1,3,4-噁二唑

摘要： 以3-(4-氟苯基)-1H-吡唑-5-甲酸乙酯为原料,与H2NNH2·H2O发生肼解生成3-(4-氟苯基)-1H-吡唑-5-甲酰肼,再与CS2环化生成2-巯基噁二唑中间体,最后在巯基上进行烷基化反应合成了一系列新型的2-硫醚-5-吡唑基-1,3,4-噁二唑类化合物,并利用IR、1H NMR、HRMS等波谱技术对目标化合物结构进行了表征.该合成方法具有原料易得、后处理简便、收率较高的优点.

摘要： 以2-甲基-5-(2-吡啶基)-1,3,4-噁二唑(L)为配体合成了2个镉(Ⅱ)配位聚合物:[Cd2(L)2(μ-SCN)4]n(1)和[Cd2(L)2(μ-Cl)4]n(2),测定了它们的单晶结构,并用紫外光谱、荧光光谱及热重分析进行了表征.配合物1和2分别属于三斜和单斜晶系,空间群分别为P1和P21.配合物1是通过2个硫氰酸根负离子桥联形成的双桥镉(Ⅱ)配位聚合物,中心Cd1(Ⅱ)原子具有畸变的八面体构型[CdN4S2].配合物2是通过2个氯离子桥联形成的双桥镉(Ⅱ)配位聚合物,中心镉(Ⅱ)原子具有畸变的八面体构型[CdCl4N2].配合物1和2都具有荧光性质.

摘要： 利用活性亚结构拼接原理,将硫色满酮与1,3,4-噁二唑杂环拼合,设计合成了12个2-(1,3,4-噁二唑)硫色满酮衍生物.目标化合物均经核磁共振氢谱(1H NMR)和高分辨质谱(HRMS)进行了结构确证.初步的抗真菌活性实验表明,目标化合物对4种动物病原真菌和4种植物病原真菌表现出一定程度的抑制作用.其中,化合物4f对白色念珠菌Canidia albicans的最小抑菌浓度达到了4μg·mL-1,4d对花生冠腐病菌Aspergillusnigervan tiegh的最小抑菌浓度达到了8 μg·mL-1,均高于阳性对照.化合物分子对接研究表明,4f与白色念珠菌CYP51有很强的结合能力,可能为潜在的CYP51抑制剂.

摘要： 以2-甲基-4-氨基-5-氰基嘧啶为原料,通过水解、酯化、肼解、环化和醚化等步骤,合成了12个含l,3,4-噁二唑(噻二唑)取代嘧啶化合物.通过1H NMR、13C NMR、MS和元素分析进行结构确证.初步抑菌活性测试标明,化合物6f和6f'在50μg/mL时对油菜菌核病菌(S.sclerotiorum)、马铃薯晚疫病菌(P.infestans)、水稻纹枯病(T.cucumeris)、小麦赤霉病菌(G.zeae)具有中等抑制率,其活性与对照药剂醚菌酯相当.

摘要： 为了寻找更好的生物活性化合物,从α-萘氧乙酸出发合成酰基异硫氰酸酯,然后与2-氨基-5-芳基-1,3,4-噁二唑反应合成了10个新的酰基硫脲类化合物;其结构经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱和元素分析确认.同时对6种病原菌进行了生物活性测试,结果表明,在50mg/L下,有6个化合物对水稻纹枯病菌抑制效果较好,抑制率达50％以上;特别是Ⅱ.对苹果轮纹病菌抑制率达91.3％.

