微分脉冲伏安法

摘要： 车用发动机润滑油中抗氧剂的残留量是确定其换油期的重要影响因素之一,因而开发一种快速、便捷的抗氧剂含量检测方法对车用发动机油研究至关重要。建立微分脉冲伏安法检测车用发动机润滑油中抗氧剂类型、残留含量方法,继而评估其剩余寿命。结果表明:微分脉冲伏安法能同时有效对车用发动机润滑油中酚类抗氧剂T501、胺类抗氧剂T558和ZDDP型抗氧剂T205进行定性分析,能为配制性能优异的车用发动机润滑油提供一条参考途径;将3;车用润滑油加入到发动机中进行行车试验,检测出不同行驶里程下油样中抗氧剂的相对剩余含量,发现其随着行驶里程的增大在不断消耗,所采用的基于微分脉冲伏安法的抗氧剂含量消耗过程表征具有实用价值,能有效预测其剩余使用寿命。

摘要： 甲基汞是一种致命的神经毒素,建立检测其含量的灵敏快捷方法对日常环境监测非常重要.提出采用金微电极微分脉冲伏安法直接测定甲基汞,对其进行电化学分析,并与玻碳电极测定法进行比较.研究结果表明:在相同实验条件下,金微电极对甲基汞的检测更加灵敏,其最低检测质量浓度为0.10μg/L.在最优实验参数(pH =5.0、沉积电位为-0.80V、沉积时间为800 s)下,金微电极对甲基汞质量浓度检测的线性范围为0.05～0.50 μg/L,灵敏度为0.354 nA/(μg·L),最低检测限为0.012 μg/L,远低于世界卫生组织的检测标准值(1.0 μg/L).基于金微电极构建的电化学传感器对甲基汞表现出良好的选择性,具有操作简单、检测限低、稳定性高及抗干扰性能好等优点,为甲基汞的痕量检测提供了新的平台.

摘要： Diuron,as a common used herbicide,is harmful to the environment and human health even in trace or ultra trace for a long term exposure.In this work,trace amount of diuron was detected by differential pulse voltammetry on carbon paste electrode.Thenickel hydroxide was insite deposited electrochemically on carbon paste electrode surface.The herbicide diuron molecule was electromembrance extraction on the surface of the electrode with the help of electrode potential.On the modified electrode,diuron interacts with nickel hydroxide,forms a complex,and makes the nickel first irreversible reduction peak shift to-0.454 V from-0.389 V.The new reduction peak current increases linearly with the increase of scan rate indicating the reduction reaction controlled by surface adsorption.The adsorption process belongs to electromembrane extraction with dependency on the quiet time at fixed initial potential and on the initial potential with normal distributions at fixed quiet time.The extraction behavior follows a Temkin isothermal adsorption model with-22.94 kJ/mol adsorption free energy.The reduction peak current is linear changed with the logarithm of diuron concentration in the range of 0.775 × 103 ～ 0.775 × 10-3 μg/mL,which can be used to determine the concentration of diuron with the limits of detection (S/N =3) of 0.775 × 10-3 μg/mL.The developed electrochemical method for the detection of diuron based on this irreversible reduction peak shows a good reproducibility and selectivity,with satisfactory results for the detection of diuron from agricultural waste water.%敌草隆是一种常用的除草剂,长期以微量甚至痕量暴露于环境中,对环境和人体健康都有害.采用微分脉冲伏安法在碳糊电极上测定了痕量的敌草隆,采用电化学方法在碳糊电极表面原位沉积了氢氧化镍,在电极电位的作用下敌草隆分子被电膜萃取到电极表面.在修饰电极上,敌草隆与氢氧化镍相互作用形成络合物,使镍的第一个不可逆还原峰从-0.389 V移至-0.454 V.新的还原峰电流随扫描速率的增加而线性增加,表明还原反应受表面吸附控制.在固定的初始电位下,吸附过程属于依赖于静止时间的电膜萃取过程.在固定的静止时间下电流随初始电位呈正态分布.萃取过程遵循Temkin等温吸附模型,吸附自由能为-22.94 kJ/mol.还原峰电流与敌草隆浓度的对数在0.775×103～0.775×10-3μg/ml范围内呈线性关系,可以用此方法检测敌草隆,检出限(S/N=3)达到0.775× 10-3μg/mL.基于此不可逆还原峰建立的检测敌草隆的电化学方法,具有良好的重现性和选择性,已用于农业废水中敌草隆的检测,其结果令人满意.

