掺伪

摘要： 目的:解决压榨油茶籽油中掺入浸出油茶籽油的定量检测问题。方法:采用HS-SPME-GC-MS法对精炼浸出茶油和3种添加香精浸出茶油的关键香气成分进行测定和分析;将4种原香茶油和10种烤香茶油的香气成分相对含量与浸出茶油的香气成分相对含量进行对比,用浸出茶油中特有的香气成分作为特征数据进行Fisher判别分析,并建立LDA模型。结果:精炼浸出茶油中关键挥发性成分依次为(E)-2-癸烯醛、辛醛、(E)-2-壬烯醛和壬醛;3种添加香精的浸出茶油中特有的香精香气成分为2-甲氧基-3-甲基吡嗪、甲基环戊烯醇酮和2-甲基吡嗪。LDA模型对原香及烤香茶油的判别正确率分别达到84.0%和83.6%,能够鉴别原香及烤香茶油中掺伪比例为10%及以上的浸出茶油。结论:原香茶油的LDA模型能够很好地鉴别出添加茶油香精的浸出茶油,但烤香茶油的模型无法鉴别。

摘要： 利用红外光谱技术对熊胆粉正品、伪品及掺伪品进行快速鉴别并预测掺伪比例,建立熊胆粉的快速质量评价方法。采集94批熊胆粉正品、70批伪品(猪胆粉、牛胆粉、羊胆粉、兔胆粉、鸡胆粉、鸭胆粉、鹅胆粉)及180批掺伪品(掺伪猪胆粉、掺伪牛胆粉)的红外光谱图,利用正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)及偏最小二乘回归(PLSR)分别建立熊胆粉正品、伪品和掺伪品的定性校正模型及不同类别掺伪品掺伪比例的定量校正模型。熊胆粉正品、伪品及掺伪品的定性校正模型对样本的判别准确率分别为99.64%(校正集)和95.65%(验证集);通过进一步判别分析,可鉴别熊胆粉伪品及掺伪品种类,准确率均大于95%;在2个不同类别掺伪品定量校正模型中,验证集相关系数(R_(V)^(2))和预测均方根误差(RMSEP)分别为0.9874、2.6300%(熊胆粉掺伪猪胆粉)和0.9826、3.1887%(熊胆粉掺伪牛胆粉);3个定性模型及2个定量模型均表现出优秀的预测能力。本研究建立的红外光谱结合化学计量学方法可实现对熊胆粉正品、伪品和掺伪品的快速鉴别及掺伪比例确定,为熊胆粉的质量控制及评价提供参考。

摘要： 目的建立咽炎片中麦冬掺伪检测方法。方法高效液相色谱-串联电喷雾三重四级杆质谱法(HPLC-MS/MS),采用Innoval ODS-2色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm),以乙腈-0.1%甲酸(75:25)为流动相,流速为0.3 ml/min,柱温40°C,进样量2μl,多反应监测(MRM)模式。结果31批咽炎片样品中,有7批次样品检出短葶山麦冬掺伪,有1批次样品检出湖北麦冬掺伪,有1批次样品同时检出短葶山麦冬和湖北麦冬掺伪。结论咽炎片中存在麦冬和山麦冬混用,本方法准确可靠,可为咽炎片中麦冬的质量控制提供参考。

摘要： 目的意义:近目前芝麻油掺伪现象严重,如何快速准确的鉴别掺伪就显得十分紧迫。方法:通过向4份纯芝麻油种按不同比例掺入大豆油制作掺伪模型,利用阿贝折射仪测定其折光率。结果:建立方程y=0.0008x+1.4736,R2为0.9916。结论:当掺入的大豆油体积分数高于10%时,即可检测芝麻油是否掺假。

