微波水热法

摘要： 采用正交试验,探究了不同方法(水热、水浴、微波水热)、盐酸浓度以及熟化搅拌时间对聚合氯化铝产率的影响,并进一步探究微波水热时间对聚合氯化铝产量及其性能的影响。采用X射线衍射分析仪、红外光谱仪对得到样品进行物相和结构表征,通过浊度分析仪对其絮凝沉降效果评价。实验结果表明:微波酸浸优于其他两种酸浸方法,在微波功率400 W,微波反应15 min,盐酸浓度为20%,熟化搅拌3 h条件下,煤矸石中氧化铝浸出率可达80.80%。将10 mg/100 mL聚合氯化铝加入生活污水,静置10 min后,生活污水的浊度从24.75 NTU下降到8.58 NTU。

摘要： 太阳能分解水制氢光催化纳米材料成为当前研究的热点.培养纳米材料合成专业类人才是当前高等院校的重点.通过将科研课题引入材料创新实验,充分掌握微波水热对CdS纳米片光催化剂的合成及光催化产氢性能表征等内容.在明确微波水热法制备纳米材料操作流程和主要特点的同时,学习材料结构表征、物性测量和性能研究,提高材料专业本科生和研究生的创新思维和对相关专业知识的理解,培养本科生和研究生的动手能力以及分析和处理实验数据的能力,能够让本科生和研究生掌握国际热点方向,提高科研创新积极性.

摘要： 太阳能分解水制氢光催化纳米材料成为当前研究的热点.培养纳米材料合成专业类人才是当前高等院校的重点.通过将科研课题引入材料创新实验,充分掌握微波水热对CdS纳米片光催化剂的合成及光催化产氢性能表征等内容.在明确微波水热法制备纳米材料操作流程和主要特点的同时,学习材料结构表征、物性测量和性能研究,提高材料专业本科生和研究生的创新思维和对相关专业知识的理解,培养本科生和研究生的动手能力以及分析和处理实验数据的能力,能够让本科生和研究生掌握国际热点方向,提高科研创新积极性.

摘要： 采用微波水热法制备出四方相白钨矿结构的BaWO4:Eu3+/Bi3+荧光粉,研究表面活性剂种类和离子掺杂量对产物形貌和性能的影响,并使用X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、荧光光谱仪对合成产物进行表征.结果表明:在不同表面活性剂下,可以合成出椭圆状、束状、类八面体状的BaWO4晶体.Eu3+/Bi3+的掺杂使得合成产物形貌向骨棒状结构转变.BaWO4:Eu3+/Bi3+可以被近紫外光(394 nm)有效激发,并在613 nm处显示最强发射峰.Bi3+可以改善产物形貌的均一性并有效敏化Eu3+,使得合成产物表现出更优异的红光性能.

摘要： 针对现有垃圾燃烧飞灰中重金属处理效果的问题,提出一种基于微波水热的垃圾燃烧污染物重金属处理方法.对此,以多通量微波消解仪作为主要试验装置,分别探讨了在不同添加剂及用量、反应温度、液固比、反应温度下垃圾燃烧飞灰重金属的浸出质量浓度.结果表明,以Na2HPO4作为添加剂时,各重金属经过处理后均可达到填埋标准;通过不同因素分析,得到Na2HPO4的用量为2 mol·kg-1、液固比为3 mL·g-1、反应温度为200°C、反应时间为20 min时,飞灰中重金属浸出质量浓度满足填埋标准,且稳定程度可达到93％以上.

