方法学研究

摘要： 目的建立泊沙康唑原料细菌内毒素检查法。方法根据泊沙康唑注射液临床用量计算得泊沙康唑的内毒素限值为1.0 EU/mg,从严制订限值为0.5 EU/mg。以四氢呋喃-吐温80(4:1)为溶剂溶解泊沙康唑原料,用细菌内毒素检查用水(BET水)稀释后按《中国药典》2020年版四部通则1143细菌内毒素检查法,使用两个厂家的鲎试剂对3批供试品进行细菌内毒素凝胶法干扰试验,并进行3批供试品的细菌内毒素检查。结果3批供试品在1 mg/ml及以下浓度时对试验均无干扰作用,可覆盖所有目前市售鲎试剂灵敏度范围。3批供试品细菌内毒素检查结果均符合规定。结论泊沙康唑原料可采用细菌内毒素检查法进行质量控制。

摘要： 作战系统的运用效能受人员操作和装备性能影响,具有线性时变特性,需要一种解析化的分析评估方法。归纳了作战系统中人员操作的改变和装备性能衰减对作战系统的运用效能所产生的影响,构建了线性时变系统解析化分析关系模型。设计了一个示例,运用所提出的方法,分析了人员操作有效性的改变和装备性能的衰减对系统运用效能的影响。

摘要： 建立梯度洗脱-高效液相色谱法同时测定化妆品中苄索氯铵、劳拉氯铵和西他氯铵的含量。采用Inertsil HPLC COLUMN CN-3色谱柱,流动相为甲醇和0.1 mol/L醋酸铵缓冲溶液(冰醋酸调pH至5.0),梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,进样量20μL。苄索氯铵在4.98μg/mL-99.57μg/mL、劳拉氯铵在5.19μg/mL-103.9μg/mL、西他氯铵在5.26μg/mL-105.3μg/mL线性关系良好(r_(均)≥0.9998)。3组分低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率为90.17%-106.28%,RSD为0.20%-3.62%。检出限分别为0.02μg、0.02μg、0.05μg,定量限分别为0.05μg、0.05μg、0.1μg。建立方法快捷简便,测试结果准确可靠,可用于化妆品中苄索氯铵、劳拉氯铵和西他氯铵的含量测定。

摘要： 有机合成是指利用化学方法,将单质、简单的无机物或简单的有机物制成比较复杂的有机物的过程。目前,大多数有机物,如药物、农药、树脂、橡胶、纤维、染料、燃料、香料等,都可通过有机合成制得,其中尤以药物的合成具有极大经济效益和社会效益,可谓“化学工业之花”。深圳技术大学药学院副教授任之有13年有机化学合成经历,以及丰富的计算化学和药物化学研究综合经验,长期从事结合合成和计算的化学方法学研究和药物研究、设计以及合成工作。

摘要： 目的对中药复方制剂牛黄镇惊丸中黄曲霉毒素残留检测方法进行研究。方法采用免疫胶体金(GICA)方法和免疫亲和柱-高效液相色谱(IAC-HPLC)方法对牛黄镇惊丸中黄曲霉毒素残留量进行检测,并对两种方法进行方法学研究,对8批次市售牛黄镇惊丸进行检测。结果采用推荐的免疫亲和柱-高效液相色谱方法检测牛黄镇惊丸样品时,回收率仅为46.6%~67.7%,不满足试验要求。试验采用倍比稀释的方法,发现5倍稀释待测样品后,样品加样回收率为80.7%~94.0%,符合试验要求。免疫亲和柱-高效液相色谱方法线性回归方程:Y=0.656 X-0.436,R 2=0.9981;表明黄曲霉毒素B 1(AFB 1)在4~20 ng·mL-1之间线性关系良好。试验精密度RSD为0.98%~1.55%之间,重复性为0.20%。采用免疫胶体金方法进行检测,未发现高于黄曲霉毒素检测方法定量限的样品。免疫胶体金方法和免疫亲和柱-高效液相色谱方法检测结果基本一致。结论建立了牛黄镇惊丸中黄曲霉毒素残留免疫胶体金和免疫亲和柱-高效液相色谱的检测方法。牛黄镇惊丸成分复杂,对免疫亲和柱-高效液相色谱的方法检测干扰较大,可采用稀释的方法优化样品前处理过程,提高方法的回收率,保证了检测方法的准确可靠。

