干灰化法

摘要： 采用干灰化法-紫外可见分光光度法对市售不同种类的蘑菇中所含的铁(Fe)、钙(Ca)含量进行检测,分析研究了3种蘑菇(金针菇、平菇、香菇)中微量金属元素含量水平。试验结果表明,金针菇、平菇、香菇中铁的平均含量分别为22.74μg/g、15.56μg/g、5.50μg/g,加标回收率分别为97.42%、97.91%、96.93%;钙的平均含量分别为16.61 mg/g、15.63 mg/g、14.46 mg/g,加标回收率分别为96.31%、96.54%、94.52%。研究表明,3种蘑菇中钙元素含量相差不大,但从铁元素含量来看,鲜香菇小于平菇,金针菇含铁量最高。

摘要： 采用干灰化法-紫外可见分光光度法对市售不同种类的蘑菇中所含的铁(Fe)、钙(Ca)含量进行检测,分析研究了3种不同蘑菇(金针菇、平菇、香菇)中微量金属元素含量水平。结果表明,金针菇、平菇、香菇中Fe的平均含量分别为22.74,15.56,5.50μg/g;加标回收率分别为97.42%,97.91%,96.93%。Ca的平均含量分别为16.61,15.63,14.46 mg/g;加标回收率分别为96.31%,96.54%,94.52%。研究表明,钙元素在所研究的3种蘑菇中含量相差不大,但铁元素含量来看,鲜香菇小于平菇,金针菇的含铁量最高。因此,对于消费者来说,食用金针菇可以补充较多的金属元素。

摘要： 干灰化法在食品检测中显示出的优势相对明显,值得深入应用探究.基于此,本文主要从测定试验准备、样品预处理、测定试验方法流程三方面入手,对食品中铝的残留量测定中的干灰化法-紫外可见分光光度法主要内容进行分析,并提出检测参数优化方案,旨在为食品检测、食品安全保障提供更好支持.

摘要： 对GB 5009.11—2014《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》第二法中氢化物发生原子荧光光谱法的干灰化法前处理上的操作细节进行补充和明确,对实验参数进行优化,并对实际样品进行了测定.在确保数据准确性的基础上,研究了称样量、硝酸镁添加量及添加形式、加防爆沸珠、炭化过程、灰化温度和灰化时间对实验的影响.结果表明,优化后的前处理条件为:称样量4 g;添加10 mL、400 g/L的硝酸镁溶液;加入防爆沸珠;90～110°C将水分蒸干,180～250°C将样品炭化至干渣,加入氧化镁后300～350°C加热至样品底部为灰色或白色;灰化温度540°C;灰化时间8 h.改进后实验方法的加标回收率为100.0％ ～106.0％,相对标准偏差为1.88％ ～11.78％.改进后的实验方法能准确测定植物油中的痕量砷.

摘要： 目的 比较微波消解、湿法消解、干灰化法 3 种前处理对原子荧光光谱法(atomic fluorescence spectrometry, AFS)与电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定紫菜中总砷(As)结果 的影响.方法 用微波消解、湿法消解、干灰化法对紫菜标准物[总As参考值: (27±6 )mg/kg]进行前处理和总砷衍生萃取, 分别采用AFS与ICP-MS对总砷进行测定.结果 AFS和ICP-MS测定总砷的线性相关系数均达到 0.999.经干灰化法处理, AFS 测定紫菜中总 As 平均值为 27.62 mg/kg, 回收率为99.2%～100.9%, RSD为6.7%; 湿法消解, AFS测定采用硫酸1.25 mL、硝酸:高氯酸=4:1(V:V)此介质最为理想,总As平均值27.84 mg/kg, 回收率101.5%～105.6%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.8%; 微波消解后AFS测定总As含量范围为8.92～12.25 mg/kg.经3种前处理方法 处理, ICP-MS测定紫菜中的总As平均值为24.63 ～28.04 mg/kg, 回收率90.1%～106.5%, RSD为2.8%～5.6%. 结论 3种前处理方法 均可用于ICP-MS测定紫菜中的总As的前处理过程.而微波消解后采用AFS进行测定, 测定结果 远低于紫菜成分分析标准物质中总砷的参考值范围, 不适合用于测定紫菜样品中总的As.