摘要： 以自然界中广泛存在的五环三萜类天然产物熊果酸为原料合成了一系列新型的熊果酸喹啉酰肼衍生物3a～3f和1,3,4-噁二唑衍生物4a～4f.采用1 H NMR、13 C NMR、IR、ESI-MS、元素分析等方法对化合物3a～3f和4a～4f进行结构表征和分析.通过MTT法测试了化合物3a～3f和4a～4f对MDA-MB-231、HeLa和SMMC-77213种肿瘤细胞株的增殖抑制活性.结果表明:化合物3a～3c对所测试3种细胞株均表现出显著的抑制活性.其中,化合物3a～3c对MDA-MB-231细胞的IC50值为1.16～1.84μM,对HeLa的IC50值为0.83～1.18μM,对SMMC-7721的IC50值为17.48～19.41μM,强于阳性对照依托泊苷.根据抗肿瘤活性结果,初步分析化合物的抗肿瘤构效关系,发现在熊果酸分子中引入喹啉基并将羧基修饰为酰肼基和1,3,4-噁二唑基能够显著增强其抗肿瘤活性,且侧链为酰肼的衍生物活性优于噁二唑的衍生物.这一结果可为今后熊果酸的进一步结构优化,寻找具有更强抗肿瘤活性的衍生物提供依据.%A series of novel quinoline derivatives of ursolic acid (3a-3f, 4a-4f) bearing hydrazide and 1,3,4-oxadi-azole moieties were synthesized by using ursolic acid, a kind of pentacyclic triterpenoid compounds, as the starting mate-rial. The structures of compounds 3a-3f and 4a-4f were characterized by IR, ESI-MS, NMR and elemental analysis. The antitumor activities of compounds 3a-3f and 4a-4f against MDA-MB-231, HeLa and SMMC-7721 cell lines were e-valuated by MTT method. The resutls showed that compounds 3a-3c displayed significant antiproliferative activity. The IC50 values of compounds 3a-3c against MDA-MB-231, HeLa and SMMC-7721 cell lines were 1.16-1.84μM, 0.83-1. 18 μM and 17.48-19.41 μM, respectively, which were stronger than those of the positive control etoposide. According to the antitumor activity results, the antitumor structure-activity relationship of the compounds was preliminary analyzed. It was found that the incorporation of quinolinyl groups into the ursolic acid molecule and the modification of the carboxyl group into hydrazide groups and 1,3,4-oxadiazolyl groups could significantly enhance the antitumor activity of the ursolic acid, and that the activities of hydrazide derivatives were superior to the oxadiazole derivatives. The results of this study would provide substantial basis for the future structure modification of ursolic acid and the screening for derivatives with better antitumor activities.

摘要： 以5,5'-二硝胺基-2,2'-联-1,3,4-噁二唑为原料合成了一系列含能盐,采用了红外(FT-IR))、核磁(NMR)和元素分析进行了结构表征.并用X-射线单晶衍射进一步确定了3-氨基-1,2,4-三唑盐(9·2H2O)和4-氨基-1,2,4-三唑盐(10)的结构,用差热扫描法(DSC)测定了它们的热分解温度,用Explos 5 v6.02计算了它们的爆轰性能.结果表明它们的热分解温度范围为146.8～239.9°C;计算爆速高于7693 m·s-1,爆压高于21.3 GPa;密度介于1.683～1.941 g·cm-3,实测撞击感度介于10～28 J,摩擦感度介于160～360 N,表明5,5'-二硝胺基-2,2'-联-1,3,4-噁二唑类含能盐是一类性能较好的高能量密度材料.

摘要： 为寻找新型杂环活性化合物,通过活性亚结构拼接方法,以硫脲和乙酰丙酮为起始原料合成4,6-二甲基嘧啶-2-硫醇,随后经醚化、肼化、环化反应,最后与取代苄氯在微波辐射中合成得到13个新型2-(取代苄硫基)-5-(4,6-二甲基嘧啶-2-硫甲基)-1,3,4-噁二唑化合物.生物活性测试结果表明,在50 μg/mL浓度下,部分化合物对尖孢炭疽病菌、枸杞炭疽病菌、草莓炭疽病菌具有较好的杀菌活性,其中取代基为3-氟时对尖孢炭疽病菌的抑制率达到80.22％;若干化合物还表现出良好的抗杜氏利什曼原虫活性,其中取代基为3-氯,4-溴,3-氟和4-叔丁基时,IC50值均低于25 μg/mL,优于对照药剂巴龙霉素.

