差示扫描量热法

摘要： 为探讨自然劣化对文物建筑木质构件热性能的影响,采用傅立叶变换红外光谱(FTIR)与差式扫描量热分析法(DSC)对4种文物建筑木质构件样品与云南松现代材样品进行官能基团和热稳定性能测定,讨论了自然劣化对其的影响。结果显示,较软木松而言,硬木松即使在自然劣化后仍然有着较好的耐燃性能。同时,木质构件在自然劣化过程中主要发生了木质素与半纤维素的分解。清代劣化材由于木质素含量减少,干燥阶段与固相燃烧阶段所需温度都有大幅度提前,更易热解。另外,虫害情况越严重,老化材纤维素含量越少,放热量随之降低,同时木构件化学结构越不稳定,劣化材干燥阶段所需温度随之降低,热解反应越剧烈。

摘要： 为了研究煤微观基团与煤自然发火过程中放热特征之间的联系,采用差示扫描量热实验和红外光谱实验研究了不同变质程度煤样在煤自燃过程中的热特征参数与微观基团变化。结果表明:随着变质程度的增大,弱黏煤、肥煤、焦煤、无烟煤的芳香族化合物含量逐渐增大,分别为33.7%、39.8%、47.5%、65.4%,而含氧官能团的含量则逐渐降低,分别为53.2%、50.5%、43.6%、24.6%。利用高斯混合模型确定了煤放热过程中的燃点温度,结果表明高变质程度煤有更高的燃点和更低的自燃危险性。利用皮尔逊相关系数法确定了煤燃点与微观基团之间的关系,结果表明含取代苯,-C=C-,和-CH_(3)更多的煤的燃点温会更高,自燃危险性会减小,而含有更多-CH_(2)和-COOH的煤则恰好相反。

摘要： 研究轮胎中胶种鉴定的分析方法。结果表明:单独采用衰减全反射红外光谱法、裂解气相色谱-质谱法或差示扫描量热法进行轮胎中胶种鉴定都存在局限性,对复杂胶种并用情况鉴定不准确;3种检测手段联合应用,可更准确、更有效地进行轮胎胶种的鉴定。

摘要： 针对预浸用环氧树脂体系,采用非等温DSC法对其固化工艺进行了研究。利用Kissinger和Crane法计算得到体系固化反应的表观活化能E;、指前因子A、固化反应级数n等动力学参数,建立了固化反应动力学方程,用T-β外推法确定了固化工艺温度,同时对环氧树脂体系耐热性进行了研究。研究结果表明,环氧树脂体系固化反应动力学方程为dα/dt=1.31×10^(6)exp(-7499.40/T)(1-α)^(0.887),固化工艺温度为150°C/2 h+185°C/4 h+200°C/2 h(后固化),且该环氧树脂固化物的热变形温度(HDT)为184.9°C。

摘要： 热固性树脂基体的固化度是反映聚合物基复合材料性能的重要指标之一,为监测复合材料质量,需要对其进行测定。然而对于不同的测定方法,鲜有总结与区分。本文明确了化学分析与热分析中热固性树脂固化度的定义,总结、对比了各种方法的原理、优缺点及适用情况。将热分析方法进行细化以适应不同试样的不同需求。指出现有DSC法测固化度的缺点并提出改进方向。对于不同类型的热固性树脂基体试样,在测定固化度前应进行试验来确定最适合的方法。

摘要： 以环氧树脂为样品,采用差示扫描量热法对玻璃化转变温度进行了测试,并从样品用量、升温速率和样品形态3个角度进行了系统分析。结果表明:样品的玻璃化温度会随着质量的增大而增大,样品产生热滞后的程度与升温速率大小呈正比,因此综合考虑选择升温速率为10°C/min。加工成粉末状样品,热滞后性能也会变小,由此也能够充分将热反应完全,获得比较准确的测试值。

摘要： 为研究纳米熔盐传热储热性能分布的均匀性,以二元硝酸盐为基盐、SiO2(30 nm)为纳米材料,采用高温熔融法制备纳米熔盐,在纳米熔盐不同位置处采集9个样品,对其传热储热性能进行表征。结果表明:样品SS6的比热最高,固态区比热比9个纳米熔盐样品的平均比热高11.69%,液态区比热比9个纳米熔盐样品的平均比热高12.62%;样品SS7的比热最低,固态区比热比9个纳米熔盐样品的平均比热低9.01%,液态区比热比9个纳米熔盐样品的平均比热低9.61%。样品SS6的熔化潜热最高,比9个纳米熔盐样品的平均熔化潜热高5.44%;样品SS7的熔化潜热最低,比9个纳米熔盐样品的平均熔化潜热低5.94%。样品SS6的导热系数最高,比9个纳米熔盐样品的平均导热系数高19.84%;样品SS1的导热系数最低,比9个纳米熔盐样品的平均导热系数低19.13%。不同位置搅拌强度的差异造成纳米熔盐中云核的尺寸、分布及聚集程度不同,是导致纳米熔盐传热储热性能存在较大不均匀性的原因。