摘要： 采用干灰化法处理样品,火焰原子吸收法测定了遵义市龙坪镇、三岔镇和石板镇等地李产品中的铁含量.试验条件下,测定检出限为0.037μg/mL,灵敏度为0.0658μg/mL,李果酒的RSD为0.86％,李果干的RSD为0.75％;李果酒中铁含量差异较大,在0.10～3.60mg/L,相差36倍;李果干中铁含量总体来说相对较高,差异较大,在4.95～41.65mg/kg,相差8倍以上.分析结果表明,遵义市龙坪镇、三岔镇和石板镇等地区的李果实中铁元素的含量丰富,适合大部分人食用.

摘要： 本文对比了微波消解、湿法消解和干灰化法3种不同前处理方法对蔬菜样品中铅含量测试结果的影响.结果表明,微波消解前处理方法最优,该法具有低检出限、高准确度等优点,极大地提高了实验室的工作效率,节省人力物力.

摘要： 本文采用氢化物-原子荧光光谱法测定蔬菜中铅的含量,比较了铅测定前处理方法—干法、湿法对测定结果的影响.结果表明,两种不同的前处理方法对不同的蔬菜样品铅含量的测定结果影响不大.湿消化法的赶酸较难,且消化时间长.干灰化法酸度控制容易,消化时间短,但对于糖份较高的样品,容易灰化不完全,造成结果偏低.

摘要： 一种萃取协同干灰化原子荧光检测植物油中痕量砷的方法，包括以下步骤：（1）绘制标准曲线；（2）在植物油中加入无机酸，萃取，加入非极性有机溶剂，分层，收集下层萃取液和上层油脂；（3）萃取液中加入氧化剂，浓缩，得浓缩液；（4）油脂进行蒸发后，加入氢氧化物乙醇溶液，皂化，冷却；（5）加水和非极性有机溶剂，萃取，分层，上层萃取液蒸干后，加石油醚溶解转移；（6）浓缩，加入浓缩液、助灰化剂和玻璃珠，蒸干，吸附剂覆盖干渣，煅烧，冷却；（7）加水润湿，加入无机酸和预还原剂溶液，定容，静置，原子荧光检测，得砷浓度；（8）计算。本发明方法检出限低，准确性高，操作简单，成本低，试剂灵活，适于油脂中痕量砷的准确测定。

摘要： 本发明公开了一种灰化设备及灰化方法。根据本发明实施例的灰化设备包括反应室，用于晶圆的灰化处理，得到灰化后晶圆；传送通道，与所述反应室相连接，用于传送所述灰化后晶圆至冷却室；以及所述冷却室，与所述传送通道相连接以接收所述灰化后晶圆，并用于所述灰化后晶圆的冷却，其中，所述灰化处理的温度为第一温度；所述传送通道中的至少一部分的温度为第二温度；所述冷却室的温度为第三温度；所述第二温度低于所述第一温度，所述第三温度低于所述第二温度。根据本发明实施例的灰化设备及灰化方法，能够避免晶圆因温度骤冷而发生破片。

摘要： 一种萃取协同干灰化原子荧光检测植物油中痕量砷的方法，包括以下步骤：（1）绘制标准曲线；（2）在植物油中加入无机酸，萃取，加入非极性有机溶剂，分层，收集下层萃取液和上层油脂；（3）萃取液中加入氧化剂，浓缩，得浓缩液；（4）油脂进行蒸发后，加入氢氧化物乙醇溶液，皂化，冷却；（5）加水和非极性有机溶剂，萃取，分层，上层萃取液蒸干后，加石油醚溶解转移；（6）浓缩，加入浓缩液、助灰化剂和玻璃珠，蒸干，吸附剂覆盖干渣，煅烧，冷却；（7）加水润湿，加入无机酸和预还原剂溶液，定容，静置，原子荧光检测，得砷浓度；（8）计算。本发明方法检出限低，准确性高，操作简单，成本低，试剂灵活，适于油脂中痕量砷的准确测定。

摘要： 本发明涉及一种加热灰化法在有机肥料磷和钾的测定应用，其特征在于：将精确度为0.0001g的风干后的有机肥料试样1.0g于陶瓷坩埚中，置于马弗炉中灼烧，冷却后转移灰化后样品于100mL烧杯中；加入5mL硫酸溶液与1mL过氧化氢加热处理，放在电热板上加热直至冒白烟，冷却，加数滴冷水和过氧化氢并摇动，然后再加20mL热水，继续加热至近沸；最后，用水将烧杯内容物完全转移至100mL容量瓶中，加水定容、过滤，即可用于测定磷、钾。本发明可提高前处理效率。