摘要： 采用微波水热法制备出四方相白钨矿结构的BaWO4:Eu^(3+)/Bi^(3+)荧光粉,研究表面活性剂种类和离子掺杂量对产物形貌和性能的影响,并使用X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、荧光光谱仪对合成产物进行表征。结果表明:在不同表面活性剂下,可以合成出椭圆状、束状、类八面体状的BaWO_(4)晶体。Eu^(3+)/Bi^(3+)的掺杂使得合成产物形貌向骨棒状结构转变。BaWO4:Eu^(3+)/Bi^(3+)可以被近紫外光(394 nm)有效激发,并在613 nm处显示最强发射峰。Bi^(3+)可以改善产物形貌的均一性并有效敏化Eu^(3+),使得合成产物表现出更优异的红光性能。

摘要： 采用微波水热法制备了一种Fe-Tb共掺杂Y_(2)Zr_(2)O_(7)橘红色料,研究了水热条件对Y_(2)Zr_(1.85)Fe_(0.15)O_(7)产物形貌的影响,以及引入Tb后对Fe在Y_(2)Zr_(2)O_(7)中掺杂上限的影响。结果表明:以尿素作为沉淀剂有利于提高Y_(2)Zr_(1.85)Fe_(0.15)O_(7)产物的分散性,且在正丙醇和水以3:1体积比为混合溶剂的条件下,得到了粒径1μm~2μm的单分散球形产物。此外,在尿素与阳离子摩尔比达到100时,产物粒径减小至1μm以下,异形产物不再生成。非晶态水热产物在1100°C下经3小时热处理后高度晶化,产物的单分散球状形貌仍能保持。Fe在Y_(2)Zr_(2-x)Fe_(x)O_(7)产物中的掺杂上限为0.15,Tb的引入能够提高掺杂上限。当Tb的引入量为0.25时,掺杂上限提升至0.35,对应的产物化学式为Y_(1.75)Tb_(0.25)Zr_(1.65)Fe_(0.35)O_(7)。该产物与无色透明熔剂混合经热处理后表现出橘红色调,L^(*)值、a^(*)值及b^(*)值分别为61、31及29。

摘要： 采用微波水热合成的方法,在95～150°C的生长温度下得到了氧化锌(ZnO)样品,扫描电镜(SEM)的结果表明,当生长温度从95°C变为150°C时,样品的结构从六方柱状结构颗粒变为小颗粒团聚成的球状结构.由X射线衍射结果可知,低温生长的样品为氧化锌,当生长温度升高后有其他杂质峰出现.由光致发光结果可知,随着生长温度的升高,可见光发光的相对强度增强,这表明样品中的缺陷增多.95°C下生长样品的变功率的荧光光谱表明,随着入射光功率的增大,样品的带边发光峰从3.233 eV变化到3.014 eV,出现了明显的红移;可见光发光与带边发光强度的比值先增大后减小,表明可见光的发光与带边发光有明显的竞争关系.

摘要： 本文采用微波水热法,首先选用十二酸单乙醇酰胺和马来酸单酯为原料,制备了十二酸单乙醇酰胺马来酸双酯;进而采用NaHSO3对其进行磺化,制备了十二酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸双酯;最后通过-CH2ClCOOH进行叔胺化,获得了磺酸盐型Gemini表面活性剂.研究中通过单因素实验法分别对各步进行了优化,并获得最优合成工艺条件.采用FT-IR、1H NMR对磺酸盐型Gemini表面活性剂的结构进行了表征,对表面张力、润湿性、乳化力等性能进行了检测.结果表明:成功制备了磺酸盐型Gemini表面活性剂,其临界胶束浓度为1.61×10-4mol/L,γcmc为36.7mN/m,润湿时间为8.87s,乳化时间为415s.与传统合成方法相比,微波水热法合成磺酸盐型Gemini表面活性剂具有反应时间短、操作简单等优点.

摘要： 氧化锌是一种重要的半导体材料，纳米氧化锌与普通粒子相比，由于粒度小，比表面积大，具有明显的宏观量子隧道效应、小尺寸效应、表面效应等，在催化、光学、电学、磁学以及传感器等方面都拥有广阔的应用前景。以Zn(NO3)2·6H2O为原料,NaOH为矿化剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为分散剂,采用微波水热法制备了分散均匀的纳米氧化锌粉体,晶粒尺寸在50～100 nm之间.使用小球藻作为毒性效应的测试载体,将纳米氧化锌粉末与培养液混合,设置以锌离子浓度为浓度梯度的实验组,采用血球计数法来测定纳米氧化锌对小球藻的毒性影响.结果表明,纳米氧化锌对小球藻的生长有很强的抑制作用,且浓度越高,抑制作用越大.当锌离子浓度为50 mg/L及以上时,相比于零浓度对照组及低浓度组的呈指数形式的增长趋势,小球藻生长极其缓慢,甚至基本无生长.