摘要： 采用动态及等温的差示扫描量热法(DSC)对碳纤维/环氧树脂预浸料体系的固化过程进行了研究,分别建立了预浸料的玻璃化转变温度方程和固化动力学方程。通过n级反应动力学模型、自催化模型以及改进后的Kamal模型3种方法对预浸料体系固化动力学方程进行建模和对比,并通过等温DSC试验数据对模型进行验证。最终结果表明,预浸料的固化过程可以分为两个子反应,改进后的Kamal模型能够更为准确的描述该固化过程,拟合数据与动态和等温试验数据均能很好的吻合。

摘要： 将球状碳酸钙、片状滑石粉和纤维状凹凸棒土与聚苯硫醚(PPS)树脂熔融共混得到复合材料,采用差示扫描量热仪(DSC)对比了三种填料对复合材料的非等温结晶行为的影响,利用Jeziorny法和Mo法分析了复合材料的非等温结晶动力学,利用Friedman方程计算了复合材料在结晶前期和后期的非等温结晶活化能。结果表明,添加0.5%碳酸钙、滑石粉和凹凸棒土均促进PPS树脂结晶的发生,结晶速率作用效果依次为滑石粉>凹凸棒土>碳酸钙。Jeziorny方程、Mo方程和Friedman方程分析进一步表明三种填料促进PPS树脂的结晶。

摘要： 介绍了同步热分析仪(STA449F3)测试高温比热容过程中的常见问题及误差分析.采用差示扫描量热三步法测试高温比热容.试验结果表明,提高仪器的稳定性和升温速率可减小比热测试值与理论值之间的误差.此外,将常规一段升温测试分割成若干个窄温区间,提高了高温比热容测试的准确性.

摘要： 通过差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)和质量平衡法(Mass Balance Method)两种不同原理的方法对林丹(γ-丙体六六六)纯度标准物质进行纯度分析的研究.基于Van't Hoff原理,即物质的熔融曲线来算出杂质含量,利用DSC法对林丹进行纯度分析;采用气相色谱面积归一化法测量林丹的主成分纯度值,顶空-气相色谱法测量溶剂残留,卡尔费休测定水分和灼烧法测定灼烧残渣来最终确定林丹纯度.DSC法测定林丹纯度为99.92％,不确定度为:0.05％,质量平衡法测得林丹纯度为99.75％,不确定度为:0.02％.两种不同原理的方法对林丹纯度的测量有较好的一致性.DSC法方法简单,可操作性强,所需样品量较小,对仪器精度要求较高,相对不确定度较大.质量平衡法适用于所有有机纯物质的纯度分析,考察因素较多,分析较全面,且不确定度相对较小,方法准确度高.

摘要： 利用差示扫描量热法(DSC法)测定亚硝酸钠的纯度,并对其纯度测定的不确定度进行了评定.最终确定亚硝酸钠的纯度为99.86％,相对扩展不确定度为0.12％(k=2);结果表明:该方法用于亚硝酸钠纯度的测定是可靠的,其不确定度评定是合理的.

摘要： 醇醚类有机纯物质纯度的测定,是该类纯物质标准物质研制的核心问题,也是醇醚混合物标准物质研制的技术关键.建立了气相色谱法(GC)和差示扫描量热法(DSC)测定几种醇醚类有机纯物质纯度的方法.基于GC面积归一化法的响应因子一致性假设,通过引入内标物,准确测量了杂质的含量,叔戊醇、异丁醇、叔丁醇、乙醇和乙二醇二甲醚的纯度及标准偏差分别为99.550％(0.006％)、99.904％(0.003％)、99.86％(0.002％)、99.996％(0.001％)、99.9645％(0.003％);改进后的结果测量重复性和可靠性明显优于直接面积归一化法.改进了DSC法的测量液体有机物的条件,并用于醇醚类有机物纯度测定,叔戊醇和叔丁醇的纯度及标准偏差分别为99.65％(0.06％)和99.78％(0.06％).DSC法测量结果和GC一致.两种方法快速、准确,适用于醇醚有机纯物质纯度的定值,对于其它小分子化合物纯度测定有一定的参考价值.

