三氯乙酸

摘要： 钛硅分子筛(TS-1分子筛)催化烯烃环氧化反应具有条件温和、环境友好等特点。以有机羧酸代替传统的无机酸TS-1分子筛的处理,有效降低了TS-1分子筛的非骨架钛含量。有机羧酸的酸性相对无机酸较弱,对骨架钛的损害较小。并且,TS-1分子筛在煅烧时,有机酸根会降解并逸出体系,不会形成额外的酸性位点。在3-氯丙烯环氧化反应中,三氯乙酸处理后的TS-1分子筛具有较高的环氧氯丙烷选择性和收率以及H2O2利用率。此外,三氯乙酸处理后的TS-1分子筛具有良好重复性能,以及更长的使用寿命。由此可见,三氯乙酸等有机酸可以有效替代盐酸等无机酸对TS-1分子筛进行处理。

摘要： 采用883离子色谱法测定饮用水中4种消毒副产物的含量。该方法所用色谱柱为Metrosep A Supp 7-250阴离子分离柱,以碳酸盐乙腈水溶液为淋洗液,流速0.8 mL/min,硫酸水溶液为抑制柱再生液,直接进样,进样体积为250μL,柱温45°C,40 min内消毒副产物及水中常见阴离子同时分离,方法相关性好,检出限低,精密度高。该方法操作简便、检测费用低、结果可靠,适用于饮用水中常见消毒副产物的测定。

摘要： 为脱除刺槐花多糖中的蛋白质,测试多糖的生物活性,以信阳刺槐花为原料,采用胰蛋白酶-三氯乙酸(TCA)法,以多糖保留率和蛋白质脱除率为评价指标,在单因素试验的基础上,进行正交优化试验,得到刺槐花多糖脱除蛋白质最佳工艺,进一步测试多糖体外降血糖和抗氧化活性。结果显示:最佳脱蛋白工艺条件为TCA体积浓度4%、振荡时间40min、酶添加量2.5mL、酶解温度60°C,多糖保留率达到89.94%,蛋白质脱除率达到88.12%;多糖对α-葡萄糖苷酶的抑制率高达67.61%,对α-淀粉酶的抑制率达74.31%,对DPPH自由基的清除率达88.90%,表现出较好的降血糖和抗氧化生物活性。

摘要： 采用失重法、动电位极化曲线、电化学阻抗谱(EIS)及扫描电子显微镜(SEM)研究了阳离子表面活性剂溴代十六烷基吡啶(HDPB)在0.10 mol·L^(-1)ClCCOOH溶液中对冷轧钢(CRS)的缓蚀性能。结果表明:20°C时100 mg·L^(-1)HDPB的最大缓蚀率可达93.7%,HDPB浓度越高,缓蚀性能越强,而温度越高,缓蚀性能越弱。HDPB在CRS表面的吸附过程包含了物理吸附和化学吸附,符合Langmuir吸附等温式,且为放热吸附。冷轧钢在添加HDPB的ClCCOOH溶液中腐蚀速率随温度的变化规律符合Arrhenius和过渡态理论方程,添加HDPB后表观活化能、指前因子、表观活化焓、表观活化熵均增大。HDPB为混合型缓蚀剂,其电化学作用机理为“几何覆盖效应”,加入HDPB后,Nyquist图主要由高频区的容抗弧组成,且随着HDPB浓度增大,电荷转移电阻增大,SEM微观形貌进一步证实了HDPB有效减缓了CRS表面的腐蚀速度。

