三甲基氯硅烷

摘要： 采用有机硅保护剂三甲基氯硅烷(TMCS)与对苯二胺(PPD)反应生成一种稳定的二胺单体N,N′-双(三甲基硅烷)对苯二胺(BTMSP),再与间苯二甲酰氯(IPC)通过低温溶液缩聚法合成聚间苯二甲酰对苯二胺(PPIA),对PPIA的结构与性能进行了表征。结果表明:采用TMCS保护PPD的方法具有高度可行性;相比于未用保护剂,BTMSP与IPC聚合反应时间缩短,反应3 h后所得PPIA的比浓对数黏度达1.35 dL/g;采用BTMSP合成的聚合物符合PPIA的基本结构,TMCS未参与聚合物的构成;制得的PPIA数均相对分子质量为31 318,重均相对分子质量为81 760,相对分子质量分散指数为2.61;制得的PPIA在522°C左右分解速率达到最大值,质量损失率约52%,具有良好的耐热性。

摘要： 介绍了有机硅单体副产物共沸物组成成分,利用气相色谱对有机硅副产共沸物进行分析检测,分析了各组分含量;概述了有机硅副产共沸物的分离与再利用技术,比较各工艺技术的优缺点,并对未来研究方向进行展望,对有机硅共沸物的处理和再利用提出建议。

摘要： 以三甲基氯硅烷为原料,添加溶剂、缚酸剂、催化剂,合成了异丙烯氧基三甲基硅烷,探讨了催化剂种类及用量、缚酸剂种类及用量、溶剂种类、反应温度对目标产物收率的影响.结果表明,较佳条件为:催化剂选择无水三氯化铝,催化剂用量为三甲基氯硅烷质量的1.6％,缚酸剂选择三丙胺,三丙胺与三甲基氯硅烷的量之比为1.3:1,溶剂选择丙酮,反应温度50°C.该条件下目标产物的收率为92％.

摘要： 根据《食品安全法》规定,审评机构组织专家对4-α-糖基转移酶等9种食品添加剂新品种、硅酸钠与三甲基氯硅烷和异丙醇的反应产物等19种食品相关产品新品种的安全性评估材料审查并通过。特此公告。

摘要： The production and development of high value-added organochlorosilanes and its downstream organosilicon fine chemicals in the production of methylchlorosilane monomer were briefly reviewed.A future development trend of the field was also prospected.%综述了甲基氯硅烷单体生产过程中产生的高附加值氯硅烷及其下游有机硅精细化学品的生产开发情况, 展望了该领域未来的发展态势.

摘要： 用三甲基氯硅烷作催化剂,在-10°C至室温条件下,以3-巯基丙酸与甲醇为原料,通过酯化反应合成了3-巯基丙酸甲酯.

摘要： 设计了管内三甲基氯硅烷和氨气连续化制备六甲基二硅氮烷的反应工艺,实验结果表明,此工艺可以连续制备六甲基二硅氮烷,实验中还探究了进料流量、进料液浓度配比、气液原料比对反应程度的影响.混合液流量3.6 mL/min、液体进料TMS-MM体积比1:3、进料氨气与液体摩尔比1.5:1为反应的最佳条件.在此条件下,氨气利用率基本达到100％,TMS转化率达到99％以上,副产物氯化铵不会堵塞管路.

摘要： Trimethylsilane zaide is an important chemical raw materials. In this paper, trimethylsilane zaide was synthesized in dichloromethane solvent with trimethylsilane chloride and sodium azide as raw materials, sodium iodide as a catalyst, and polyethylene glycol 400 as a phase transfer catalyst. To investigate the influencing factors on the reaction speed and product selectivity,such as molar ratio,reaction temperature, the amount of catalyst, the amount of phase transfer catalyst, the amount of solvent and trimethylsilane chloride dropping rate. The process was verified by many experiments, the results were stable.%三甲基叠氮硅烷是一种重要的化工原料.在二氯甲烷溶剂中,以三甲基氯硅烷和叠氮化钠为原料,碘化钠为催化剂,聚乙二醇400为相转移催化剂,合成了三甲基叠氮硅烷.实验考察了摩尔比、反应温度、催化剂用量、相转移催化剂用量、溶剂用量和三甲基氯硅烷滴加时间等因素对反应速度和产品选择性的影响.该工艺经多次实验验证,结果稳定.