摘要： 草胺膦乙酰转移酶基因(PAT)是一种转基因植物的外源DNA片段.本文以还原氧化石墨烯和纳米二氧化锆(nanoZrO2)的复合物作为固定DNA探针的平台,建立了一种灵敏地检测PAT基因的方法.首先,氧化石墨烯直接在电极表面进行电化学还原,然后将一层nanoZrO2涂覆于其表面,利用DNA中的磷酸基团与nanoZrO2中氧的亲和作用固定DNA探针.通过微分脉冲伏安法检测DNA探针与PAT基因片段的杂交,构建了用于检测PAT基因片段的电化学生物传感器.该传感器具有稳定性好,重复性好的特点,可灵敏地检测转基因玉米中的PAT基因,检测限达2.0×10-15 mol/L.

摘要： 将C60分散在ZnSe量子点溶液中,将此悬浮液滴涂于玻碳电极表面,自然晾干后制得ZnSe-C60修饰电极,以循环伏安法研究了甲萘酚在此修饰电极上的电化学行为.结果表明:与ZnSe修饰电极和C60修饰电极相比较,甲萘酚在ZnSe-C60修饰电极表面的电化学响应效果最好.以pH 8.0磷酸盐缓冲溶液为底液,在1.0～-1.0 V电压范围内,以0.10 V·s-1的扫描速率,采用微分脉冲伏安法对甲萘酚进行测定,甲萘酚的浓度在3.0×10-6～1.5×10-5 mol·L-1内与其氧化峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为1.0×10-6 mol·L-1.方法应用于水样中甲萘酚的测定,结果与标准方法测定值相符,加标回收率在96.5％～104％之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.3％～4.4％之间.

摘要： 以海藻酸钠为原料,制备铁交联氧化海藻酸钠材料,在全氟磺酸体系下用来修饰玻碳电极,并结合微分脉冲伏安法进行了Pb(Ⅱ)的检测.采用扫描电子显微镜、红外吸收光谱及X射线光电子能谱对铁交联氧化海藻酸钠进行了表征分析,考察了电解质、pH和富集时间对Pb(Ⅱ)检测的影响.结果表明,以pH=5的醋酸钠-醋酸缓冲溶液为电解质,富集时间为180 s时,对Pb(Ⅱ)检测限达到7.4×10-3μmol/L.%Fe crosslinked-oxidized-sodium-alginate modified glassy carbon electrode has been prepared by sodium alginate under perfluorosulfonic acid system for the differential pulse voltammetry detection of Pb (Ⅱ)in water.The morphology were analyzed by scanning electron microscopy,fourier transform infrared spectrum and X-ray diffraction.The effect of supporting electrolyte solution,pH and enrichment time on Pb(Ⅱ)detection was investigated.The results show that the best electrochemical experimental conditions were NaAc/HAc buffer solution with pH=5 and the enrichment time for 180 s.The detection limit of Pb (Ⅱ)was 7.4×10 -3μmol/L.

摘要： 采用剥离重组法制备层状纳米复合材料亚甲基蓝/α-磷酸锆(MB/α-ZrP).通过XRD,SEM,Zeta电位,IR等表征手段研究产物的形貌与结构,并采用循环伏安法和微分脉冲伏安法探索其电化学性质.在饱和N2条件下,对抗坏血酸溶液浓度与电流的关系检测可知,随着抗坏血酸溶液浓度的增加,峰电流逐渐增大,峰电位几乎不变,计算得出检测下限为1.9×10-4 mol/L.

摘要： 在0.01mol/L高氯酸锂的水/乙醇/乙酸溶液体系下,应用微分脉冲伏安法研究了润滑油的电化学特性.研究结果表明,润滑油的电化学分析数据具有很好的特征性,并利用Access2003和Visual C++建立了润滑油鉴别分析系统,实现了对润滑油电化学分析数据的管理、查询和未知润滑油的鉴别.

