异补骨脂素

摘要： 目的:建立高效液相色谱法测定扶正合剂中黄芪甲苷、补骨脂素和异补骨脂素含量的方法。方法:黄芪甲苷采用多因素考察样品前处理方法,优化样品前处理。色谱柱:Waters SunFire C18(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温:30°C,流动相:乙腈-水(34∶66),流速:1.0mL·min^(-1),蒸发光散射检测器(漂移管温度:80.0°C,气体压力:30 psi)。补骨脂素和异补骨脂素采用高效液相色谱法,色谱柱:Shim-Pack VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温:30°C,流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(30∶70),流速:1.0 mL·min^(-1),二极管阵列检测器,检测波长:245 nm。结果:此方法黄芪甲苷在3.426~10.279μg范围内线性关系良好,r=0.9995,方法的平均回收率为102.25%,RSD为1.20%(n=9)。补骨脂素在0.04367~0.2183μg范围内线性关系良好,r=1.000,方法的平均回收率为99.41%,RSD为1.48%(n=9)。异补骨脂素在0.05274~0.2637μg范围内线性关系良好,r=1.000,方法的平均回收率为95.98%,RSD为1.85%(n=9)。结论:本法建立扶正合剂中黄芪甲苷、补骨脂素和异补骨脂素含量测定方法,该方法测定操作简便,结果准确,重复性好,能更好地控制扶正合剂的质量,确保产品质量稳定和可靠。

摘要： 目前,《中华人民共和国药典》 2020年版只选取补骨脂素和异补骨脂素作为含量测定指标成分来控制补骨脂药材质量。但是,补骨脂苷与苷元存在内部转化的问题,《中华人民共和国药典》 2020年版中补骨脂质量评价方法和标准并不能完全反映补骨脂药材的质量。通过对补骨脂的市场调研情况,结合前期试验整合分析,探讨了补骨脂的质量标准现状及质量问题。并基于药材指标性成分动态变化,提出了更加合理的质量控制方法,为补骨脂含量测定标准制订提供研究思路和依据。

摘要： 目的探索异补骨脂素是否通过长链非编码RNA(LncRNA)THOR/微小RNA-153-5p(miR-153-5p)影响喉癌细胞的增殖、迁移和侵袭。方法使用10、30、90μg/ml浓度的异补骨脂素处理喉癌细胞Tu686,噻唑蓝(MTT)检测细胞增殖,Transwell检测细胞迁移、侵袭,Western印迹检测细胞核相关抗原(Ki-67)、增殖细胞核抗原(PCNA)、基质金属蛋白酶(MMP)-2、MMP-9蛋白表达,实时荧光定量PCR(qPCR)检测LncRNA THOR和miR-153-5p表达。DINAN工具和双荧光素酶报告实验分析LncRNA THOR与miR-153-5p的靶向关系。在Tu686细胞中转染si-LncRNA THOR或miR-153-5p,观察沉默LncRNA THOR或过表达miR-153-5p对Tu686细胞增殖、迁移和侵袭的影响。在Tu686细胞中转染pcDNA-LncRNA THOR或anti-miR-153-5p,并使用异补骨脂素处理,评价过表达LncRNA THOR或干扰miR-153-5p对异补骨脂素作用的Tu686细胞增殖、迁移和侵袭的影响。结果不同浓度的异补骨脂素明显减少Tu686细胞的Ki-67、PCNA蛋白表达量、细胞增殖率、MMP-2、MMP-9蛋白表达量、细胞迁移数和细胞侵袭数、LncRNA THOR表达量(P<0.05),显著增加miR-153-5p表达量(P<0.05),均呈浓度依赖性。LncRNA THOR靶向调控miR-153-5p的表达。沉默LncRNA THOR或过表达miR-153-5p明显降低Tu686细胞的LncRNA THOR表达量、Ki-67、PCNA、MMP-2、MMP-9蛋白水平、细胞增殖率、细胞迁移数、细胞侵袭数(P<0.05),显著提高miR-153-5p表达量(P<0.05)。过表达LncRNA THOR或干扰miR-153-5p部分逆转异补骨脂素对Tu686细胞增殖、迁移、侵袭、Ki-67、PCNA、MMP-2、MMP-9蛋白表达的抑制作用。结论异补骨脂素显著抑制喉癌细胞Tu686的增殖、迁移和侵袭能力,其机制与上调LncRNA THOR表达和下调miR-153-5p表达有关。