摘要： 目的建立感冒清热颗粒中藏柴胡掺伪检测方法,拟定藏柴胡掺伪限度。方法采用高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术,采用电喷雾离子源,以多反应监测模式进行负离子扫描,以m/z 943.6→635.5为定量离子对,对市售感冒清热颗粒及自制感冒清热标准样品中nepasaikosaponin K含量进行检测。同时,建立感冒清热颗粒中藏柴胡掺伪比例的计算方法,并以nepasaikosaponin K为指标,拟定藏柴胡掺伪限度。结果感冒清热颗粒中nepasaikosaponin K检测质量浓度的线性范围为0.051~20.200μg/mL(r=0.9991);精密度、重复性、稳定性(24 h)试验的RSD均小于2.50%;平均加样回收率为97.58%(RSD=2.09%,n=9);检测限为0.60μg/g,定量限为1.80μg/g。感冒清热颗粒中藏柴胡掺伪比例在5%~100%的范围内与nepasaikosaponin K峰面积的线性关系良好(r=0.9909)。15批市售感冒清热颗粒样品中,nepasaikosaponin K的含量为2.584~56.661μg/g;1批次样品超出拟定掺伪限度(10%),不合格率为6.67%。结论所建分析方法可用于感冒清热颗粒中藏柴胡掺伪的检测,拟定掺伪限度为10%。

摘要： 目的以Nepasaikosaponin K为指标,建立柴胡属饮片中藏柴胡掺伪检测方法。方法采用高效液相色谱-串联质谱技术(HPLC-MS/MS),电喷雾负离子多反应监测模式,以m/z 943.6→635.5、m/z 943.6→797.4、m/z 943.6→781.5为特征离子对,对北柴胡、南柴胡、锥叶柴胡、竹叶柴胡和藏柴胡等5种常见柴胡属饮片中Nepasaikosaponin K含量进行检测。进一步考察Nepasaikosaponin K定量离子对峰面积与藏柴胡掺伪比例之间线性关系,建立柴胡属饮片中藏柴胡掺伪比例计算公式,并以Nepasaikosaponin K为指标,开展藏柴胡掺伪限度研究。结果Nepasaikosaponin K在藏柴胡中含量约为其他种柴胡的25~140倍。藏柴胡掺伪比例为0~100%范围内的混合样品中,定量离子对m/z 943.6→635.5峰面积与掺伪比例之间的线性关系良好。不同柴胡属掺伪模拟样品的计算掺伪量与实际掺伪量偏差在0.6%~1.4%之间。3批市售疑似掺伪北柴胡饮片中藏柴胡掺伪比例分别为14%、16%和27%。结论该分析方法专属性强,灵敏度高,测定结果准确,为柴胡饮片中藏柴胡的掺伪情况筛查与评价提供依据,同时为其他中药饮片的掺伪情况分析提供新的思路与方法。

摘要： 目的建立龙胆泻肝丸(片)中独活成分的测定方法,考察该市售制剂中当归原料的独活掺伪情况。方法采用超高效液相串联质谱法(UPLC-MS/MS),Waters ACQUITY UPLC CSH C 18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30°C;采用电喷雾离子源(ESI)进行多反应监测(MRM),扫描方式为正离子模式。结果49批龙胆泻肝丸(片)中有3批检出蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯,含量范围分别为0.005615~2.601、0.03843~0.8232μg/g。结论市售龙胆泻肝丸(片)存在当归和独活混用情况。

摘要： 金银花为临床常用中药饮片,金银花增重物质多为滑石粉、白矾、红糖、盐、泥浆等,金银花掺伪物质多为蜜糖水、黄豆粉、胡萝卜丝、贝壳粉等.金银花真伪的常用鉴别方法有性状鉴别、显微鉴别、红外光谱鉴别等.通过理化鉴别能够判断物质成分,通过阴阳离子鉴别反应能够判断无机物成分,通过颜色、沉淀、气味等性状鉴别能够判断有机物成分.为了确定增重物质、掺伪需要逐一检验,并且需要经过提取、精制、分离等过程,应提高鉴别的准确性寻找简便、快速、准确的鉴别方法,以提高中药质量管控标准.

摘要： 研制了一种可快速检测羊乳及制品中牛源 β-乳球蛋白(β-lactoglobulin,β-lg)的胶体金免疫层析试纸条.通过杂交瘤技术制备牛β-lg特异性单克隆抗体(monoclonal antibody,mAb),利用柠檬酸钠还原氯金酸,形成30 nm胶体金颗粒,并用于标记牛β-lgmAb.采用竞争法研制免疫层析试纸条,将胶体金标记的牛β-lgmAb包被于金标垫,牛β-lg和羊抗鼠IgG标记于硝酸纤维素膜分别作为检测线(T线)和质控线(C线),牛β-lg和二抗的最佳包被浓度均为1.0 mg/mL.制得的单克隆抗体纯度都在90％以上,效价均在10000以上且特异性较好.该试纸条对牛β-lg的检测限(limit of detection,LOD)值为3.13μg/mL,对牛源α-CN,牛源β-CN,牛源κ-CN,牛源α-LA,BSA均未产生交叉反应,对脱脂羊乳粉中掺杂脱脂牛奶粉的LOD值为5％,并用该方法对市售羊奶及配方羊奶粉进行分析,检测结果与商品化的ELISA试剂盒一致.该方法前处理快速简单,可在5 min内对牛β-lg进行检测,可用于羊乳制品的现场快速检测.

