晶相

摘要： 在还原气氛下采用高温固相法合成了硅酸盐Sr3SiO5:0.03Eu2+荧光粉,利用X射线衍射分析,激发光谱、发射光谱以及扫描电镜研究样品的性能,讨论了不同量以及不同粒径的SiO2对该荧光粉晶相和发光性能的影响.结果表明:不同量的SiO2对荧光粉晶相会产生一定影响.当n(Sr)/n(Si)=2.9时,得到的样品更能完好的符合Sr3SiO5:Eu2+晶相,同时具有最高的发光强度.n(Sr)/n(Si)比例的增加引起发射峰从587 nm到582 nm的蓝移.另外,随SiO2粒径减小,荧光粉的发光强度先增加后降低,且当SiO2粒径较小时,产物粒径均匀性相对较好.

摘要： 分别以Ti(SO_(4))_(2)、TiCl_(4)为钛源制备锐钛矿和金红石TiO_(2),用浸渍还原法制备0.3%Pt/TiO_(2)催化剂,考察了其催化间硝基苯乙酮加氢制备间氨基苯乙酮性能,并采用N_(2)物理吸附、XRD、TEM、XPS等技术对其结构进行了表征。结果表明,0.3%Pt/TiO_(2)-A催化间硝基苯乙酮加氢制备间氨基苯乙酮反应性能明显优于0.3%Pt/TiO_(2)-R。Pt在锐钛矿相TiO_(2)载体上分散性更好,Pt与锐钛矿相TiO_(2)的电子相互作用更强,这可能是0.3%Pt/TiO_(2)-A对催化间硝基苯乙酮加氢制备间氨基苯乙酮具有优异性能的原因。

摘要： 以轻烧白云石粉、氯化铵和二氧化碳为原料,在未使用晶型控制剂的情况下,通过蒸氨-沉钙过程制备出了似立方体状碳酸钙。研究了反应温度、溶液中钙离子浓度、通气速率、搅拌速度以及陈化时间对碳酸钙中方解石相含量以及晶体形貌的影响,并探索了沉钙反应的晶型控制机理。结果表明,在反应温度40°C、钙离子浓度0.05 mol/L、通碳速率100 mL/min、搅拌速度400 r/min和陈化时间2 h的条件下,制备出形貌规整、粒径分布均匀的似立方体状碳酸钙,平均粒径为5~10μm。该研究为提升白云石的使用价值、生产高附加价值的碳酸钙产品,以及提高白云石资源的利用率提供理论基础。