摘要： 采用失重法、电化学阻抗谱(EIS)、动电位极化曲线和扫描电子显微镜(SEM)研究了苯骈三氮唑(BTA)与碘化钾(KI)对冷轧钢在0.10 mol·L^(-1)三氯乙酸(Cl 3CCOOH)中缓蚀协同效应。结果表明:BTA与KI复配后较BTA、KI对冷轧钢在0.10 mol·L^(-1) Cl 3CCOOH中缓蚀效果明显提升,最大缓蚀率达87.5%,且缓蚀协同效应参数大于1,BTA与KI存在缓蚀协同效应。BTA与KI复配前后在钢表面的吸附规律符合Langmuir吸附等温式,BTA/KI复配后具有更大的吸附平衡常数和更负的吸附Gibbs自由能改变值;Nyquist图谱主要包含高频区的容抗弧和低频区的感抗弧,且BTA与KI复配后电荷转移电阻进一步增大。BTA、KI、BTA/KI均为以阴极抑制为主的混合型缓蚀剂,且BTA/KI复配后腐蚀电流密度较复配前显著下降,证实了BTA与KI存在缓蚀协同作用;SEM微观形貌分析得出,BTA与KI复配后能显著减缓三氯乙酸对钢表面的腐蚀程度。

摘要： 目的 对气相色谱法测定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸含量的不确定度进行评定。方法 依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012)建立生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸测定的数学模型,分析测定过程中各不确定度来源,评估饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸含量测定的不确定度。结果 当饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸含量为0.010 8和0.003 83 mg/L时,包含概率为95%,包含因子k=2,其扩展相对不确定的度分别为0.002 8和0.000 62 mg/L。结论 通过对不确定度的分析,发现标准曲线拟合残差是气相色谱法测定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸不确定度的主要来源,在测量时注意合理选择标准物质,准确配制标准溶液,做好标准曲线。

摘要： 目的 改进半微量定氮法中三氯乙酸提取挥发性盐基氮的条件.方法 比较了提取剂三氯乙酸和水的提取效果,并优化了三氯乙酸作提取剂时氧化镁的添加量,同时添加氯化铵做回收率实验.结果 按照标准方法用三氯乙酸浸泡的样品检测结果明显偏低,其样品溶液碱度未能达到方法要求,经调整氧化镁添加量后,加标回收率为94.0％～95.6％,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.57％;用水作提取剂的样品结果偏高,浸泡30 min过程中,pH值中性环境样品持续腐败.结论 优化后的检验方法满足实验要求,且三氯乙酸给样品提供足够的酸性环境,抑制样品进一步腐败.

摘要： 为了筛选三氯乙酸(Cl_(3)CCOOH)溶液中成本低廉且环境友好的缓蚀剂,用失重法和动电位极化曲线法研究了阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)在三氯乙酸溶液中对冷轧钢表面的缓蚀性能,同时采用扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)和接触角测量仪系统表征了钢表面的腐蚀微观形貌及亲水性变化。结果表明:SDS对冷轧钢在0.10 mol/L Cl_(3)CCOOH中具有良好的缓蚀作用,缓蚀率随SDS浓度增加而增大,20°C时SDS用量仅为50 mg/L时缓蚀率可高达90.5%。SDS在钢表面的吸附符合Temkin吸附等温式,标准吸附Gibbs自由能为-27.3 kJ/mol。腐蚀电位在添加SDS后发生负移,对腐蚀阴极反应发生显著抑制作用,但对阳极反应基本无抑制作用。SEM和AFM分析表明冷轧钢表面在含有SDS的Cl_(3)CCOOH中腐蚀程度和表面粗糙度急剧下降,且接触角测试表明缓蚀钢表面的接触角增大。

摘要： 以液液萃取衍生-气相色谱法和氢氧根体系离子色谱法检测水体中二氯乙酸和三氯乙酸,并从人力和时间成本,试验耗材成本和实验室管理等方面对两种方法进行比较,结果显示液液萃取衍生-气相色谱法前处理过程复杂繁琐耗时,需使用甲基叔丁基醚、浓硫酸、甲醇等危化品,采用内标法定量。氢氧根体系离子色谱法无需复杂的前处理过程,只需开机平衡基线后直接上机;整个试验过程只需要额外加入超纯水,有利于实验人员身体健康和实验室管理。

