三氟甲基

摘要： 以4-氟苯胺为起始原料,依次经环合、氯化、偶联、烷基化、还原以及亲核取代反应,设计并合成了10个新型的2-三氟甲基-4-氨基喹啉衍生物(5a~5e、6、7a~7d),其结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR、^(19)F NMR及MS(ESI)表征。采用MTT法评价了目标化合物对前列腺癌细胞(PC3、LNCaP)和慢性髓系白血病细胞(K562)的体外抑制活性。结果表明:在5μmol·L^(-1)浓度下,化合物5b、5c及6对PC3细胞的抑制率,以及化合物7a对K562细胞的抑制率均优于阳性对照药紫杉醇,抑制率分别为50.6%、52.1%、54.7%及57.6%。

摘要： 设计合成新型2-三氟甲基喹唑啉类化合物,以期发现高效低毒的抗肿瘤活性目标分子。以2-氨基-5-硝基苯甲酸为原料,经过三氟乙酰化、环化、氯代及偶联等反应,设计合成10个2-三氟甲基喹唑啉类化合物,并通过^(1)HNMR、^(13)CNMR、^(19)FNMR进行结构确证。采用四氮唑蓝(MTT)法评价目标化合物的体外抗肿瘤活性,合成的大部分目标化合物对前列腺癌细胞(PC3、LNCaP)、人慢性髓系白血病细胞(K562)这3种癌细胞都有一定的抑制作用,其中,N-(4-甲氧基苯基)-N-甲基-2-(三氟甲基)喹唑啉-4,6-二胺的IC;分别为25.2(PC3)、515.7(LNCaP)、248.7 nmol/L(K562),该结果为2-三氟甲基喹唑啉类化合物在抗肿瘤方面的进一步研究提供参考。

摘要： 三氟甲基取代的N-叔丁基亚磺酰亚胺和α,β-不饱和羰基化合物在三乙烯二胺(DABCO)和Ti(O^(i)Pr)_(4)共催化下反应,实现了底物诱导的不对称aza-Morita-Baylis-Hillman反应,以高产率(49%~97%),高非对映选择性(dr>99/1)合成了一系列N-叔丁基亚磺酰基-α-甲亚基-β-三氟甲基-β-氨基酸酯产物。该产物经脱保护、关环可进一步转化为光学纯的α-甲亚基-β-三氟甲基-β-内酰胺类化合物,产物结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR和HR-MS确证。

摘要： 氟具有强的吸电子性、亲脂性,将含氟的取代基引入药物中能显著改变药物的药代动力学性质,包括极性、亲脂性、代谢稳定性等,因此向化合物中引入三氟甲基是近期有机合成及医药领域的热点,开发利用经济、高效、绿色的三氟甲基试剂具有重要的意义。以三氟甲烷亚磺酸钠为三氟甲基源,在温和的条件下实现不饱和腙类化合物的三氟甲基化。结果表明,三氟甲烷亚磺酸钠作为三氟甲基源具有良好的反应活性,反应条件温和,符合绿色化学要求,并提供了向不饱和腙类化合物引入三氟甲基的新方法。

摘要： 基于4,4′-(六氟异丙基)二酞酸酐(6FDA)二酐单体和一系列含氟二胺单体2,2-双(4-氨基苯基)六氟丙烷(FA)、4,4′-二氨基-2,2′-双三氟甲基联苯(TFMB)、1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(6FAPB),通过化学亚胺化成功制备了3种含氟透明聚酰亚胺,并对其热力学性能、热性能和光学性能进行了系统的研究。研究结果表明,3种含氟聚酰亚胺都表现出优异的热力学性能和热稳定性,同时表现出出色的光学性能,在柔性显示和印刷电路板等领域有潜在的应用价值。

摘要： 报告了一种通过Cu(Ⅲ)-CF_(3)化合物在无任何额外添加剂的条件下对芳基碘化物(以及其他卤化物)进行常见且简单的三氟甲基化的研究方法,这种方法涉及Cu(Ⅲ)-CF_(3)化合物夺取碘原子的关键步骤。这导致芳基自由基和Cu(Ⅱ)双-CF_(3)中间体的产生,相互反应生成Ar-CF_(3)产物。反应产率普遍在85%~100%和良好的官能团耐受性。其他相关的卤化物,包括杂芳基、苄基、乙烯基和炔丙基卤化物的反应产率也在50%以上。目前Cu(Ⅲ)-CF_(3)化合物夺取碘原子的反应性尚不清楚。

