柠檬酸三丁酯

摘要： 目前常用的邻苯二甲酸酯类增塑剂可能致癌,国内外都在寻找能够替代的无毒增塑剂,乙酰柠檬酸三丁酯是一种新型的“绿色”环保增塑,具有溶解性强,耐油性、耐光性好,并有很好的抗霉性,被广泛用于食品包装材料、医疗器具、儿童玩具和个人卫生用品等领域,因此开发乙酰柠檬酸三丁酯的合成具有广阔的市场前景。采用浸渍法制备了SO_(4)^(2-)/ZrO_(2)固体超强酸催化剂,采用两步法合成乙酰柠檬酸三丁酯,首先以柠檬酸、正丁醇为原料,进行催化酯化反应合成柠檬酸三丁酯,经纯化后与乙酸酐进行催化酰化反应合成乙酰柠檬酸三丁酯,并确定了最佳的工艺条件。

摘要： 以硅钨酸(H_(4)SiW_(12)O_(40))为催化剂、介孔分子筛SBA-15为载体,将浸渍法与焙烧法相结合制备了一系列介孔分子筛固载硅钨酸复合催化剂SiW_(12)/SBA-15;并利用红外光谱(FTIR)、粉末X-射线衍射(XRD)、N_(2)吸附-脱附、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等对其组成、结构及形貌进行表征。将此催化剂用于催化合成柠檬酸三丁酯的酯化反应中,考察酸醇摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间对催化合成柠檬酸三丁酯酯化率的影响;研究不同焙烧温度对催化剂重复使用性能的影响,获得固载型催化剂制备的最佳焙烧温度为380°C。

摘要： 以L-谷氨酸与浓硫酸为原料,制备出了[L-Glu]HSO_(4)离子液体,并将其应用到柠檬酸和正丁醇的酯化反应中。系统研究了正丁醇和柠檬酸的物质量比、离子液体用量、反应时间和反应温度等因素对反应的影响。结果表明,[L-Glu]HSO_(4)离子液体催化合成柠檬酸三丁酯的最佳条件为:n(正丁醇)∶n(柠檬酸)=5∶1,离子液体用量为8%(以柠檬酸的物质的量计),120°C反应3.5 h,酯化率为99.1%。催化剂使用8次,其酯化率仍可达到94%以上。

摘要： 以3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MEMO)表面改性的介孔分子筛SBA-15为载体,制备了一系列介孔分子筛/硅烷偶联剂@杂多酸复合催化剂SBA-15/MEMO@HnXW12O40(X=P5+,Si4+,B3+;n=3,4,5),并利用FTIR、P-XRD、TEM、N2吸附-脱附对其结构进行表征.以SBA-15/MEMO@Hn XW12 O40(X=P5+,Si4+,B3+;n=3,4,5)为负载型杂多酸催化剂对柠檬酸三丁酯的催化合成进行研究,分别考察了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间对催化合成柠檬酸三丁酯酯化率的影响,并获得合成柠檬酸三丁酯的最佳工艺条件.结果表明:当负载型硅钨酸催化剂的负载量为50％、催化剂用量为3.8％、酸醇摩尔比为1:4、反应温度为140°C、反应时间为6 h、环己烷用量为5 mL时酯化率可达97.56％,重复使用7次后酯化率仍可达62.67％.

摘要： 柠檬酸三丁酯是一种重要的绿色增塑剂,具有广泛的用途.介绍了固体酸催化剂、分子筛催化剂、杂多酸催化剂以及离子液体催化剂等在合成柠檬酸三丁酯上的应用研究进展,并指出了其今后的发展前景.

摘要： 采用基团贡献法分别估算了柠檬酸(CA)、正丁醇(NBA)、柠檬酸三丁酯(TBC)、乙酸酐(AR)、乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)和醋酸(AA)的热力学数据,通过计算分别得到了不同温度下直接酯化合成TBC液相反应和乙酰化合成ATBC液相反应的标准摩尔反应焓变、标准摩尔反应熵变、标准摩尔反应吉布斯自由能变及化学反应平衡常数,并进一步对上述两反应进行了热力学分析.分析结果表明:在合成温度范围内,NBA与CA的直接酯化反应为自发吸热过程,升高温度有利于反应正向进行;TBC与AR的乙酰化反应为自发放热过程,降低温度有利于反应正向进行.