摘要： 本研究采用大体积、直接进样的离子色谱法测定对水中5种消毒副产物(DBPs),优化了KOH梯度淋洗的条件,实现了5种DBPs的完全分离及检测。此外,对影响检测结果的各离子间相互作用、水样前处理及水样保存剂进行了分析。结果表明,5种离子线性关系较好,相关系数均大于0.9990,检出限为0.001~0.003 mg/L,精密度为0.33%~3.57%,准确度试验的相对误差为0.00%~3.00%,结果令人满意。

摘要： 以高致癌风险的饮用水卤化消毒副产物(DBPs)三氯乙酸(TCAA)为去除目标物,研究了Fe/Cu催化还原去除TCAA的效果,包括Fe/Cu质量比、Fe/Cu混合物投加量、pH、有机物浓度和摇床转速等因素对Fe/Cu催化还原去除TCAA的影响.结果表明,Fe/Cu能够有效脱除TCAA,Fe/Cu质量比为10∶1时的TCAA去除效果最佳;Fe/Cu最佳投加量为60g;Fe/Cu还原脱氯去除TCAA最佳pH在4到8之间;有机物浓度对Fe/Cu还原脱氯存在负面影响;在摇床转速、反应时间、投加量、pH值和UV254分别为200r/min、160min、60g、6.82和0.117cm-1的条件下,Fe/Cu催化还原对TCAA的去除率达到97.39％,并且Cu未被消耗,外扩散Fe/Cu催化还原反应的影响可以忽略,Fe/Cu对TCAA的催化还原脱氯降解过程符合拟一级反应.

摘要： 运用电化学沉积的方法将原位生成的Pd0和Fe0颗粒负载于碳纸上,将该电极用于电化学还原去除三氯乙酸的实验.相对于C,Fe-C和Pd-C电极,Pd/Fe-C电极具备更强的还原脱氯能力.在Pd∶Fe摩尔比为2∶1,溶液初始pH为3,外加电场为-1.5V时,初始浓度为500 ppb的TCAA在20分钟内被去除95％.三氯乙酸被逐步脱氯,最终被还原为乙酸和氯离子存在于溶液中.经过扫描电镜分析可以看出,相对于Pd-C电极的Pd颗粒,Pd/Fe-C电极的Pd/Fe颗粒具有更小的粒径,大约为20 nm,而且Pd0和Fe0颗粒均匀致密地沉积于碳纸表面,有利于还原脱氯反应的进行.进一步,通过XPS的分析可得知,经过还原脱氯反应后,电极表面的Pd0有少部分成为pd2+,而Fe仍以Fe0存在于电极表面.因此,在还原去除三氯乙酸的过程中,Pd0是主催化剂,Fe0起到结构助催化的作用.

摘要： 本文比较研究了离子色谱法和比色法对饮用水中三氯乙酸的测定效果。结果表明，离子色谱法测定三氯乙酸的检测限是0.048μg/L，线性范围是0.1-10mg/L，相对标准偏差和加标回收率分别为0.24%和101%；比色法测定三氯乙酸检测限是80μg/L，线性范围是0.25-5mg/L，相对标准偏差和加标回收率分别为1.23%和104%。配对t检验结果表明离子色谱法和比色法的结果没有显著性差异，所以两种方法均可作为饮用水中三氯乙酸的测定方法。

摘要： 以高致癌风险的饮用水卤化消毒副产物(DBPs)三氯乙酸(TCAA)为去除目标物,研究了Fe/Cu催化还原去除TCAA的效果,包括Fe/Cu质量比、Fe/Cu混合物投加量、pH、有机物浓度和摇床转速等因素对Fe/Cu催化还原去除TCAA的影响。rn 结果表明,Fe/Cu能够有效脱除TCAA,Fe/Cu质量比为10：1时的TCAA去除效果最佳;Fe/Cu最佳投加量为60g;Fe/Cu还原脱氟去除TCAA最佳pH在4到8之间;有机物浓度对Fe/Cu还原脱氯存在负面影响;在摇床转速、反应时间、投加量、pH值和UV254分别为200r/min、160min、60g、6.82和0.117 cm-1的条件下,Fe/Cu催化还原对代AA的去除率达到97.39%,并且Cu未被消耗,外扩散Fe/Cu催化还原反应的影响可以忽略,Fe/Cu对TCAA的催化还原脱氯降解过程符合拟一级反应。