摘要： 以双酚A为原料合成茚满双酚,与2-氯-5-硝基三氟甲苯通过亲核取代及加氢还原制备同时含不对称茚满结构和三氟甲基的二胺单体6-(4-氨基-2-三氟甲基)苯氧基-1-[4-(4-氨基-2-三氟甲基)苯氧基]苯基-1,3,3-三甲基茚满。考察了工艺条件对产物收率的影响,并通过傅里叶变换红外光谱仪、核磁共振氢谱仪对产物进行表征。结果表明:成功制备出二胺单体,在反应温度60°C、反应时间3h、H2与二硝基化合物摩尔比为1∶12,Pd/C催化剂用量为二硝基化合物质量的10%时,产率可达97.51%。

摘要： 依据起始物料的不同介绍了以2-硝基-4-三氟甲基苯胺、2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸为原料制备尼替西农的合成路线,其中,以2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸经氯化反应与1,3-环己二酮缩合制备尼替西农较优,该路线具有反应条件温和、避免有毒有害试剂、适宜放大生产等优势,但三氯化铝废液回收处理是急需解决的一个问题.同时分析讨论了不同方法制备关键物料2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸合成路线的优缺点.为开发更加高效、经济的尼替西农合成方法与杂质研究提供借鉴意义.

摘要： 为了寻找高效低毒的抗肿瘤活性化合物,设计并合成21个新型含三氟甲基取代喹啉酰胺类衍生物,其结构经1 H NMR、13 C NMR及19 F NMR和MS(ESI)进行了确证.用MTT法评价了所得目标化合物对乳腺癌细胞(MDA-231)、前列腺癌细胞(LNCAP)、人肺癌细胞(A549)、肾癌细胞(A498)和宫颈癌细胞(Hela)增殖的抑制活性.

摘要： 氟啶胺(Fluazinam)化学名称为3-氯-N-(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶基)-a,a,a-三氟-2,6-二硝基-对-甲苯胺,结构式如图1,是日本石原株式会社于1988年推出的二硝基苯胺类化合物中非常不错的解偶联杀菌剂,也具有一定的杀螨活性。没有内吸传导性和治疗作用,然而其耐雨水冲刷的作用很好,持效期较长。

摘要： 液晶化合物---3-氟-4-三氟甲基-4'-(4'-烷基[反式,反式,1,1'-双环己基]4-基)1,1'-联苯(n=2,3,4,5)中单一向列相发现.用方便的合成方法被用来合成这些化合物.制备了三氟甲基取代的中间体,继而用铃木交叉偶合反应制备该目的化合物.液晶相变温度用热台偏光显微镜法测定,并且由织构观察证实了向列相的存在.由差示扫描量热法(DSC)测定上述相变温度,其中目的化合物(n=3)清亮点高达267°C.用氟化学的基本原理阐释了高清亮点及单一向列相出现的可能机理.

摘要： 本文用一系列亲核试剂与2-三氟甲基4-苄基取代的1,3-噁唑啉进行反应研究,发现苯酚和苯硫酚负离子作亲核试剂时,以中等到好的得率得到了1,3-噁唑啉C5-O断键的开环产物,19FNMR对反应进程跟踪,没发现C=N加成的产物.而以TMSCF3作为亲核试剂进行反应时,却得到了唯一能分离得到的C=N键加成产物。

摘要： 本文描述了2，5-二(三氟甲基)-3，6-二氧杂-全氟-1-壬酰胺基丙基(2-亚硫酸)乙基二甲基铵的制备和应用。采用2，5-二(三氟甲基)-3，6-二氧杂-全氟-1-壬酰氟与N，N-二乙基1，3丙二胺在～50°C进行酰胺化反应，再与亚硫酸乙二醇双酯在105-115°C进行季铵化反应，得到2，5-二(三氟甲基)-3，6-二氧杂-全氟-1-壬酰胺基丙基(2-亚硫酸)乙基二甲基铵。该产品是一种性能优异的氟表面活性剂，可广泛应用在化妆品、油墨、胶粘剂、造纸、涂料、消防、清洗等方面，降低溶液的表面张力，提高体系的性能，效果显著。0.1%水溶液表面张力为16.4mN/m。

摘要： 本报告主要讲述由CuI调控的α-重氮羧酸酯与TMSCF3的偶联反应的发现、优化以及其普适性研究，并重点讨论外加CuI或者水对该反应的重要促进作用。

摘要： 合成了两种新型含氟端炔丙基醚单体2,2-双(4-炔丙基氧苯基)-(3’-三氟甲基苯基)-1,1,1.三氟乙烷(3FPPE)与2,2-双(4-炔丙基氧苯基)-[3'5’-双(三氟甲基)苯基]-1,1,1-三氟乙烷(6FPPE),并对其结构进行了表征.对上述单体的热固化行为以及固化物的热性能进行了初步研究,结果表明,端炔丙基在高温下可以自行固化,固化物具有良好的热稳定性,氮气中的5%失重温度超过360°C,700°C时的残碳率超过50%.