摘要： 以自然界中广泛存在的五环三萜类天然产物熊果酸为原料合成了一系列新型的熊果酸喹啉酰肼衍生物3a~3f和1,3,4-噁二唑衍生物4a~4f。采用1H NMR、13C NMR、IR、ESI-MS、元素分析等方法对化合物3a~3f和4a~4f进行结构表征和分析。通过MTT法测试了化合物3a~3f和4a~4f对MDA-MB-231、He La和SMMC-77213种肿瘤细胞株的增殖抑制活性。结果表明：化合物3a~3c对所测试3种细胞株均表现出显著的抑制活性。其中,化合物3a~3c对MDA-MB-231细胞的IC50值为1.16~1.84μM,对He La的IC50值为0.83~1.18μM,对SMMC-7721的IC50值为17.48~19.41μM,强于阳性对照依托泊苷。根据抗肿瘤活性结果,初步分析化合物的抗肿瘤构效关系,发现在熊果酸分子中引入喹啉基并将羧基修饰为酰肼基和1,3,4-噁二唑基能够显著增强其抗肿瘤活性,且侧链为酰肼的衍生物活性优于噁二唑的衍生物。这一结果可为今后熊果酸的进一步结构优化,寻找具有更强抗肿瘤活性的衍生物提供依据。

摘要： Objective: 1,3,4-oxadiazole has important biological activity, are widely used in terms of medicine, pesticides, luminescent materials. This paper studies 1,3,4-oxadiazole, a derivative of 2-methyl-5-(4-nitrophenyl)-1,3,4-oxadiazole synthesis method, as well as its determination of structures. Methods:According consult massive literature, synthesized a new synthetic route to methyl benzoate and thionyl chloride as raw material reacts with p-nitrobenzoyl chloride, and then with this product, methanol, hydrazine hydrate, the original reaction of triethyl 2-methyl-5-(4-nitrophenyl) -1,3,4-oxadiazole.Conclusion: The route passes Friedel-Crafts acylation, addition substitution reaction, a condensation reaction to give the final product. And after its structural characterization HNMR like.%目的:1,3,4-噁二唑具有重要的生物活性,被广泛应用于医药,农药,发光材料等方面.本文主要研究了1,3,4-噁二唑的一种衍生物2-甲基-5-(4-硝基苯基)-1,3,4-噁二唑的合成方法,以及对其结构的确定.方法:根据查阅大量文献资料,合成了一条新的合成路线,及以对甲基苯甲酸为原料与二氯亚砜反应生成对硝基苯甲酰氯,此生成物再与甲醇、水合肼、原乙酸三乙酯反应生成2-甲基-5-(4-硝基苯基)-1,3,4-噁二唑.结论:本路线经过傅克酰化反应,加成取代反应,缩合反应等得到最终产物.并经过了HNMR等对其结构表征.

摘要： 目的：进一步获得抑制杀菌活性较好的化合物.方法：采用活性基团拼接法,以氮杂大环内酯WLD为母体,引入农药分子活性基团氨基脲以及1,3,4-噁二唑.结果：设计合成了18个结构新颖的大环内酯类化合物,并通过1H NMR、13C NMR及高分辨质谱进行结构确证.结论：生测结果表明,在50mg/L浓度下目标化合物对七种植物病原菌均表现出了一定的抑制活性,其中化合物1b和化合物3a对苹果轮纹病菌有较好的抑制活性,化合物2b对番茄早疫、油菜菌核病菌、苹果腐烂病菌、黄瓜灰霉病菌都有良好的抑制效果,化合物3d和3f分别对苹果轮纹病菌、水稻纹枯病菌和油菜菌核病菌的抑制作用较为明显.

摘要： 目的：进一步获得抑制杀菌活性较好的化合物.方法：采用活性基团拼接法,以氮杂大环内酯WLD为母体,引入农药分子活性基团氨基脲以及1,3,4-噁二唑.结果：设计合成了18个结构新颖的大环内酯类化合物,并通过1H NMR、13C NMR及高分辨质谱进行结构确证.结论：生测结果表明,在50mg/L浓度下目标化合物对七种植物病原菌均表现出了一定的抑制活性,其中化合物1b和化合物3a对苹果轮纹病菌有较好的抑制活性,化合物2b对番茄早疫、油菜菌核病菌、苹果腐烂病菌、黄瓜灰霉病菌都有良好的抑制效果,化合物3d和3f分别对苹果轮纹病菌、水稻纹枯病菌和油菜菌核病菌的抑制作用较为明显.