摘要： 将Fe-Si合金粉体与Mg-Al合金粉体混合制成的Fe-Si+Mg-Al复合滤层材料用于降解饮用水中三氯乙酸。滤层柱实验考察了复合滤料配比、滤料厚度、水流速度、三氯乙酸初始浓度等因素对三氯乙酸降解率的影响。结果表明,三氯乙酸含量为4.0mg/L的原水以10m/h的流速一次性流经Fe-Si与Mg-Al体积比为1∶1、厚度为30cm左右的滤层(接触时间108s)后,三氯乙酸降解率可达40%以上,且处理后出水的色度、Fe3+、Al3+浓度等水质指标均符合国家饮用水水质标准。

摘要： 本文比较研究了离子色谱法和分光光度法对水中三氯乙酸的测定效果。结果表明，离子色谱法测定水中三氯乙酸相对标准偏差和加标回收率分别为0.24％和101％;分光光度法测定水中三氯乙酸相对标准偏差和加标回收率分别为1.23％和104％，两种方法均满足分析的要求。配对t检验统计结果表明离子色谱法和分光光度法的结果没有显著性差异，两种方法均可作为水中三氯乙酸的测定方法。

摘要： 目的:了解贵阳市居民生活饮用水主要卤代乙酸类氯化消毒副产物二氯乙酸(DCAA)和三氯乙酸(TCAA)的含量,并评价其对贵阳市居民产生的致癌风险. 方法:采用问卷调查方式对贵阳市全部水厂的氯化消毒工艺与供水区域进行了解,于2016年10—12月选择贵阳市5家主要水厂出厂水与管网末梢水的90个采样点运用液-液萃取气相色谱法对DCAA和TCAA的含量进行检测;采用Friedman秩和检验分析比较5家不同水厂DCAA、TCAA含量是否具有统计学差异;基于2013年12月颁布的中国人群暴露参数,运用美国环保局推荐的低剂量致癌风险评价模型,评价DCAA和TCAA对贵阳市居民的致癌风险. 结果:5家主要水厂出厂水与管网末梢水的DCAA和TCAA含量均符合国家生活饮用水卫生标准《GB5749—2006》;秩和检验分析表示,不同水厂出厂水和管网末梢水DCAA和TCAA含量不同(P＜0.05),差异有统计学意义;基于中国人群暴露参数的致癌风险评价结果显示,DCAA和TCAA致癌风险值均未超过最大可接受水平. 结论:贵阳市主要水厂出厂水与管网末梢水的DCAA与TCAA污染不严重,并且其含量对贵阳市居民没有潜在的致癌风险.

摘要： 三氯乙烯(TCE)是一种弱致敏物,可引起职业接触工人发生药疹样皮炎.本文拟选择TCE的代谢产物三氯乙酸(TCA)和三氯乙醇(TCOH)与THP-1细胞共培养,检测细胞培养上清液中IL-8及细胞内诱导型一氧化氮合酶(iNOS)的表达水平,对TCA和TCOH的致敏能力进行检测,以确定TCE的何种代谢产物为诱发药疹样皮炎的特异性半抗原。