摘要： 烯烃是重要的化工原料,目前主要通过石油催化裂化得到.随着石油资源的消耗以及人们对烯烃需求的日益增长,开发非石油路线制取烯烃势在必行.合成气可以从煤、天然气和生物质等获得,由合成气作为重要的C1平台分子一步制取烯烃(STO)的过程受到了广泛关注.将合成气制甲醇/二甲醚的金属催化剂与甲醇制烯烃的分子筛催化剂耦合得到的混合双功能催化剂,可以使合成气高选择性地转化为烯烃.其中,ZnO/ZrO_(2)金属氧化物催化剂被广泛应于合成气的活化,然而,该金属氧化物结构对混合双功能催化剂上合成气制烯烃反应的影响尚不明确.本文合成了单斜相ZrO_(2)(m-ZrO_(2))和四方相ZrO_(2)(t-ZrO_(2)),并负载ZnO制成催化剂,再将其与SAPO-34分子筛物理混合得到混合双功能催化剂,用于合成气制烯烃反应中.在较优化的条件下,ZnO/m-ZrO_(2)与SAPO-34分子筛组成的双功能催化剂CO转化率为27.9%,低碳烯烃选择性高达80.5%,性能明显优于ZnO/t-ZrO_(2)+SAPO-34双功能催化剂.为研究ZrO_(2)晶相对催化合成气制烯烃反应性能的影响,对ZnO/ZrO_(2)进行红外光谱表征.结果表明,ZnO/m-ZrO_(2)较ZnO/t-ZrO_(2)具有更多的表面羟基和更多的路易斯酸性位点.金属氧化物表面的路易酸主要与催化剂表面不饱和的金属离子有关,而且Zr基催化剂表面羟基有助于缺陷氧的形成,因此,ZnO/m-ZrO_(2)催化剂表面应该具有更高浓度的氧缺陷位.光电子能谱进一步证明了ZnO/m-ZrO_(2)表面有更高浓度的氧缺陷位.另外,Zr基催化剂上表面羟基还有利于CO与其形成羧酸盐物种,在623-673 K条件下的CO原位吸附的红外光谱表明,ZnO/m-ZrO_(2)催化剂上CO吸附的浓度及其表面羧酸盐浓度均明显高于ZnO/t-ZrO_(2)催化剂,这与ZnO/m-ZrO_(2)表现出更好的催化合成气转化性能一致.为了探究该催化剂体系上合成气制烯烃的反应路径,分别对两种晶相的ZnO/ZrO_(2)和相应的双功能催化剂进行了原位红外监测.与CO红外漫反射相比,合成气氛围下金属氧化表面除了存在吸附态的CO和甲酸盐物种,还存在表面甲氧基物种,后者是合成气制甲醇/二甲醚过程重要的中间物种.对合成气制烯烃过程中分子筛上的停留物种进行分析,结果发现,停留物种中含有多甲基苯、多甲基萘等甲醇制烯烃过程中的烃池物种.另外,合成气氛围下双功能催化剂甲氧基信号峰明显弱于金属氧化物表面甲氧基的信号强度,表明STO过程应该是合成气制甲醇/二甲醚与甲醇制烯烃的串联过程.综上所述,在STO反应中,相较于ZnO/t-ZrO_(2)催化剂,ZnO/m-ZrO_(2)催化剂具有更高浓度的表面羟基物种、路易斯酸密度和表面氧缺陷位,从而有利于羧酸盐及甲氧基中间物种的形成,进而提高了混合双功能催化剂催化STO反应性能.

摘要： 以FeSO_(4)·7H_(2)O为铁源,采用沉淀-氧化法在不同条件下制备煤临氢缓和液化的煤载铁系催化剂,利用X射线衍射、扫描电镜和N2吸附-脱附对催化剂进行表征,探究制备温度、制备时间、铁煤比对催化剂晶相组成、分布和活性的影响.结果表明:随着制备温度升高,催化剂的α-FeOOH和γ-FeOOH晶相结晶度提高,进一步升高温度,催化剂晶相向低活性的γ-Fe_(2)O_(3)转化;在适宜制备时间内增加制备时间可以提高催化剂中α-FeOOH和γ-FeOOH晶相的结晶度,制备时间过长时会生成少量γ-Fe_(2)O_(3)晶相;较小的铁煤比有利于生成α-FeOOH和γ-FeOOH晶相,但铁煤比过小会使催化剂中α-FeOOH和γ-FeOOH晶相的结晶度降低,铁煤比过大时会生成γ-Fe_(2)O_(3)晶相.

摘要： 磷化镍具有Ni_(3)P、Ni_(12)P_(5)、Ni_(2)P、Ni_(5)P_(4)等多种晶相,深入研究各个晶相的制备规律和稳定存在条件对开发磷化镍基催化材料至关重要。本文系统考察了磷化时间、磷化温度、Ni/P摩尔比、磷化气速和磷源种类对制备晶相的影响。结果发现,以Ni_(3)P为前体、红磷为磷源时,可以得到Ni_(5)P_(4)、Ni_(2)P、Ni_(12)P_(5)三种晶相;以次磷酸盐为磷源时只能得到Ni_(2)P和Ni_(12)P_(5)晶相。当以红磷为磷源时,反应温度是影响晶相的主要因素,磷化温度为500°C、600°C和800°C时分别得到Ni_(5)P_(4)、Ni_(2)P和Ni_(12)P_(5)晶相。将制备的Ni_(3)P、Ni_(2)P、Ni_(12)P_(5)和Ni_(5)P_(4)作为助剂,与CdS复合制备光催化复合材料,得到的4种Ni_(x)P_(y)/CdS复合材料均表现出良好的光解水制氢性能,Ni_(5)P_(4)/CdS表现出最优的产氢能力,为CdS的5.4倍。表征结果证明,引入Ni_(x)P_(y)能够有效抑制反应过程中CdS的载流子复合,提升其光解水反应活性。