摘要： 目的：考察低密度聚乙烯药用滴眼剂瓶塑料掺杂情况,并分析其回收料与新料的差异.方法：采用差示扫描量热法(DSC)分析9家厂家的滴眼剂瓶与原粒料的熔点值,并比较新料与一次料、三次料、六次料的熔融曲线、氧化诱导温度以及氧化诱导时间.结果：差示扫描量热法可以对低密度聚乙烯材质进行鉴别,并区分新料与回收料.结论：差示扫描量热法在考察原料和产品材质一致性上可以提供一定的依据.

摘要： 以12-磷钨酸为催化剂,双氧水氧化丁酮制备了过氧化甲乙酮,考察了温度、反应时间、催化剂用量、原料配比等因素对反应的影响,在丁酮与双氧水的摩尔比为2:1,磷钨酸与丁酮的摩尔比为144:1,反应温度25°C,反应时间40min,邻苯二甲酸二丁酯做稀释剂的条件下,产物活性氧含量可达到13.2％.采用液质联用确定了主要产物为2,2-二氢过氧丁烷及其聚合体,并用差示扫描量热法测定其热分解活化能为105.59kJ·mol-1.

摘要： 结晶动力学是研究结晶物质的结晶形成方式和过程以及结晶速率对时间、温度和分子结构等影响因素的依赖关系.本文采用差示扫描量热法,研究高等级聚丙烯管材料非等温结晶动力学行为,并通过模型对管材料的结晶过程进行处理,获得Avrami指数(n)、结晶速率常数(Zt),以及材料的半结晶时间(t1/2),为管材专用料的质量提升提供技术支持.

摘要： 采用差示扫描量热法通过被测物质和参比物的功率差或热流量差和温度关系的曲线分析鉴定挤塑聚苯板材中再生料的含量.该方法能够消除工艺差对热分析法作为再生料检测方法造成的差异,方便、快速对挤塑聚苯板中聚苯乙烯再生料进行鉴定,且结果准确.

摘要： Cu80Ag15P焊料具有良好的焊接性能和力学性能在钎焊铜及铜合金中应用愈来愈广泛,其熔化温度范围是影响其使用的关键指标之一.然而利用差示扫描量热法(DSC)测试的熔化峰峰型特殊,如何准确标定其熔化温度范围是研究的目的。

摘要： 采用差示扫描量热法(DSC),研究不同降温速率下聚烯烃的结晶行为,并通过Jeziomy模型对聚烯烃材料的非等温结晶过程进行处理,可获得Avrami指数(n)、结晶速率常数(Zt)以及材料的半结晶时间(t1/2),为聚烯烃实际的加工应用提供理论依据.

摘要： 本文采用DSC法测定聚苯乙烯的玻璃化转变中点温度,应用参加能力验证的33家实验室数据,应用GB/T6379.2-2004中的方法,确定了DSC法测定聚苯乙烯粒料玻璃化转变温度的精密度.

摘要： 本发明依据火炸药制造工艺过程物料热分解特性量获得热分解反应动力学参数，进而获取不同危险等级绝热条件最大反应速率到达时间TMRad所需要的工艺温度Tp，并以不同危险等级工艺温度Tp及比操作时间δ为标尺，对比衡量工艺过程物料实际工艺温度Tps和实际工艺操作时间ts，定量获取物料热稳定性的温度修正系数γ1，并以温度修正系数γ1作为工艺过程物料热稳定性级别，进行定量分级评价。

摘要： 本发明公开了一种基于差示扫描量热法对LED元器件的稳定性和可靠性的检测方法，其特征在于包括如下步骤：1）取样；2）拆解分组；3）预处理；4）标准样品比热曲线测试；5）试样测试；6）DSC曲线参数计算；7）自由能计算；8）比较判定。这种方法能够快速准确的对LED元器件各部分的稳定性作出判断并对LED元器件的可靠性进行评估，为LED元器件的构件选材提供参考，从而提高产品质量。