摘要： 饮用水经氯消毒后产生的副产物卤乙酸严重威胁着人类健康，二氯乙酸和三氯乙酸是两种主要的卤乙酸代表物质。论文利用60 Co-γ射线辐射处理二氯乙酸和三氯乙酸的稀水溶液，以离子色谱作为检测技术，研究了初始浓度、吸收剂量、辐照气氛等对去除效果的影响。结果表明，水溶液中的两种卤乙酸经60 Co-γ辐照后浓度均大幅度降低；在相同吸收剂量下，两种卤乙酸的初始浓度越小，去除率越大；随着吸收剂量的增大，溶液中产生的氯离子浓度逐渐增大，溶液的pH降低。

摘要： 本研究利用免试剂离子色谱建立了水产品中常见的正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐的检测方法，该方法用三氯乙酸作为蛋白质沉淀剂和酶失活剂，抑制多聚磷酸盐在检测过程中的分解，样品经一系列前处理后，进离子色谱系统，经KOH梯度淋洗，IonPac AG11-HC（4×50mm）保护柱，IonPacAS11-HC（4×250mm）分离柱分离后，抑制型电导检测器进行结果检测。此法使得四种磷酸盐阴离子在0.1～100mg/L范围内均呈现良好的线性，其相关系数均在0.999以上，虾肉中这四种离子的加标回收率在95%～103%之间，RSD在1%以内，日内精密度和日间精密度均符合要求，结果令人满意，是一种方便、快捷、安全、可靠、检测成本低廉且环境友好的新型检测方法。

摘要： 本发明公开了一种同时测定醇醚羧酸盐中羟基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸含量的方法，在液相色谱平台上进行操作，采用具有反相和阴离子交换混合分离模式的色谱柱进行分析，在同一根色谱柱内即实现非离子与阴离子的分离，同时完成羟基乙酸与一氯乙酸、二氯乙酸的分别测定。本方法可同时测定醇醚羧酸盐产品中羟基乙酸与一氯乙酸、二氯乙酸的的含量，更能全面反应产品质量，有助于提高产品安全水平；该方法易于推广普及；该方法不受产品溶解性限制，可用于高碳链或水溶性不佳的产品体系，适用范围更宽。

摘要： 本发明公开了一种同时测定醇醚羧酸盐中羟基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸含量的方法，在液相色谱平台上进行操作，采用具有反相和阴离子交换混合分离模式的色谱柱进行分析，在同一根色谱柱内即实现非离子与阴离子的分离，同时完成羟基乙酸与一氯乙酸、二氯乙酸的分别测定。本方法可同时测定醇醚羧酸盐产品中羟基乙酸与一氯乙酸、二氯乙酸的的含量，更能全面反应产品质量，有助于提高产品安全水平；该方法易于推广普及；该方法不受产品溶解性限制，可用于高碳链或水溶性不佳的产品体系，适用范围更宽。

摘要： 本发明涉及一种离子色谱检测氯乙酸法制甘氨酸过程中氯乙酸中一氯乙酸，二氯乙酸，三氯乙酸及硫酸根的方法，该方法具体步骤如下：配制一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸及硫酸根四种阴离子的混合标准溶液，选用AS19‑HC分析柱，KOH淋洗液，进入离子色谱检测系统进行梯度淋洗，得到浓度和峰面积的线性方程。通过线性方程计算氯乙酸中各组分的含量。整个分析过程操作简单快捷，污染及损失较小，空白及样品加标回收率在96%‑99.75%之间，适用于氯乙酸中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸及硫酸根的含量检测。

摘要： 本发明公开了一种三氯乙酸选择性脱氯制备二氯乙酸的方法，该方法采用固定固定床催化反应器，可以将三氯乙酸转化为二氯乙酸，转化率大于99.5％，选择性大于98％，其余为一氯乙酸和乙酸。催化剂为煤质活性炭负载的贵金属催化剂，三氯乙酸溶液和氢气经预热达到反应温度，从反应器顶进入，自上而下与催化剂接触，发生加氢脱氯反应，反应器外壁设有补气口，在反应过程中不断的补充氢气使反应内氢气浓度保持在10％～40％，生成的液相和气相产物都从反应器底部出，经冷凝和气液分离后，液相产物再经过蒸馏可获得高纯的二氯乙酸产品。

