微波萃取

摘要： 为降低检测成本和缩短检测时间,以微波萃取法提取纺织品中的可萃取重金属元素,并结合ICP-AES测定重金属元素的含量。结果表明,在样品质量为1.0 g,汗液体积20 mL,40°C微波萃取20 min的条件下,各重金属元素的线性相关系数为0.9949~0.9999,方法检出限在0.01~0.17 mg/kg,加标回收率为83.85%~113.51%,相对标准偏差小于1.5%。该方法准确快速、检测限低、精密度高,且可同时快速测定多种元素,能够满足实际快速检测纺织品中可萃取重金属元素含量的需求。

摘要： 采用微波萃取高效液相色谱荧光检测法测定食品包装用纸中11种荧光增白剂含量。将样品剪成约0.5 cm×0.5 cm的碎片,用体积分数为40%的乙腈水溶液(含体积分数为0.6%的三乙胺),于80°C微波萃取15 min,用高效液相色谱仪进行定性定量分析。采用Kromasil 100-5型C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm)作为分析柱,荧光激发波长为362 nm,发射波长为410 nm,11种荧光增白剂可以较好的分离。11种荧光增白剂质量浓度线性范围为2~150μg/L,相关系数均不小于0.9996,方法检出限为0.1~0.2 mg/kg,定量限为0.3~0.6 mg/kg。样品加标平均回收率为86.0%~108.4%,相对标准偏差为0.4%~4.9%(n=6)。该方法前处理简便,检测高效,灵敏度高。

摘要： 为了采用微波萃取前处理技术结合超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)检测玉米粉中玉米赤霉烯酮,采用甲醇作为萃取溶剂对玉米粉样品中的玉米赤霉烯酮进行微波萃取,通过ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,在负离子扫描条件下,多反应离子监测(MRM)模式进行分析,基质匹配外标法定量。结果表明:玉米赤霉烯酮在质量浓度5~200 ng·mL^(-1)内线性关系良好,相关系数(r)为0.9989,平均回收率在84.3%~92.9%之间,相对标准偏差为2.75%~4.06%(n=6),检出限为3.0μg·kg^(-1)。因此,该方法具有操作简单快速、成本低廉、准确度高等优势,适用于玉米粉中玉米赤霉烯酮的快速检测分析。

摘要： 以橄榄核为研究对象,通过单因素和正交试验优化了微波萃取橄榄核油的工艺条件,然后利用硅胶柱净化橄榄核油中的角鲨烯,并通过高效液相色谱法检测其含量,同时考察其清除二苯基苦基苯肼(DPPH)自由基的能力。结果表明:最优工艺条件为萃取温度50°C、料液比1∶25(g/mL)、萃取时间9 min,在此条件下,橄榄核油的萃取率可达13.51%;橄榄核油中角鲨烯含量为35 mg/100 g;角鲨烯提取物清除DPPH自由基能力优于维生素E,且低质量浓度下优于维生素C。

摘要： 中药成分复杂,含有多种有效成分,如何找到一种行之有效的提取方法将中药中的有效成分进行分离、纯化,最终得到有效的单体是中药研究领域中一项重要的内容。传统的提取方法如浸渍法、煎煮法、渗流法、回流提取法等,由于选择性差、提取范围广、容易浸出大量杂质且有效成分易分解,直接影响到药品的质量、生产效率和经济效益,所以传统的提取工艺己经不能够满足现代化药品生产的需求。现对新型中药提取技术进行综述,为临床的中药提取提供思路。