摘要： 采用微波水热法合成了Mn0.43Ni0．9CuFe0．67O4纳米粉体，通过TG—DSC、XRD、SEM、激光粒度仪(LPS)等分析手段对粉体进行了表征，研究了微波水热合成的反应温度、反应时间对反应产物形貌、粒度等的影响。结果表明：在反应温度为200°C，反应时间为5min，pH=13的条件下可以获得粒径为100nm，分散良好，结晶度较高的纳米粉体。在1000°C烧结下，其室温电阻率p25°C为98Ω·cm，材料常数B25/50为2100K。

摘要： 以ZnsO4·7H2O为原料，NaOH为矿化剂，采用微波水热法成功制备出氧化锌纳米粉体，研究了NaOH浓度对ZnO粉体的物相，形貌以及光催化性能的影响。XRD表明所得粉体均为纯相六方纤锌矿结构的氧化锌，晶粒尺寸介于39～58nm之间; FE-SEM和TEM表明，当NaOH浓度从0．5mol/L逐渐增大到4．0 mo/L时，颗粒形貌由碎片状变为层片花状结构。利用300 W高压汞灯作为光源，对质量浓度为20mg/L的罗丹明B溶液进行光催化降解实验，在光照120 min后，不同矿化剂浓度下制各的氧化锌催化剂对罗丹明B的降解率均接近100％，说明当前条件下制备的ZnO粉体对罗丹明B具有较高的光催化活性。

摘要： 以硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)、和钨酸钠(Na2WO4·2H2O)作为起始反应物，利用微波水热法在200°C下合成纳米棒状钨酸锌。利用X-射线粉末衍射、场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜及能谱成分图谱等分析手段对纳米棒状钨酸锌粉体进行表征，并对不同Ag+掺杂量的ZnWO4纳米棒的光催化性能进行了研究。结果表明：Ag+成功的掺入ZnwO4纳米棒中;随着Ag+掺杂量的增加ZnWO4纳米棒的颗粒尺寸也不断增大;Ag+掺杂量2％时纳米棒状钨酸锌粉体的光催化性能最优，但是随着掺杂量的逐渐增加光催化性能反而降低。

