极谱吸附波

摘要： Cobalt (Ⅱ) had a sensitive polarographic wave in hexamethylene tetramine- 2-(5-iodo-2-pyri-dine azo)-5-dimethylaminoaniline-NH2OH · HC1 system. The peak potential VP was - 1. 22 V (νs. SCE). The peak current IP' showed a good linear relationship to the mass concentration of cobalt (Ⅱ) in the range of 3 - 40 μg/L. The detection limit of method was 0. 47 μg/L. The polarographic wave properties of this system were studied. The results showed that this wave was complex adsorption wave. The electrode process was irreversible and the electron transfer number was 2. The proposed method was applied to the determination of trace cobalt in nickel ore sample. The relative standard deviation of determination results was 1. 8 % and the recovery of standard addition was 110 %.%钴(Ⅱ)在六次甲基四胺-2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺-NH2OH·HCl体系中有一灵敏的极谱波,其峰电位VP为-1.22V(vs.SCE),钴(Ⅱ)的质量浓度在3～40μg/L范围内与峰电流IP'有良好的线性关系(r=0.999 7),方法检出限为0.47μg/L.研究了该体系的极谱波性质,结果表明该波为络合物吸附波,其电极过程为不可逆过程,电子转移数为2.所拟方法用于镍矿样中微量钴的测定,测定结果的相对标准偏差为1.8％,加标回收率为110％.

摘要： College of Chemistry and Chemical Engineering, Yan an Universty, Yan' an 716000, ChinarnThe polarographic behavior of complex between nickel (Ⅱ) and new coloring reagent 5-(5-io-dine-2-pyridylazo)-2,4-diaminotoluene (5-I-PADAT) was studied. The results showed that nickel (Ⅱ) had a sensitive polarographic wave in Na2HPO4-NaH2PO4 buffer solution at pH 6. 0 with peak current of Ep = -l 100 mV (vs. SCE). The mass concentration of nickel in range of 0. 06-0. 4 μg/mL and 0. 4 — 3. 5 μg/mL was linear to the peak current (7P"). The detection limit was 24. 9 ng/mL. Several elec- trochemical methods proved that this wave was adsorption wave of complex. The electrode process was irreversible, and the electron transfer number was 2. The proposed method was applied to the determination of nickel in nickel ore with relative standard deviation of 1. 9 % (n=6), and the determination values were in good agreement with those obtained by FAAS.%研究了镍(Ⅱ)与新试剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-1-PADAT)络合物的极谱行为.结果表明,在pH6.0的Na2HPO4-NaH2PO4缓冲液中,镍(Ⅱ)络合物产生一灵敏的极谱波,其峰电位Ep为-1 100 mV(vs.SCE),镍质量浓度分别在0.06～0.4 μg/mL和0.4～3.5 μg/mL范围内与峰电流Ip″有良好的线性关系,检出限为24.9 ng/mL.经多种电化学方法研究证明该波为络合物吸附波,其电极过程为不可逆过程,电子转移数为2.所拟方法用于镍矿石中绦含量的测定,结果的相对标准偏差为1.9％(n=6),测定值与火焰原子吸收光谱法的测定值相符.

摘要： 在pH为8.0的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中,钴(Ⅱ)-NH2OH·HCl-5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)体系在-1.25V(vs.SCE)产生—灵敏的络合物吸附波.据此建立了极谱法测定微量钴的新方法,该波一阶导数峰电流与钴(Ⅱ)的质量浓度在1-25μg·L-1范围内呈的线性关系,检出限达0.12μg·L-1.研究了该体系的极谱波性质,结果表明该波为催化吸附波,其电极过程为不可逆过程,电子转移数为2.此外还实验了多种离子对峰电流I′p的影响,所拟方法用于维生素B12注射液和陕南镍矿中微量钴的测定,结果满意.

摘要： 镍(Ⅱ)与偶氮氯瞵I形成摩尔比为1:2的络合物在O.4 mol/L氨水-醋酸铵(pH 8.2)缓冲溶液中有一灵敏的极谱波,其峰电位在-O.63 V(vs.SCE),加入硫脲对峰高有增敏作用,镍质量浓度在O.002～2.00 mg/L范围内与峰电流I_p"有良好的线性关系(r=O.998 9),方法检出限为0.001 mg/L.通过对极谱波性质的研究表明,该波为络合物吸附波,其电极过程不可逆,电子转移数为2.所拟方法用于铝合金中微量镍(Ⅱ)的测定,相对标准偏差小于5%,回收率为96%～104%.

摘要： 结合实例,从极谱吸附波的研究,电极过程中电子与参与反应质子数的确定,配合物配位比的计算以及极谱催化波的表征等几方面阐述了线性扫描伏安法在电化学研究中的应用.