摘要： 环境固体废物种类繁多,成分复杂。目前没有针对复杂环境固体废物出台相关检测标准。本文采用微波加速萃取体系提取,在国标GB/T37639—2019基础上,对样品的提取进行了筛选和优化;扩大了检测目标物的范围,从单一的塑料制品检测,扩大到树脂、橡胶等高分子固体废物。以丙酮-甲苯(体积比1∶1)为提取溶剂,微波萃取温度150°C,萃取时间30 min,提取效果最佳;采用气相色谱-质谱法,对多溴联苯及多溴联苯醚进行同时测定,建立了环境固体废物中多溴联苯及多溴联苯醚的分析测试方法。结果表明,方法的线性范围在0.5~100μg/mL之间,线性相关系数在0.999以上,检出限在0.02~2.41μg/g之间,回收率在81.2%~109.7%之间,相对标准偏差RSD在1.1%~5.8%之间。本方法前处理提取效率高,萃取时间短、溶剂用量少、灵敏度高,定性、定量分析准确可靠,分析时间短,可用于大批量环境固体废物样品的分析测定。

摘要： 桂花作为我国传统名花,具有观赏和绿化的作用,但是果实一直没有被综合开发利用.为此,在单因素研究基础上,采用响应面中心组合设计,以微波功率、提取时间、乙醇浓度为因素,优化微波萃取桂花果皮多酚最佳工艺.结果表明:微波功率600 W,提取时间32 min,乙醇浓度63％,多酚提取量在40.58 mg/g,预测值为40.61 mg/g,接近预测值,表明该工艺可靠.通过体外酪氨酸酶抑制活性试验研究,桂花果皮中多酚浓度在i mg/mL和2mg/mL时,酪氨酸酶抑制率在75％左右,与熊果苷活性相比,同样具有抑制酪氨酸酶活性.为今后综;合开发利用桂花果作为化妆品、饲料添加剂、食品添加剂奠定基础.

摘要： 介绍了响应面分析法及其适用性,应用该分析方法以谷物中不饱和脂肪酸的提取率为响应值,设计了一个四因素五水平实验,探究微波萃取反应条件中萃取温度、萃取时间、料液比和丙酮占比各因素对提取率的影响,并将得到的最优化实验条件应用于本科生实验课程教学。响应面分析法引入到大学化学实验中,能够有效地优化既有实验的反应条件,降低实验成本;也有利于学生了解实验设计的概念,形成科学的实验设计思维。

摘要： 介绍了响应面分析法及其适用性,应用该分析方法以谷物中不饱和脂肪酸的提取率为响应值,设计了一个四因素五水平实验,探究微波萃取反应条件中萃取温度、萃取时间、料液比和丙酮占比各因素对提取率的影响,并将得到的最优化实验条件应用于本科生实验课程教学.响应面分析法引入到大学化学实验中,能够有效地优化既有实验的反应条件,降低实验成本;也有利于学生了解实验设计的概念,形成科学的实验设计思维.

摘要： 通过微波萃取技术优化血红铆钉菇多糖提取的最佳工艺,并研究其抗氧化活性.具体采用响应面分析法优化微波萃取血红铆钉菇多糖的提取工艺、Sevage法去除血红铆钉菇粗多糖中的蛋白质、DPPH法评价血红铆钉菇多糖的体外抗氧化活性.选取液料比、微波功率、微波温度和微波时间为响应面分析法的4个工艺参数因素,分析其对多糖得率的影响,采用Design-Expert软件对试验数据进行二次响应面分析.最终得到最优提取工艺条件为:微波时间15.33 min、微波温度88.94°C、微波功率621.49 W、液料比53.221(mL/g),此时多糖得率可达到15.01％.经过6次Sevage法去除血红铆钉菇粗多糖中的蛋白质,蛋白质去除率可达到97％.纯化后的血红铆钉菇多糖对DPPH自由基的清除率达到最高77％.结果显示,微波萃取技术提取血红铆钉菇多糖技术可行,所提多糖具有较好的抗氧化活性.