摘要： Ag3PO4由于具有独特的活性而被广泛应用于光催化领域.然而,由于其光生电子和空穴的快速复合,Ag3PO4的光催化性能在几个循环之后显著下降,光腐蚀限制了它的实际应用.因此,亟需设计一种新型的复合光催化剂来抑制电子空穴对的快速复合.而Z型复合光催化剂可综合不同光催化剂的优点,克服单一光催化剂的缺点.Z方案体系使用两个窄带隙的催化剂取代宽带隙的光催化剂,从而可以捕获更多的光子.并且光催化剂的氧化还原反应分开进行,可以有效地防止电子和空穴的复合,从而大大提高复合光催化剂的性能.本文通过微波水热法和简单搅拌法成功地制备了Z机制WO3(H2O)0.333/Ag3PO4复合材料.采用X射线衍射、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱、N2吸附-解吸等温线、比表面积测定、紫外-可见光谱和光电流曲线等方法对WO3(H2O)0.333/Ag3PO4复合材料进行了表征.通过这些表征,我们确定了所研究的光催化剂物相高度匹配;确定了光催化剂的形貌:确定了复合光催化剂是复合物,而不是简单的混合物;确定了光催化剂中光生电子和空穴的结合、分离效率;研究了光催化剂的吸收边以及带隙.光催化降解测试发现,WO3(H2O)0.333/Ag3PO4复合材料在可见光下表现出优异的催化性能,这主要归因于WO3(H2O)0.333/Ag3PO4的协同作用.其中15％WO3(H2O)0.333/Ag3PO4的光催化活性最高,在4min内几乎将30mL20mol/L的次甲基蓝完全降解.并且,复合材料的稳定性也得到很大提升.经过5次循环反应后,15％WO3(H2O)0.333/Ag3PO4的降解效率仍可以维持在88.2％.相比之下,纯Ag3PO4的降解效率仅为20.2％.这表明添加WO3(H2O)0.333可以显著提高Ag3PO4的耐光腐蚀性.最后,我们详细研究了Z-机制机理.在可见光照射下,Ag3PO4和WO3(H2O)0.333的表面产生电子-空穴对.WO3(H2O)0.333的光生电子首先转移到其导带,然后迁移到Ag3PO4的价带中与空穴结合.因此,Ag3PO4的光生电子和空穴被有效分离,光生电子连续转移到Ag3PO4的导带界面.这样,Ag3PO4的导带界面上积累了大量的电子,并且在WO3(H2O)0.333的价带界面中积累了大量的空穴.在空穴的作用下,–OH与h+反应生成·OH,·OH与污染物甲基蓝反应生成CO2和H2O.同时,大量的H+和O2与电子反应,在Ag3PO4的导带界面处产生H2O2.之后,H2O2与电子反应产生·OH,·OH与甲基蓝反应形成CO2和H2O.这样,光生电子和空穴连续分离,大大提高了光催化反应速度,最终催化剂的光催化活性得到极大的提高.

摘要： 以钛酸正丁酯为反应前驱体,采用微波水热法制备纳米TiO2;利用XRD、TEM和ED技术对其结构和形貌进行表征;考察了热处理温度对产物的影响;考察了其对甲基橙溶液的光催化活性.结果表明,合成干燥产物为单一相锐钛矿,呈分布均匀的颗粒状,平均粒径约为10nm;光催化降解实验表明产物具有较高的光催化活性,经高压汞灯照射60min后,甲基橙的降解率为69.82％。

摘要： 本实验针对腐泥土型红土镍矿采用微波水热柠檬酸浸出法提取镍钴。详细探讨了在微波水热条件下，不同浓度柠檬酸对红土镍矿镍钴浸出率的影响，以及微波水热浸出时间对于镍、钴浸出率的影响。结果表明，微波水热柠檬酸浸出红土镍矿提取镍钴的最佳条件为：柠檬酸浓度3mol·L-1，微波水热温度50°C，浸出时间1．5h时，镍的浸出率为73．65％，钴的浸出率为84．03％。较无机酸浸出相比，柠檬酸浸出成本低、污染小且可以实现镍、钴的选择性浸出。此外，微波水热法易于操作，有效地缩短了红土镍矿浸出工艺的周期，提高了红土镍矿的浸出率。

摘要： 本研究利用微波醇热法和微波水热法两种不同制备技术，从实厂铜废液中制备出氧化亚铜(Cu2O)颗粒，其中葡萄糖添加浓度是影响晶相成型的关键要素之一，且以微波水热法更可有效达到增加产量及节省能源、成本之效益。制备出的Cu2O可应用于Photo-Fenton-like系统中,能在可见光下成功有效的去除水中反应性染料Reactive Blue 19(RB19).研究显示H2O2浓度的添加虽会影响铜离子的释出，但在可见光照下，其释出量小于3 mg/L。本研究建立了重金属废弃液资源化技术及相关应用。

摘要： 本文以廉价的SnCl4·5H2O为母盐,分别以NH3·H2O为沉淀剂,采用溶胶-凝胶法和以CO(NH2)2为沉淀剂,利用微波水热法制备SnO2纳米粉体.利用X-射线衍射(XRD),傅里叶变换红外光谱(FT-IR),透射电镜(TEM)技术对产物进行表征.结果表明:溶胶-凝胶法制备的SnO2粉体颗粒约为80nm但颗粒大小分布不均匀,微波水热法制备的SnO2粉体颗粒约为60nm,颗粒大小分布比较均匀;微波水热法合成的SnO2粉体的分散性较好,而溶胶-凝胶法制备的SnO2粉体存在着明显的团聚现象;以微波水热法制备的二氧化锡为样品,制成厚膜气敏传感器元件,通过不同温度下对1000ppm乙醇的灵敏度测试,可知,370°C为元件对乙醇灵敏的最佳工作温度,灵敏度为20.5.