摘要： 试验旨在建立鉴别奶粉中淀粉掺伪的红外光谱法.通过对淀粉、奶粉和奶粉的淀粉掺伪样品进行红外扫描,确定淀粉的特征吸收峰为3500 cm-1.利用酶水解法测定奶粉掺伪样品的淀粉含量,利用红外光谱分析法测定奶粉掺伪样品特征吸收峰处的吸光度,将样品的淀粉含量与特征吸收峰处的吸光度进行线性拟合,拟合方程为y=0.034x+0.582,相关系数为0.999.结果表明,利用红外光谱法鉴别奶粉的淀粉掺伪,准确、快速.

摘要： 用气相色谱法分析常见植物油脂肪酸组成与含量,对其有关实验条件进行了优选,获得常见植物油脂脂肪酸组成与含量正常值.测定模拟掺伪常见植物油脂脂肪酸组成与含量,获得掺伪常见植物油脂脂肪酸组成与含量的变化规律,建立了常见植物油油品的鉴别及其掺伪的气相色谱检测法,可快速鉴别常见植物油的种类,对常见植物油是否掺伪可作出快速判别,同时对掺伪植物油可作定性、定量分析.用本法对市场销售食用植物油进行抽检,共抽检了262件油样,检出掺伪芝麻油83件、掺伪菜油47件,掺伪花生油23件,掺伪橄榄油11件,掺伪量10﹪-95﹪不等.

摘要： 目的:掌握正确验收方法,对不合格率高的品种严加防范.逐件检查.方法:采用自检和委托检验相结合,保证入库饮片的质量,确保用药安全.结论:造假;掺伪;混淆品是中药饮片质量下降的主要原因,要提高警惕,严把质量关,把不合格的中药饮片拒之门外.

摘要： 本发明提供了一种掺伪植物油二级筛查模型构建方法及掺伪植物油鉴别方法，本发明通过红外光谱结合化学计量学方法同时检测植物油脂肪酸构成、不皂化物构成这两类具有互补性的特征物质，提高筛查掺伪植物油模型的灵敏度，采用独特的二级筛查法，绕开植物油种类多、影响因素多需要海量样本建模研究的壁垒，建立满足市场抽查样分析的掺伪植物油筛查方法。

摘要： 本发明公开了一种当归中掺混独活的掺伪量测定方法，涉及中药掺伪检测技术领域，本发明利用当归中主要成分为挥发油的原理，提取当归挥发油，并利用快速粘度分析仪测定粘度，从而建立粘度与掺假比例的线性回归方程，以实现当归中掺混独活的掺伪量测定，操作简单、成本低且结果准确；并且通过对提取残渣的合理复配，实现其合理利用，避免因检测掺假量而存在的药材浪费现象。

摘要： 本发明公开一种芝麻油中掺伪植物油种类及掺伪量鉴别方法，将大豆油、花生油、玉米油、葵花籽油、亚麻籽油、菜籽油掺入到芝麻油中形成混合油样，利用气相测谱法测定混合油样品中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸的含量得到各混合油样品脂肪酸的真实值；将混合植物油样品的油量掺杂种类、含量与测得的脂肪酸真实值之间的函数关系建立回归方程模型，将需待测样品的检测的脂肪酸信息调入到已建立的定量分析模型中得芝麻油中大豆油、花生油、玉米油、葵花籽油、亚麻籽油、菜籽油的中的种类和含量本发明掺伪芝麻油的检测方法，检测速度快、效率高，适合分析大批量样品，具有较好的应用前景。

