无溶剂反应

摘要： 通过调节合成溶剂和温度,制备了4种钴基沸石咪唑酯骨架结构化合物——ZIF-67,并在不同温度下碳化得到了一系列Co-NC催化剂.在无溶剂条件下考察了催化剂选择性氧化乙苯制备苯乙酮的催化活性,持续供氧条件下苯乙酮生产效率达143.7 mmol·g-1·h-1.通过HRTEM、XRD和XPS表征探讨了催化剂活性与其结构的关系.研究表明:低温碳化的Co-NC催化剂金属纳米颗粒更小且均匀,吡啶氮含量更高,这可能是其催化乙苯氧化活性更高的原因.

摘要： 报道了温和、绿色条件下,利用Henry缩合反应高效便捷制备 β-硝基苯乙烯衍生物的方法. 该方法主要利用环境友好的功能化离子液体代替常规的酸碱催化剂,无溶剂条件下进行了催化合成,高效地促进了芳香醛的转化,高产率地制得了β-硝基苯乙烯衍生物. 此外,该离子液体可以在反应后近乎定量地回收.

摘要： 氧化吲哚螺环化合物是一类非常重要的含氮杂环,利用机械化学条件下AlCl3催化烷叉氧化吲哚与烯胺酯的无溶剂环化反应,发展出一种高效、绿色合成氧化吲哚螺二氢吡啶衍生物的新方法。该方法具有反应条件温和、反应选择性高、产率高和操作简便等优点。合成出的所有产物都通过1H NMR和13C NMR进行了表征。

摘要： 采用可控微波加热技术,在无溶剂无催化剂的条件下酚类化合物分别与乙酸酐、苯甲酰氯直接酰化反应,“一锅”法高效地合成了系列羧酸苯酯类化合物.考察了酰化试剂的类型、物料比、反应温度、时间对酰化产率的影响,优化出最佳反应条件.当一元酚与乙酸酐的物质的量之比为2∶1.1,微波加热温度为130°C,反应10min,乙酰化产物的产率在92%以上;二元酚发生乙酰化、苯甲酰化反应的时间相对较长,且产物的产率有所降低.在优化实验条件下合成了12种羧酸苯酯,产物结构通过测定熔点、红外光谱进行表征.

摘要： 以月桂酸、二丁基氧化锡为起始原料,无溶剂反应,生成二月桂酸二丁基锡,通过红外光谱(IR)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)确定化合物结构及锡含量.二月桂酸二丁基锡对AC-1017树脂有明显催干作用,随着用量的增加,表干时间越来越短,硬度均为F.

摘要： 研究了在无溶剂条件下,由铜盐催化的苄胺与查尔酮的C—N/C—C键活化串联反应,合成了一系列2,4,6-三芳基吡啶衍生物.重点考察了催化剂、反应温度和反应溶剂等因素对目标产物产率的影响,并通过核磁氢谱和碳谱对串联产物进行了结构鉴定.实验结果表明:在无溶剂情况下,三氟甲磺酸铜(Cu(OTf)2)催化合成2,4,6-三芳基吡啶衍生物的产率高(60％～88％),该方法具有反应条件温和,原料易得和底物适用范围广等特点.

摘要： 采用聚焦单模微波合成系统,在无溶剂条件下,取代苯酚分别与二氯甲烷、1,2-二氯乙烷反应,合成了系列二苯氧基甲烷/乙烷类化合物.考察了微波辐射温度、时间,相转移催化剂,碱的种类及用量对产物产率的影响,在优化实验条件下合成了8种化合物,产物结构通过熔点测定、红外光谱进行表征.

摘要： In the paper,we reported the development of a simple condensation and oxidation from starting compound salicylaldehyde and 2-hydroxylaniline to give 2-(2′-hydroxyphenyl )benzoxazole (HBO)under solvent-free condition.We used BTI as oxidant in ring-closing step and investigated opti-mized condition under 40 °C,50 minutes to give target compound HBO in good yield.Target compound was confirmed by 1 H NMR,13 C NMR and LC/MS.%水杨醛和邻羟基苯胺为原料通过缩合和氧化两步反应,无溶剂条件下合成得到HBO,通过实验优化反应条件,最佳反应条件为以BTI为氧化剂,40°C,反应50 min得到目标化合物HBO,反应收率达84%,目标化合物通过核磁和质谱得到确证.