摘要： 目的 对中药复方制剂牛黄镇惊丸中黄曲霉毒素残留检测方法进行研究.方法 采用免疫胶体金(GI-CA)方法和免疫亲和柱-高效液相色谱(IAC-HPLC)方法对牛黄镇惊丸中黄曲霉毒素残留量进行检测,并对两种方法进行方法学研究,对8批次市售牛黄镇惊丸进行检测.结果 采用推荐的免疫亲和柱-高效液相色谱方法检测牛黄镇惊丸样品时,回收率仅为46.6％～67.7％,不满足试验要求.试验采用倍比稀释的方法,发现5倍稀释待测样品后,样品加样回收率为80.7％～94.0％,符合试验要求.免疫亲和柱-高效液相色谱方法线性回归方程:Y=0.656X-0.436,R2=0.9981;表明黄曲霉毒素B1(AFB1)在4～20 ng·mL-1之间线性关系良好.试验精密度RSD为0.98％～1.55％之间,重复性为0.20％.采用免疫胶体金方法进行检测,未发现高于黄曲霉毒素检测方法定量限的样品.免疫胶体金方法和免疫亲和柱-高效液相色谱方法检测结果基本一致.结论 建立了牛黄镇惊丸中黄曲霉毒素残留免疫胶体金和免疫亲和柱-高效液相色谱的检测方法.牛黄镇惊丸成分复杂,对免疫亲和柱-高效液相色谱的方法检测干扰较大,可采用稀释的方法优化样品前处理过程,提高方法的回收率,保证了检测方法的准确可靠.

摘要： 目的 建立硫酸博来霉素中组胺残留研究方法.方法 采用Agilent Eclipse Plus C18(3.0mmX 100mm,1.8μm)色谱柱,流动相A为0.0lmol/L乙酸铵(甲酸调pH至3.0),流动相B为乙腈,梯度洗脱,质谱检测器,流速0.3mL/min.结果 组胺的线性范围为1.02?50.81ng/mL,相关系数r＞0.99,方法检出限浓度为0.30ng/mL(相当于样品浓度0.38ppm),定量限浓度为1.02ng/mL(相当于样品浓度1.28ppm),样品加标回收率在80％?120％.结论 该方法无需衍生,可以快速、简便、灵敏、准确地用质谱来定性定量测定硫酸博来霉素中组胺含量.

摘要： 目的:建立高效液相色谱(HPLC)指纹图谱法分析独活寄生汤中7种有效成分的方法,为临床独活寄生汤中药处方的质量控制提供参考依据.方法:分析独活寄生汤中药处方现代药理研究文献,筛选HPLC检测主要有效成分,建立HPLC检测上述有效成分的色谱条件,考察精密度、重复性、加样回收率,检测5批次独活寄生汤煎液中独参汤中蛇床子素、二氢欧山芹醇-β-D葡萄糖苷、二氢欧山芹醇、芍药苷、松脂醇二葡萄糖苷、β-蜕皮甾酮、人参皂苷R0含量.HPLC检测独活寄生汤中主要有效成分的色谱条件为:ODSC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分析柱;1 mL/min;柱温为30°C,进样量10μL,检测方法:设置监测波长0～40 min采用330 nm检测,41～80 min采用230 nm检测;流动相:乙腈-0.08％甲酸(A),水-2.5％异丙醇-0.08％甲酸(B)洗脱程序:0～25 min,10％～26％流动相A,26～30 min,27％～44％流动相A,31～35 min,45％～46％流动相A,41～45 min,47％～48％流动相A;46～65 min,49％～92％流动相A;66～80 min,93％～100％流动相A.结果:蛇床子素、二氢欧山芹醇-β-D葡萄糖苷、二氢欧山芹醇、芍药苷、松脂醇二葡萄糖苷、β-蜕皮甾酮、人参皂苷R0具有较好的线性关系,精密度(日内和日间)RSD值均低于2.5％,7种成分检测重复性RSD值均低于3.5％,7种成分的加样回收率均≥95.0％.5批次独活寄生汤中7种成分含量比较差异有统计学意义(P<0.05).结论:独活寄生汤主要有效成分可通过HPLC进行定量分析,但不同种含量差异较大,可能与煎药人不同、中药材批次不同有关.