摘要： 通过浸渍法将硫酸高铈负载于凹凸棒石得到硫酸高铈凹凸棒石催化剂Ce(SO4)2/ATP,并用于催化合成柠檬酸三丁酯.该催化剂利用扫描电镜(SEM)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)及X射线衍射仪(XRD)进行了结构表征分析.催化结果表明:在凹凸棒石催化剂用量为0.10 g、最佳反应时间为4 h、最佳摩尔比为4.5:1、重复使用次数为2次以内时催化效率最高.

摘要： 一种耐热硅橡胶绝缘电缆由王社兵申请的专利(公布号CN 111961345A,公布日期2020-11-20)“一种耐热硅橡胶绝缘电缆”,涉及的耐热硅橡胶配方为:甲基乙烯基硅橡胶40~80,聚丙烯树脂20~30,乙烯-醋酸乙烯酯10~15,苯乙烯系弹性体5~12,气相法白炭黑10~25,沉淀法白炭黑15~30,改性埃洛石纳米管80~160,柠檬酸三丁酯5~10,2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯1~3,结构控制剂8~15,绝缘剂8~14,促进剂MBTS 1~3。

摘要： 制备了七种绿色高效离子液体催化剂,采用微波协同离子液体催化合成了增塑剂柠檬酸三丁酯.通过单因素实验和正交试验对催化剂种类、催化剂用量、柠檬酸与正丁醇物质的量比、微波功率、微波时间和反应温度进行探究,对比了各实验因素对合成柠檬酸三丁酯产率的影响.经过实验优化筛选,实验结果表明:以离子液体[HSO3-pMIM]HSO4为催化剂,其用量为柠檬酸质量的3.5％,柠檬酸和丁醇物质的量比为1:4,微波功率为450 W,微波时间为5 min,反应温度为120°C时,柠檬酸三丁酯产率可达99.3％.该催化剂经过10次循环使用,柠檬酸三丁酯的产率仍可达到97％以上,具有较好的催化活性和稳定性.增塑性能测试表明,柠檬酸三丁酯的拉伸强度、压缩强度、弯曲强度和拉伸剪切强度等均优于邻苯二甲酸二丁酯,可以很好的替代邻苯二甲酸酯类增塑剂.

摘要： 针对绿色可降解增塑剂柠檬酸三丁酯合成方法中存在设备腐蚀严重、环境污染大、反应时间长、产率不高等问题,制备了绿色高效离子液体[HSO3-pmim]+[HSO4]-催化剂,采用微波协同离子液体催化柠檬酸和正丁醇合成了增塑剂柠檬酸三丁酯.通过单因素实验和正交试验对催化剂种类、催化剂用量、柠檬酸与正丁醇物质的量比、微波功率、微波时间和反应温度进行探究,对比了各实验因素对合成柠檬酸三丁酯产率的影响.经过实验优化,当催化剂[HSO3-pmim]+[HSO4]-用量为2.0 g,柠檬酸和丁醇物质的量比为1:5,微波功率为600 W,微波时间为30 min,反应温度为130°C时,柠檬酸三丁酯产率可达98.8％.该催化剂经过8次循环使用,柠檬酸三丁酯的产率仍可达到91％以上,具有较好的催化活性和稳定性.

摘要： 用功能性离子酸液体[TEA-PS][HSO4]催化合成了柠檬酸三丁酯(TBC),其中三酯含量高达99.43％,柠檬酸的转化率为98.75％.较优化的合成工艺为∶酸醇mol比为1∶4,反应温度为135°C,反应时间为4.0h,催化剂用量为柠檬酸质量的16％.离子液催化剂经分离洗涤之后可循环使用5次以上催化效率不降低.

摘要： 柠檬酸三丁酯(TBC)是邻苯二甲酸酯类产品的最好替代品，具有无毒、环保等优良性能。介绍了其性能用途，采用固体超强酸、离子液体以及杂多酸等作催化剂合成柠檬酸三丁酯的开发和利用新进展，指出了其今后的发展方向。

摘要： 柠檬酸三丁酯是一种重要的绿色增塑剂，具有广泛的用途。综述了柠檬酸三丁酯合成催化剂的研究开发进展，提出了今后的发展前景。

摘要： 在微波辐射下，以柠檬酸和正丁醇为原料，稀土改性固体超强酸为催化剂合成环保增塑剂-柠檬酸三丁酯。利用单纯型搜索法确定的较优反应条件为：微波功率600 w，回流温度下反应83 min，柠檬酸为21.01 g，正丁醇为43.00 mL，固体酸催化剂为2.00 g，酯化率达98.53%。

摘要： 制备了酸性离子液体N-(3-磺酸基丙基)三乙胺硫酸氢盐[HSO3-TEA]+ [HSO4]-,再通过溶胶-凝胶反应得到硅胶固载离子液体([HSO3- TEA]+[HSO4 ]-/silica gel),并将其应用于催化合成柠檬酸三丁酯.考察了[ HSO3- TEA]+[HSO ]-/silica gel用量、醇酸配比、反应温度等因素对酯化反应的影响.得到最佳反应条件为n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶4.0,固载催化剂用量为柠檬酸质量的10％,反应温度120～140°C,反应时间3h,羧基转化率为95.8％,粗产品纯度为98.5％.催化剂循环使用5次后,羧基转化率下降至86.4％,粗产品纯度为81.2％.

