柱后衍生

摘要： 基于离子色谱柱后衍生分光光度法构建一种分析水中氨氮浓度的新方法,通过定量分析峰面积、定性分析目标化合物的保留时间,获得氨氮浓度值。对比研究了不同方法间的精密度、准确度、检出限和加标回收率等指标,并进一步采集实际水样进行验证。结果显示,该方法测定的氨氮浓度与峰面积呈显著线性关系(r=0.999 9,线性范围0~50 mg/L);对3种不同浓度的氨氮标准溶液,测定结果 RSD值均小于2%;标准物质加标回收率在84.84%~104.98%之间;对地表水、生活污水、工业废水和海水样品的平均加标回收率在84.41%~96.93%之间。该方法可用于多种水质的氨氮监测。

摘要： 目的:建立柱前衍生液相色谱法与柱后衍生液相色谱法测定疫苗中游离甲醛残留量,并考察2种方法测定结果的一致性程度。方法:柱前衍生液相色谱法色谱条件:岛津LC-20AT液相色谱仪(SPD-20A紫外检测器),采用Kromasil 100-5-C_(18)(250 mm×4.6 mm)色谱柱,流动相为60%乙腈溶液,流速0.8mL·min^(-1),柱温40°C,测定波长360 nm。柱后衍生液相色谱法色谱条件:岛津LC-20AT液相色谱仪(SPD-M20A二极管阵列检测器和vector衍生装置),采用纳谱AQ-C_(18)(250 mm×4.6 mm)色谱柱,流动相为0.2%(V/V)磷酸溶液,流速1.0 mL·min^(-1),柱温25°C,检测波长412 nm;衍生溶液为醋酸缓冲液,流速0.5 mL·min^(-1),温度100°C。分别对2种方法的精密度、重复性、加样回收率等项目进行考察,并对测定结果进行显著性检验(F检验和t检验)。结果:柱前衍生液相色谱法线性范围为0.025~100μg·mL^(-1)(R=0.9999,n=12),精密度RSD为0.06%,重复性RSD为0.3%~1.4%,平均加样回收率为97.3%~104.8%(RSD为0.7~2.9%),定量限为0.02μg·mL^(-1),检出限为0.01μg·mL^(-1)。柱后衍生液相色谱法线性范围为0.025~100μg·mL^(-1)(R=0.9999,n=12),精密度RSD为0.02%,重复性RSD为0.07%~3.5%,平均加样回收率为105.6%~114.6%(RSD为0.3%~1.9%),定量限为0.02μg·mL^(-1),检出限为0.006μg·mL^(-1)。对21批样品测定结果的F检验和t检验结果表明两者无显著性差异。结论:2种方法操作简便,专属性强,灵敏度高,结果准确,可用于疫苗中游离甲醛残留量测定。

摘要： 为了提高土壤和沉积物中六价铬测定的灵敏度、精密度和准确度,建立了柱后衍生-离子色谱法测定土壤和沉积物中六价铬的分析方法。样品经过预处理后,使用仪器进行定量分析。样品中的六价铬经过Prin-Cen Cr(VI)Spec Column型阴离子分析柱分离出来,分别使用硝酸铵体系溶液和二苯碳酰二肼溶液作为流动相和柱后衍生液,并使用TLD检测器进行六价铬的定量分析。结果表明,六价铬质量浓度在5~100μg/L范围内线性关系较好,相关系数为1.0000,检出限为0.02 mg/kg;在实际土壤和沉积物样品中的加标回收率为84.0%~94.0%,相对标准偏差为2.3%~11.0%;与火焰原子吸收光谱法(HJ 1082—2019)相比,六价铬的测定不受试样盐分、pH值及三价铬影响,而且方法具有灵敏度高、精密度好、准确度高和稳定性强的优点,适用于测定土壤和沉积物中的六价铬。