摘要： 环己醇和环己酮俗称KA油,是用于制备尼龙材料的己二酸和己内酰胺的重要中间体.工业上制取环己醇和环己酮的方法主要为苯酚加氢法、环己烯水合法和环己烷氧化法,其中环己烷氧化法的应用最为普遍,包括硼酸氧化法、过氧化物氧化法和钴盐催化氧化法三种路线.为获得适宜的环己醇和环己酮选择性,工业上环己烷氧化单程转化率通常控制在5.0％以下,从而使得产物选择性在80％以上.因此,现有环己烷氧化法生产KA油的最大挑战是如何同时获得高环己烷转化率和高KA油选择性.迄今,已有多种催化剂被尝试用于环己烷氧化反应,包括金属卟啉、金属氧化物、分子筛、碳纳米管和金属-有机骨架材料等.由于均相催化剂无法从环己烷氧化反应体系中分离出来,导致催化剂不能重复利用,因此多相催化剂的研究更受青睐.另外,由于采用氧气为氧化剂时具有环境友好和更高的原子经济性,因此氧气选择性氧化环己烷反应已逐渐成为环己烷氧化法制KA油中最具挑战性的研究.目前,氧气为氧化剂时的环己烷转化率通常低于过氧化氢和叔丁基过氧化氢等为氧化剂时的转化率,其关键在于适用于固(催化剂)液(环己烷)气(氧化剂)反应体系的高性能催化剂.本课题组前期研究了系列金属掺杂分子筛(Ce/AlPO-5,Ce-MCM-41/48和Mg-Cu/SBA-15等)对氧气催化氧化环己烷的反应性能,发现无论是稀土还是过渡金属掺杂,通过影响环己烷氧化反应的自由基产生和反应历程,可显著提高环己烷转化率或者KA油的选择性.基于此,本文选择原料易得、成本较低和氧化能力强的氧化锰(MnOx)作为具有强氧化能力的过渡金属氧化物的代表,深入研究了MnOx的焙烧温度对其结构和选择性氧化环己烷反应性能的影响,同时研究了反应条件对催化剂性能的影响.结果表明,400°C焙烧制得的催化剂(MnOx-400)比350,450和500°C焙烧制得的催化剂具有更高的活性.在最佳反应条件(140°C,O2起始压力0.5 MPa,反应4 h)下,使用20 mg MnOx-400可使环己烷转化率达8.0％,KA油得率为5.0％.过高的反应温度、过长的反应时间和过高的反应压力都会导致产物被过度氧化,KA油选择性降低.另外,该催化剂重复使用10次,其活性没有明显下降,显示出了很好的稳定性.表征测试结果表明,MnOx催化剂在不同温度焙烧后形成了不同的结晶形态:焙烧温度小于500°C时,催化剂主要组成为Mn3O4和Mn5O8,500°C时主要为Mn3O4,Mn5O8和Mn2O3.而且随着焙烧温度升高,MnOx催化剂的比表面积逐渐降低.相比于350°C焙烧制得的催化剂,MnOx-400催化剂具有更好的结晶形态,这可能是造成其活性较好的原因.而相比于MnOx-400,500°C焙烧制得的催化剂表面Mn4+含量和表面吸附氧含量较低,使其吸附和活化氧能力降低,从而导致催化剂活性低于MnOx-400;但是吸附和活化氧能力的降低有利于减缓反应产物的深度氧化,因而KA油的选择性增加.

摘要： 从离子液体的应用、CO2减排、生物技术的应用、无溶剂反应4个方面简要介绍了绿色化学的研究进展情况。绿色化学是今后化学发展的一个必然趋势,对地球环境的改善有着重要意义。

摘要： 作为可以得到加热所导致的粘度上升少、热稳定性优异、作为粘合剂使用时能进行厚涂层涂覆、高度差追随性、耐腐蚀性、耐湿热雾度性也优异的粘合剂的无溶剂型丙烯酸类树脂组合物，提供一种无溶剂型丙烯酸类树脂组合物，其为含有丙烯酸类树脂(A)的无溶剂型丙烯酸类树脂组合物，丙烯酸类树脂(A)含有源自含羟基的单体(a1)的结构部位5～60重量％，树脂组合物中的酸值为0.001～0.3mgKOH/g。

摘要： 本发明公开了一种无溶剂复合机的控制方法和一种无溶剂复合机，所述无溶剂复合机包括喷胶头，所述方法包括以下步骤：在喷胶头移动路线上设置若干检测点；所述若干检测点包括中间检测点；在控制喷胶头出胶前，获取当前喷胶头的位置，根据当前喷胶头的位置与中间检测点之间的距离以及喷胶头的移动速度，计算当前喷胶头移动至中间检测点所需的移动时间和移动方向；根据计算出移动时间和移动方向控制喷胶头移动至中间检测点。通过上述方案，每当喷胶头出胶前，都可以先将喷胶头自动移动至中间检测点，简化了人工操作步骤，保证了喷胶头出胶位置的准确性，避免了因出胶位置出现偏差而造成浪费。

摘要： 本发明公开了一种无溶剂聚氨酯树脂及其在高剥离水性/无溶剂聚氨酯合成革中的应用，所述无溶剂聚氨酯树脂，由A、B两组分组成，按重量份计包括聚四氢呋喃二醇40～60份、1，4‑丁二醇10～20、丙烯酸羟乙酯2～5份、含双键聚合物二醇5～10份、延迟性催化剂0.05份、水0.5～1份、光引发剂2～5份，B组分为低聚物二醇改性二苯基甲烷二异氰酸酯预聚体，A、B的重量比为100∶60～70。所述含双键聚合物二醇如端羟基聚丁二烯、端羟基氢化聚丁二烯、端羟基环氧化聚丁二烯树脂、端羟基聚异戊二烯等中的一种或几种的混合物。该无溶剂聚氨酯树脂含有双键，用作水性/无溶剂合成革的发泡层浆料，通过紫外光固化可制得高剥离强度合成革。