摘要： 本发明公开了一种双渣法转炉炼钢工艺促进脱磷期石灰化渣的方法。该方法通过在兑铁水之前在炉底铺入石灰，大幅度延长了石灰的化渣时间。在顶枪氧气吹炼开始之后，分两个批次加入烧结矿、返矿和OG压球中的至少一种氧化铁辅料，可控制脱磷终渣中的T.Fe含量为10～20％。这样可促进双渣法转炉炼钢工艺脱磷期的石灰化渣，石灰的化渣率可达到40％以上。同时改善了脱磷渣的流动性，使倒渣率达到50％以上。由于可大幅度提高化渣率，有利于提高脱磷渣终点碱度控制的准确性，和提高脱磷阶段的脱磷率，同时提高倒渣率，从而实现降低石灰消耗和提高炼钢整体脱磷率的目的。本发明方法简单易行，成本低，适合推广使用。

摘要： 本发明提供了一种保温罩及使用其缩短重量分析法中滤纸灰化时间的方法，所述保温罩包括罩体，罩体为中空结构，其一端设置有第一孔，另一端设置有第二孔，第一孔的面积小于第二孔的面积，罩体上还设有把手。使用该本发明提供的保温罩配合加热装置使用可大幅提高重量分析法中滤纸灰化过程的加热效率，缩短滤纸的灰化时间，有效避免了滤纸燃烧，造成有效元素损失，影响测量结果的准确性，同时也防止了加热过程产生的气体快速溢出造成爆炸导致样品飞溅。

摘要： 本申请公开了一种灰化设备和灰化设备的传送方法，灰化设备包括至少一个灰化腔室、承载台、第一初始端、至少一个上料端、第二初始端、升降台和夹具，所述灰化腔室中设有窥视窗口，所述第一初始端与所述窥视窗口的正投影相对应；所述夹具在所述第一初始端和上料端之间来回移动，所述第二初始端为所述夹具的初始位置。通过额外在承载台上增设第二初始端，并将第二初始端作为夹具的初始位置，夹具在完成传送操作后返回到第二初始端不会遮挡住窥视窗口，从而方便操作员通过窥视窗口观察到灰化腔室内部的辉光颜色，从而能够判断灰化腔室内的反应是否发生。

摘要： 本发明公开了一种灰化设备及灰化方法。根据本发明实施例的灰化设备包括反应室，用于晶圆的灰化处理，得到灰化后晶圆；传送通道，与所述反应室相连接，用于传送所述灰化后晶圆至冷却室；以及所述冷却室，与所述传送通道相连接以接收所述灰化后晶圆，并用于所述灰化后晶圆的冷却，其中，所述灰化处理的温度为第一温度；所述传送通道中的至少一部分的温度为第二温度；所述冷却室的温度为第三温度；所述第二温度低于所述第一温度，所述第三温度低于所述第二温度。根据本发明实施例的灰化设备及灰化方法，能够避免晶圆因温度骤冷而发生破片。

摘要： 本实用新型提供一种微波浓缩灰化装置及多通量微波浓缩灰化设备，加液、浓缩、加酸盐化和赶酸灰化一机进行，处理过程中无需更换仪器，大大提高了浓缩灰化处理效率。所述微波浓缩灰化装置，包括箱体、微波源、样品容器和排风系统，样品容器的外侧设有用于对其辅助加热的辅助加热部件，箱体上设有至少一个加液管。本实用新型微波浓缩灰化装置实现了加液、浓缩、加酸盐化和赶酸灰化的连续操作，一步完成，大大提高了样品处理效率。

摘要： 本实用新型公开了一种样品预灰化辅助装置，包括支撑座和安装在支撑座上的托盘，所述托盘形成开口向上的坩埚支撑槽部，所述坩埚支撑槽部的槽底沿着槽壁设置有多个上下贯通以卡在坩埚上部外侧以对坩埚提供支撑力的支撑通孔，所述坩埚支撑槽部槽壁的槽口端形成向外延伸的支撑肩部，以对坩埚上横移错开的埚盖错开部分进行支撑。使托盘上形成坩埚支撑槽部，以形成支撑肩部，以使得能够对埚盖错开凸出部分进行支撑，有效地保证埚盖支撑稳定，避免埚盖滑落。而且整体结构简单，操作简单。本实用新型还公开了一种包括样品预灰化实验装置的样品预灰化实验装置。