摘要： 多巴胺，抗坏血酸和尿酸通常共存于体液中，如血液和尿液，而且抗坏血酸的浓度一般是多巴胺浓度的10到100倍[1]。因为三种物质的氧化峰电位比较接近， 这就很难采用电化学同时测定三种物质。建立一种简单快速的方法测定三种化合 物是很有必要的。

摘要： 碳糊电极(Carbon paste electrode，CPE)具有残余电流小、制作简单、表面易更新等特点，用纳米材料对其进行修饰和改性，进行药物分析是近年来电分析化学研究最为活跃的领域。杀草强(3-氨基-1，2，4-三唑)是一种使用广泛的化学除草剂，由于它在水中残留的低挥发性(bp=260°C)和高溶解性(280g·L-1)，导致它能通过植物以及水介质造成食物链污染。本文应用微分脉冲伏安法(DPV)研究了nano-SiO2/CPE修饰电极上杀草强的电化学行为，用于模拟样品中杀草强的分析，取得满意结果。

摘要： 已有研究表明,八面体的[CO(phen)3]3+(phen=1,10-邻菲咯啉)具有一定的抗肿瘤活性,基于它良好的电化学活性使其常作为指示剂，本文应用循环伏安法(CV)和微分脉冲伏安法(DPV)研究了(CO(phen)3)3+与6-MP间的相互作用及其在分析检测中的应用。

摘要： 分析喷气燃料中抗氧剂含量对生产过程质量控制和监控喷气燃料贮存安定性变化趋势具有重要意义,本文研究了利用电化学微分脉冲伏安法测定喷气燃料抗氧剂的新方法。试验结果表明,该方法能够准确地检测喷气燃料中2,6-二叔丁基对甲酚的含量,伏安特征峰强度与添加剂浓度之间存在良好的线性关系(2,6-二叔丁基对甲酚浓度在15mg/L-30mg/L范围内),最大相对误差小于4％。这种方法简便、快速、高效,受干扰因素少,在生产监控以及外场贮存使用的快速检测中有很好的推广应用前景。

摘要： 氯霉素在玻碳电极上(GCE),在pH 5.33的B-R缓冲液中,约-0.55 V(vs.SCE)电位处产生一个阴极还原峰,其浓度在3.0×10-6-5.4×10-5 mol/L的范围内与峰电流成正比,最低检测限(D=3 σ/K)为0.19 μmol/L.并用微分脉冲伏安法(DPV)、循环伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)等对氯霉素在GCE上的电化学氧化还原进行了较为详细的研究.

摘要： 建立了一种快速测定美雄酮的电化学分析方法.以BR缓冲液为分析底液,分别采用循环伏安法(CV),线性扫描伏安法(LSV)、微分脉冲伏安法(DPV)等现代电化学技术对玻碳电极(GCE)上美雄酮的电化学行为进行研究.提出美雄酮在玻碳电极上可能的反应机理:美雄酮在玻碳电极上的电极反应属于得1质子和2电子的不可逆的还原反应.

摘要： 本文对残杀威、异丙威、西维因、呋喃丹水解后的产物在玻碳电极上的微分脉冲伏安行为进行了研究,以Ag/AgCl作参比电极,Pt丝为辅助电极,在pH2.8的高氯酸介质中,发现这4种化合物水解产物均有良好的氧化峰,但由于它们的氧波谱重叠十分严重,且具有非线性加和性.本文采用化学计量学算法解析这些化合物的重叠波谱,并对结果进行了比较,发现径向基人工神经网络算法分析结果能获得较好的结果,可实现对它们的同时测定.量后用于水样中的标准加入测定,结果令人满意.

摘要： 制作的铂(Pt)芯热电极对多巴胺(DA)有显著的电催化氧化作用,成功地将DA、抗坏血酸(AA)和尿酸(UA)的氧化峰分开。实验中采用差示脉冲伏安法(DPV)测得DA的氧化峰峰电流与DA的浓度在4.37 × 10-6～2.75×10-5 mol/L和2.75×10-5～1.625×10-4 mol/L范围内呈良好的线形关系,检测限为2.5×10-6 mol/L。

摘要： 制作的铂(Pt)芯热电极对多巴胺(DA)有显著的电催化氧化作用,成功地将DA、抗坏血酸(AA)和尿酸(UA)的氧化峰分开。实验中采用差示脉冲伏安法(DPV)测得DA的氧化峰峰电流与DA的浓度在4.37 × 10-6～2.75×10-5 mol/L和2.75×10-5～1.625×10-4 mol/L范围内呈良好的线形关系,检测限为2.5×10-6 mol/L。