摘要： 建立了微波萃取-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定纺织品中砷、镉、铬、汞、铅、锑、硒、镍等痕量重金属元素含量的方法.采用10％的硝酸和过氧化氢混合溶液作为萃取剂,考察了微波萃取时间和温度,研究了测试仪器工作条件及共存离子的干扰等因素.在试验选定的最佳条件下,各元素的线性相关系数均≥0.999,方法检出限在0.010～0.035 mg/kg之间,纺织品中不同浓度加标回收率为90.2-106.5％,相对标准偏差小于4.5％.本方法准确快速、检测限低、线性范围宽,可同时测定多种元素,用于测定纺织品痕量重金属含量测定,结果令人满意.

摘要： 建立了微波萃取,弗罗里硅土柱及铜粉除硫净化,双柱双电子捕获检测器(ECD)气相色谱法(GC)简便、快速、准确测定5种不同质地的沉积物中的有机氯农药(OCPs).并采用内标法定量,使得定性更准确、定量更精确.该方法重现性好、灵敏度高、线性关系好.在0.005～0.5mg/L的质量浓度范围内,替代物和各种农药标准品的线性相关系数(r2)均大于0.997.5处沉积物中OCPs的平均加标回收率分别在50％～119％和52％～120％,相对标准偏差分别在0.9％～16.1％(n=6)和0.3％～48.6％(n=6),满足农药残留测定要求.有证标准样品的检测结果证明该方法可以大范围推广使用.

摘要： 采用微波萃取方法对采集到的山八角的种子的致香成分进行提取,采用气相色谱-质谱联用法分析山八角挥发油的化学成分,并用面积归一化法对鉴定出的成分进行定量。共鉴定出36种化合物,相对含量占山八角提取物挥发性成分的99.23％。该方法稳定、简捷、可靠,可用于山八角挥发性成分的提取方法研究。

摘要： 本文采用微波辅助加热,对新疆准东煤进行N-甲基吡咯烷酮(NMP)萃取,同时利用甲醇、四氢呋喃、二氯甲烷三种有机溶剂分别对萃取物进行溶解.分别对溶解物以及固体残留物进行GC/MS和FTIR分析,发现基于NMP微波萃取的甲醇/四氢呋喃/二氯甲烷溶解方法,比单独使用低沸点溶剂萃取效果更好.比较发现三种低沸点有机溶剂对NMP萃取物表现出不同的溶解特性.在煤的萃取溶解物中检测到大量含氮化合物,以及9种含硫化合物,4种含氯化合物和2种含溴化合物.

摘要： 本文采用1.0 mol·L-1磷酸和0.1 mol·L-1抗坏血酸混合溶剂作为萃取剂,利用微波提取后,用液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法进行煤样品中无机砷形态的分析.实验过程中对微波提取条件进行了优化.在优化的实验条件下,As(Ⅲ)与As(Ⅴ)的检出限分别为0.01 ng·mL-1和0.02 ng·mL-1;对于As(Ⅲ)与As(Ⅴ),得出方法的精密度(RSD)分别为1.3％和2.1％.用该法对煤国家标准物质GBW11117和煤样进行了分析,结果令人满意.

摘要： 有机氯农药具有蒸汽压低，沸点高，在水中溶解度低，化学性质稳定等特点，这使其能长时间残留于土壤当中。同时，有机氯农药还有脂溶性高的性质，这使其能够通过生物链富集。

摘要： 本文主要是在传统中药提取的基础上，分析研究了在蛇床子提取过程中对有效成分含量影响的因素：乙醇浓度、乙醇用量、浸泡时间、提取时间。通过正交实验来选择最佳的工艺条件，其中通过紫外分光光度计来检测含量。结果表明：12倍95％乙醇浸泡2小时，然后微波萃取5分钟，得到蛇床子素的含量最高且和传统工艺相比，大大的缩短了时间。

摘要： 光皮树果实油脂肪酸组成主要为亚油酸，油酸，棕榈酸，亚麻酸和硬脂酸，采用气相色谱以内标法测得各主要脂肪酸的相对百分含量，其中C16 和C18 不饱和脂肪酸含量达到94.97 %，油酸和亚油酸所占比例高达77 %以上，说明光皮树果实油是制备生物柴油的良好原料。本文比较了超临界CO2 萃取、微波和超声波萃取方法提取光皮树油，分析主要影响因素，结果表明超临界CO2 萃取方法最好。