摘要： A new flame retardant,trimethyl silicate-1-thiophospha-2,6,7-trioxabicyclo [2.2.2] octyl-4-methyl ester (TMSSPE),was synthesized by the reaction of trimethyl chlorosilane(TMCS) with 1-thiophospha-4-hydroxymethyl-2,6,7-trioxabicyclo[2.2.2] octane (SPEPA).The effects of solvent,reaction temperature,reaction time and molar ratio on the yield were investigated extensively.The structure and flame retardant properties of the obtained product were characterized by means of Fourier-transform infrared spectroscopy,1H-nuclear magnetic resonance spectroscopy,thermogravimetric analysis and limiting oxygen index.The results indicated that the yield reached 93.2 ％ when the optimal synthetic conditions were set to a n(SPEPA:TMCS) =1.2,a reaction temperature of 45 °C and a reaction period of 9 h as well as using dioxane as a solvent.The reactant flame retardant achieved a good thermal stability and the char yield was 25 ％ at 700 °C,the limiting oxygen index of PP was 27 ％ at a content of 20 wt ％ when being applied for polypropylene (PP).In addition,when this flame retardant was complexed with melamine pyrophosphate or melamine cyanurate,it can generate a high Synergistic flame-retardant efficiency for PP.%以三甲基氯硅烷(TMCS)和1-硫基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(SPEPA)为原料,合成了一种新型阻燃剂三甲基硅酸-1-硫基磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4-甲酯(TMSSPE);探讨了溶剂、反应温度、反应时间及物料摩尔比(n)等对产物产率的影响;通过傅里叶变换红外光谱仪、核磁共振氢谱仪、热失重分析仪及极限氧指数测试等对产物的结构及性能进行了表征.结果表明,TMSSPE的最佳合成工艺条件为:以二氧六环为溶剂,n(SPEPA:TMCS)=1.2,在45°C下反应9h,产率为93.2％;产物具有良好的热稳定性,700°C时的残炭率为25％;其单独应用于阻燃聚丙烯(PP)时,添加20％(质量分数,下同)即可使PP的极限氧指数达到27％,同时其与三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)或三聚氰胺氰脲酸盐(MCA)复配用于阻燃PP时,也表现出很好的协同增效作用.

摘要： 以三氟甲磺酸和三甲基氯硅烷为原料,合成三氟甲磺酸三甲基硅酯.通过考察温度、时间、原料比例、蒸馏压力等影响因素,确定了最佳的反应条件:温度20~30°C,反应时间8 h,原料摩尔比1:1.40,减压蒸馏压力-0.090MPa.实验利用了核磁共振谱图(1H,19F,29Si NMR)和化学滴定法对目标产物进行了定量分析,产品收率可以达到98%以上,纯度可达99%以上.

摘要： 本文采用三甲基氯硅烷对HZSM-5沸石进行外表面修饰,并进行了骨架IR、真空IR和异丙醇催化分解探针反应表征以及环己烯水合反应性能的考察.改性后试样外表面引入憎水性硅熔基,覆盖了部分外表面酸性位.在环己烯水合反应中搅拌的条件下其活性与母体沸石相似,但在静置的反应条件下却表现出远优于改性前HZSM-5沸石的催化活性,显示出潜在的工业应用前景.

摘要： 在实验中用三甲基氯硅烷分别与氨、甲胺、乙胺、二乙胺制备了5种化合物,并为这5种化合物设定了结构模式,分子量的测定用来证实想象的产品的组成.

摘要： 苯甲酰氧乙基双二茂铁甲酮经水解得到羟乙基双二茂铁甲酮，再与三甲基氯硅烷反应合成三甲基硅氧乙基双二茂铁甲酮。用AEI-MA50型质谱仪对该化合物进行质谱分析，通过低分辨EI-MS对其离子形成机理进行解释。并通过核磁及IR分析确定了该化合物的结构。

摘要： 本文介绍了甲基氯硅烷合成中的副产共沸物[SiCl4(CH3)3SiCl]的主要分离方法:恒沸精馏法和酯化分离法，并分述了共沸物分离后三甲基氯硅烷和四氯化硅的深加工方法。三甲基氯硅烷可用来制备六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷、六甲基二硅烷等;四氯化硅可用来制备四丁酮肟基硅烷、四乙酰氧基硅烷、正硅酸乙酯及其缩聚物、烧制气相法白炭黑等。

摘要： 本文研究采用三甲基氯硅烷（TMCS）对用硅溶胶制备的湿SiO2 气凝胶，进行表面疏水改性处理。通过试验研究了TMCS 与孔洞中水的摩尔比对气凝胶的疏水改性作用与性能。用红外光谱法检测了疏水性改性的SiO2气凝胶，发现气凝胶表面的-OH被-OR 基团取代。以此构建SiO2气凝胶的疏水性改性机理及模型。试验结果表明：TMCS 与孔洞中水的摩尔比控制在0.35 左右时，可获得不开裂，完好的具有憎水性特征的二氧化硅气凝胶。