摘要： 本发明公开了一种利用差分脉冲伏安法同时检测甲基对硫磷和多菌灵的方法，是利用纳米多孔金传感器，经传感器制备及表征，传感器标定或校准后，在醋酸‑醋酸钠缓冲体系中通过差分脉冲伏安法对样品中甲基对硫磷和多菌灵进行检测。本发明方法可有效解决传统甲基对硫磷和多菌灵检测方法步骤繁琐、难以在线检测的问题，具有工艺简便、测定准确、特异性高、反应快速、灵敏度高、操作简单等特点，实现了甲基对硫磷和多菌灵混合物的同时检测，应用前景广阔。

摘要： 本发明公开了一种差分脉冲伏安法检测miRNA‑21的方法，步骤一、活化电极：滴加miRNA‑21适配体溶液到金电极表面，冲洗吹干；滴加巯基乙醇溶液，冲洗吹干；滴加反应液，冲洗吹干；浸泡于活化液中，冲洗吹干；滴加亚甲基蓝，冲洗吹干，得活化电极；将烯丙基三甲基硅烷溶解于四氢呋喃中，加入羧基化氧化石墨烯超声处理，加入氯化钙超声处理，交替冷冻解冻，取滤液干燥得到粉末，粉末水溶液为活化液；步骤二、利用活化电极检测各浓度的miRNA‑21溶液的电流强度值；计算电流强度值差值与浓度的线性关系；步骤三、检测待测样液的电流强度值，代入线性关系，计算得待测浓度。本发明具有扩宽miRNA‑21的检测限的有益效果。

摘要： 本发明公开了属于环境监测技术领域的一种基于示差脉冲伏安法和三电极传感器快速测定铜的方法。该方法的具体步骤为：清洗电极基板后干燥冷却；向电极基板上涂敷导电银浆形成3个电极条，干燥并冷却；然后涂敷导电碳浆，形成参比电极、工作电极、对电极和电极工作区，干燥并冷却；然后涂敷绝缘浆成为绝缘膜，干燥冷却后即可得到三电极传感器。清洗三电极传感器后连接电化学工作站，设定示差脉冲伏安法的检测条件，分别测定铜离子标准液和待测液的脉冲峰电流值，可以得到铜离子浓度与脉冲峰电流值之间的示差方程，通过示差方程即可得到待测液的浓度值。本发明的有益效果是三电极传感器的制作成本低，检测时样品需要量更少，快速、灵敏且便宜有效。

摘要： 本发明公开了利用差分常规脉冲伏安法检测变压器油中抗氧化剂含量的方法，该方法是将一定量待测变压器油超声溶解于一定体积的支持电解质中，得到待测样，然后以直径6mm的石墨电极为工作电极，利用电化学工作站采用差分常规脉冲伏安法，在特定的条件下，对待测样进行电化学检测，根据所得差分常规脉冲伏安曲线中，T501抗氧化剂特征峰的峰电流与T501抗氧化剂浓度成正比关系，建立了差分常规脉冲伏安法检测变压器油中抗氧化剂含量的方法。与现有技术相比，本发明不仅成本低廉、操作简单、测量迅速、准确度高，而且可实现对样品的现场分析。对于变压器油中T501抗氧化剂含量的快速准确测定，具有非常大的意义。

摘要： 本发明公开了属于环境监测技术领域的一种基于三电极传感器和示差脉冲伏安法快速测定铅的方法。该方法的具体步骤为：清洗电极基板后干燥冷却；向电极基板上涂敷导电银浆形成3个电极条，干燥并冷却；然后涂敷导电碳浆，形成参比电极、工作电极、对电极和电极工作区，干燥并冷却；然后涂敷绝缘浆成为绝缘膜，干燥冷却后即可得到三电极传感器。清洗三电极传感器后连接电化学工作站，设定示差脉冲伏安法的检测条件，分别测定铅离子标准液和待测液的脉冲峰电流值，可以得到铅离子浓度与脉冲峰电流值之间的线性方程，通过线性方程即可得到待测液的浓度值。本发明的有益效果是三电极传感器的制作成本低，检测时样品需要量更少，快速、灵敏且便宜有效。