摘要： 目的：进一步获得抑制杀菌活性较好的化合物.方法：采用活性基团拼接法,以氮杂大环内酯WLD为母体,引入农药分子活性基团氨基脲以及1,3,4-噁二唑.结果：设计合成了18个结构新颖的大环内酯类化合物,并通过1H NMR、13C NMR及高分辨质谱进行结构确证.结论：生测结果表明,在50mg/L浓度下目标化合物对七种植物病原菌均表现出了一定的抑制活性,其中化合物1b和化合物3a对苹果轮纹病菌有较好的抑制活性,化合物2b对番茄早疫、油菜菌核病菌、苹果腐烂病菌、黄瓜灰霉病菌都有良好的抑制效果,化合物3d和3f分别对苹果轮纹病菌、水稻纹枯病菌和油菜菌核病菌的抑制作用较为明显.

摘要： 目的：进一步获得抑制杀菌活性较好的化合物.方法：采用活性基团拼接法,以氮杂大环内酯WLD为母体,引入农药分子活性基团氨基脲以及1,3,4-噁二唑.结果：设计合成了18个结构新颖的大环内酯类化合物,并通过1H NMR、13C NMR及高分辨质谱进行结构确证.结论：生测结果表明,在50mg/L浓度下目标化合物对七种植物病原菌均表现出了一定的抑制活性,其中化合物1b和化合物3a对苹果轮纹病菌有较好的抑制活性,化合物2b对番茄早疫、油菜菌核病菌、苹果腐烂病菌、黄瓜灰霉病菌都有良好的抑制效果,化合物3d和3f分别对苹果轮纹病菌、水稻纹枯病菌和油菜菌核病菌的抑制作用较为明显.

摘要： 目的：进一步获得抑制杀菌活性较好的化合物.方法：采用活性基团拼接法,以氮杂大环内酯WLD为母体,引入农药分子活性基团氨基脲以及1,3,4-噁二唑.结果：设计合成了18个结构新颖的大环内酯类化合物,并通过1H NMR、13C NMR及高分辨质谱进行结构确证.结论：生测结果表明,在50mg/L浓度下目标化合物对七种植物病原菌均表现出了一定的抑制活性,其中化合物1b和化合物3a对苹果轮纹病菌有较好的抑制活性,化合物2b对番茄早疫、油菜菌核病菌、苹果腐烂病菌、黄瓜灰霉病菌都有良好的抑制效果,化合物3d和3f分别对苹果轮纹病菌、水稻纹枯病菌和油菜菌核病菌的抑制作用较为明显.

摘要： 以5-(3,4,5-三甲氧基苯基)-1,3,4-噻二唑-2-硫醇为原料合成了10个2-取代硫醚-5-[5-(3,4,5-三甲氧基苯基)-1,3,4-噻二唑-2-基硫甲基]-1,3,4-噁二唑新化合物,采用In(OTf)3催化下水相合成目标化合物6,具有反应条件温和,合成收率高的特点;用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱对各化合物进行了表征和结构确认.初步生物测试表明,该类化合物对小麦赤霉病菌(Fusarium graminearum)、辣椒枯萎病菌(Fusarium oxysporum)、苹果腐烂病菌(Cytospora mandshurica)抑制活性较低.

摘要： 以5-(3,4,5-三甲氧基苯基)-1,3,4-噻二唑-2-硫醇为原料合成了10个2-取代硫醚-5-[5-(3,4,5-三甲氧基苯基)-1,3,4-噻二唑-2-基硫甲基]-1,3,4-噁二唑新化合物,采用In(OTf)3催化下水相合成目标化合物6,具有反应条件温和,合成收率高的特点;用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱对各化合物进行了表征和结构确认.初步生物测试表明,该类化合物对小麦赤霉病菌(Fusarium graminearum)、辣椒枯萎病菌(Fusarium oxysporum)、苹果腐烂病菌(Cytospora mandshurica)抑制活性较低.