摘要： 目的 建立了特色民族药粗毛牛膝、野生牛膝和柳叶牛膝中齐墩果酸含量测定的方法.方法 采用Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水(90:10)为流动相,供试品采用盐酸甲醇溶液(1:9)回流提取,流速1.0 mL·min-1,检测波长为210 nm.结果 齐墩果酸进样量在1.046～20.92μg范围具有较好的线性关系(R2=1.00),平均回收率为96.29％,RSD为1.66％.同时对28批次土牛膝样品进行测定研究,其中7批次粗毛牛膝含量范围为1.0683％～2.7562％;16批次野生牛膝含量范围为1.3957％～2.7617％;5批次柳叶牛膝含量范围为0.9694％～1.6921％;对常见混伪品川牛膝和广东土牛膝进行测定,结果均未检出齐墩果酸.结论 该方法重复性和回收率较好,可作为土牛膝中齐墩果酸的定量分析方法.

摘要： 为建立检测德拉昔布咀嚼片含量的方法,本试验采用高效液相色谱法对德拉昔布咀嚼片和Deramaxx咀嚼片进行含量测定。样品经粉碎与甲醇溶解,超声处理20 min,0.22μm滤膜滤过后进样测定。色谱条件:色谱柱Wasters C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为磷酸盐缓冲液(pH=4.5)∶乙腈(52∶48,v/v);检测波长252 nm;流速1 mL/min;柱温30°C。结果显示,德拉昔布标准品以甲醇为溶剂,进样浓度在0.5~8μg/mL,建立标准曲线,样品浓度与峰面积的线性关系良好(r^(2)=0.9992)。仪器精密度为0.56%,日内差异为0.94%,日间差异为1.85%,溶液稳定性为0.57%,平均加样回收率为(99.68±0.53)%。表明所建立的高效液相色谱含量检测方法简便、准确、专属性强,可用于德拉昔布咀嚼片含量的测定。

摘要： 1型糖尿病的预防性免疫治疗近年来引起研究者广泛重视,尤其是从天然药物及动植物中提取的有效免疫调节药物更是当今研究热点。通过归纳近几年1型糖尿病的各种免疫干预的药物及方法学,展望今后免疫治疗的方法及策略。

摘要： 一种果蝇行为学研究系统，属于动物行为学领域。该系统包括如下装置：果蝇活动容器，为具有特异性蛋白的果蝇提供活动空间；影像采集装置，采集果蝇行为影像；刺激装置，对果蝇实施外界刺激；中心装置，与影像采集装置和刺激装置相连，控制影像采集装置及刺激装置并记录果蝇行为影像以及分析果蝇行为。此外还涉及果蝇行为学研究方法，包括步骤：对具有特异性蛋白的果蝇实施刺激；采集果蝇活动影像；根据果蝇活动影像分析果蝇的行为。上述系统在对果蝇行为学研究中对果蝇的刺激、行为的记录及分析都是自动进行的，可以免除人工观测统计因受经验或疲劳因素带来的偏差，且有针对性地对果蝇进行刺激，提高了分析果蝇行为分析的精度和效率。

摘要： 本发明属于组学分析方法技术领域，涉及一种代谢组学和脂质组学研究用微量样本的前处理方法及其检测方法。具体而言，该前处理方法包括对微量样本进行单相提取而得到代谢组学样本，然后进行双相提取而得到脂质组学样本；该检测方法包括配制代谢组学和脂质组学内标混合溶液，与微量样本同时进行前处理，然后进行代谢组学和脂质组学分析。该方法先后引入代谢组学内标和脂质组学内标，通过鉴定得到的物质种类来遴选同性质或同类型的内标作为参比基础，利用内标物质的峰面积和浓度分别计算样本中目标物质的浓度，能够同时获取代谢物和脂质的定性结果。

摘要： 提供一种通用验证方法学UVM环境的搭建方法、芯片验证方法和验证系统。UVM环境包括第一级UVM环境和第二级UVM环境，第一级UVM环境的层级低于第二级UVM环境的层级，第一级UVM环境包含第一UVM容器，第一UVM容器中封装的UVM组件用于对第一待测设计DUT进行功能验证，第二级UVM环境包括至少一个第一DUT，该方法包括：将第一UVM容器封装在第一检测器中，第一检测器的接口与第一待测设计的接口相同，第一检测器的接口与UVM组件的虚拟接口相互连接；将第一检测器与第二级UVM环境中的第一DUT绑定，使得第一检测器的接口与第一DUT的接口自动连接，有利于简化第一DUT与第一级UVM环境的绑定过程。

摘要： 本发明提供了一种植物根部毒理学研究的装置及毒理学研究方法，所述的装置包括可拆卸连接的毒理测试室与培养室，将所述的培养室置于所述毒理测试室的上方进行毒理学测试，所述的毒理测试室包括本体，所述的本体内设置至少两个对接的第一隔板，所述的第一隔板将所述本体分为至少两个腔室，相互对接的第一隔板的对接处留有试样腔，所述的试样腔用于容纳植物根部。本发明具有简单、快速、方便且安全的特点，不仅适用于单因素影响的研究，还能够用于多元素组合效果的研究，减少了实验耗材，降低了实验风险，提高了实验效率。