摘要： 目的建立同时测定益肾汤中羟基红花黄色素A等7种指标成分含量的高效液相色谱(HPLC)切换波长法。方法用Sunniest C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-1 mL·L^(-1)磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^(-1);检测波长:羟基红花黄色素A 403 nm、松果菊苷330 nm、阿魏酸320 nm、丹酚酸B 286 nm、淫羊藿苷270 nm、补骨脂素与异补骨脂素246 nm;进样量:5μL。结果各指标成分分离度良好,羟基红花黄色素A、松果菊苷、阿魏酸、丹酚酸B、淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素的线性质量浓度范围分别为2.18~43.62、2.89~57.79、2.28~45.50、3.42~68.39、3.20~63.91、2.45~48.97、2.26~45.17μg·mL^(-1),平均加样回收率分别为99.20%(RSD=0.61%)、96.25%(RSD=2.63%)、98.53%(RSD=1.18%)、96.98%(RSD=2.10%)、96.90%(RSD=1.81%)、98.78%(RSD=1.09%)、98.65%(RSD=1.00%)。结论该方法的适用性强、结果准确、重复性好,可用于益肾汤的质量控制。

摘要： [目的]探究补骨脂素、异补骨脂素和补骨脂酚对小鼠急性毒性的性别差异。[方法]补骨脂素给药剂量为雌性(1125、843、633、475、356 mg/kg)、雄性(633、475、356、267、200 mg/kg),异补骨脂素给药剂量为雌性(404、343、292、248、210 mg/kg)、雄性(317、292、269、248、229 mg/kg),补骨脂酚雌、雄剂量均为2000、1765、1500、1200、1020 mg/kg。一次性灌胃给予受试药,连续观察并记录14 d小鼠的毒性反应、体质量和死亡情况,应用SPSS统计学软件,采用Probit回归法计算半数致死量(LD_(50))和95%可信区间。[结果]给药后小鼠毒性反应主要表现为抽搐、四肢强直,部分动物口眼周围有分泌物,剂量越高反应越明显。与对照组比较,补骨脂素、异补骨脂素给药组随给药剂量增大,小鼠体质量呈现降低趋势。补骨脂素雌性小鼠的LD_(50)为514.35mg/kg,雄性小鼠LD_(50)为421.37 mg/kg,雌性小鼠LD_(50)值比雄性高出22%。异补骨脂素雌性小鼠LD_(50)为258.02 mg/kg,雄性小鼠LD_(50)为255.26 mg/kg。补骨脂酚雌性小鼠LD_(50)超出2000 mg/kg,雄性小鼠LD_(50)为1679.4 mg/kg。[结论]补骨脂素和补骨脂酚对小鼠的急性毒性存在一定性别差异,但无统计学意义。

摘要： 制补骨脂中的主要化学成分为补骨脂素和异补骨脂素,二者均为香豆素类化学成分。本实验研究采用不同的提取方法:水提取、醇提取以及渗漉法,探索在不同的提取方法下,不同的提取溶剂以及提取条件对补骨脂素和异补骨脂素的提取是否存在影响,以期找到制补骨脂药材中补骨脂素和异补骨脂素的最佳提取方法。通过实验研究可以初步确定,当制补骨脂药材在提取过程中采用水为提取溶剂时,水不能有效的将成分提取出来,但是醇提取溶剂却能有效的将补骨脂素和异补骨脂素从药材中提取出来。并且,在提取过程中,温度对补骨脂素和异补骨脂素的提取也存在一定的影响。所以,制补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素最佳提取方法为醇渗漉法。

