杂质分析

摘要： 三乙膦酸铝是一种有机磷内吸性杀菌剂,在蔬菜和水果中有广泛应用,但目前我国还没有明确推荐的检测标准方法,所以研究三乙膦酸铝的检测对于原药生产和食品安全具有重要的现实意义。综述了三乙膦酸铝原药和制剂、三乙膦酸铝残留以及三乙膦酸铝中杂质的分析研究进展,为研究三乙膦酸铝的质量分析提供参考。

摘要： 高纯氮和高纯氧作为气体标准物质中平衡气的重要组分,其纯度质量直接影响研制气体标准物质的量值准确性。本文运用脉冲放电氦离子化检测器(PDHID)的气相色谱分析方法,并结合中心切割技术,通过优化的阀路切换对原料气进行切割、放空,有效将原料气中微量杂质组分进行分离,并以外标法对各个微量杂质组分含量进行定值。以标准气体标定及样品气体测试分析为例,阐述了PDHID在气体标准物质研制中的应用,讨论了杂质分离与谱图分析中可能存在的问题,该方法较高的灵敏度、更低的检出限,可用于气体标准物质研制过程中原料气的纯度分析。

摘要： 研究原棉经杂质分析前后关键指标的变化趋势。采用HVI 1000型大容量棉纤维测试仪对澳大利亚棉、南非棉、印度棉进行系统测试,结果表明:经过杂质分析后,锯齿棉马克隆值无显著变化,皮辊棉马克隆值有轻微降低;杂质分析对断裂比强度没有显著影响;由于杂质分析过程中的机械作用对棉纤维长度造成的损伤,棉花上半部平均长度明显减小;原棉的反射率、黄度和颜色级均有所提高;关键指标的变化情况与棉花产地没有显著关系。认为:科学加大棉花杂质排除有利于棉花关键指标的提高;棉花加工企业应优化加工水平,尽量减少棉花杂质含量,同时避免轧花过程中对棉纤维长度的损伤。

摘要： 通过优化气相色谱检测条件,建立了可定量检测丁草胺原药中主要杂质的气相色谱分析方法,原药中杂质1为1—甲基—3—乙基苯胺,外标曲线回归方程为y=1379.78x-8222.9,线性相关系数为0.9993,质量浓度为5.99mg/mL,质量分数为5.99％;杂质2为2—氯—N—(2,6-二乙基苯基)乙酰胺,外标曲线回归方程为y=671.58x-3989.4,线性相关系数为0.9992,质量浓度为5.97mg/mL,质量分数为5.97％.日内和日间检测结果的相对标准偏差(RSD)均小于2％.

摘要： 对目前无机精细氟化物的不同分析方法进行了归纳总结,并指出了每种检测方法的优劣性.

摘要： 为了解决传统杂质分析机分离效率低、振动大和噪音高等问题,运用空气动力学和机械设计、机械制造相关知识对杂质分离机构进行改进和优化设计,对传统杂质分析机的核心机构进行改进.该验证试验结果表明,分离效率提高至4min53s,最大振动加速度值(m/s2)分别降为X:4.5、Y:5.2、Z:3.6,噪声降至72 dB.该试验表明,原棉杂质分析机的减振降噪技术研究可行且有效,为研制新型原棉杂质测试仪奠定了基础.

摘要： 目的:采用反相高效液相色谱法对丁苯酞原料药中的杂质进行分析.方法:采用Agilent ZORBAXplus苯基己基色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.1％(v/v)乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30°C,检测波长227 nm,进样量50 μtL;溶剂为30％乙腈水溶液.结果:丁苯酞及其杂质分离良好;主成分及各杂质的定量下限均小于0.05 μg· mL-1,检测下限均小于0.03 μtg· mL-1;在限度浓度的10％～400％范围内,各杂质的峰面积与浓度呈良好的线性关系;同一批次样品,重复测定6次,已知杂质M峰面积的RSD(n=6)为4.5％,最大未知单杂峰面积的RSD(n=6)为0,杂质总量的RSD(n=6)为3.9％.工艺验证3批样品中均只检测到了1个已知杂质即杂质E,且杂质E含量较低.结论:该方法专属性强,灵敏度高,重复性好,能严格、有效地控制丁苯酞原料药的质量.

摘要： 探讨提高YG041型原棉杂质分析机结果准确性的方法.分析了YG041型原棉杂质分析机在使用过程中会出现喂棉不当、网板封闭、收杂方式不当、气流不正常等问题,针对问题提出改进措施:规范喂棉厚度和宽度,通风网板改为活动式,增加杂质托盘,确保气流和出风通道畅通等.认为:使用者应规范操作,应进一步对原棉杂质分析机进行升级改造,可有效提高结果准确性.

