用气相色谱法测定利罗红霉素原料中的残留溶剂—甲醇、丙酮、三乙胺与二氯甲烷. 方法:用气相色谱法对残留溶剂的专属性、精密度、定量限进行试验. 结果:罗红霉素原料中残留溶剂的专属性、精密度、定量限均符合要求.专属性试验空白溶剂不干扰测定.精密度试验连续测定6次,甲醇的RSD为4.7％、丙酮的RSD为3.1％、三乙胺的RSD为13.9％、二氯甲烷的RSD为12.7％,试验结果表明精密度良好.定量限试验:甲醇的定量限为0.012mg/ml,S/N为10.1、丙酮的定量限为0.04mg/ml,S/N为10.3、三乙胺的定量限为0.000026mg/ml,S/N为10.1、二氯甲烷的定量限为0.006mg/ml,S/N为10.2. 结论:本法可用于罗红霉素原料残留溶剂的测定.

摘要： 目的:利用气相色谱法测定利罗红霉素原料中的残留溶剂—甲醇、丙酮、三乙胺与二氯甲烷. 方法:用气相色谱法对残留溶剂的专属性、精密度、定量限进行试验. 结果:罗红霉素原料中残留溶剂的专属性、精密度、定量限均符合要求.专属性试验空白溶剂不干扰测定.精密度试验连续测定6次,甲醇的RSD为4.7％、丙酮的RSD为3.1％、三乙胺的RSD为13.9％、二氯甲烷的RSD为12.7％,试验结果表明精密度良好.定量限试验:甲醇的定量限为0.012mg/ml,S/N为10.1、丙酮的定量限为0.04mg/ml,S/N为10.3、三乙胺的定量限为0.000026mg/ml,S/N为10.1、二氯甲烷的定量限为0.006mg/ml,S/N为10.2. 结论:本法可用于罗红霉素原料残留溶剂的测定.

摘要： 目的:利用气相色谱法测定利罗红霉素原料中的残留溶剂—甲醇、丙酮、三乙胺与二氯甲烷. 方法:用气相色谱法对残留溶剂的专属性、精密度、定量限进行试验. 结果:罗红霉素原料中残留溶剂的专属性、精密度、定量限均符合要求.专属性试验空白溶剂不干扰测定.精密度试验连续测定6次,甲醇的RSD为4.7％、丙酮的RSD为3.1％、三乙胺的RSD为13.9％、二氯甲烷的RSD为12.7％,试验结果表明精密度良好.定量限试验:甲醇的定量限为0.012mg/ml,S/N为10.1、丙酮的定量限为0.04mg/ml,S/N为10.3、三乙胺的定量限为0.000026mg/ml,S/N为10.1、二氯甲烷的定量限为0.006mg/ml,S/N为10.2. 结论:本法可用于罗红霉素原料残留溶剂的测定.

摘要： 目的:利用气相色谱法测定利罗红霉素原料中的残留溶剂—甲醇、丙酮、三乙胺与二氯甲烷. 方法:用气相色谱法对残留溶剂的专属性、精密度、定量限进行试验. 结果:罗红霉素原料中残留溶剂的专属性、精密度、定量限均符合要求.专属性试验空白溶剂不干扰测定.精密度试验连续测定6次,甲醇的RSD为4.7％、丙酮的RSD为3.1％、三乙胺的RSD为13.9％、二氯甲烷的RSD为12.7％,试验结果表明精密度良好.定量限试验:甲醇的定量限为0.012mg/ml,S/N为10.1、丙酮的定量限为0.04mg/ml,S/N为10.3、三乙胺的定量限为0.000026mg/ml,S/N为10.1、二氯甲烷的定量限为0.006mg/ml,S/N为10.2. 结论:本法可用于罗红霉素原料残留溶剂的测定.

摘要： 本发明属于兽药残留检测技术领域，具体涉及一种同时测定蜜丸或水蜜丸中甲硝唑、地美硝唑、氯霉素3种兽药残留的方法。该方法将待测样品经过乙酸铅、吸附剂等前处理后，采用高效液相色谱‑串联质谱法进行测定，准确性、稳定性、灵敏度高，可以同时定性和定量；并且不需要对样品进行复杂的样品前处理，仪器使用成本低，对技术人员水平要求低，分析速度快，10min内即可完成一个样品的分析检测，极大的缩短了分析时间，大幅提高检测效率。

摘要： 本发明的残留DC测定装置接受从显示装置出射的光并输出受光信号，基于在由显示装置显示闪烁测定用图像的过程中输出的受光信号，对显示装置的闪烁值进行测定并作为初始闪烁值保存至存储部，接下来，使显示装置以规定的显示时间显示规定的显示图像，如果经过了规定的显示时间，则再次使显示装置显示闪烁测定用图像，基于在闪烁测定用图像的显示中输出的受光信号对显示装置的闪烁值进行测定并作为事后闪烁值保存至存储部，通过存储部中保存的事后闪烁值和初始闪烁值的运算，计算闪烁变化量，作为表现残留DC的指标值。

摘要： 本发明提供一种无畸变铁粉以外的金属材料作为X射线残留应力测定用基准片。对金属材料表面的至少一部分进行纳米结晶化之后，通过退火除去内在应变而进行去应力化，从而解决上述技术问题。