摘要： 以5-(3,4,5-三甲氧基苯基)-1,3,4-噻二唑-2-硫醇为原料合成了10个2-取代硫醚-5-[5-(3,4,5-三甲氧基苯基)-1,3,4-噻二唑-2-基硫甲基]-1,3,4-噁二唑新化合物,采用In(OTf)3催化下水相合成目标化合物6,具有反应条件温和,合成收率高的特点;用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱对各化合物进行了表征和结构确认.初步生物测试表明,该类化合物对小麦赤霉病菌(Fusarium graminearum)、辣椒枯萎病菌(Fusarium oxysporum)、苹果腐烂病菌(Cytospora mandshurica)抑制活性较低.

摘要： 以5-(3,4,5-三甲氧基苯基)-1,3,4-噻二唑-2-硫醇为原料合成了10个2-取代硫醚-5-[5-(3,4,5-三甲氧基苯基)-1,3,4-噻二唑-2-基硫甲基]-1,3,4-噁二唑新化合物,采用In(OTf)3催化下水相合成目标化合物6,具有反应条件温和,合成收率高的特点;用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱对各化合物进行了表征和结构确认.初步生物测试表明,该类化合物对小麦赤霉病菌(Fusarium graminearum)、辣椒枯萎病菌(Fusarium oxysporum)、苹果腐烂病菌(Cytospora mandshurica)抑制活性较低.

摘要： 以5-(3,4,5-三甲氧基苯基)-1,3,4-噻二唑-2-硫醇为原料合成了10个2-取代硫醚-5-[5-(3,4,5-三甲氧基苯基)-1,3,4-噻二唑-2-基硫甲基]-1,3,4-噁二唑新化合物,采用In(OTf)3催化下水相合成目标化合物6,具有反应条件温和,合成收率高的特点;用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱对各化合物进行了表征和结构确认.初步生物测试表明,该类化合物对小麦赤霉病菌(Fusarium graminearum)、辣椒枯萎病菌(Fusarium oxysporum)、苹果腐烂病菌(Cytospora mandshurica)抑制活性较低.

摘要： 本发明涉及一种（S）‑1,1,5,5‑四甲基二氢恶唑并[3,4‑c]恶唑‑3‑酮的合成方法。主要解决其缺乏工业化合成方法的技术问题。本发明合成方法包括以下步骤：冰水浴及氮气保护条件下，向（S）‑4‑（1‑羟基‑1‑甲基乙基）‑2,2‑二甲基恶唑烷‑3‑羧酸叔丁酯、4‑二甲氨基吡啶和三乙胺的二氯甲烷溶液中，滴加甲基磺酰氯，低温下进行关环反应，反应液用水淬灭，乙酸乙酯萃取，洗涤，干燥，浓缩，粗品结晶，得到目标产物1。（S）‑1,1,5,5‑四甲基二氢恶唑并[3,4‑c]恶唑‑3‑酮是合成磷脂酰肌醇‑3‑激酶（PI3K）抑制剂的一个重要中间体。

摘要： 本发明涉及农药除草剂合成领域，具体涉及制备砜吡草唑中间体5,5‑二甲基‑4,5‑二氢异恶唑‑3‑硫代甲脒盐酸盐的方法，包括如下步骤：化合物IV与强酸反应成盐得化合物III；化合物III不经过纯化直接与氯气氯化反应，得氯化产物化合物II；化合物II在无机酸存在下在有机溶剂中与硫脲反应制得化合物I。本发明提供的方法以化合物Ⅳ为原料，原料成本较低，成盐、氯化得产品化合物Ⅱ，副产物少，反应操作简便，污染较小；最后在无机酸存在下直接与硫脲反应制得化合物I，成品收率高达90%以上，纯度可达99%，使用溶剂完全可以回收套用，非常适合于工业化生产。

摘要： 本发明涉及一种由炔酰胺和二氧氮茂(二恶唑)制备噁唑衍生物的方法，由炔酰胺和二氧氮茂(二恶唑)为原料，酸存在的条件下，通过[3+2]环加成构建得到的。炔酰胺可以通过简单的炔，对甲苯磺酰氯及苄胺合成得到，且后续的环加成反应操作简便，反应迅速，不需要进行多步反应。