摘要： 光皮树果实油脂肪酸组成主要为亚油酸，油酸，棕榈酸，亚麻酸和硬脂酸，采用气相色谱以内标法测得各主要脂肪酸的相对百分含量，其中C16 和C18 不饱和脂肪酸含量达到94.97 %，油酸和亚油酸所占比例高达77 %以上，说明光皮树果实油是制备生物柴油的良好原料。本文比较了超临界CO2 萃取、微波和超声波萃取方法提取光皮树油，分析主要影响因素，结果表明超临界CO2 萃取方法最好。

摘要： 光皮树果实油脂肪酸组成主要为亚油酸，油酸，棕榈酸，亚麻酸和硬脂酸，采用气相色谱以内标法测得各主要脂肪酸的相对百分含量，其中C16 和C18 不饱和脂肪酸含量达到94.97 %，油酸和亚油酸所占比例高达77 %以上，说明光皮树果实油是制备生物柴油的良好原料。本文比较了超临界CO2 萃取、微波和超声波萃取方法提取光皮树油，分析主要影响因素，结果表明超临界CO2 萃取方法最好。

摘要： 本发明公开了一种微波辅助‑中空纤维‑液/固微萃取装置及微萃取方法。该微波辅助‑中空纤维‑液/固微萃取装置包括微波腔体和设置在所述微波腔体内的用于盛溶液的容器，在所述容器内设置有两端部密封的中空纤维管，且在所述中空纤维管封闭的腔体内盛装有有机萃取液和设置有固相微萃取纤维。利用微波辅助‑中空纤维‑液/固微萃取装置的微萃取方法包括步骤的步骤有：将待测样品溶液加入所述容器中，将所述中空纤维没入所述待测样品溶液中后，先采用微波对所述测样品溶液加热然后再采用微波对所述测样品溶液微波处理。本发明微波辅助‑中空纤维‑液/固微萃取装置及微萃取方法缩短了微萃取时间，成本低。

摘要： 本发明公开了一种微波辅助-中空纤维-液/固微萃取装置及微萃取方法。该微波辅助-中空纤维-液/固微萃取装置包括微波腔体和设置在所述微波腔体内的用于盛溶液的容器，在所述容器内设置有两端部密封的中空纤维管，且在所述中空纤维管封闭的腔体内盛装有有机萃取液和设置有固相微萃取纤维。利用微波辅助-中空纤维-液/固微萃取装置的微萃取方法包括步骤的步骤有：将待测样品溶液加入所述容器中，将所述中空纤维没入所述待测样品溶液中后，先采用微波对所述测样品溶液加热然后再采用微波对所述测样品溶液微波处理。本发明微波辅助-中空纤维-液/固微萃取装置及微萃取方法缩短了微萃取时间，成本低。

摘要： 本发明公开一种多管型大容量微波萃取机及其微波萃取方法，属生物原料萃取设备及萃取方法领域，本萃取机包括机架、传动装置、微波罐、微波装置、加气装置、转子装置、出料装置、控制装置，所述微波罐罐壁上开有均匀等距分布的若干个磁控管安装孔；所述微波装置包括若干个均匀等距地安置在微波罐罐壁上的高频磁控管，所述高频磁控管与外部电源接通；所述加气装置包括设置在微波罐罐壁上的若干个压缩空气进气口、压缩空气输入管道、若干电磁阀；所述转子装置包括转轴、若干固定在转轴上并与之呈一定交角的搅拌翅。本发明使得微波罐内料液不断的运行交换位置，能使提取物均匀地受到电磁场作用被加热，提高提取率，缩短提取时间。