摘要： 异补骨脂素作为补肾药物补骨脂(Psoralea corylifolia Linn)的有效活性成分之一,是补骨脂发挥多种药理作用的主要药效成分。祖国医学依据“肾主骨”理论,将很多补肾药用于骨骼系统疾病的治疗。异补骨脂素是具有补肾活性的中药单体,其在骨代谢的领域被广泛研究。本文将近年来异补骨脂素在骨病领域的基础研究及临床应用进行综述,为阐明异补骨脂素调节骨代谢的机制提供便利。

摘要： 目的考察盐炙对补骨脂丸中补骨脂素、异补骨脂素在脾肾阳虚泄泻大鼠体内药动学的影响。方法通过灌胃给予氢化可的松注射液(15 mg/kg)和冰番泻叶水煎液(10 g/kg)建立脾肾阳虚泄泻模型。大鼠随机分为空白组(生理盐水)、补骨脂丸组(8 g/kg)及模拟补骨脂丸Ⅰ~Ⅲ组(盐补骨脂+生小茴香、生补骨脂+盐小茴香、生补骨脂+生小茴香,8 g/kg),于0.083、0.17、0.25、0.5、0.75、1、1.5、2、3、5、7、9、12、24 h采血,HPLC法测定补骨脂素、异补骨脂素血药浓度,计算主要药动学参数。结果与模拟补骨脂丸Ⅲ组比较,补骨脂丸组、模拟补骨脂丸Ⅰ组补骨脂素、异补骨脂素C_(max)、AUC_(0~t)、AUC_(0~∞)升高(P<0.05,P<0.01),T_(max)延长(P<0.05,P<0.01),CL Z/F降低(P<0.01),补骨脂丸组2种成分MRT_(0~∞)延长(P<0.05,P<0.01);模拟补骨脂丸Ⅱ组补骨脂素CL Z/F降低(P<0.05),异补骨脂素AUC_(0~t)升高(P<0.01)。结论补骨脂丸中补骨脂、小茴香盐炙后,补骨脂素、异补骨脂素体内吸收提高,代谢减慢,从而可增强止泻作用。

摘要： 目的:通过对15批次不同产地的生品补骨脂及盐补骨脂进行研究,建立其质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别,对水分、灰分、醇浸出物含量等指标进行测定,采用HPLC测定补骨脂素及异补骨脂素含量,并进行结果分析。结果:15批补骨脂及盐补骨脂薄层色谱鉴别显示供试品及对照品斑点清晰、一致。生品补骨脂与盐补骨脂水分分别不过7%、6%。总灰分均不过8%,酸不溶性灰分均不得过2%,醇溶性浸出物分别不少于20%、40%,补骨脂素和异补骨脂素总含量不少于0.7%。结论:建立补骨脂及盐补骨脂饮片质量评价标准,并对其炮制过程中水分、灰分、浸出物等指标含量变化变化进一步分析,补骨脂素与异补骨脂素之间转化机制亟待进一步研究。

摘要： 目的 探究异补骨脂素对于促进大鼠骨髓间充质干细胞向成骨分化及抑制其向脂肪细胞分化的实际作用.方法 从动物实验有限公司处购买10只实验用清洁级Wistar大鼠,杀死后取双侧股骨和胫骨,获得骨髓,并提取充质干细胞.由研究组自行制备成骨细胞诱导溶液以及成脂细胞抑制诱导溶液后.其中成骨细胞诱导实验,将异补骨脂素浓度分为0.1、1、10μmol/L共3组进行,作为补充试验的补骨脂素组,浓度为10μmol/L;成脂细胞抑制诱导实验中的异补骨脂素浓度为1μmol/L.结果 异补骨脂素对大鼠骨髓间充质干细胞的CFU-f、ALP阳性CFU-f的促进作用十分明显,且随着异补骨脂素添加计量的增多,单位时间内CFU-f的形成效率也呈现显著的上升趋势.当浓度达到1μmol/L时,作用程度达到最大值,再度提升浓度,CFU-f的形成效率并未出现显著提升.与未接受任何定向引导的常规干细胞相比,实验组干细胞脂肪滴的数量呈显著下降的趋势,且脂肪细胞体积明显减少.结论 异补骨脂素对促进大鼠骨髓间充质干细胞向成骨细胞分化并抑制其向脂肪细胞分化的作用较为明显.