摘要： 本发明提供了一种掺伪植物油二级筛查模型构建方法及掺伪植物油鉴别方法，本发明通过红外光谱结合化学计量学方法同时检测植物油脂肪酸构成、不皂化物构成这两类具有互补性的特征物质，提高筛查掺伪植物油模型的灵敏度，采用独特的二级筛查法，绕开植物油种类多、影响因素多需要海量样本建模研究的壁垒，建立满足市场抽查样分析的掺伪植物油筛查方法。

摘要： 本发明公开了一种当归中掺混独活的掺伪量测定方法，涉及中药掺伪检测技术领域，本发明利用当归中主要成分为挥发油的原理，提取当归挥发油，并利用快速粘度分析仪测定粘度，从而建立粘度与掺假比例的线性回归方程，以实现当归中掺混独活的掺伪量测定，操作简单、成本低且结果准确；并且通过对提取残渣的合理复配，实现其合理利用，避免因检测掺假量而存在的药材浪费现象。

摘要： 本发明公开了一种基于机器学习算法的掺伪茶油鉴别方法，建立了可直接给出油茶籽油样本掺伪种类分类结论的多分类决策树模型。基于掺伪油茶籽油的脂肪酸和甘油三酯实验数据，将二分类决策树和多分类决策树模型应用于高掺伪梯度下和低掺伪梯度下油茶籽油掺伪油种类的鉴别。实验结果显示，二分类决策树在高掺伪梯度下和低掺伪梯度下对油茶籽油样本是否掺伪某种特定的植物油的鉴别准确率均较高，相对于目前油茶籽油掺伪检测采用的统计学数据分析方法具有较为明显的优势，将机器学习方法应用于掺伪鉴别研究中，能有效提取实验数据中隐藏的有价值的信息；利用训练好的模型自动对样本进行掺伪鉴别，可提高结果的准确性、客观性、可靠性。

摘要： 本发明公开了一种检查清热解毒片、口服液中掺伪紫花地丁的方法。本发明鉴于秦皮乙素在紫花地丁中有较高的含量，同时在甜地丁中不含或含量较低，选择用秦皮乙素的含量来判定是否用紫花地丁来替代甜地丁混淆或掺伪投料，可以有效发现清热解毒片或口服液中使用紫花丁地混淆投料的现象，对清热解毒片或口服液的质量控制具有重要意义。

摘要： 本发明公开了快速检查清热解毒口服液中掺伪山银花的方法，通过高效液相色谱法或高效液相色谱‑质谱法检测待检测清热解毒口服液中是否存在灰毡毛忍冬皂苷乙，若检测到灰毡毛忍冬皂苷乙则说明掺伪山银花，若未检测到灰毡毛忍冬皂苷乙则说明未掺伪山银花。本发明提供的方法可以有效检查出清热解毒口服液中掺伪山银花的违规问题，对于生产中掺伪山银花的行为能起到有效监督，可以有效提高清热解毒口服液的质量控制水平。

摘要： 本发明涉及一种富含花色苷的原果汁糖分掺伪的检测方法，属于食品检测技术领域。一种富含花色苷的原果汁糖分掺伪的检测方法，所述方法采用超高效液相色谱和质谱联用技术检测果汁样品中花色苷与糖降解产物糠醛类化合物结合产物的存在及其含量，以结合产物于检测果汁样品中的浓度2mg/mL为标准来判断是否存在糖类掺伪情况。本发明建立的UPLC‑MS检测方法根据样品的保留时间和质谱图进行定性分析，灵敏度高，重现性好。

摘要： 本发明涉及食品检测技术领域，具体涉及一种利用核磁共振氢谱鉴别与定量分析花椒中掺伪的方法，对花椒样品进行氘代氯仿提取后，测试氢谱信号；所得氢谱数据经过峰位移校正，数据分箱，归一化处理，建立随机森林模型，形成判别掺油或掺椒测试标准。根据随机森林模型判别结果，分别找到掺油及掺山东花椒差异标志物信号。对不同掺油量或掺椒的花椒差异标志物信号与掺油或掺椒量进行线性拟合，得到峰面积与掺油或掺椒量之间的关系，可用于定量分析花椒中的掺油或掺椒量；解决了现有的花椒掺伪鉴别采用的感官评判方法对审评人员具有较高的专业要求，评判结果易受外界因素干扰，无法准确对掺伪进行定量的问题。