摘要： 以3,3 ',4,4 '-二苯醚四羧酸二酐（ODPA ）、3,3 ',4,4 '-二苯甲酮四羧酸二酐（BTDA ）为二酐单体与含氟二胺1,4-双（4-氨基-2-三氟甲基）苯（6FAPB ）通过两步化学亚胺化反应制备了一系列共聚酰亚胺（PI ）材料。研究发现，通过调整BTDA 与ODPA 的配比，可以在保证树脂优良耐热性的同时，显著改善树脂的溶解性能。ODPA 含量超过60 ％（摩尔比）的PI 树脂不仅可以溶解于极性非质子性溶剂，如N-甲基吡咯烷酮（NMP ）、N,N-二甲基甲酰胺（DMF ）以及N,N-二甲基乙酰胺（DMAc ），而且在中低沸点溶剂，如环戊酮、氯仿、四氢呋喃（THF ）等溶剂中也具有良好的溶解性能。溶解后的PI 溶液在较高的固体含量（15 ~ 25﹪）下保持了优良的储存稳定性。而ODPA 含量低于60 ％的PI 树脂只能溶解于NMP等少数溶剂中，而且树脂的储存稳定性较差。此外，本研究中的PI薄膜还具有良好的机械性能与电绝缘性能以及在可见光区内的优良透明性。

摘要： 本文研究发现设计合成的磷酸酶的基于机理抑制剂o-氰基羟基吡啶的磷酸酯和o-orp-三氟甲基酚磷酸酯具有明显的除草活性。

摘要： 本文合成了一系列新型含氟聚酰亚胺，所得聚合物具有较高的分子量和良好的溶解性。DSC和TGA测试表明该类聚合物具有优异的热稳定性。此类含氟酰亚胺在光波通讯波段1310nm和1550nm处无明显吸收，并具有较低的双折射值，在光波导材料方面具有潜在的应用价值。

摘要： 本文合成了一系列新型含氟聚酰亚胺，所得聚合物具有较高的分子量和良好的溶解性。DSC和TGA测试表明该类聚合物具有优异的热稳定性。此类含氟酰亚胺在光波通讯波段1310nm和1550nm处无明显吸收，并具有较低的双折射值，在光波导材料方面具有潜在的应用价值。

摘要： 本发明公开了一种N‑氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺的制备方法及其应用，其中的制备方法是以2,6‑二氯‑3‑氰基‑4‑三氟甲基吡啶为原料，经过腈基水解、氢解、酰胺化反应，最终制得N‑氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺；其中，酰胺化反应中所产生的滤液，经过热滤和冷却过滤后，可作为再次进行酰胺化反应的反应溶剂，进行N‑氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺的制备。本发明的制备方法，最终能够制得收率为71.1～85.7%，纯度为99.1～99.9%的N‑氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺，制得的N‑氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺能够应用于作为氟啶虫酰胺在制备过程中检验其含量，并标定杂质含量的标准品。本发明的制备方法适用于制备N‑氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺，及氟啶虫酰胺的监测。

摘要： 本发明涉及一种制备氟甲基2，2，2-三氟-1-(三氟甲基)乙基醚(七氟醚)的方法，其包括由下述反应组成的步骤：使六氟异丙醇与选自多聚甲醛或1，3，5-三氧杂环己烷的甲醛等价物，选自草酰氯、三氯化磷、五氯化磷、三氯氧化磷、磺酰氯和亚硫酰氯的氯化剂，和选自浓或发烟硫酸的强酸反应，形成中间体sevochlorane，其在第二步骤中被转化为七氟醚，所述第二步骤包括使sevochlorane与碱金属氟化物，或直链或支链四-烷基季铵氟化物在亚-化学计量量的碱金属碘化物，或氟化直或支烷基链四-烷基季铵盐的存在下反应，所述反应优选在溶剂中进行。

摘要： 一种改进的制备氟甲基·2，2，2-三氟-1-(三氟甲基)乙基醚(七氟醚)的方法，该方法是将1，1，1，3，3，3-六氟-2-丙醇与甲醛和氟化氢在A)在蒸馏条件下，或B)在存在或随后添加能够选择性地提取七氟醚的溶剂的条件下反应。