摘要： 在pH 4.0的HOAc-NaOAc介质中,Pb(Ⅱ)与1-苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5(HPMαFP)生成络合物,于-0.46 V(νs.SCE)处出现一灵敏的极谱峰,Pb(Ⅱ)的质量浓度在0.10～10.0 mg·L-1范围内峰电流与浓度呈线性关系.用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理,证明-0.46 V处的极谱波为络合物吸附波,峰电流由中心离子Pb(Ⅱ)还原产生.用直线法测得络合物组成为Pb(Ⅱ):HPMaFP=1:2,表观稳定常数为4.97×106.

摘要： 在pH 4.0的乙酸盐缓冲溶液中,钼(Ⅵ)与钙镁试剂(CLG)生成的络合物在滴汞电极上产生良好的极谱吸附波,其波峰现于-0.66 V(vs.SCE).在最佳条件下,在峰电流的二阶导数值(I"p)与钼(Ⅵ)浓度在5.0×10-8～1.2×10-5mol·L-1之间呈线性关系(r=0.999 7).此方法的检出限(n=8)为5.0×10-9mol·L-1钼(Ⅵ).应用于两种豆类植物试样中钼的测定,结果的RSD值均小于5%,回收率在97.2%～102.0%之间.测定了钼(Ⅵ)与钙镁试剂之间的络合比,结果为[Mo(Ⅵ):R]为1:2,对络合物所产生的极谱吸附波的电化学性质也作了研究.

摘要： 镍(Ⅱ)-5-[2-(硝基吡啶偶氮)]-2,4-二甲氨基甲苯络合物在pH 7.0的克拉克(Clarklubs)缓冲液中有较灵敏的极谱波,其峰电位EP为-720 mV(vs.SCE),镍浓度在0.01～2.5μg·L-1范围内与峰电流I'P呈线性关系,检出限为7.8 ng·L-1.经多种电化学方法证明该波为络合物吸附波,其电极过程为不可逆过程,电子转移数为2.试验了多种离子对峰电流I'P的影响,所拟方法已用于铝合金中镍的测定.

摘要： 在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中(pH 4.4),锡与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)形成电活性络合物,在单扫描极谱仪上,于-0.61 V(vs.SCE)处产生一灵敏的导数极谱波,其峰电流与5.0×10-9～2.0×10-6mol·L-1锡浓度呈线性关系,检出限达2.0×10-9mol·L-1.用等摩尔连续变化法测得络合物的摩尔比为nsn(Ⅳ):nPAN=1:2.机理研究表明,极谱波为吸附在电极表面的络合物中PAN还原产生.此法可用于测定罐头食品中锡,测定结果的RSD值小于4%,回收率为98%～103%.

摘要： Ni(Ⅱ)与2-[2-(6-甲基苯并噻唑偶氮)]-5-二乙氨基苯甲酸(6-Me-BTAEB)形成的络合物在pH 6.5的KH2PO4-K2HPO4缓冲溶液中有一较灵敏的极谱波,其峰电位Ep为-796 mV(vs.SCE),镍质量浓度在4.5～64μg/L范围内与峰电流ip"有良好的线性关系,检出限为1.4 μg/L.通过对极谱波性质的研究表明,该波为络合物吸附波,其电极过程不可逆,电子转移数为2.此外还试验了多种离子对峰电流Ip"的影响.所拟方法已用于铝合金中镍的测定.

摘要： 一种线性扫描极谱波模型的高效计算方法，本发明应用积分中值定理和牛顿-莱布尼茨公式将线性扫描极谱波模型即Sevcik电流公式的积分部分转化为一种不含积分项的等价模型，通过分析等价模型的特点，在整个变化区间内将该模型分为三个区间进行等效变换，并通过分析三个区间等效模型的特点将其合并，实现线性扫描极谱波区间等效模型在整个变化区间的统一，同时考虑等效变换过程产生的误差，通过在合并的模型中加入误差补偿模型，最终得到由两个子模型的线性叠加组成的线性扫描极谱波等效模型。经过测试，可以精确计算线性扫描极谱波模型，同时参数辨识时间减少90%以上。

摘要： 一种示波极谱法测定馏分油中元素硫含量的方法，包括在样品中加入三苯基磷使之与元素硫反应生成三苯基膦硫化物，配制成不同元素硫含量的标准溶液，再将标准溶液中三苯基膦硫化物产生的极谱波峰电流值与其元素硫含量相关联建立标准曲线，再由被测样品产生的极谱波峰电流值，通过标准曲线得出样品的元素硫含量。该方法使用仪器简单、操作方便且基本克服了样品中存在的硫醚、硫醇和二硫化物对元素硫含量测定结果的干扰。