摘要： 断真伪是古陶瓷鉴定的核心。古陶瓷的烧造过程可以复制,但是时间对古陶瓷造成的物理、化学变化所形成的“时效性痕迹”是无法复制的。本文在宏观眼学的基础上,通过显微镜对古陶瓷釉面各相(玻璃相、气相、晶相)的显微结构进行了观察分析,发现了古陶瓷釉面各相中时间造成的特有的微观结构和“时效性痕迹”特征,期望这些特有结构能够为古陶瓷的鉴定提供参考。

摘要： 采用熔融冷却法制备了Na_(2)O-CaO-La_(2)O_(3)-B_(2)O_(3)-SiO_(2)玻璃,经热处理获得了硅酸盐氧基磷灰石硼硅酸盐玻璃陶瓷,并采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、差示扫描量热法(DSC)、产品一致性试验(PCT)法等方法探究了CaO取代SiO_(2)对该硼硅酸盐玻璃陶瓷物相、微观结构和化学稳定性的影响规律。结果显示:随着CaO含量增加,硅酸盐氧基磷灰石晶相衍射峰增强,其他晶相的衍射峰减弱直至消失,当CaO摩尔分数为15%时获得只含CaLa_(4)(SiO_(4))_(3)O晶相的玻璃陶瓷样品;CaO含量会对玻璃陶瓷的晶相种类和晶体形状、大小、分布产生影响,CaO含量变化会造成陶瓷相晶体发生团簇和长大;采用PCT法浸泡28 d后,所有样品关于Si、Ca、La三种元素的归一化浸出率(g·m^(-2)·d^(-1))均保持在10^(-3)数量级以下,表明其具有优异的化学稳定性,且CaO摩尔分数为15%的玻璃陶瓷样品化学稳定性最优异。研究结果表明,硅酸盐氧基磷灰石硼硅酸盐玻璃陶瓷是固化富La和某些锕系元素高放废物的潜在基材。

摘要： 过渡金属硫化物作为高效的非贵金属催化剂,已在化工领域得到了广泛的应用。但是,很少将其应用于硝基化合物的催化加氢反应中。在本文中,通过硫化金属有机框架材料ZIF-67,并在氨气气氛下进行退火,制备得到了CoSx/NC催化剂。研究发现,该类催化剂的结构和组成可通过改变退火温度进行调控。特别是,当退火温度为500°C时,得到的催化剂CoSx/NC-500由于具有高的硫缺陷和比表面积,可在温和反应条件下高选择性地将硝基化合物还原成相应的氨基化合物。

摘要： 通过密度泛函理论计算了不同氧化锆相的晶体结构参数,在所有晶相模型结构优化的基础上,分析了在一般温度和压力下不同晶相稳定程度不同的原因.使用3种不同的泛函计算了不同晶相的电子能带结构和态密度电荷差分密度,发现在氧化锆高温稳定相体系中,由于强关联电子的相互作用增强,传统密度泛函理论的广义梯度近似平面波超软赝势泛函及其修正的Hubbard U方法都会严重低估能带带隙,因此所得各层能带位置不准确,而使用B3LYP杂化泛函计算的结果则可以很好地与已有实验结果相吻合.结合杂化泛函计算出的态密度和差分密度数据,在理论上从电子间相互作用的角度解释了氧化锆不同晶相的稳定性、导电性及光吸收性能.

摘要： 采用SPS烧结技术在一定的条件下制备长石瓷块体.用直接压痕法测量烧结样品的断裂韧性,运用金相图像分析系统进行晶相含量的测定,重点研究粉体粒度和晶相含量对长石瓷断裂韧性的影响.本试验证明:粉体粒度为5～6μm,晶相含量达到10％～15％以上,SPS制备的长石瓷的断裂韧性可达到1.60MPa穖1/2左右.