摘要： 为了消除部分分光光度法所产生的的干扰以及简化测定方法,建立了一种碱液消解-离子色谱柱后衍生分光光度法用于测定土壤中六价铬的含量。测定方法为使用土壤样品以氢氧化钠/碳酸钠碱性溶液作为提取剂,氯化镁和磷酸盐缓冲液作为干扰抑制剂,经过离子色谱柱后分离出六价铬,与二苯基碳酰二肼反应后生成络合物,利用分光光度计进行监测。结果表明,该方法在1mg/kg~200mg/kg的六价铬浓度范围内线性良好,检出限为0.047mg/kg,测定的相对标准偏差小于4%,加标回收率在98%~103%。根据实验结果可以看出本方法快速简便,检测数据准确可靠,适用于土壤中六价铬的测定。

摘要： 建立柱后衍生–液相色谱法测定食品接触纸制品中六价铬残留量的方法.试样用磷酸盐缓冲液萃取后进行过滤,以硝酸铵为流动相,经过AS 7阴离子交换柱进行分离,分离后的六价铬与衍生试剂(1,5-二苯碳酰二肼)在酸性条件下进行衍生化反应,采用紫外检测器在540 nm处进行检测.六价铬质量浓度在5～500μg/L的范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限为0.91μg/L.样品加标回收率为87.3％～96.1％,测定结果的相对标准偏差为4.14％～8.48％(n=7).该方法选择性高,重复性好,设备简单,能满足食品接触纸制品中六价铬含量的测试要求.

摘要： 建立了一种同时测定酱油中38种游离氨基酸的柱后衍生阳离子交换色谱法.样品采用乙醇和冷冻沉淀双重净化,离心后取上清液经阳离子交换色谱柱分离,与茚三酮衍生反应,用紫外检测器检测.结果 表明38种游离氨基酸在10～250 nmol/mL范围内线性关系良好,方法检出限介于1.5～19.0 mg/kg之间,在50,100,200 nmol/mL加标水平下,方法的平均回收率介于89.6％～100.8％之间,相对标准偏差介于1.7％～7.2％之间.方法 稳定,灵敏度高,适用于酱油中38种游离氨基酸的分析检测.

摘要： 建立了高效液相色谱-柱后衍生荧光法同时检测粮食中8种氨基甲酸酯类农药,样品经乙腈提取,SPE-NH2小柱净化,减压旋转蒸发浓缩后定容.检测系统为柱后光化学衍生器串联荧光检测器,激发波长330 nm,发射波长465 nm.外标法定量,方法的线性范围为0.01～1.00 mg·L-1,检出限(3S/N)为3～5 μg·kg-1,用该方法检测大米、小麦和玉米等试样,加标回收率介于77.9％～106.3％,相对标准偏差不大于6.7％(n=6).

摘要： 建立了柱后衍生-离子色谱法测定纺织染整助剂产品中六价铬的分析方法。采用pH为8.0±0.1的三水磷酸氢二甲缓冲溶液作为提取液,通过超声波提取,采用1,5-二苯碳酰二肼作为柱后衍生试剂,使用TLD检测器对六价铬含量进行测定。结果表明,六价铬在5~100μg/L质量浓度范围有较好的线性关系,相关系数r为1.000 0;该方法检出限为0.07μg/L;在表面活性剂、消泡剂和功能整理剂3种样品基质中的加标回收率为97.8%~100.1%,精密度为1.0%~4.4%。该方法具有操作简便、快速和准确等优点,方法灵敏度高,重复性好,适用于对纺织染整助剂中六价铬的检测。

摘要： 本文利用甲醛与乙酰丙酮及铵离子反应生产黄色产物原理,研究出高效液相色谱柱后衍生法测定啤酒中甲醛含量方法,考察了方法专属性、检出限、定量限、标准曲线线性范围、方法准确度、衍生温度及取样量因素,试验结果表明本方法检出限为0.2 mg/L,定量限为0.5 mg/L,甲醛上机浓度在0.01～5.0 mg/L范围线性良好,确定了衍生器反应温度为80°C,取样量为0.5 mL.本方法与GB/T 5009.49—2008相比,具有前处理简单,样品无需蒸馏,精密度准确度更高等优点.

