摘要:
为研究9%春雷霉素·噻霉酮可湿性粉剂在黄瓜上的残留情况及使用安全性,从提取溶剂、净化方式等方面优化了前处理方法,将黄瓜样品经有机溶剂提取后在电喷雾正离子(ESI+)模式下,应用超高效液相色谱-串联质谱联用仪采用多反应监测模式检测春雷霉素和噻霉酮的残留情况。结果显示:春雷霉素采用含1%甲酸的甲醇水溶液提取,经过阳离子交换固相萃取(MCX)SPE小柱净化,噻霉酮采用乙酸乙酯提取,可达到理想要求;春雷霉素和噻霉酮分别在0.025~1.25 mg·L^(-1),0.01~1 mg·L^(-1)浓度范围内线性良好,相关系数分别为0.9998,0.9999;春雷霉素添加水平为0.05,0.2,1 mg·kg^(-1)时,平均加标回收率在73%~81%之间,相对标准偏差不大于10%;噻霉酮添加水平为0.01,0.1,1 mg·kg^(-1)时,平均加标回收率在73%~94%之间,相对标准偏差不大于10%。田间试验结果显示:9%春雷霉素·噻霉酮可湿性粉剂,以47.25 g.a.i.·hm^(-2)的剂量施药3次,采收间隔期5,7 d,其残留量均低于定量限。综上,优化后的方法准确性好、灵敏度高、能简单快捷的分析出农药残留情况。9%春雷霉素·噻霉酮可湿性粉剂按照推荐方法使用,残留量符合我国相关限量标准要求,食用安全性好。