摘要： 本发明涉及一种离子色谱检测氯乙酸法制甘氨酸过程中氯乙酸中一氯乙酸，二氯乙酸，三氯乙酸及硫酸根的方法，该方法具体步骤如下：配制一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸及硫酸根四种阴离子的混合标准溶液，选用AS19‑HC分析柱，KOH淋洗液，进入离子色谱检测系统进行梯度淋洗，得到浓度和峰面积的线性方程。通过线性方程计算氯乙酸中各组分的含量。整个分析过程操作简单快捷，污染及损失较小，空白及样品加标回收率在96%‑99.75%之间，适用于氯乙酸中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸及硫酸根的含量检测。

摘要： 本发明涉及一种测定土壤中氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的方法，所述测定方法包括如下步骤：(1)配制标准溶液和流动相；(2)从土壤样品中提取待测样品溶液；(3)采用反相高效液相色谱仪分别对所述步骤(1)中的标准溶液和步骤(2)中的待测样品溶液进行检测分析；(4)根据步骤(3)得到的检测结果计算所述待测样品溶液中氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的浓度，进而计算土壤中的相应含量。所述测定方法可以同时测定土壤中氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的含量，不仅样品处理方法简单，检测过程操作方便，还具有灵敏度高、检测限低、准确高效的优点。

摘要： 本发明涉及一种离子色谱测定水中二氯乙酸、三氯乙酸的方法，该方法步骤如下：采用均以甲基叔丁基醚作为溶剂的二氯乙酸和三氯乙酸标准溶液，选用AS19分析柱，AG19保护柱，柱温设置为23°C，KOH淋洗液，以梯度淋洗的方式进入离子色谱检测系统，得到峰面积和质量浓度的线性方程。通过线性方程计算水中二氯乙酸、三氯乙酸的含量。该法操作简单方便，提高亚硝酸根色谱峰与二氯乙酸色谱峰的分离度，使二氯乙酸的测定更准确。

摘要： 本发明涉及检测检测水中二氯乙酸和三氯乙酸的分析方法，该方法包含以下步骤：(1)确定离子色谱仪的运行参数，所述运行参数包括：阴离子抑制器的抑制电流为130‑170mA；(2)制作二氯乙酸和/或三氯乙酸的标准曲线；和(3)采用离子色谱仪分析样品，确定样品中二氯乙酸和/或三氯乙酸的含量。本发明的检测方法，提高了样品测定的效率及准确性，有利于大批量样品的检验。

摘要： 本发明公开了一种三氯乙酸选择性脱氯制备二氯乙酸的方法，该方法采用固定固定床催化反应器，可以将三氯乙酸转化为二氯乙酸，转化率大于99.5％，选择性大于98％，其余为一氯乙酸和乙酸。催化剂为煤质活性炭负载的贵金属催化剂，三氯乙酸溶液和氢气经预热达到反应温度，从反应器顶进入，自上而下与催化剂接触，发生加氢脱氯反应，反应器外壁设有补气口，在反应过程中不断的补充氢气使反应内氢气浓度保持在10％～40％，生成的液相和气相产物都从反应器底部出，经冷凝和气液分离后，液相产物再经过蒸馏可获得高纯的二氯乙酸产品。

摘要： 一种以氯乙酸母液制取三氯乙酸的方法，涉及三氯乙酸的工业合成方法。将氯乙酸母液升温至110°C，脱水1小时后在加入催化剂硫，再通入氯气鼓泡，在保持150±5°C条件下进行鼓泡反应，即得三氯乙酸。本发明生产工艺简便，成本较低，产品质量稳定，且产品三氯乙酸用途广泛。所得产品三氯乙酸含量95%左右，收率80%～90%。本发明能够有效地回收利用氯乙酸母液，既减轻了环境污染。