摘要： 将三甲基氯硅烷和乙烯基二甲基氯硅烷接枝到四羟基卟啉上,制得新型卟啉衍生物.并用质谱、核磁、元素分析、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱和TG表征了结构。

摘要： 将N,N-二甲基对溴苯胺格氏试剂分别与三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷反应,得到(4-N,N-二甲胺基苯基)三甲基硅烷和双-(N,N-二甲胺基苯基)二甲基硅烷;然后与氯铂酸作用进行了初步的分子组装研究.用紫外、红外、核磁等对产物进行了表征.(4-N,N-二甲胺基苯基)三甲基硅烷在组装前后的紫外吸收分别为265.8nm和310.5nm,组装后紫外吸收发生了较大的红移。

摘要： 本文全面阐述了中国石油吉林石化公司研究院20年来在有机硅单体合成副产综合利用方面的研究成果,并对公司十万吨级有机硅生产装置的开发进行展望，有机硅单体合成副产的全面综合利用,将大大提高有机硅装置在国内的竞争能力。

摘要： 本文全面阐述了中国石油吉林石化公司研究院20年来在有机硅单体合成副产综合利用方面的研究成果,并对公司十万吨级有机硅生产装置的开发进行展望，有机硅单体合成副产的全面综合利用,将大大提高有机硅装置在国内的竞争能力。

摘要： 本文全面阐述了中国石油吉林石化公司研究院20年来在有机硅单体合成副产综合利用方面的研究成果,并对公司十万吨级有机硅生产装置的开发进行展望，有机硅单体合成副产的全面综合利用,将大大提高有机硅装置在国内的竞争能力。

摘要： 三甲基(1‑(三甲基硅烷基)乙烯基)硅烷的合成方法，属于电池添加剂的技术领域，包括以下步骤：A、以三(三甲基硅烷基)甲烷为原料，向其中加入甲基锂反应，然后，向其中通入甲醛气体，控制温度为0‑50°C、1‑5公斤甲醛压力进行反应，得到产品粗品；B、将上述产品粗品加入阻聚剂，于温度50‑85°C、真空度0.5‑0.7Pa条件下进行分子蒸馏，得到精制的产品。本发明方法简单，反应过程温和稳定，产品收率高、纯度高。

摘要： 本发明涉及由三甲基（乙烯基）硅烷合成2‑苯基‑2‑三甲基硅基乙酰氯的方法。主要解决该化合物缺少工业化合成方法的技术问题。本发明方法分为3步：第一步，将三甲基（乙烯基）硅烷溶于二氯甲烷，低温加入3‑氯过氧苯甲酸反应得到三甲基（2‑环氧乙基）硅烷；第二步，低温下苯基溴化镁和氰化亚铜溶解于异丙醚，加入三甲基（2‑环氧乙基）硅烷中反应生成2‑苯基‑2‑三甲基硅基乙醇；第三步，2‑苯基‑2‑三甲基硅基乙醇的四氢呋喃溶液在三乙胺，三光气的条件下反应生成2‑苯基‑2‑三甲基硅基乙酰氯。

摘要： 三甲基(1‑(三甲基硅烷基)乙烯基)硅烷的合成方法，属于电池添加剂的技术领域，包括以下步骤：A、以三(三甲基硅烷基)甲烷为原料，向其中加入甲基锂反应，然后，向其中通入甲醛气体，控制温度为0‑50°C、1‑5公斤甲醛压力进行反应，得到产品粗品；B、将上述产品粗品加入阻聚剂，于温度50‑85°C、真空度0.5‑0.7Pa条件下进行分子蒸馏，得到精制的产品。本发明方法简单，反应过程温和稳定，产品收率高、纯度高。

摘要： 本发明涉及氯甲基三甲基硅烷的制备技术领域，且公开了一种制备氯甲基三甲基硅烷的装置及其使用方法，包括惰性气体罐，所述惰性气体罐顶部通过管道一固定连接有混合机构，所述混合机构左侧通过管道二固定连接有氯气罐，所述混合机构右侧通过管道三固定连接有预混器，所述预混器左侧通过管道四固定连接有加热机构。该制备氯甲基三甲基硅烷的装置及其使用方法，通过设置惰性气体罐、氯气罐、预混器、光催化连续流反应器、气液分离器和尾气吸收罐，从而可以获得高纯度的氯甲基三甲基硅烷，并且该装置原料简单易得，生产成本低，获取的氯甲基三甲基硅烷收率高，容易工业放大并且产生的副产物少，减少了对环境的污染。