摘要： 合成了4种不同晶相的GaO,利用TPD、TPR等手段对其酸碱性和氧化还原性进行了表征,考察了其作为丙烷二氧化碳气氛中脱氢催化剂的催化性能.结果表明,β-GaO具有最高的初始活性而γ-GaO具有最好的稳定性,催化剂的催化活性与其表面的酸碱性有关.

摘要： 本文主要研究了水相法、有机相法、球磨法和超临界流体干燥法这几种制备方法对VPO催化剂的比表面积和晶相的影响.

摘要： 本文用自制高纯锆醇盐(纯度>99.99﹪)为前驱剂,并详细考察了各种工艺参数对锆醇盐溶胶凝胶法制备ZrO或PSZ粉体过程中对宏观粒子和晶相的影响.

摘要： 本文考察了处理温度和处理时间对ZSM-5沸石分子筛晶相及酸性质的影响，结果表明：在本研究的条件范围内，处理温度和处理时间对ZSM-5沸石分子筛晶相的影响较小，处理后ZSM-5沸石分子筛的骨架仍然保持良好：处理条件的变化对ZSM-5沸石分子筛酸度的影响较大，根据不同的条件可以得到不同酸性质的ZSM-5沸石分子筛。

摘要： 振动埋弧焊工艺是一种在焊接过程中通过给焊件施加振动来改善焊接性能的新工艺.本文介绍了在西气东输阀门焊接中运用振动埋弧焊进行厚板焊接的试验,就残余应力、焊接变形、晶相3个方面对常规埋弧焊和振动埋弧焊工艺进行比较,对振动埋弧焊工艺进行初步探讨.试验结果表明,振动埋弧焊工艺能有效地降低焊接残余应力和变形,并细化晶粒.

摘要： 研究了ZnO-BO-SiO溶胶-凝胶的制备过程,分析了凝胶的形成机理,探讨了干凝胶的析晶过程.结果表明随着SiO/(ZnO-BO)比值的增大,样品胶凝时间逐渐延长,凝胶从浑浊转为清亮,而对应干凝胶的析晶温度升高.析出主晶相为ZnSiO,并存在少量的石英相.物相分析和红外能谱分析表明,在热处理过程前后,始终有BO-SiO玻璃相存在于样品中.微观分析表明,经800°C高温热处理的干凝胶中存在着大量0.4μm左右的圆形气孔.

摘要： 本文以2MgO-2Al2O3-5SiO2微晶玻璃为基础成分,引入TiO2和ZnO,探讨了TiO2,ZnO及不同的热处理条件对微晶玻璃相组成、介电性能的影响.结果表明:Ti4+以单体TiO2形式存在,并未取代Si4+位置,形成固溶体,随TiO2含量的增加,致密化温度升高,谐振频率温度系数τf从负变正,介电常数εr增大,Qf值减小;ZnO在堇青石微晶玻璃中,Zn2+取代Mg2+位置,形成Mg191Zn009(Al4Si504O18)固溶体,降低体系的自由能,促进烧结;随烧结温度升高及保温时间的延长,相组成由MgAl2Si3O10,MgAl2Si4O12转化Mg191Zn0.09(Al4Si504O18)固溶体,εr减小,Qf增大.TiO2添加量为5ω/﹪的MgO-Al2O3-SiO2-ZnO-H3BO3玻璃,在900°C烧结2h,可获得较佳的介电性能:εr=5.53,Qf=14000GHz,τf=-7×10-6/°C,是一种理想的多层片式微波器件及模块用材料.