摘要： 目的:建立高效液相色谱法测定氨基葡萄糖类药物的有关物质的方法,为质量标准提高提供参考.方法:采用高效液相色谱-紫外检测法,色谱柱为岛津Inertsil ODS-3柱(150 mm×4.6 mm,3μm),以庚烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠0.50 g,溶解至适量水中,加0.5 ml磷酸和1 mol·L-1的氢氧化钾溶液4 ml,加水至1000 ml)-乙腈(96:4)为流动相,流量:1.0 ml·min-1,检测波长为195 nm,柱温:30°C,进样量:20μl.以2-甲基吡嗪作为外标对照品,测定氨基葡萄糖类药物的有关物质的限量.结果:2-甲基吡嗪在1.0～10.0μg·ml-1范围内呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为99.0％,RSD为0.8％(n=9).结论:该法能有效分离氨基葡萄糖与其降解杂质2,5-果糖嗪、2,5-脱氧果糖嗪,用吸收系数相当的2-甲基吡嗪作为外标对照品控制单个杂质和总杂质的限量,方法简便、准确,专属性强,适用于氨基葡萄糖类药物的质量控制.

摘要： 建立并优化了液相色谱法及气相色谱法测定八氟萘中的主要杂质分析方法,并进行主要杂质含量测定;卡氏水分测定仪测定八氟萘中水分,灼烧法测定八氟萘中无机杂质含量.依据质量平衡法得到八氟萘的纯度为99.42％,相对扩展不确定度为0.66％.液相色谱和气相色谱测量结果基本一致,为八氟萘等化学药品的纯度分析提供方法依据.

摘要： 介绍了OOS(OOA)案例的案例，包括效价测定：高效液相色谱仪发生故障，QS后样品混合时间对分析结果（效价）的影响；杂质分析：样品容量瓶污染等两方面。

摘要： 中子活化分析是一种高灵敏度的成熟的分析技术,被广泛应用到各个领域分析各种物质成分的含量,分析的元素多达几十种,覆盖元素周期表大部分金属与非金属元素.但铀矿石浓缩物(UOC)中由于铀的含量至少在50％以上,235U的裂变产物以及238U的活化产物239U子体239Np对样品中少量及微量成分活化核的分析构成极大的能谱干扰,因此堆中子活化铀矿石浓缩物-HPGeγ能谱法直接无损分析的方法其探测限受到很大的限制,但对于一般品位的铀矿石样品分析则是可能的.

摘要： 现代检测手段突飞猛进,研究人员只有充分利用这些现代分析工具,才能对材料特性、微观结构、有机和无机化学成分、精密几何结构等进行综合剖析,进而提高对超硬材料及制品的认知能力和研发制造水平,并达到事半功倍的效果.本文从超硬磨料的物理性能和杂质分析,超硬磨料制品结合剂分析、微观结构分析和精密几何结构检测等方面,介绍了现代检测手段在超硬材料及其制品中的应用,涉及到的检测设备有激光粒度仪、库尔特粒度分析仪、图像分析系统、扫描电子显微镜、X射线衍射仪、同步热分析仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、气相色谱质谱联用仪、离子色谱仪等。

摘要： 通过生产工艺和物化性能的对比,阐述了草酸酯法乙二醇与乙烯法乙二醇二者的异同之处.生产工艺的差异导致所产乙二醇产品所含杂质不同,但均可得到质量指标符合国标GB/T4649-2008中优等品要求的产品.草酸酯法乙二醇可替代乙烯法乙二醇用于PET生产.

摘要： 通过生产工艺和物化性能的对比,阐述了草酸酯法乙二醇与乙烯法乙二醇二者的异同之处.生产工艺的差异导致所产乙二醇产品所含杂质不同,但均可得到质量指标符合国标GB/T4649-2008中优等品要求的产品.草酸酯法乙二醇可替代乙烯法乙二醇用于PET生产.

摘要： 通过生产工艺和物化性能的对比,阐述了草酸酯法乙二醇与乙烯法乙二醇二者的异同之处.生产工艺的差异导致所产乙二醇产品所含杂质不同,但均可得到质量指标符合国标GB/T4649-2008中优等品要求的产品.草酸酯法乙二醇可替代乙烯法乙二醇用于PET生产.

摘要： 通过生产工艺和物化性能的对比,阐述了草酸酯法乙二醇与乙烯法乙二醇二者的异同之处.生产工艺的差异导致所产乙二醇产品所含杂质不同,但均可得到质量指标符合国标GB/T4649-2008中优等品要求的产品.草酸酯法乙二醇可替代乙烯法乙二醇用于PET生产.