摘要： 目的：建立HPLC法测定白斑霜中补骨脂素、异补骨脂素含量的方法. 方法：采用Kromasil100-5C18柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-水(38：62),流速为0.8mL·min-1,柱温：25°C,检测波长为246nm. 结果：补骨脂素在1.624ng～32.48ng范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=1.0000;异补骨脂素在1.617ng～32.34ng范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999;补骨脂素平均回收率为99.06％,RSD为1.75％;异补骨脂素平均回收率为96.41％,RSD为1.31％. 结论：本方法测定白斑霜中补骨脂素、异补骨脂素的含量,方法简便、准确,结果稳定,可用于白斑霜的质量控制.

摘要： 目的:建立玄胡索散中补骨脂素与异补骨脂素的含量测定方法.方法:采用HPLC法,ES Industries Epic Polar C18(250 mm×4.6 mm,5 μnn)色谱柱,以甲醇-水(55∶45)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长246 nm,柱温25°C.结果:补骨脂素在0.0205～0.1 640 μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为96.19％(RSD=1.2％);异补骨脂素在0.0208～0.1664μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为95.58％(RSD=1.9％).结论:该方法简便快捷,结果准确可靠,可用于玄胡索散中补骨脂素与异补骨脂素的含量测定.

摘要： 目的:建立复方祛斑酊中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,WatersC18柱,流动相为甲醇-水(45:55),检测波长为246nm。结果:补骨脂素在1.95625～31.3μg/mL之间呈良好的线性关系,平均回收率为98.90%,RSD为2.30%;异补骨脂素浓度在1.4625～23.4μg/mL之间呈良好的线性关系,平均回收率为98.63%,RSD为1.76%。结论:该方法简便、可靠、准确,可用于复方祛斑酊的质量控制。

摘要： 目的:建立一种HPLC法同时测定白癜风胶囊中补骨脂素和异补骨脂素含量的方法.方法:采用C18-ODS反相色谱柱,Hypersil填料(4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇一水(6:7),检测波长245nm.结果:补骨脂素和异补骨脂素进样量分别在0.060μg～0.3008μg、0.059μg～0.296μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(F0.9998,F0.9999).平均回收率分别为99.10％(RSD=1.32％,n=5),99.06％(RSD=1.56％,n=5).结论:本法简便、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制.

摘要： 复康宝胶囊为中成药,本文建立了反相高效液相色谱同时测定该药补骨脂中的补骨脂素与异补骨脂素的含量.本方法简便、快速、准确,是一种适合中成药质量控制的手段.

摘要： 接骨胶囊系海军401医院自制中药制剂，含有当归、川芎、补骨脂等十余种中药，临 床用于骨折病人的辅助治疗。为规范制剂的质量，建立了用高效液相测定该制剂中阿魏酸、补骨脂素和异补骨脂素的含量的方法。该法简便、灵敏、准确。

摘要： 建立生发酊中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法。采用反相高效液相色谱法，LUNAC色谱柱分离，流动相为甲醇～水(55:45)，流速0.7ml/min，检测波长295nm。外标峰面积法计算。补骨脂素对照吕的线性范围为0.1900μg～0.9500μgr=0.9997，平均回收率为99.2℅，RSD=0.25℅；异补骨脂素对照品的线性范围为0.1770μg～0.8850μgr=0.9998，平均回收率99.5℅，RSD=0.96℅。该法操作简便、重现性好、结果准确。可用于生发酊中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定。