摘要： 本发明属于分子筛合成技术领域，尤其涉及一种用微波法和水热法合成NaY分子筛的方法。所述方法包括以下步骤：将煅烧后高岭土进行活化脱水，得到粒径小于10μm的活化高岭土粉末；将所述活化高岭土粉末、碱源、硅源和水混合，得到凝胶；将所述凝胶进行用微波进行预晶化处理，得到混合液；将所述混合液进行水热晶化处理，得到结晶体；将所述结晶体进行过滤、洗涤、中和和干燥，得到NaY型分子筛。进行水热晶化处理，可降低反应能耗，避免了微波晶化后期，抑制分子筛的成型，两个工艺结合综合，既保证分子筛的结晶度又可提高产物纯度，减少了合成时间，同时提高了结晶度。

摘要： 本实用新型公开了一种微波辅助水热法生产二氧化铪的装置，包括主体，所述主体的底部设置有底箱，所述底箱的前表面设置有操作面板，所述操作面板的前表面设置有显示屏，所述操作面板的前表面转动连接有防护板，所述防护板覆盖在显示屏的外侧，所述操作面板的表面相对于防护板的一侧固定有固定块，所述防护板的一侧固定有侧块，所述固定块的一侧开设有供侧块嵌入的侧槽，所述固定块的顶部贯穿开设有贯穿孔；通过设计的防护板，能够对操作面板表面的显示屏进行覆盖，起到了良好的防护效果，避免显示屏受到外部的影响而发生磨损，同时对于防护板的开启和闭合也很方便，不会影响显示屏的正常使用。

摘要： 本发明公开了一种连续式微波水热法处理焚烧飞灰中二噁英的系统及方法，其中连续式微波水热法处理焚烧飞灰中二噁英的系统包括换热装置、缓冲搅拌罐、循环泵、微波反应装置；微波反应装置包括微波安全屏蔽单元、浆料循环单元、微波辐照单元以及控制单元；浆料循环单元的进料口与缓冲搅拌罐连接，该浆料循环单元的出料口与换热装置连接；微波反应装置与换热装置之间的管道上设有与缓冲搅拌罐连通的循环回路。本发明基于传统水热法处理的基础上植入高参数微波处理技术，不仅能除去焚烧飞灰中的二噁英等有机污染物，同时实现大批量连续处理，使得焚烧飞灰二噁英处理流程连续、安全、方便、效果可靠、占地面积小、经济高效。

摘要： 本发明公开了一种基于微波水热法以快速制备超薄外延铁酸铋薄膜的方法，该方法的制备流程为首先通过氧等离子体清洗钙钛矿结构的单晶衬底，以获得活化的表面，然后将衬底放在定制的聚四氟乙烯模具中，放入反应釜中，然后加入由铁盐，铋盐和氢氧化钾矿化剂混合而成的悬浊液中，微波加热反应25分钟，将衬底去除，经过稀硝酸，乙醇和去离子水超声清洗烘干后，得到超薄的外延铁酸铋薄膜，制备出的薄膜光亮平整，厚度超薄为200nm左右，且为(001)方向外延结构。