摘要： 本发明提供了一种合成革用无溶剂聚氨酯树脂及其制备方法和在水性/无溶剂聚氨酯合成革中的应用。本发明提供了一种合成革用无溶剂聚氨酯树脂，其是由组分A和组分B按质量比1:2‑2:1混合反应而成；其中，所述A组分包括多元醇、小分子扩链剂、交联剂、水、催化剂、泡沫稳定剂；所述B组分包括多元醇、异氰酸酯、二羟甲基丙酸。本发明提供的合成革用无溶剂聚氨酯树脂不含任何有机溶剂、能耗低、生产效率高，用于水性/无溶剂聚氨酯合成革时，得到的水性/无溶剂聚氨酯合成革产品绿色环保、手感柔软、丰满、剥离强度高。

摘要： 一种无溶剂型粘接剂用聚异氰酸酯组合物和其制造方法，其以聚异氰酸酯(A)、及芳香族乙烯基与马来酸酐的共聚物且其原料单体的摩尔比[芳香族乙烯基/马来酸酐]为1.5/1～5/1的芳香族乙烯基·马来酸酐共聚物(B)作为必须成分；一种无溶剂型粘接剂，其以上述无溶剂型粘接剂用聚异氰酸酯组合物和多元醇(Y)作为必须成分；以及一种层叠膜，其是在第一基材膜与第二基材膜之间层叠粘接剂层而成的层叠膜，上述粘接剂层为上述记载的无溶剂型粘接剂。

摘要： 作为可以得到加热所导致的粘度上升少、热稳定性优异、作为粘合剂使用时能进行厚涂层涂覆、高度差追随性、耐腐蚀性、耐湿热雾度性也优异的粘合剂的无溶剂型丙烯酸类树脂组合物，提供一种无溶剂型丙烯酸类树脂组合物，其为含有丙烯酸类树脂(A)的无溶剂型丙烯酸类树脂组合物，丙烯酸类树脂(A)含有源自含羟基的单体(a1)的结构部位5～60重量％，树脂组合物中的酸值为0.001～0.3mgKOH/g。

摘要： 本发明涉及化工生产技术领域，提供了一种连续管式反应器、连续化生产装置以及一种傅克反应无溶剂连续化生产方法。本发明提供的连续管式反应器包括动态混合器、分布器、反应器外壳、缠绕管、温度传感器、神经网络温度控制器和冷阱。本发明提供的连续管式反应器能够实现反应温度的精确控制，进而实现傅克反应产物的高纯度合成，不使用有机溶剂便可实现稳定控制温度和反应速率。利用本发明的连续化生产装置合成的芳酮产物纯度为99％以上，且产品质量稳定，实现了连续生产，极大降低了合成时间和能耗。

摘要： 本发明公开了一种可提高无溶剂复合胶抗剥离性能的无溶剂复合混胶机，包括架体，架体上并列安装有无溶剂复合A料缸和B料缸,A料缸上连接有真空加压组件A，A料缸内部设有搅拌组件A；B料缸上连接有真空加压组件B，B料缸内部设有搅拌组件B；A料缸与B料缸之间设有动静混合组件。本发明采用动静复合的混合方式，通过真空脱泡预先去除单组份胶料中的气泡，从而提高无溶剂复合胶的抗剥离性能。

摘要： 本发明公开了一种无溶剂印刷复合机及使用该印刷复合机的无溶剂印刷复合工艺，本发明包括一种无溶剂印刷复合机，包括纸放卷装置、多色印刷机组、膜放卷装置、涂布复合单元、和纸收卷装置；本发明还包括一种无溶剂印刷复合工艺，包括以下工艺步骤：S1：使用纸放卷装置输入基材A；S2：使用若干组印刷单元对基材A依次进行若干次无溶剂凹版印刷；S3：使用膜放卷装置输入基材B，使用涂布复合单元将基材B复合到基材A上形成复合料，得到成品；S4：使用纸收卷装置收卷成品；其中，步骤S2、步骤S3中的工序是连续不间断的。本发明具有工艺步骤少、连续工作、工作速度快、减少人手的优点。本发明适用于无溶剂印刷复合。

摘要： 本实用新型公开了一种无溶剂展涂胶料上胶装置及无溶剂展涂系统，包括涂胶下辊和位于涂胶下辊上方的涂胶上辊，所述涂胶下辊的前方设置有前高后低的涂布盛料板，在所述涂布盛料板设置有盛胶槽，所述盛胶槽的靠近涂胶下辊的一侧的侧壁靠在涂胶下辊的辊面上，所述盛胶槽的左右两侧分别设置有挡胶板，所述挡胶板向上延伸至涂胶上辊的辊面上侧，其特征在于：所述涂布盛料板的背面设有电热丝，通过电热丝对涂布盛料板上的物料进行加热；所述涂布盛料板上方设置有用于搅动物料的搅拌机构。省去了烘道，避免了溶剂汽油的挥发造成的环境污染和火灾隐患。