摘要： 利用荧光光谱法及傅立叶红外光谱法结合计算机模拟技术首次研究了补骨脂素与异补骨脂素和人免疫球蛋白的相互作用.根据修正后的Stern-Volmer和Scathard方程分别求得不同温度下药物与蛋白相互作用的结合常数及结合位点数;且利用F(o)rster能量转移理论,求得药物与蛋白间的键合距离.从紫外光谱和同步荧光光谱获得的信息定性地讨论了药物与蛋白的相互作用时药物对蛋白构型的影响,红外去卷积谱及曲线拟合的结果得到了定量的蛋白质二级结构变化数据;并根据热力学常数和分子模拟确定了该药物与免疫球蛋白之间的作用力类型,从分子水平的角度认识了该反应的作用机理.

摘要： 本发明公开了一种从补骨脂中分离补骨脂素、异补骨脂素和补骨脂酚的方法，包括如下步骤：a)将补骨脂药材经粉碎后用石油醚提取，得补骨脂的石油醚粗提物；b)将补骨脂的石油醚粗提物上聚酰胺柱，以乙醇与水的混合溶液进行梯度洗脱，收集目标流份，减压浓缩，得到补骨脂酚以及补骨脂素与异补骨脂素的混合物；c)将补骨脂素与异补骨脂素的混合物上硅胶柱，用石油醚与乙酸乙酯的混合溶液进行洗脱，收集目标流份，减压浓缩，即得补骨脂素和异补骨脂素。本发明实现了补骨脂素、异补骨脂素和补骨脂酚的同时大量分离，且纯度均高于99％，解决了补骨脂素、异补骨脂素和补骨脂酚同时分离的难题。

摘要： 本发明提供一种补骨脂素和异补骨脂素的快速检测方法：1)样品的准备；2)PY‑GC/MS检测；3)数据分析及定性和定量分析。本发明选择PY‑GC/MS技术对补骨脂素和异补骨脂素含量进行检测，是针对实际生产、生活中当归因产地、季节、炮制等不同而品质不同的问题，提供一种补骨脂素和异补骨脂素快速、微量的检测方法，进而初步判断补骨脂的质量，本发明具有操作简单，检测限低，实验重现性好，实验数据直观可靠等特点，特别适用于微量样品检测，可用于对不同产地、品种、批次的补骨脂样品间的质量差别进行初步的比较，应用性广，为补骨脂的质量标准和现代化应用提供了一种初步的判读依据。

摘要： 本发明公开了一种基于浊点萃取提取补骨脂素和异补骨脂素的方法，包括以下操作：将补骨脂粉末与表面活性剂溶液充分混合后，并在超声条件下提取；提取完成后收集提取液，离心，收集上清液并加入电解质调节离子强度，然后在恒温水浴平衡，离心后上清液分相为表面活性剂的水溶液层和表面活性剂富集层；在分成两相之后，表面活性剂富集层用超滤膜过滤，回收表面活性剂，滤液旋干，得到包含补骨脂素和异补骨脂素的脂溶性类粗提物。本发明的方法无需有毒有害的有机溶剂，增加了提取率，降低了环境污染，适合于工业化的大规模提取。

摘要： 本发明公开了一种从补骨脂中分离补骨脂素、异补骨脂素和补骨脂酚的方法，包括如下步骤：a)将补骨脂药材经粉碎后用石油醚提取，得补骨脂的石油醚粗提物；b)将补骨脂的石油醚粗提物上聚酰胺柱，以乙醇与水的混合溶液进行梯度洗脱，收集目标流份，减压浓缩，得到补骨脂酚以及补骨脂素与异补骨脂素的混合物；c)将补骨脂素与异补骨脂素的混合物上硅胶柱，用石油醚与乙酸乙酯的混合溶液进行洗脱，收集目标流份，减压浓缩，即得补骨脂素和异补骨脂素。本发明实现了补骨脂素、异补骨脂素和补骨脂酚的同时大量分离，且纯度均高于99％，解决了补骨脂素、异补骨脂素和补骨脂酚同时分离的难题。