摘要： 蒽醌法生产双氧水的工作液体系中,含有一些杂质,来源于原料和反应过程中所产生的降解物,对生产的稳定、产品的质量和装置的经济效益都有很大的影响.选择合适的原料并制定其质量标准、尽量减少生产过程中的副反应和剖析其杂质组成以便控制源头,是双氧水行业努力的方向.

摘要： 蒽醌法生产双氧水的工作液体系中,含有一些杂质,来源于原料和反应过程中所产生的降解物,对生产的稳定、产品的质量和装置的经济效益都有很大的影响.选择合适的原料并制定其质量标准、尽量减少生产过程中的副反应和剖析其杂质组成以便控制源头,是双氧水行业努力的方向.

摘要： 涉及对乐伐替尼(4‑(3‑氯‑4‑(N’‑环丙基脲基)苯氧基)‑7‑甲氧基喹啉‑6‑羧酸酰胺)或含乐伐替尼的制剂进行分析的方法，包括通过色谱法测定样品中的杂质，所述杂质选自化合物A‑I及LVTN‑1中的一种或多种，所述方法包括如下步骤：(1)将甲磺酸乐伐替尼或含有甲磺酸乐伐替尼的药物溶解在溶剂中以制备样品溶液；(2)将化合物A～I和中间体‑1(LVTN‑1)中任何一种或多种的样品溶解在溶剂中以制备参比标准溶液或对照品溶液；(3)对样品溶液和参比标准溶液实施色谱技术；以及(4)通过参照该参比标准溶液中化合物A‑I和中间体‑1(LVTN‑1)的一种或多种，测定甲磺酸乐伐替尼或含有甲磺酸乐伐替尼的药物中化合物A～I和中间体‑1(LVTN‑1)中的任何一种或多种的存在。

摘要： 本文提供制备贫杂质氢气流的方法、分析来自变压吸附工艺的贫杂质氢气流的含量的方法和变压吸附设备。在一个实施方案中，分析来自变压吸附工艺的贫杂质氢气流的含量的方法包括将含氢气进料流供入变压吸附区中。含氢气进料流进一步包含含有甲烷和一氧化碳的杂质含量。甲烷和一氧化碳在变压吸附区中从含氢气进料流中吸附。将贫杂质氢气流从变压吸附区中取出，其中贫杂质氢气流具有残留甲烷含量和残留一氧化碳含量。感应贫杂质氢气流的残留甲烷含量。

摘要： 一种红景天苷杂质的分离方法，它是先用硅胶柱色谱分离，用氯仿-甲醇梯度洗脱，分四段收集，然后用半制备型高效液相色谱分离纯化，其中半制备型高效液相色谱条件为：色谱柱：ODS C18，5μm，250×10.0mm(I.D.)，流动相组成体积比：甲醇∶水＝11∶89，流速：3.0mL/min，柱温：25°C，检测波长：UV275nm，进样量：50μL。分段收集流出液。红景天苷及其杂质的高效液相色谱分析法，采用反相高效液相色谱法，色谱条件为：色谱柱：ODS C18，5μm，150×4.6mm(I.D.)，流动相：甲醇∶水＝15∶85，流速：1.0mL/min，柱温：25°C，检测波长：UV275nm，进样量：20μL。采用本发明的红景天苷及其杂质的高效液相色谱分析法可以同时准确测定红景天苷样品中salidroside及其杂质HEPG、HPAG及PAPG的含量。为生产进程中的质量控制分析提供了简单可靠的方法。

摘要： 一种金属杂质含量的分析方法，其特征在于，具有：杂质捕捉工序(1)，其中，通过将分析对象水通液至整块状有机多孔阴离子交换体，从而使该整块状有机多孔阴离子交换体捕捉该分析对象水中的金属杂质；洗脱工序(1)，其中，通过将洗脱液通液至捕捉有该分析对象水中的金属杂质的该整块状有机多孔阴离子交换体并回收排出液，从而得到含有从该整块状有机多孔阴离子交换体洗脱的该分析对象水中的金属杂质的回收洗脱液；以及测定工序(1)，其中，测定该回收洗脱液中的各金属杂质的含量。根据本发明，可提供金属杂质含量的分析方法，其中，分析对象水的通液速度高，且可降低洗脱液中的酸浓度。