摘要： 本发明涉及一种微波萃取‑固相萃取前处理结合液质联用技术同时检测畜禽粪便中7种结合态雌激素的方法。该方法为：(1)粪便样品预处理，分别加入17β‑雌二醇D

摘要： 本发明提供了一种样品残留基质固相分散微波萃取法及其固相分散萃取填料和萃取溶剂，包括下列顺序步骤：1)将待侧样品与固相分散萃取填料混合，研磨混合均匀；2)加入提取溶剂置于微波发生器中进行微波辐射后振摇提取；3)除去固体杂质得含残留物的提取液；所述步骤3中通过离心除去固体杂质；将步骤3)中的提取液进行旋转蒸发浓缩，残渣用适量适当溶剂溶解，加入适量专用混合净化试剂进行净化，供仪器分析进样使用。本发明设计的样品前处理方法，可以将复杂的生物样品残留在细胞内的目标化合物通过基质分散和微波萃取，较大限度的释放和提取出来，可对多种不同化学性质的目标化合物同时进行提取，提物效果好，提取效率高，简便快速，使用面广。

摘要： 本发明公开一种多管型大容量微波萃取机及其微波萃取方法，属生物原料萃取设备及萃取方法领域，本萃取机包括机架、传动装置、微波罐、微波装置、加气装置、转子装置、出料装置、控制装置，所述微波罐罐壁上开有均匀等距分布的若干个磁控管安装孔；所述微波装置包括若干个均匀等距地安置在微波罐罐壁上的高频磁控管，所述高频磁控管与外部电源接通；所述加气装置包括设置在微波罐罐壁上的若干个压缩空气进气口、压缩空气输入管道、若干电磁阀；所述转子装置包括转轴、若干固定在转轴上并与之呈一定交角的搅拌翅。本发明使得微波罐内料液不断的运行交换位置，能使提取物均匀地受到电磁场作用被加热，提高提取率，缩短提取时间。

摘要： 本发明涉及一种微波萃取‑固相萃取前处理结合液质联用技术同时检测水产养殖底泥中15种抗生素的方法。该方法为：(1)底泥样品预处理，加入指示回收率的内标物磺胺甲噁唑‑

摘要： 本发明涉及一种微波萃取‑固相萃取前处理结合液质联用技术同时检测畜禽粪便中7种结合态雌激素的方法。该方法为：(1)粪便样品预处理，分别加入17β‑雌二醇D

摘要： 本发明提供了一种微波萃取‑固相萃取前处理结合液质联用技术同时检测畜禽粪便中三类6种雌激素的方法。该方法包括：(1)粪便样品预处理，在提取溶剂加入前加入内标物指示回收率；(2)使用微波萃取仪提取粪便样品中的目标雌激素；(3)使用固相萃取柱富集净化目标雌激素；(4)采用内标法使用液质联用仪检测粪便中三类6种雌激素的含量。该方法采用单因素实验，对提取方法、提取溶剂进行了优化，可一次性同时检测出鸡粪、牛粪、猪粪中三类6种雌激素的残留情况，具有高精密度、高灵敏度、高稳定性、高选择性和检出限低等优点。此方法将指示回收率的内标物加在微波萃取前，能够很好地表示前处理过程中目标物质的损失，使最终结果真实可靠。

摘要： 本发明提供了一种样品残留基质固相分散微波萃取法及其固相分散萃取填料和萃取溶剂，包括下列顺序步骤：1)将待侧样品与固相分散萃取填料混合，研磨混合均匀；2)加入提取溶剂置于微波发生器中进行微波辐射后振摇提取；3)除去固体杂质得含残留物的提取液；所述步骤3中通过离心除去固体杂质；将步骤3)中的提取液进行旋转蒸发浓缩，残渣用适量适当溶剂溶解，加入适量专用混合净化试剂进行净化，供仪器分析进样使用。本发明设计的样品前处理方法，可以将复杂的生物样品残留在细胞内的目标化合物通过基质分散和微波萃取，较大限度的释放和提取出来，可对多种不同化学性质的目标化合物同时进行提取，提物效果好，提取效率高，简便快速，使用面广。