摘要： 本发明公开了一种用微波水热法低温合成超细YAG粉体的方法，包括如下步骤：将Al(NO3)3·9H2O和Y(NO3)3·6H2O按摩尔质量比Y:Al＝3:5的比例配置Al3+浓度为0.1‑1.5mol·L‑1的Al(NO3)3‑Y(NO3)3混合盐溶液，加入氨水水溶液，调节pH至7‑11，将得到的混合沉淀溶液置于微波水热合成仪中进行微波水热分解，将所得的混合沉淀进行过滤，过滤期间用去离子水清洗3次，再用无水乙醇清洗2次，过滤完成后，将其置于烘箱中干燥后，置于煅烧炉中煅烧，即得超细YAG粉体。本发明具有操作简单、方便、制备周期短、能耗少等优点。

摘要： 本发明涉及一种微波水热法、微波烧结法联合制备羟基磷灰石陶瓷的方法。该方法首先将氯化钙水溶液通过超声喷雾的方法与磷酸氢二钠水溶液混合，然后将混合液转入微波反应釜中进行反应得到纳米级羟基磷灰石粉体，最后将粉体压制成坯体并微波烧结成型即可。采用本发明方法能够在短时间内快速、大规模的制备分散性好、结晶度高的羟基磷灰石粉体，在烧结过程中不仅降低了烧结温度缩短了烧结时间，而且有效地抑制了晶粒长大，制得的陶瓷强度更高性能更好。

摘要： 本发明涉及一种利用微波水热法降解玉米中黄曲霉毒素B1的方法，先将含有黄曲霉毒素B1的玉米样品和水放置到密封容器内，并充分混合制成玉米样品混合物；之后将含有玉米样品混合物的密封容器进行微波辐照处理。该方法简单、安全，可以有效的降解玉米中黄曲霉毒素B1的含量，尤其是对于高浓度的黄曲霉毒素B1，也有较高的降解率。

摘要： 本发明公开了一种利用微波水热法从钛白废酸中制备石膏晶须的方法，包括以下步骤：S1、中和剂的制备；S2、将钛白废酸进行微波加热，并向所述钛白废酸中加入氯化镁，同时加入丙三醇和十二烷基苯磺酸钠的任意一种或几种；S3、在搅拌条件下，向氯化镁体系中缓慢滴加中和剂进行中和反应；S4、中和反应后，继续搅拌，其后将反应体系进行抽滤，将滤渣烘干，即可得到石膏晶须；本发明通过微波水热法，以钛白废酸为原料，制备石膏晶须以钛白废酸为原料，并向反应体系中添加丙三醇/SDBS添加剂，改变石膏晶体的生长速率，增大石膏晶体的粒度，制备高品质的石膏晶须。

摘要： 本发明公开了一种基于微波水热法以快速制备超薄外延铁酸铋薄膜的方法，该方法的制备流程为首先通过氧等离子体清洗钙钛矿结构的单晶衬底，以获得活化的表面，然后将衬底放在定制的聚四氟乙烯模具中，放入反应釜中，然后加入由铁盐，铋盐和氢氧化钾矿化剂混合而成的悬浊液中，微波加热反应25分钟，将衬底去除，经过稀硝酸，乙醇和去离子水超声清洗烘干后，得到超薄的外延铁酸铋薄膜，制备出的薄膜光亮平整，厚度超薄为200nm左右，且为(001)方向外延结构。

摘要： 本发明公开了一种连续式微波水热法处理焚烧飞灰中二噁英的系统及方法，其中连续式微波水热法处理焚烧飞灰中二噁英的系统包括换热装置、缓冲搅拌罐、循环泵、微波反应装置；微波反应装置包括微波安全屏蔽单元、浆料循环单元、微波辐照单元以及控制单元；浆料循环单元的进料口与缓冲搅拌罐连接，该浆料循环单元的出料口与换热装置连接；微波反应装置与换热装置之间的管道上设有与缓冲搅拌罐连通的循环回路。本发明基于传统水热法处理的基础上植入高参数微波处理技术，不仅能除去焚烧飞灰中的二噁英等有机污染物，同时实现大批量连续处理，使得焚烧飞灰二噁英处理流程连续、安全、方便、效果可靠、占地面积小、经济高效。