摘要： 检测石油馏份和石油产品中元素硫的示波极谱法，所用支持电解液为硫酸、甲醇和甲苯的混合液，扫描起始电位为0.116伏。该方法较现有技术具有线性范围宽、检测限低、样品覆盖面广的优点。

摘要： 检测原油中元素硫的示波极谱法，是将原油样品和元素硫的标准溶液混合后用硫酸、甲醇和甲苯的混合液为支持电解液稀释、溶解，在起始电位0.116伏处开始扫描并建立峰电流-元素硫浓度的标准曲线，按标准加入法计算得到样品中元素硫含量。该方法具有线性范围宽、检测限低、原油种类覆盖面广的特点。

摘要： 本发明公开了一种具有极高选择性的测定锌电解液中Co2+含量的络合物吸附波极谱法，包括将待测样品与检测体系反应，测定产生的Co2+络合物吸附极谱波，获得二阶导数波峰电流，计算待测样品中的Co2+浓度；所述检测体系包括底液氨‑氯化铵缓冲液，掩蔽剂乙二胺四乙酸盐，络合剂丁二酮肟或者络合剂丁二酮肟和亚硝酸钠。本发明方法以乙二胺四乙酸盐为掩蔽剂，对钴具有极高的选择性，不仅可以完全掩蔽高浓度基体成分Zn2+，消除Zn2+波对Co2+测定的影响，而且也可掩蔽锌电解液中其他共存杂质金属离子的干扰，选择性极好，不需要对锌电解液进行任何预处理，没有沉淀生成，分析速度快，易实现自动化，适合在线分析检测使用。

摘要： 本发明涉及一种电化学分析仪器，具体涉及一种示波极谱仪。一种示波极谱仪，其包括电极系统、通道调理电路、A/D转换器、数据采集与控制电路模块、FIFO数据存储模块、扫描电压产生电路、D/A转化器和ARM处理器；所述数据采集与控制电路模块分别与FIFO数据存储模块和D/A转化器相连，所述D/A转化器与扫描电压产生电路相连，所述扫描电压产生电路与电极系统相连，所述电极系统与通道调理电路相连，所述通道调理电路与A/D转换器相连，所述A/D转换器与数据采集与控制电路模块相连，所述FIFO数据存储模块与ARM处理器相连。本发明的示波极谱仪实现了极化波的实时显示。本发明的示波极谱仪体积小、重量轻、性能好、价格低，适用范围更加广泛。

摘要： 一种线性扫描极谱波模型的高效计算方法，本发明应用积分中值定理和牛顿-莱布尼茨公式将线性扫描极谱波模型即Sevcik电流公式的积分部分转化为一种不含积分项的等价模型，通过分析等价模型的特点，在整个变化区间内将该模型分为三个区间进行等效变换，并通过分析三个区间等效模型的特点将其合并，实现线性扫描极谱波区间等效模型在整个变化区间的统一，同时考虑等效变换过程产生的误差，通过在合并的模型中加入误差补偿模型，最终得到由两个子模型的线性叠加组成的线性扫描极谱波等效模型。经过测试，可以精确计算线性扫描极谱波模型，同时参数辨识时间减少90%以上。

摘要： 一种示波极谱法测定馏分油中元素硫含量的方法，包括在样品中加入三苯基磷使之与元素硫反应生成三苯基膦硫化物，配制成不同元素硫含量的标准溶液，再将标准溶液中三苯基膦硫化物产生的极谱波峰电流值与其元素硫含量相关联建立标准曲线，再由被测样品产生的极谱波峰电流值，通过标准曲线得出样品的元素硫含量。该方法使用仪器简单、操作方便且基本克服了样品中存在的硫醚、硫醇和二硫化物对元素硫含量测定结果的干扰。

摘要： 检测石油馏份和石油产品中元素硫的示波极谱法,所用支持电解液为硫酸、甲醇和甲苯的混合液,扫描起始电位为0.116伏。该方法较现有技术具有线性范围宽、检测限低、样品覆盖面广的优点。

摘要： 本实用新型涉及一种极谱催化波温度系数测量池装置，属于电化学分析技术领域。该装置由超级恒温池、底板、立柱、池架、废液池和三电极架组成，底板为一矩形板，立柱旋入底板上，废液池放在底板上，池架固定在立柱上，用池架固定超级恒温池，超级恒温池为圆柱形上有圆形开口的容器，其圆柱体池壁为双层，圆形开口上设有三电极架，超级恒温池下部设有排液管，超级恒温池的侧壁上部设有出口B，超级恒温池的侧壁下部设有出口A，其有益效果是：本实用新型解决了极谱催化波测量的电解池没有溶液温度控制功能的问题，实现了高精度定温测量极谱催化波的高度。