摘要： 本文以2MgO-2Al2O3-5SiO2微晶玻璃为基础成分,引入TiO2和ZnO,探讨了TiO2,ZnO及不同的热处理条件对微晶玻璃相组成、介电性能的影响.结果表明:Ti4+以单体TiO2形式存在,并未取代Si4+位置,形成固溶体,随TiO2含量的增加,致密化温度升高,谐振频率温度系数τf从负变正,介电常数εr增大,Qf值减小;ZnO在堇青石微晶玻璃中,Zn2+取代Mg2+位置,形成Mg191Zn009(Al4Si504O18)固溶体,降低体系的自由能,促进烧结;随烧结温度升高及保温时间的延长,相组成由MgAl2Si3O10,MgAl2Si4O12转化Mg191Zn0.09(Al4Si504O18)固溶体,εr减小,Qf增大.TiO2添加量为5ω/﹪的MgO-Al2O3-SiO2-ZnO-H3BO3玻璃,在900°C烧结2h,可获得较佳的介电性能:εr=5.53,Qf=14000GHz,τf=-7×10-6/°C,是一种理想的多层片式微波器件及模块用材料.

摘要： 本发明提供一种含有L10型FeNi规则相的FeNi合金组成物，其满足以下至少一个：Fe的含量与Ni的含量的总和为90原子％以下；及含有Si；优选为满足以下至少一个：Fe的含量相对于Ni的含量的比为0.3以上5以下；及Fe的含量与Ni的含量的总和为65原子％以上。

摘要： 本发明促进晶界周围一次γ＇相和晶内二次γ＇相析出及细化晶粒的GH4720Li加热方法，在800‑1180°C之间采用梯度升温加热工艺，其中：小于1070°C时升温速率小于或等于1.5°C/min，大于或等于1070°C时升温速率小于或等于0.5°C/min。本发明利用廉价的室式炉，采用梯度升温加热、优化升温速率、保温温度、保温步骤以及保温时间，促进晶界周围一次γ＇相和晶内二次γ＇相析出及高度细化晶粒，提高锻件硬度；且降低内应力，使得锻造中不会出现开裂。

摘要： 本发明涉及共晶合金体系，如白口铁，其中当在液相线下对熔体进行冷却时，初晶相从熔体中生成，它包括：在液流中的温度在液相线温度或以上，将熔融金属合金浇注入铸模内形成铸件；将微粒物质引入熔融金属液流中，以便从熔融金属合金中吸取热量，使熔融金属合金从浇注温度过冷到在该金属合金液相线温度和固相线温度之间的初晶相凝固范围，从而激发初晶相生核，并限制初晶相的生长。微粒物质的主要功能是作为热吸收剂，但微粒物质可以至少部分熔于熔体中，并为初晶相作为生核剂。本发明特别就高铬过共晶白口铁进行了描述。

摘要： 本发明公开了一种非晶BTO相致密包裹NZFO晶相高介高磁复相陶瓷及制备方法。其组成为(1-x)BaTiO3/xNi0.5Zn0.5Fe2O4，0.7≤x≤0.9，以NZFO晶相为主相，BTO非晶相为原位形成且完全致密填充在NZFO晶粒间，实现对NZFO晶粒的均匀包裹和隔离，形成由BTO非晶相包裹NZFO晶粒的两相复合陶瓷。制备方法为：首先烧结得到致密的BTO/NZFO复合陶瓷；然后，将烧结温度迅速升高，使体系中含量较少的BTO相完全融化成液态，将NZFO相的晶粒完全分隔开来。最后，将复相陶瓷快速冷却至室温，将NZFO晶粒间的熔融态BTO固化成玻璃态。本发明的复相陶瓷，其密度可比传统方法制备的陶瓷至少提高10%，具有高介电常数、高磁导率和低电磁损耗。

摘要： 本发明一种四方晶相BiOBr向单斜晶相Bi4O5Br2的转变方法及其应用，所述转变方法包括如下步骤：将溴离子源、聚乙烯亚胺和聚乙烯吡咯烷酮溶解于溶剂中混合，形成均一溶液A；将与铋盐溶解于溶剂中形成溶液B；向溶液B中加入溶液A形成前驱体溶液，搅拌后倒入反应釜中加热发生反应；将反应后的溶液冷却至室温，获得沉淀，所述沉淀经过洗涤、干燥后得到Bi4O5Br2。该方法反应温度低、流程少，操作工艺简单，反应条件温和，具备环境友好型的特点。本发明所制备的Bi4O5Br2纳米片具有更优的吸光效率，在光催化反应和光电转换过程中具有潜在应用。