摘要： 本发明属于化工与制药领域，涉及一种从补骨脂提取物中分离纯化异补骨脂素和补骨脂素的方法。补骨脂药材粉碎，加入无水甲醇加热回流提取，将提取液过滤、减压浓缩得浸膏，将浸膏分散于水中,用石油醚萃取。合并石油醚层，减压蒸馏得补骨脂浸膏。将补骨脂浸膏用甲醇溶解，经过滤后，进行超临界流体色谱分离，色谱柱为二醇基色谱柱，流动相为超临界流体，改性剂为甲醇。本发明纯化过程中使用超临界二氧化碳，不使用对环境有危害的有机溶剂，生产过程绿色环保，所得产品无有害物质残留。

摘要： 本发明公开了一种采用ASE提取补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将补骨脂粉碎后，过筛；步骤2：称取0.5重量份罗汉果粉，与1重量份硅藻土混合均匀待用；步骤3：在预先放好过滤膜的萃取池中加入步骤2所得到的混合物，加入适量的硅藻土至达到萃取池的池口；盖上萃取池的盖子进行静态萃取；萃取结束后得到萃取液；萃取条件为：萃取溶剂为甲醇；萃取温度90°C；静态萃取时间5min；冲洗体积60％；静态循环次数3次。本发明提供了一种采用ASE提取补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素的方法，该方法操作简单，提取精度高。

摘要： 本发明公开了一种补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素的测定方法，包括以下步骤：步骤1：将补骨脂粉碎后采用ASE萃取法得到萃取液；步骤2：将萃取液稀释离心分离后抽取上清液；步骤3：将上清液采用液相色谱法分析。本发明提供了一种补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素的测定方法，该方法操作简单，测定精度高。

摘要： 本发明公开了一种从补骨脂中提取、分离纯化补骨脂素和异补骨脂素的方法，涉及补骨脂素和异补骨脂素提取技术领域。该方法首先用有机溶剂加热回流将香豆素类成分提取出来；接下来用分析型高效液相色谱仪对提取物的组成进行分离分析；然后，用半制备型高效液相色谱仪对提取物中的成分进行分离纯化就可以得到2种化合物；最后，用高效液相色谱法对化合物的纯度进行测定。优点：高效、快速、简便的从补骨脂中提取、分离纯化补骨脂素和异补骨脂素。

摘要： 本发明公开了一种同时制备补骨脂素和异补骨脂素的方法，包括粗提物的制备、溶剂体系的配制、样品溶液的配制和HSCCC分离步骤。本发明提供的从墨旱莲中采用HSCCC一步同时制备补骨脂素和异补骨脂素的方法无需依赖繁琐的柱色谱，补骨脂素和异补骨脂素的纯度均在98％以上；该方法以墨旱莲为原料，充分发挥了墨旱莲来源丰富的优势，提高了墨旱莲的利用价值。

摘要： 本发明公开了一种生精片中补骨脂素、异补骨脂素含量的测定方法，包括有以下步骤：1）以甲醇溶液为溶剂制备补骨脂素和异补骨脂素对照品混合溶液；2）取待测生精片研细的到待测样品；3）以甲醇为溶剂制备供试样品溶液；4）采用高效液相色谱法测定补骨脂素对照品溶液、异补骨脂素对照品溶液和供试样品溶液中补骨脂素和异补骨脂素的含量；色谱检测条件为：HPLC色谱柱为Agilent C18，十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为甲醇‑水（42：58）；检测波长245nm；进样量10uL；本发明采取的技术方案解决了由于生精片中其他中药成份造成的干扰导致难以检测出补骨脂素和异补骨脂素含量的问题。