摘要： 本发明属于汉字书画文化传承领域，具体为书法学习临摹仿制方法及多功能书法学习临摹仿制版，适用于中小学生书法学习，书法爱好者临摹名帖，书画文化创业者仿制名人书法（画）作品。技术方案：一种字帖临摹方法，将字帖放置在一发光板上，字帖上面压一层透光面板，透光面板上面放置临摹纸张进行临摹。有益的效果：结构简单，重量轻，携带、使用方便。

摘要： 一种果蝇行为学研究系统，属于动物行为学领域。该系统包括如下装置：果蝇活动容器，为具有特异性蛋白的果蝇提供活动空间；影像采集装置，采集果蝇行为影像；刺激装置，对果蝇实施外界刺激；中心装置，与影像采集装置和刺激装置相连，控制影像采集装置及刺激装置并记录果蝇行为影像以及分析果蝇行为。此外还涉及果蝇行为学研究方法，包括步骤：对具有特异性蛋白的果蝇实施刺激；采集果蝇活动影像；根据果蝇活动影像分析果蝇的行为。上述系统在对果蝇行为学研究中对果蝇的刺激、行为的记录及分析都是自动进行的，可以免除人工观测统计因受经验或疲劳因素带来的偏差，且有针对性地对果蝇进行刺激，提高了分析果蝇行为分析的精度和效率。

摘要： 本发明属于组学分析方法技术领域，涉及一种代谢组学和脂质组学研究用微量样本的前处理方法及其检测方法。具体而言，该前处理方法包括对微量样本进行单相提取而得到代谢组学样本，然后进行双相提取而得到脂质组学样本；该检测方法包括配制代谢组学和脂质组学内标混合溶液，与微量样本同时进行前处理，然后进行代谢组学和脂质组学分析。该方法先后引入代谢组学内标和脂质组学内标，通过鉴定得到的物质种类来遴选同性质或同类型的内标作为参比基础，利用内标物质的峰面积和浓度分别计算样本中目标物质的浓度，能够同时获取代谢物和脂质的定性结果。

摘要： 本发明公开了一种基于QS/MC方法的ADS次临界嬗变装置中子时空动力学研究方法，包括：QS/MC方法研究及程序实现；工业尺度ADS次临界堆芯中子动力学模拟研究。本发明采用理论分析、数值模拟和工程化问题研究相结合的研究路线，开发了具有自主知识产权的用于ADS次临界堆的瞬态分析程序系统，为下一步建设和发展我国先进核裂变能体系ADS嬗变系统的实验集成装置和工业示范装置奠定时空动力学仿真研究基础。

摘要： 提供一种通用验证方法学UVM环境的搭建方法、芯片验证方法和验证系统。UVM环境包括第一级UVM环境和第二级UVM环境，第一级UVM环境的层级低于第二级UVM环境的层级，第一级UVM环境包含第一UVM容器，第一UVM容器中封装的UVM组件用于对第一待测设计DUT进行功能验证，第二级UVM环境包括至少一个第一DUT，该方法包括：将第一UVM容器封装在第一检测器中，第一检测器的接口与第一待测设计的接口相同，第一检测器的接口与UVM组件的虚拟接口相互连接；将第一检测器与第二级UVM环境中的第一DUT绑定，使得第一检测器的接口与第一DUT的接口自动连接，有利于简化第一DUT与第一级UVM环境的绑定过程。

摘要： 本实用新型涉及演示装置技术领域，特别涉及一种法学研讨用移动演示装置，包括演示装置支撑底板，演示装置支撑底板的上表面固定设置有圆形凸台，圆形凸台的上表面转动设置有旋转盘，本实用新型通过设计的副演示板固定架和第一副演示拉伸板以及第二副演示拉伸板可有效的通过第一副演示拉伸板以及第二副演示拉伸板进行对法学研讨进行演示，增加了演示装置的演示区域，圆形凸台和旋转盘根据不同的角度需求进行有效的旋转，进而可实现在法学研讨的过程中进行旋转使得每个研讨者可看到演示装置的内容，通过底板支撑杆设置有移动轮可根据不同的位置的需求进行有效的移动，有效方便法学研讨过程中对演示装置进行移动的需求。