摘要： 本发明涉及医药技术领域，本发明提供了一类1‑(1H‑1,2,4‑三唑‑1‑基)‑2‑(2,4‑二氟苯基)‑3‑((哌啶恶二唑侧链取代))‑2‑丙醇类化合物，包括其顺反异构体以及其这些形式的任意混合物或其药用盐，所述的化合物的化学结构如式(Ⅰ)所示。本发明还提供了上述化合物的制备方法，以及在制备抗真菌药物中的应用。本发明化合物经抗真菌实验发现，对各种浅部和深部真菌具有很强的抗真菌效果，与现有临床应用的抗真菌药物如氟康唑相比，具有高效、毒性低、抗真菌谱宽的优点，并且对氟康唑耐药菌具有较好活性，可用于制备新的抗真菌药物。

摘要： 本发明涉及一种（S）‑1,1,5,5‑四甲基二氢恶唑并[3,4‑c]恶唑‑3‑酮的合成方法。主要解决其缺乏工业化合成方法的技术问题。本发明合成方法包括以下步骤：冰水浴及氮气保护条件下，向（S）‑4‑（1‑羟基‑1‑甲基乙基）‑2,2‑二甲基恶唑烷‑3‑羧酸叔丁酯、4‑二甲氨基吡啶和三乙胺的二氯甲烷溶液中，滴加甲基磺酰氯，低温下进行关环反应，反应液用水淬灭，乙酸乙酯萃取，洗涤，干燥，浓缩，粗品结晶，得到目标产物1。（S）‑1,1,5,5‑四甲基二氢恶唑并[3,4‑c]恶唑‑3‑酮是合成磷脂酰肌醇‑3‑激酶（PI3K）抑制剂的一个重要中间体。

摘要： 本发明涉及农药除草剂合成领域，具体涉及制备砜吡草唑中间体5,5‑二甲基‑4,5‑二氢异恶唑‑3‑硫代甲脒盐酸盐的方法，包括如下步骤：化合物IV与强酸反应成盐得化合物III；化合物III不经过纯化直接与氯气氯化反应，得氯化产物化合物II；化合物II在无机酸存在下在有机溶剂中与硫脲反应制得化合物I。本发明提供的方法以化合物Ⅳ为原料，原料成本较低，成盐、氯化得产品化合物Ⅱ，副产物少，反应操作简便，污染较小；最后在无机酸存在下直接与硫脲反应制得化合物I，成品收率高达90%以上，纯度可达99%，使用溶剂完全可以回收套用，非常适合于工业化生产。

摘要： 本发明涉及一种由炔酰胺和二氧氮茂(二恶唑)制备噁唑衍生物的方法，由炔酰胺和二氧氮茂(二恶唑)为原料，酸存在的条件下，通过[3+2]环加成构建得到的。炔酰胺可以通过简单的炔，对甲苯磺酰氯及苄胺合成得到，且后续的环加成反应操作简便，反应迅速，不需要进行多步反应。

摘要： 本发明公开了一种1，2，4‑三唑连‑1，3，4‑恶二唑类含能化合物及其制备方法，属于含能材料技术领域。所述含能化合物以5‑氨基‑1H‑1，2，4‑三唑‑3‑羧酸为原料通过硝化氧化、酯化、肼解等反应过程后，与氰化溴发生环合反应。最后经过硝化反应得到相应的硝铵化合物。本发明的制备方法合成路线简单易行，操作简单，同时具有较为可观的收率，合成的目标化合物性能优良，具有良好的轰爆性能。

摘要： 本发明涉及一种包含二氯恶菌唑和苯并烯氟菌唑的杀菌组合物，两种有效成分的重量比50:1‑1:50，防治马铃薯晚疫病优选为1:30‑30:1，防治黄瓜霜霉病优选为1:15‑15:1，杀菌剂中有效成分的重量百分含量为1%‑80%，优先为3%‑50%，制剂中使用农药中允许的助剂和载体。本发明组合具有优越的协同增效作用，在降低农药使用量的同时，对环境安全。

摘要： 本发明公开了一种含二氯恶菌唑和抑霉唑的农药组合物，包括活性成分，所述活性成分为二氯恶菌唑和抑霉唑；所述活性成分按重量份数计为：二氯恶菌唑1‑40份；抑霉唑1‑50份。本发明能克服和延缓了病原菌抗药性、防效优于单剂、耐雨水冲刷、速效性好、持效期长，减少使用次数，省时、省力，能同时防治多种害虫以及病害，降低了用药成本。