摘要： 目的 建立离子色谱柱后衍生紫外检测法测定面制品中水溶性硅酸盐含量的分析方法.方法 面制品经烘干、粉碎后,称取适量样品,以水为溶剂超声提取30 min,随后在10000 r/min转速下离心10 min,上清液经0.22 μm微孔滤膜过滤后待上机分析.以25 mmol/L NaOH-0.5 mmol/L Na2CO3为淋洗液,流速0.7 mL/min,柱温45 °C,进样量250μL.柱后衍生试剂为200 mmol/L HNO3+20 mmol/L钼酸钠溶液,衍生试剂流速0.3 mL/min,衍生反应温度45°C,紫外检测器波长设定为360 nm,外标法定量.结果 硅酸根离子在0.01～0.80 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,方法检出限为0.005 mg/L(以SiO32-计).面制品样品的加标回收率介于98.4％～106.0％之间,相对标准偏差为4.5％～6.3％(n=3).采用本方法测定了46种市售面制品(包括碱水面)中硅酸根离子的含量,面制品中硅酸根离子含量在4.64～51.15 mg/kg之间.结论 本方法选择性和灵敏度高、准确性好、分析速度快,尤其适合大批量面制品样品中可溶性硅酸盐含量的测定.

摘要： 本文建立了柱后衍生-离子色谱测定化妆品中溴酸盐含量的方法。方法选用对溴酸盐具有特殊选择性的 IonPac AS19 高效阴离子交换色谱柱进行分离，AMMS 膜抑制器在线产生衍生试剂，在柱后反应管进行溴酸盐衍生，紫外检测器间接测定溴酸盐的含量。方法操作简单，灵敏度较高，重现性较好。

摘要： 本文建立了柱后衍生-离子色谱测定超纯水中硅酸盐含量的方法。方法以IonPac AG15 为浓缩柱，将超纯水样品大体积进样浓缩富集后，采用高效阴离子交换分离柱IonPac AS19分离，钼酸铵-十二烷基硫酸钠柱后衍生，于410nm 波长处间接测定硅酸盐的含量。方法操作较简单，选择性较好，灵敏度较高，检测结果可靠。

摘要： 本文建立了离子色谱加柱后衍生与荧光检测器草甘膦及其主要代谢物氨甲基磷酸（AMPA）的便利方法。本方法具有很高的灵敏度和选择性。且与美国EPA 方法547 吻合。样品直接进样到柱子后，草甘膦和AMPA 用磷酸钾缓冲液分离。分离后，分析物通过柱后衍生反应系统，生成的反应产物用荧光检测。由于草甘膦在含氯的水中快速分解，AMPA是饮用水中常见的物质。

摘要： 目的:建立高效液相色谱-柱后衍生法测定硫酸阿米卡星含量的方法。方法:色谱柱为Waters SunFireC18(4.6mm×150mm，5μm)，流动相为舍戊烷磺酸钠和冰醋酸的硫酸钠溶液-甲醇(97：3)，柱温25°C，流速1.0mL·min-1。柱后衍生化试液为邻苯二甲醛溶液，流速0.5 mL-min-1，衍生化反应温度45°C，荧光激发波长360nm，测定波长440nm。结果:硫酸阿米卡星在2.0905-41.81μ g·min-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999)，平均回收率为98.6%，RSD=0.94%(n=9).结论:该方法简便快速，结果准确可靠，可用于硫酸阿米卡星的含量测定。

摘要： 建立了呋喃丹的HPLC柱后衍生分析方法.用6个不同浓度标准品进样(25,50,100,200,600,1000ug/L),得到校准曲线相关系数为0.9999;方法最低检测限为4.9ug/L,定量阴为14.9ug/L连续7针进样(100ug/L,10uL)保留时间相对标准偏差为0.057%,峰面积相对标准偏差为0.883;加入量100ug/L时回收率为97.9%,加入量200ug/L时回收率为93.8%.