摘要： 本发明申请公开了一种微针血糖传感器及其制备方法和差分脉冲伏安测试法，通过拉涂碳纳米管层，降低了传感器的阻抗并增加了比表面积，增加了葡萄糖氧化酶的附着位点，从而提升了传感器的灵敏度和线性范围；通过在碳纳米管层上电沉积导电聚合物膜，使得传感器具有良好的电导率，同时对碳纳米管层起到了保护作用，提升了碳纳米管层的稳固性，从而提高了传感器的机械稳定性和化学稳定性；通过差分脉冲伏安测试法对微针血糖传感器进行电化学测试，极大地抑制了电容电流的产生，更加精准地测得法拉第电流；同时由于采用了差分脉冲伏安测试法，提高了电化学测试对传感器的兼容性；此外，本发明采用差分脉冲伏安测试法提高了微针血糖传感器的响应大小。

摘要： 本发明公开了一种差分脉冲伏安法检测miRNA‑21的方法，步骤一、活化电极：滴加miRNA‑21适配体溶液到金电极表面，冲洗吹干；滴加巯基乙醇溶液，冲洗吹干；滴加反应液，冲洗吹干；浸泡于活化液中，冲洗吹干；滴加亚甲基蓝，冲洗吹干，得活化电极；将烯丙基三甲基硅烷溶解于四氢呋喃中，加入羧基化氧化石墨烯超声处理，加入氯化钙超声处理，交替冷冻解冻，取滤液干燥得到粉末，粉末水溶液为活化液；步骤二、利用活化电极检测各浓度的miRNA‑21溶液的电流强度值；计算电流强度值差值与浓度的线性关系；步骤三、检测待测样液的电流强度值，代入线性关系，计算得待测浓度。本发明具有扩宽miRNA‑21的检测限的有益效果。

摘要： 本发明公开了一种利用差分脉冲伏安法同时检测甲基对硫磷和多菌灵的方法，是利用纳米多孔金传感器，经传感器制备及表征，传感器标定或校准后，在醋酸‑醋酸钠缓冲体系中通过差分脉冲伏安法对样品中甲基对硫磷和多菌灵进行检测。本发明方法可有效解决传统甲基对硫磷和多菌灵检测方法步骤繁琐、难以在线检测的问题，具有工艺简便、测定准确、特异性高、反应快速、灵敏度高、操作简单等特点，实现了甲基对硫磷和多菌灵混合物的同时检测，应用前景广阔。

摘要： 本发明涉及脉冲伏安法电池分选方法及装置，包含：控制器(1)，智能恒压源(2)，被测电池(3)，电流传感器(4)，采样/保持器(5)，AD转换器(6)；同时提出一种脉冲伏安法电池分选方法，该分选方法的测量过程由多个阶跃脉冲循环构成，电池的起始电压为基础电压E0，每一个循环开始等待一个固定时间τ0后，外加输入电压突然阶跃改变到E并保持时间τ，在时间τ末端进行电流采样，然后输入电压再阶跃回基础电压E0，如此重复循环，每循环一次，阶跃脉冲电压E就朝同一方向改变ΔE毫伏，记录全部循环过程中电流对阶跃脉冲电压的变化曲线，并将该变化曲线一致的电池归为一类。

摘要： 本发明公开了属于环境监测技术领域的一种基于示差脉冲伏安法和三电极传感器快速测定铜的方法。该方法的具体步骤为：清洗电极基板后干燥冷却；向电极基板上涂敷导电银浆形成3个电极条，干燥并冷却；然后涂敷导电碳浆，形成参比电极、工作电极、对电极和电极工作区，干燥并冷却；然后涂敷绝缘浆成为绝缘膜，干燥冷却后即可得到三电极传感器。清洗三电极传感器后连接电化学工作站，设定示差脉冲伏安法的检测条件，分别测定铜离子标准液和待测液的脉冲峰电流值，可以得到铜离子浓度与脉冲峰电流值之间的示差方程，通过示差方程即可得到待测液的浓度值。本发明的有益效果是三电极传感器的制作成本低，检测时样品需要量更少，快速、灵敏且便宜有效。