摘要： 本文采用浸渍法制备了3种SiO2负载的杂多酸盐催化剂(siW11Mn/SiO2,SiW11C11/SiO2,SiW11Co/SiO2),通过IR、UV、XRD等对催化剂进行了表征。结果表明,杂多酸盐与SiO2载体表面通过端氧和桥氧发生键合作用,负载到SiO2上的杂多酸保持了原有的Keggin结构。研究了该催化剂在成柠檬酸三丁酯合成中的催化作用,讨论了催化剂用量、酸醇物质的量比、反应时间和反应温度对酯化率的影响。确定最佳条件为催化剂为0.1 g,柠檬酸与正丁醇的摩尔比为1：6,反应时间为5 h,反应温度为145-150°C,酯化率为88.4%。

摘要： 概述了绿色增塑剂主要品种柠檬酸三丁酯和环氧大豆油合成方法的研究进展,指出了其发展趋势及在我国的发展前景。

摘要： 采用水热合成法制备介孔ZrO2(M-ZrO2)和介孔TiO2(M-TiO2),并通过浸渍法负载S2O28-制备固体超强酸催化荆。以乙酸、乙醇的酯化反应为模型反应来考察制备条件对催化剂性能的影响。在(NH4)2S2O8溶液浓度为2.5mol/L、焙烧温度550°C、焙烧时间3 h等情况下制得的S2O28-/ZrO2具有较高的催化活性,乙酸的转化率可达到51.4%。在S2O28-/ZrO2固体超强酸催化下进行柠檬酸和正丁醇的酯化反应,羧基转化率可达98.87%,产品纯度大于99.0%,且催化剂可重复使用3次。

摘要： 以改性蒙脱土为载体、H5PMo10V2040为活性组分，浸渍法制备负载型杂多酸催化剂，并对催化剂进行 BET和SEM表征，研究该催化剂的制备条件对TCB酯化反应的影响。实验表明，当杂多酸负载量为15%、浸渍时间12 h、焙烧温度120°C时制备的催化剂性能最好。

摘要： 以改性蒙脱土为载体、H5PMo10V2040为活性组分，浸渍法制备负载型杂多酸催化剂，并对催化剂进行 BET和SEM表征，研究该催化剂的制备条件对TCB酯化反应的影响。实验表明，当杂多酸负载量为15%、浸渍时间12 h、焙烧温度120°C时制备的催化剂性能最好。

摘要： 本发明属于柠檬酸三正丁酯合成领域，具体涉及一种酸改性H‑ZMS‑5型分子筛合成柠檬酸三正丁酯的方法。所述方法包括以下步骤：将H‑ZMS‑5分子筛活化后用硫酸浸泡，所述硫酸的浓度为1‑18mol/L，浸泡时间为1‑18h；抽滤后将固体干燥研磨成粉末，得到酸改性H‑ZMS‑5分子筛；将无水柠檬酸、正丁醇、酸改性H‑ZMS‑5分子筛加入反应容器进行酯化反应得到柠檬酸三正丁酯；所述酯化反应温度为110‑140°C，反应时间1‑9h。本发明结合浓硫酸高催化性和分子筛的优点，具有产率高、易纯化、减少对环境的污染等特点。

摘要： 一种以三聚氰胺与柠檬酸发酵液中的柠檬酸反应，生成柠檬酸三聚氰胺复盐结晶体制造柠檬酸钠，柠檬酸钾和柠檬酸铵的方法，是将三聚氰胺投入到淀粉发酵液中，常温搅拌反应，经过滤，洗涤得柠檬酸三聚氰胺复盐结晶体，分别以钠碱，钾碱和氨水反应，生成柠檬酸钠，柠檬酸钾和柠檬酸铵溶液和固体三聚氰胺，三聚氰胺返回下一循环去提取发酵液中的柠檬酸，滤出的菌丝体与饲料磷酸钠钙，苕干粉拌合，挤压成型，干燥制成复合饲料磷酸钠钙，柠檬酸钠，柠檬酸钾和柠檬酸铵溶液和洗水分别浓缩结晶，干燥得到柠檬酸钠，柠檬酸钾和柠檬酸铵产品。