摘要： 本发明提供了一种PVC粉末杂质在线分析仪，包括打开进料模块，以通过所述进料模块向承载模块输送原料粉末，向所述承载模块输送所述原料粉末结束后，执行模块将检测模块移动到丝杠模块的端头检测起始点，检测模块从所述丝杠模块的端头检测起始点开始向所述丝杠模块的端游检测终止点移动，所述移动中拍摄检测图片，并通过所述检测图片统计杂质数量，通过上传模块上传所述杂质数量，打开出料模块，以通过所述出料模块排出所述原料粉末，将所述原料粉末排出完毕后，打开清洁模块，以通过所述清洁模块清洁所述承载模块。所述PVC粉末杂质在线分析仪中，无需人工检测，提高了效率和检测的准确性。本发明还提供了一种用于实现所述PVC粉末杂质在线分析仪的杂质检测装置。

摘要： 本发明公开了一种盐酸帕洛诺司琼注射液或原料药中杂质C、杂质D及对映异构体的分析方法，本发明通过优化色谱条件，采用正相色谱柱，使用正相HPLC系统，完成杂质C、杂质D及对映异构体的分离，待测样品经碱处理，使盐酸帕洛诺司琼游离，并经正己烷萃取后，取上层正己烷，作为供试品溶液，以正己烷‑甲醇‑二乙胺(70:30:0.1)为流动相，采用多糖涂敷型手性柱进行分离，检测波长为240nm，最终杂质C、杂质D与对映异构体实现完全分离，分离度大于1.5，分析时间仅为20min，减少时间与试剂成本。

摘要： 涉及对乐伐替尼(4‑(3‑氯‑4‑(N’‑环丙基脲基)苯氧基)‑7‑甲氧基喹啉‑6‑羧酸酰胺)或含乐伐替尼的制剂进行分析的方法，包括通过色谱法测定样品中的杂质，所述杂质选自化合物A‑I及LVTN‑1中的一种或多种，所述方法包括如下步骤：(1)将甲磺酸乐伐替尼或含有甲磺酸乐伐替尼的药物溶解在溶剂中以制备样品溶液；(2)将化合物A～I和中间体-1(LVTN-1)中任何一种或多种的样品溶解在溶剂中以制备参比标准溶液或对照品溶液；(3)对样品溶液和参比标准溶液实施色谱技术；以及(4)通过参照该参比标准溶液中化合物A-I和中间体-1(LVTN-1)的一种或多种，测定甲磺酸乐伐替尼或含有甲磺酸乐伐替尼的药物中化合物A～I和中间体-1(LVTN-1)中的任何一种或多种的存在。

摘要： 本文提供制备贫杂质氢气流的方法、分析来自变压吸附工艺的贫杂质氢气流的含量的方法和变压吸附设备。在一个实施方案中，分析来自变压吸附工艺的贫杂质氢气流的含量的方法包括将含氢气进料流供入变压吸附区中。含氢气进料流进一步包含含有甲烷和一氧化碳的杂质含量。甲烷和一氧化碳在变压吸附区中从含氢气进料流中吸附。将贫杂质氢气流从变压吸附区中取出，其中贫杂质氢气流具有残留甲烷含量和残留一氧化碳含量。感应贫杂质氢气流的残留甲烷含量。

摘要： 本实用新型一种用于纤维杂质分析仪的杂质精密称量结构公开了一种通过杂质和导向桶一体测量，避免棉花等纤维检测时杂质粘附于导向壁上而影响检测精准度的问题的称量结构，其特征在于至少两个电动伸缩器等角度置于设备底座上，天平置于设备底座上，且位于至少两个电动伸缩器之间，导向筒置于天平上，所述导向筒的直径从下向上逐渐增大，所述导向筒顶部和底部为敞口，所述导向筒底部截面积小于天平面积，所述导向筒底部置有支脚，所述导向筒外壁上置有限位环，所述限位环和电动伸缩器贴合，所述导向筒顶部边缘处向外折弯形成限位板，防撞垫置于限位板底部，抽气泵置于设备底座上。

摘要： 本实用新型公开了一种无纺布原棉杂质分析机的杂质剔除装置，包括传送带和箱体，所述箱体的入口处设置有压力轮，所述压力轮通过第一支撑杆支撑，所述第一支撑杆的底部与第二支撑杆固定连接，所述传送带的内侧两端均设置有第一传动轮，位于所述箱体内部的所述第一传动轮一侧设置有第一电机，通过设置的压力轮，能够使松散的棉花被按压成相对贴紧的整体，通过设置的传送带，能够对棉花进行运输，通过设置的刺琨，在棉花落入传送网上方时，通过高速旋转的刺琨对棉花进行杂质和纤维的分离，通过设置的传送网，能够使杂质通过传送网的网格落入杂质收集箱中，通过设置的除湿器，能够对棉花进行除湿。