摘要： 本发明提供一种晶相定量分析装置，能够更简便地进行包含多个晶相的样品的定量分析。该晶相定量分析装置包括：取得样品的粉末衍射图的单元；取得多个晶相的信息的单元；取得分别针对多个晶相的拟合函数的单元；使用这些拟合函数，对粉末衍射图执行全图拟合，取得其结果的单元；以及基于其结果计算多个晶相的重量比的单元，其中，各拟合函数从由第一拟合函数、第二拟合函数、第三拟合函数构成的组中选择，第一拟合函数使用通过全图分解得到的积分强度，第二拟合函数使用根据观察或计算的积分强度，第三拟合函数使用根据观察或计算的峰形强度。

摘要： 本发明公开了一种尖晶石晶相和印度石晶相复合的微晶玻璃，复合微晶玻璃的原料由以下重量百分比的成分组成：SiO2 35～40wt％、MgO 15～17wt％、Al2O3 34～37wt％、Li2O 0～0.5wt％、ZnO 0～0.5wt％、ZrO2 3～4wt％、P2O5 3～4wt％、Na2O 2wt％、Sb2O3 2wt％。本发明还同时提供了上述微晶玻璃的制备方法，采用本发明的方法能得到高硬度、高强度、高韧性、低介电的尖晶石晶相和印度石晶相复合微晶玻璃。

摘要： 本发明公开了一种非晶BTO相致密包裹NZFO晶相高介高磁复相陶瓷及制备方法。其组成为(1-x)BaTiO3/xNi0.5Zn0.5Fe2O4，0.7≤x≤0.9，以NZFO晶相为主相，BTO非晶相为原位形成且完全致密填充在NZFO晶粒间，实现对NZFO晶粒的均匀包裹和隔离，形成由BTO非晶相包裹NZFO晶粒的两相复合陶瓷。制备方法为：首先烧结得到致密的BTO/NZFO复合陶瓷；然后，将烧结温度迅速升高，使体系中含量较少的BTO相完全融化成液态，将NZFO相的晶粒完全分隔开来。最后，将复相陶瓷快速冷却至室温，将NZFO晶粒间的熔融态BTO固化成玻璃态。本发明的复相陶瓷，其密度可比传统方法制备的陶瓷至少提高10%，具有高介电常数、高磁导率和低电磁损耗。

摘要： 本发明实施例公开了一种晶相结构的判断方法，所述方法包括：提供晶相标定模板，所述晶相标定模板包括N个同心的晶相标定圆，不同所述晶相标定圆用于标定不同晶面间距的晶相结构；其中，N为大于或等于1的正整数；获取待判断样品的晶格衍射图像；将所述晶相标定模板放置在所述待判断样品的晶格衍射图像上，并使所述N个同心的晶相标定圆的圆心与所述晶格衍射图像的中心重合；基于所述晶格衍射图像中的衍射光斑与所述晶相标定圆的相对位置关系，确定所述待判断样品的晶相结构。

摘要： 本发明一种四方晶相BiOBr向单斜晶相Bi4O5Br2的转变方法及其应用，所述转变方法包括如下步骤：将溴离子源、聚乙烯亚胺和聚乙烯吡咯烷酮溶解于溶剂中混合，形成均一溶液A；将与铋盐溶解于溶剂中形成溶液B；向溶液B中加入溶液A形成前驱体溶液，搅拌后倒入反应釜中加热发生反应；将反应后的溶液冷却至室温，获得沉淀，所述沉淀经过洗涤、干燥后得到Bi4O5Br2。该方法反应温度低、流程少，操作工艺简单，反应条件温和，具备环境友好型的特点。本发明所制备的Bi4O5Br2纳米片具有更优的吸光效率，在光催化反应和光电转换过程中具有潜在应用。