摘要： 提供一种不受电位窗的影响的、准确且简便的测定游离残留氯浓度的方法及装置，不使用有害的试剂就能够获得客观的测定结果。提供一种测定残留氯的方法及装置，使用导电性金刚石电极，测定将导电性金刚石电极相对于银/氯化银电极的电位设为0V～+1.6V的范围内的电位时的电流值而算出基于次氯酸根离子的残留氯浓度，测定将导电性金刚石电极相对于银/氯化银电极的电位设为+0.4V～‑1.0V的范围内的电位时的电流值而算出基于次氯酸的残留氯浓度，将所算出的基于次氯酸根离子的残留氯浓度与所算出的基于次氯酸的残留氯浓度相加作为合计残留氯浓度。另外，提供一种具有温度测定部及/或pH测定部的装置及方法。

摘要： 本发明公开了一种蜂蜜中多种农药残留同时测定的测定方法，包括以下步骤：(1)将蜂蜜样品加入到具塞离心管中，加水并混合均匀后加入乙腈，混匀，然后加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末，立即混匀，再置于冰浴中冷却8～10min，在3500～4000r/min的转速下离心5～7min，取上清液；(2)将步骤(1)的上清液加入到装有净化材料的分散固相萃取净化管中，涡旋混匀后，震荡3～5min并在3500～4000r/min的转速下离心5～8min，得提取液；(3)将步骤(2)的提取液用滤膜过滤，取续滤液并上机测试。本发明的方法不需要将样品过氨基柱和石墨化碳柱的固相萃取柱进行活化等步骤，前处理简单方便，大大缩短了前处理时间，提高检测效率，而且该方法得到的检测数据稳定、可靠。

摘要： 本发明属于药物检测技术领域，提供了一种磷酸哌喹中三种残留溶剂含量的同时测定方法。本发明的方法采用酸性(由硫酸提供)乙二醇将待测磷酸哌喹完全溶解，保证了测定结果的准确性。而且，本发明采用顶空进样法，有效地解决了直接进样法带来的样品破坏、容易污染衬管、进样针易堵等问题，大大提高了工作效率。本发明提供的方法实现了对磷酸哌喹原料中的残留溶剂的检测，弥补了磷酸哌喹中残留溶剂检验方法的空缺，对提高磷酸哌喹的安全性有积极的作用。实施例表明：本发明的方法在考察浓度范围内的线性关系良好，回收率符合规定，灵敏度高，专属性好，结果准确，可以作为磷酸哌喹原料中残留溶剂的质量控制方法。

摘要： 本申请提供一种头孢类产品中乳酸残留的测定方法，属于柱色谱法测定或分析材料技术领域。流动相是磷酸二氢钾溶液，采用高效液相色谱法，以耐水相、宽pH范围的十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱实施分离，供试品通过酸化处理。该方法灵敏度高、专属性强、具有卓越的准确度与重复性，使用化验室常规试剂仪器即可操作，无需主成分洗脱出峰，检测时间短，同时该方法中的乳酸可以拓展至柠檬酸、乙酸等其他有机酸残留的检测，应用范围广泛。

摘要： 本发明涉及检测方法技术领域，IPC分类号为G01N 30/02，具体涉及一种测定聚甲醛医疗器械中甲醛残留量的分析方法，所述一种测定聚甲醛医疗器械中甲醛残留量的分析方法，通过配制样品溶液、甲醛标准物质溶液、甲醛标准曲线溶液，利用超高效液相色谱仪‑二级管阵列检测器检测甲醛含量，提供了一种测定聚甲醛医疗器械中甲醛残留量的分析方法，其具有精密度‑重复性高，对甲醛的测定专属性强，检出限信噪比高、检测准确度高、中间精密度高、系统适用性好、检测线性好、定量限检测好、溶液检测稳定性好、耐用性好等优异性能。

摘要： 本发明提供了一种用气相色谱法测定重酒石酸卡巴拉汀中残留溶剂的方法，该方法包括以下步骤：S1、配制对照品溶液：取甲醇、四氢呋喃加稀释剂，稀释制成每1ml含0.075mg甲醇、0.018mg四氢呋喃的溶液；S2、配制供试品溶液：取重酒石酸卡巴拉汀，制成每1ml中含25mg重酒石酸卡巴拉汀的溶液；S3、配制空白溶液：二甲基亚砜；S4、按照下列气相色谱条件进行测定。本发明所述的用气相色谱法测定重酒石酸卡巴拉汀中残留溶剂的方法，操作方便、快速、专属性强，适合实验室对于重酒石酸卡巴拉汀中残留溶剂的检测工作，可批量进行检测。

摘要： 本申请涉及药物的领域，具体公开了一种塞来昔布中残留醇的测定方法。塞来昔布中残留醇的测定方法，包括：制备空白溶液：称取氯苯，溶于有机溶剂中，得到空白溶液备用；制备对照溶液：量取乙醇，并采用所述空白溶液进行标定，得到第一对照溶液；量取异丙醇，并采用所述空白溶液进行标定，得到第二对照溶液；制备样品溶液：称取塞来昔布样品，并采用所述空白溶液进行标定，得到样品溶液；测定：取空白溶液、对照溶液和样品溶液置于气相色谱的顶空瓶中，顶空进样进行测定。本申请的测定方法用来测定塞来昔布中乙醇、异丙醇的含量，具有精密度好、准确度好、重复性好、稳定性好等特点。本申请采用氯苯作为内标物，能够提高测定的效果。