摘要： 采用离子色谱柱后衍生-UV/VIS检测法测定皮革制品中Cr(VI)，选用Metrohm861型离子色谱仪，MetrosepASupp5-150阴离子分析柱，12.8mmol/LNa2CO3+4.0mmnol/LNaHCO3淋洗液。在10-100μg/L范围内，Cr(VI)浓度与色谱峰面积呈线性关系，线性方程为C*100=19.4796*A+132.112，相关系数为0.9995，最低检测浓度为4μg/L，低、中、高三个浓度的精密度分别为1.94％、1.34％、0.78％，样品加标回收率分别为101.9％、98.1％和98.7％，本方法可用于皮革中cr(Ⅵ)测定。

摘要： 本实验以离子色谱分离-柱后衍生可见光检测了地表及地下水中六价铬的含量。通过对色谱条件和衍生条件的优化，建立了简便、选择性好、灵敏度高和重现性好的分析痕量Cr(Ⅵ)的方法。该方法线性范围宽(0.02~50μg/L)，检出限为0.010μg/L，测定结果重现性好(RSD=1.22％，n=11)。该方法已成功用于四川地震灾区地表水和地下水中的六价铬的测定，与国标分光光度法比较，结果表明本方法选择性好，干扰少，灵敏度更高。

摘要： 目的：建立快速、简便、准确鉴定中药指纹图谱中二氢黄酮类化合物结构的方法；方法：采用电喷雾-离子阱-飞行时间串联质谱(ESI-IT-TOF)技术配合在线柱后衍生技术，对枳壳甲醇提取物的指纹图谱进行系统研究；结果：准确鉴定了9个二氢黄酮类化合物的结构；结论：该方法为药用植物中二氢黄酮类成分的快速分析及代谢物的研究提供了准确的结构信息及重要的分析依据。

摘要： 提出了一种离子色谱法同时测定烟草中的水溶性糖类物质及含量的方法。选用METROSEPCARBI250分离柱，以氢氧化钠/醋酸钠作为流动相，氢氧化钠作为柱后衍生液，采用脉冲安培检测器，建立了离子色谱同时测定某烟草中的肌糖、海藻糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、甘露糖、果糖等8种水溶性糖的有效方法。该方法操作简单、烟草中各糖类组分具有较好的分离度、灵敏度和准确度高，是一种测定烟草样品中各水溶性糖类组分的理想方法。

摘要： 采用悬浮聚合法合成了一种中交联度的苯乙烯-二乙烯苯聚合物凝胶树脂，低温磺化，制备了一种表面薄壳型离子色谱用阳离子色谱柱，一定pH值条件下，酒石酸-草酸为淋洗液，柱后PAR衍生，能同时分离测定 Fe3+、Zn2+、Pb2+、Fe2+、Cd2+、Mn2+六种重金属阳离子，并用此体系分离测定自来水和蘑菇中的重金属离子，获得了满意的效果。

摘要： 本发明涉及一种糖及糖醇类化合物的柱后衍生检测方法，涉及葡萄糖、乳糖、蔗糖、甘露醇等糖及糖醇类化合物的检测技术领域。本发明将糖或糖醇类物质采用高效液相色谱‑十八烷基硅胶色谱柱分离技术，将糖类进行分离纯化，再通过强氧化剂将其分子上的羟基经氧化转化为羰基，并与荧光传感化合物在一定温度、时间条件下发生衍生反应，生成含荧光显色基团的衍生化合物，最后采用荧光检测器实现快速定量定性检测的一种检测方法。采用此法测定糖及糖醇类化合物，数据稳定可靠，检测限可提高至ppm级。