摘要： 一种改进的制备氟甲基·2，2，2-三氟-1-(三氟甲基)乙基醚(七氟醚)的方法，该方法是将1，1，1，3，3，3-六氟-2-丙醇与甲醛和氟化氢在A)在蒸馏条件下，或B)在存在或随后添加能够选择性地提取七氟醚的溶剂的条件下反应。

摘要： 本发明公开了一种N‑氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺的制备方法，按照以下步骤顺序进行：以2,6‑二氯‑3‑氰基‑4‑三氟甲基吡啶为原料，经过腈基水解、氢解、酰胺化反应，最终制得N‑氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺；其中，酰胺化反应中所产生的滤液，经过热滤和冷却过滤后，可作为再次进行酰胺化反应的反应溶剂，进行N‑氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺的制备。采用其制备方法，最终能够制得收率为71.1～85.7%，纯度为99.1～99.9%的N‑氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺，制得的N‑氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺能够应用于作为氟啶虫酰胺在制备过程中检验其含量，并标定杂质含量的标准品。本发明适用于制备N‑氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺，及氟啶虫酰胺的监测。

摘要： 本发明公开了一种芳香含三氟甲基中间体5‑氯‑2‑氟‑4‑(三氟甲基)苯胺盐酸盐的合成新方法。包括以下步骤：1)在无水乙醇溶液中5‑氯‑2‑氟苯胺和碘单质等发生碘代反应；2)以二氯甲烷为溶剂，将得到的芳香碘代物进行乙酰化反应；3)在80°C条件下，乙酰基保护的芳香碘代物和氟磺酰基二氟乙酸甲酯等发生三氟甲基化反应；4)最后，在乙醇中用6mol/L的盐酸进行脱乙酰化反应得到目标产物。本发明具有路线设计新颖，产品纯度好，操作安全简便；且反应均在溶剂中平稳进行，过程容易控制，粗品杂质少，易于提纯，提高了产品的质量和收率。路线总收率66％，产品纯度可达98.5％，具有较高的研究开发应用价值。

摘要： 本发明涉及一种制备氟甲基2，2，2－三氟－1－(三氟甲基)乙基醚(七氟醚)的方法，其包括由下述反应组成的步骤：使六氟异丙醇与选自多聚甲醛或1，3，5－三氧杂环己烷的甲醛等价物，选自草酰氯、三氯化磷、五氯化磷、三氯氧化磷、磺酰氯和亚硫酰氯的氯化剂，和选自浓或发烟硫酸的强酸反应，形成中间体sevochlorane，其在第二步骤中被转化为七氟醚，所述第二步骤包括使sevochlorane与碱金属氟化物，或直链或支链四－烷基季铵氟化物在亚－化学计量量的碱金属碘化物，或氟化直或支烷基链四－烷基季铵盐的存在下反应，所述反应优选在溶剂中进行。

摘要： 本发明涉及一种制备式(I)的2，6－二氯－4－(三氟甲基)苯基肼的方法，其中使含有式II的1，3－二氯－2－氟－5－三氟甲基苯和式III的1，2－二氯－3－氟－5－三氟甲基苯的混合物与肼源反应，肼源选自肼、肼水合物以及肼的酸加成盐，并且此方法任选地在至少一种有机溶剂的存在下进行。

摘要： 本发明涉及一种7，7，7－三氟甲基－6－羰基庚酸甲酯、5－氟－2－三氟甲基－3－丁酸甲酯吲哚及其合成方法。本发明的5－氟－2－三氟甲基－3－丁酸甲酯吲哚作为中间体继续反应得到人体必需的氨基酸－色氨酸等；通过该中间体化合物，可以合成许多3－取代基－2－三氟甲基吲哚衍生物，为对一些具有生理活性的吲哚衍生物进行含氟改造特别是在苯环上引入氟原子，提供了一条方便可行的路径。该方法操作简单、原料价廉易得、实验室常用设备即可完成、目标产物只需要经过简单的处理就可得到，对于合成多取代的，特别是2、3位同时取代的含氟吲哚衍生物找到了一个好方法。

摘要： 一种改进的制备氟甲基·2，2，2－三氟－1－(三氟甲基)乙基醚(七氟醚)的方法，该方法是将1，1，1，3，3，3－六氟－2－丙醇与甲醛和氟化氢在A)在蒸馏条件下，或B)在存在或随后添加能够选择性地提取七氟醚的溶剂的条件下反应。