摘要： 本发明属于柠檬酸三正丁酯合成领域，具体涉及一种酸改性H‑ZMS‑5型分子筛合成柠檬酸三正丁酯的方法。所述方法包括以下步骤：将H‑ZMS‑5分子筛活化后用硫酸浸泡，所述硫酸的浓度为1‑18mol/L，浸泡时间为1‑18h；抽滤后将固体干燥研磨成粉末，得到酸改性H‑ZMS‑5分子筛；将无水柠檬酸、正丁醇、酸改性H‑ZMS‑5分子筛加入反应容器进行酯化反应得到柠檬酸三正丁酯；所述酯化反应温度为110‑140°C，反应时间1‑9h。本发明结合浓硫酸高催化性和分子筛的优点，具有产率高、易纯化、减少对环境的污染等特点。

摘要： 本发明所采用的技术方案为：一种双仲胺盐类酸性离子液体催化合成水杨酸正丁酯和柠檬酸三丁酯，所述的离子液体结构通式为：

摘要： 本发明属于塑料增塑剂技术领域，公开了一种新型的绿色环保型塑料增塑剂，其化学名称为丁烯二酸柠檬酸三丁酯双酯。本发明还公开了其制备方法，将柠檬酸三丁酯和反式丁烯二酰氯采用汇聚式的方法合二为一，从而有效制备终产物丁烯二酸柠檬酸三丁酯双酯。丁烯二酸柠檬酸三丁酯双酯作为塑料增塑剂，其挥发性小，稳定性高，抗迁移性好，耐抽出性好，低温柔韧性好，安全无毒。

摘要： 本发明公开了一种柠檬酸三丁酯和乙酰柠檬酸三丁酯的制备方法，包括：(1)柠檬酸、正丁醇在炭基萘磺酸催化作用下，在120～150°C反应，得到柠檬酸三丁酯；(2)柠檬酸三丁酯与乙酸酐在炭基萘磺酸催化作用下，55°C～90°C进行乙酰化反应，得到乙酰柠檬酸三丁酯。本工艺产品转化率高(≥99.88％)，ATBC纯度≥99.6％，色号(Pt‑Co)≤10#。

摘要： 本发明涉及化学物质检测技术领域，特别涉及一种膜材料中癸二酸二丁酯和乙酰柠檬酸三丁酯的检测方法：称取待检膜材料，使用有机溶剂提取，得到提取液；提取液使用气相色谱–质谱联用仪进行检测。操作简便易行，准确可靠，及时发现膜材料存在的安全隐患，起到预警作用，为了我国膜材料包装产品风险监测提供技术支持，具有广泛的应用前景及较高的经济和社会价值。

摘要： 本发明所采用的技术方案为：一种双仲胺盐类酸性离子液体催化合成水杨酸正丁酯和柠檬酸三丁酯，所述的离子液体结构通式为：

摘要： 本发明属于塑料增塑剂技术领域，公开了一种新型的绿色环保型塑料增塑剂，其化学名称为丁烯二酸柠檬酸三丁酯双酯。本发明还公开了其制备方法，将柠檬酸三丁酯和反式丁烯二酰氯采用汇聚式的方法合二为一，从而有效制备终产物丁烯二酸柠檬酸三丁酯双酯。丁烯二酸柠檬酸三丁酯双酯作为塑料增塑剂，其挥发性小，稳定性高，抗迁移性好，耐抽出性好，低温柔韧性好，安全无毒。

摘要： 负载型硫酸锆催化剂、其制备方法及其在乙二醇单乙醚醋酸酯或柠檬酸三丁酯合成中的应用。催化剂重量比：四水硫酸锆10～40％，载体60～90％；载体为介孔分子筛SBA－15或活性炭。制备方法：(1)活性炭载体的制备：分别用氢氧化钠和盐酸浸泡，过滤，置于硝酸溶液中回流，过滤，洗至中性，干燥；(2)介孔分子筛载体的制备：将模板剂溶于稀HCl中，滴加正硅酸乙酯，恒温搅拌，老化。过滤得固体。焙烧脱除模板剂，得介孔分子筛载体。(3)催化剂的制备：四水硫酸锆溶于水中，将载体加入到水溶液中搅拌浸渍，加热蒸去水，干燥，即成本催化剂。本发明克服了传统催化剂分离困难、无法回收利用、工艺流程长、设备腐蚀、污染环境的缺点。