摘要： 本发明提供一种二甲基氯硅烷制备三甲基氯硅烷的方法，包括以下步骤：(1)将氨水、十六烷基三甲基氯化铵、无水乙醇加入去离子水中，搅拌至完全溶解，加入正硅酸乙酯，升温后继续搅拌得到反应液，过滤后得到滤饼，干燥后焙烧得到二氧化硅；(2)将二氧化硅、硫酸锌溶液、硝酸铝溶液混合，搅拌后加入硼氢化钾溶液，继续搅拌得到反应液，过滤得到滤饼，洗涤，干燥得到催化剂；(3)将二甲基氯硅烷、甲基氯化铝、氯甲烷、催化剂加入带有超声搅拌器中，将氮气通入置换空气，继续通氮气保护下加热，开启超声搅拌，恒温反应得到反应液，将反应液过滤后得到滤饼，将滤饼干燥得到三甲基氯硅烷。本发明操作简单，而且三甲基氯硅烷的收率和纯度均较高。

摘要： 本发明一种脱除三甲基氯硅烷中甲基二氯硅烷、四氯化硅杂质的方法，包含硅氢加成反应、部分酯化反应和完全酯化反应三部分；首先含甲基二氯硅烷、四氯化硅杂质的三甲基氯硅烷的混合物与硅氢加成反应物加入反应器进行硅氢加成反应，反应后的产物进入分离系统，采用蒸馏或精馏方式，将过剩的反应物、硅氢加成产物进行分离，剩余三甲基氯硅烷和四氯化硅混合物；而后加入低碳醇作为酯化剂将混合物中的四氯化硅进行部分酯化反应，反应后的产物进入分离系统，采用精馏方式，分离出四氯化硅部分酯化产物，从而得到纯化的三甲基氯硅烷；最后再将部分酯化产物进一步完全酯化为有价值的四烷氧基硅产品。实现了三甲基氯硅烷的高效率回收，也实现高值化利用。

摘要： 本发明提供一种二甲基氯硅烷制备三甲基氯硅烷的方法，包括以下步骤：(1)将氨水、十六烷基三甲基氯化铵、无水乙醇加入去离子水中，搅拌至完全溶解，加入正硅酸乙酯，升温后继续搅拌得到反应液，过滤后得到滤饼，干燥后焙烧得到二氧化硅；(2)将二氧化硅、硫酸锌溶液、硝酸铝溶液混合，搅拌后加入硼氢化钾溶液，继续搅拌得到反应液，过滤得到滤饼，洗涤，干燥得到催化剂；(3)将二甲基氯硅烷、甲基氯化铝、氯甲烷、催化剂加入带有超声搅拌器中，将氮气通入置换空气，继续通氮气保护下加热，开启超声搅拌，恒温反应得到反应液，将反应液过滤后得到滤饼，将滤饼干燥得到三甲基氯硅烷。本发明操作简单，而且三甲基氯硅烷的收率和纯度均较高。

摘要： 本发明涉及一种分离四氯硅烷-三甲基氯硅烷共沸物的方法，在该方法中通过加入甲基二氯硅烷来蒸馏分离所述的共沸物。

摘要： 本发明提供了一种六甲基二硅氧烷中三甲基氯硅烷的限度检查方法，方法中：色谱条件用AgilengtDB‑SELECT624UI的毛细管柱(30m*0.32mm*1.8μm)；起始温度40°C，维持5min，以每分钟20°C的速率升温至250°C，维持3min；进样口温度为230°C；检测器温度为300°C；载气流速(N2)为每分钟0.8ml；分流比为10:1。测定法精密量取供试品和对照品溶液2.0μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。本方法简便可行，专属性好，可以有效对六甲基二硅氧烷中三甲基氯硅烷进行限度检查。

摘要： 本实用新型公开了一种定比例加料的六甲基二硅氮烷与三甲基氯硅烷反应釜，包括外筒、伺服电机和底座，所述外筒的内部设置有内筒，所述固定板的上端固定安装有加料桶，所述导管的内部贯穿连接有竖杆，所述控制块的下端固定连接有弹簧，且弹簧的下端与镂空板的上表面相连接，所述内筒内表面焊接连接有竖板，所述固定板的右端啮合连接有齿盘，所述伺服电机的输出端与齿盘的下端固定连接，所述外筒的内表面焊接连接有限位圈，且限位圈的内部设置有限位块，所述底座位于内筒的下方，且底座的左侧设置有出液口。该定比例加料的六甲基二硅氮烷与三甲基氯硅烷反应釜，能够定比例添加反应物，且便于混合溶液的充分混合。