摘要： 本实用新型公开了一种用于单柱后衍生液相色谱仪双衍生的检测装置，涉及液相色谱仪技术领域，具体为一种用于单柱后衍生液相色谱仪双衍生的检测装置，包括底座总成，所述底座总成包括固定底座，所述固定底座的周边插接有底座胶套，所述固定底座靠近底座胶套上方固定连接有底胶封板。该用于单柱后衍生液相色谱仪双衍生的检测装置，通过底座总成、对接轴和对接胶套的配合设置，使该用于单柱后衍生液相色谱仪双衍生的检测装置具备了上下层之间仪器叠放牢靠且震动互不影响的效果，通过底座总成和溶剂托盘的配合设置，使该用于单柱后衍生液相色谱仪双衍生的检测装置具备了便于观察到溶剂瓶子的液位且溶剂瓶子和废液瓶子不容易被碰倒的效果。

摘要： 本实用新型公开了一种柱后衍生器的衍生液加压防氧化装置，包括箱体，箱体下面两端分别固定有与其内部连通的进液口和出液口，进液口和出液口上分别安装有阀门，进液口内安装有只能进入箱体的单向阀，出液口内安装有只能从箱体内流出的单向阀，箱体下端内壁固定有环形的挡环，挡环设在进液口的上端，箱体内滑动连接有与其内壁贴合的压板，压板上端垂直固定有穿过箱体顶部并且与其滑动连接的竖杆，竖杆外壁与箱体之间密封，竖杆顶部固定有挡盘，箱体上两端对称垂直固定有固定杆，固定杆之间水平固定有固定板，通过压板对衍生液进行加压十分方便，弹簧起到缓冲的作用，衍生液密封在箱体内不接触空气防止其氧化，气囊内的氮气补充，保证压力均衡。

摘要： 本实用新型涉及食品安全检测相关领域，具体为一种柱后衍生升级装置液相色谱仪，包含依次连接的高压输液泵、自动进样器、柱温箱、单柱后衍生装置和检测器，输液泵、三通和连接管道，所述单柱后衍生装置的一侧设置有所述输液泵，所述输液泵的出口与所述三通的一入口端相连，所述单柱后衍生装置的出口与所述三通的另一入口端相连，所述三通的出口端与所述检测器的入口端相连通；通过在柱温箱后设置输液泵、三通和连接管道等结构，与高压输液泵、自动进样器、柱温箱、单柱后衍生装置和检测器结合，起到了双柱后衍生装置的作用，该设备不仅节省了一定的人力和物力，而且还提升了检测效率。

摘要： 本实用新型公开了一种测试皮革中甲醛含量的柱后衍生式测试装置，包括自动进样器、六通阀、淋洗液泵、保护柱、分析柱、三通阀、衍生泵、衍生反应管和TLD检测器，所述自动进样器和淋洗液泵分别与所述六通阀的两个进口相连通，所述六通阀将皮革样品溶液和淋洗液混合，混合后的溶液经所述六通阀的一个出口后依次流入保护柱和分析柱，所述三通阀的两个进口分别与分析柱和衍生泵的出口相连通，所述三通阀的出口与所述衍生反应管的进口相连通，所述衍生反应管的出口与所述TLD检测器的进口相连通，衍生反应管衍生反应生成的腙进入TLD检测器，通过TLD检测器分析测出皮革样品溶液中甲醛的浓度。该装置能够准确测出皮革中的甲醛含量。

摘要： 本实用新型公开了一种液相色谱柱后衍生仪器，涉及液相色谱柱辅助装置技术领域，包括固定底座，所述固定底座上表面开设有固定凹槽，所述固定凹槽的长度方向与固定底座的长度方向互相平行，所述固定底座上表面设置有检测仪器总成，所述检测仪器总成下表面固定有连接板，所述连接板呈L型结构，且所述连接板与固定凹槽形状契合，所述固定底座一侧升降设置有固定板，所述固定板位于固定凹槽边缘位置。本申请公开了一种保证了设备能够在叠放过程中保持稳定，保证了设备在叠放过程中能够顺利完成操作且相互之间不发生影响，保证了在使用的过程中废液瓶能够得到良好的保护不会发生轻易的倾倒，增加了设备操作的便捷性的液相色谱柱后衍生仪器。