摘要： 本发明属于6‑氨基1,3二甲基脲嘧啶医药中间体的测定技术领域，具体涉及一种差示扫描量热法快速测定6‑氨基1,3二甲基脲嘧啶浓度的方法。所述的差示扫描量热法快速测定6‑氨基1,3二甲基脲嘧啶浓度的方法，包括以下步骤：采用6‑氨基1,3二甲基脲嘧啶标准样品，配制不同含量的标准溶液；常温下，利用差式扫描量热法分别测得标准溶液的熔点T0；拟合标准曲线，得到标准直线；拟合标准曲线的校正；得到校正后的标准曲线；检测待测样品。本发明提供一种快速测定6‑氨基1,3二甲基脲嘧啶的方法，快速准确。

摘要： 本发明公开了一种基于差示扫描量热法鉴别羊奶粉中牛奶粉掺假比例的方法，针对掺入不同比例牛奶粉的羊奶粉在一定范围内热学性质的变化，通过差示扫描量热法对样品进行程序升温测定分析；再根据不同掺假比例羊奶粉的DSC升温曲线图中出现的最大峰值温度Tp和热焓值△H与掺入牛奶粉的比例建立数字关系，进行掺假羊奶粉的鉴别，判断羊奶粉中掺入牛奶粉比例。本发明操作简单、测量速度快、可操作性强、便于推广应用，对于羊奶粉掺假检测具有重要的意义，应用前景广阔。

摘要： 本发明提供了一种测定阿立哌唑长效注射剂中原料药无定型含量的差示扫描量热法，属分析化学技术领域；所述方法选择以阿立哌唑无定型原料药在熔融转晶过程中的热焓值作为定量参数，建立标准曲线，测定阿立哌唑原料药中无定型的含量。该方法专属性、重复性好，灵敏度高。

摘要： 本发明公开了一种差示扫描量热法DSC曲线的分峰拟合方法，本方法利用DSC试验数据绘制热流率‑温度曲线，确定计算峰面积所需要的基线，确定可能出现的吸热(放热)峰尖的位置，根据基线和峰尖位置采用Bigaussian函数对重合峰进行分峰，根据各测量物出现的峰值温度位置划分各分峰所属的物质类别，将同一类别物质的分峰叠加得到各物质的峰面积，由峰面积计算焓变值，然后再通过焓变值得出各物质的浓度。本方法可以很好地将DSC曲线的重叠峰区分开来，以此来分别准确地计算出各物质的浓度，从而大大提高侵蚀产物浓度的计算精度。

摘要： 本发明公开了基于差示扫描量热法的润滑油剩余使用寿命评估方法，涉及润滑油检测技术领域，解决了目前定期更换润滑油的成本较大、环境污染严重的问题，其技术方案要点是：获取待测润滑油样品和参比物；采用差示扫描量热法对样品氧化诱导的起始氧化时间进行测定；根据所述测定结果建立DSC氧化诱导的起始氧化时间与剩余使用寿命的定量关系；根据所述定量关系对所述样品的剩余使用寿命进行评估，并得出评估结果，具有及时了解润滑油在设备中的状态，预估润滑油的失效时间，避免润滑油的超期使用而造成事故，从而提高企业的经济效益，保证企业的安全运转的效果。

摘要： 使用差示扫描量热法(DSC)确定样品的热性质的方法，该方法包括将第一分离流体、样品塞和第二分离流体注入样品池。第一分离流体和样品塞具有第一分离界面，并且样品塞和第二流体具有第二分离界面。该方法进一步包括将参考流体注入参比池中、加热样品池和参比池，并且使用DSC分析来确定样品的热性质。

摘要： 本发明公开了一种基于差示扫描量热法对LED元器件的稳定性和可靠性的检测方法，其特征在于包括如下步骤：1）取样；2）拆解分组；3）预处理；4）标准样品比热曲线测试；5）试样测试；6）DSC曲线参数计算；7）自由能计算；8）比较判定。这种方法能够快速准确的对LED元器件各部分的稳定性作出判断并对LED元器件的可靠性进行评估，为LED元器件的构件选材提供参考，从而提高产品质量。

摘要： 本发明涉及一种片状复合材料，其包括从所述片状复合材料的外侧到所述片状复合材料的内侧的方向上的作为层序列的以下多层：a)一载体层，b)一阻挡层，和c)一聚合物内层，其中，聚合物内层的差示扫描量热法的曲线图包括温度TA处的峰A和温度TB处的峰B；其中，温度TB大于所述温度TA；其中，峰B的宽度比峰A的宽度小至少3°C。本发明还涉及一种容器前体以及一种包括片状复合材料的密闭容器，并且也涉及一种获得所述片状复合材料的方法，且涉及所述片状复合材料的用途。