摘要： 本实用新型涉及液相色谱仪器领域，尤其是一种可扩展式柱后衍生装置，其包括外盖、二通口、炉膛、支撑管及反应管，所述外盖与炉膛围合成封闭腔室，炉膛侧壁内设置用于加热封闭腔室的加热丝，支撑管及反应管设置在封闭腔室内，支撑管为中空结构，反应管依次绕设在各支撑管外，反应管两端分别连接一个二通口，二通口设置在外盖上。本实用新型采用中空结构的支撑管代替传统的实心支撑柱，有效缩短预热所需的时间，提高检测效率，并且减小重量、降低成本；采用硅酸铝制成的炉盖对炉膛进行隔热处理，有效避免热量散失，保持炉膛内温度均匀性，保证检测结果精确性；采用定位柱与连接板等结构，能够根据使用需要拓展反应管的长度，增强设备的适用性。

摘要： 本实用新型公开了一种液相色谱仪柱后衍生液补液装置，它包括稀释液瓶Ⅰ、甲醇瓶Ⅱ、衍生液瓶Ⅲ，稀释液瓶Ⅰ、甲醇瓶Ⅱ的出液管Ⅰ与四元泵连接，四元泵与混合瓶Ⅳ连接，混合瓶Ⅳ通过管路Ⅱ与衍生液瓶Ⅲ连通，所述的衍生液瓶Ⅲ设置有压力传感器，衍生液瓶Ⅲ设置有出液管Ⅲ，通过本装置可以对液相色谱设备不断补液，不需多次配制柱后衍生液，并且，可维持实验过程中柱后衍生液效率的一致性，提高分析结果的准确性，减轻实验室操作人员劳动强度，节约实验成本，提高实验效率。

摘要： 本实用新型公开了一种柱后衍生升级装置液相色谱仪，包括机体和连接板，所述机体的一侧固定安装有控制箱，所述控制箱的顶部固定连接有放置盒，所述连接板的一侧固定安装有固定板，且连接板远离固定板的一侧固定连接有螺纹杆，所述螺纹杆的表面螺纹安装有连接环，所述连接环的内部固定连接有弹簧，所述弹簧的一端固定安装有压盘，所述压盘与机体的一侧均固定连接有辅助板。通过设置的连接板安装在机体一侧，将管体缠绕在连接环上后，弹簧拉动压盘对缠绕的管体进行限位，以便于对多个较长的管体进行限位，从而避免了在色谱仪使用时，多个管体在安装后，易出现相互缠绕的情况，导致在工作人员使用时难以分辨多对应的位置，需要耗费时间进行整理。

摘要： 本申请提供了一种配合液相色谱仪使用的氨基酸分析柱后衍生系统，柱后衍生系统包括：除铵柱、分离柱、衍生试剂模块、混合器、反应器，除铵柱安装在液相色谱仪缓冲液流路上，分离柱安装在液相色谱仪的分离柱加热模块中，衍生试剂模块、混合器、反应器依次安装在液相色谱仪进样模块之后和液相色谱仪检测器前端之间。该柱后衍生系统与现有的液相色谱仪配合使用，可以实现对氨基酸的柱后衍生检测，检测结果符合国际标准、国家仲裁标准；并且可以充分利用液相色谱仪已有的功能部分，另外柱后衍生系统是单独设置的，与液相色谱仪配套使用可以完成氨基酸的检测，分开后不影响液相色谱仪的常规检测；该系统具有成本低、使用方便、精度高等特点。